CN114717612A - 利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法 - Google Patents
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Abstract
利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，涉及用于微结构光学薄膜的制造领域，通过还原三价铬，在铜模表面电沉积一层纳米的Cr层，厚度为50～90nm。沉积的Cr层不仅能够有效降低母模与子模之间的结合力，实现电铸脱模，还能够在母模表面形成一层钝化层，进而有效的保护母模表面防止其氧化；此方法利用三价Cr盐在母模(铜模)表面沉积20～30s，形成几十纳米厚的Cr沉积层，相比传统涂覆重铬酸钾作为防粘层的方法：①能够避免六价铬的毒性；②能够更均匀的沉积在微结构光学铜模的表面，避免脱模时的局部撕裂；③对沉积厚度的有效控制，做到沉积一次Cr纳米薄层，重复多次脱模。此方法环保，方便简单，易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及用于微结构光学薄膜的制造领域，尤其是涉及利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的不断进步，以新能源、节能技术、新媒体和信息技术为代表的新兴光电薄膜行业得到迅猛发展，典型代表是智能电子设备的柔性屏和高端光学薄膜。其中，光学薄膜是由各种微米或亚微米级的微棱阵列组成，其表面粗糙度以及形位误差均要求在10nm以下。制备此类光学薄膜需要高精度的母模具，再通过电铸制成子模，子模经过拼接制成工作模具，最后通过压印成型等工艺获得的反光膜材料。电铸子模脱模过程中造成的塑性变形是模具精度不高的主要原因，因此，研发具备调节电铸界面结合力的纳米涂层是获得高精度光学表面的有效手段。目前，为实现母模与子模的分离，普遍使用的方法是在母模表面制作一层防粘层。防粘层包括金属镀层、合金沉积层、有机物涂层、非金属与金属复合沉积层等。中国专利CN01805265.7采用电沉积的六价铬基层作为防粘层；中国专利CN99101239.9采用有机物涂层作为防粘层；中国专利CN201010238154.6提供的防粘层是由有机层及合金层一起构成，但以上方法存在一些不可避免的问题：六价铬是致癌化学品，给工人健康带来危害；有机涂层的涂覆均匀性难以控制，常导致母模与子模分离不完整。本发明通过还原三价铬，在铜模表面制备均匀的钝化层，钝化层厚度通过电沉积参数控制，此方法在替代六价铬的同时，实现一次沉积，多次脱模；因此，利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法为替代重铬酸钾涂覆法提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述缺陷，提供通过在铜模表面电沉积一层纳米的Cr层，厚度为50～90nm使母模与子模顺利分离的一种利用纳米涂层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制电镀Cr溶液：将硫酸铬、氯化铵、硼酸、甘氨酸药品加入电沉积槽中，再向槽中加入去离子水，搅拌；
在步骤1)中，所述硫酸铬水合物的浓度查为19～35g/L，氯化铵的浓度可为200～300g/L，硼酸的浓度可为60～100g/L，甘氨酸的浓度可为20～50g/L，所配制Cr溶液的pH值可为3.0～3.5，溶液体系在20～25℃下保温静置8～15h。
2)配制电铸Ni溶液：在电镀槽中加入水，再依次加入氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠，搅拌；
在步骤2)中，所述水的温度可为45～55℃；所述氨基磺酸镍的浓度可为250～450g/L，氯化镍的浓度可为5～30g/L，硼酸的浓度可为30～40g/L、十二烷基硫酸钠的浓度可为0.06～0.2g/L，溶液体系在45～55℃下静置12～20h。
3)电沉积Cr层：将铜模固定在阴极板上接入电源负极，以钛篮为阳极接入电源正极，调节电流大小，调节加热温度，进行电沉积得Cr薄层，测量薄层的厚度为50～90nm；
在步骤3)中，所述电流的密度查为10～25A/dm2；所述电沉积的时间可为15～25s；所述加热的温度可为40～45℃，最好为43℃。
4)电铸Ni子模：将沉积有Cr层的铜模固定在阴极板上接入电源负极，将装有Ni片的钛篮接入电源正极，一并放入Ni溶液中，调节电流大小，调节加热温度，控制电铸时间进行重复电铸得到子模。
在步骤4)中，所述电流的密度可为2～4A/dm2；所述电铸时间可为3～3.5h，加热温度可为45～55℃，最好为50℃。
本发明通过在铜模表面电沉积一层纳米的Cr层，厚度为50～90nm作为防粘层进行微结构光学铜模的保护和辅助脱模。
本发明具有以下突出的技术效果：
1)三价铬相较于六价铬，基本无毒，对环境和人体健康安全友好。
2)Cr纳米层能够更均匀的沉积在微结构光学铜模的表面，Cr层在铜模表面形成的钝化层能够有效的实现铜模与子模之间的顺利分离，并且能够避免铜模与空气中的氧气和灰尘接触，防止铜模表面的氧化。
3)实际生产中沉积Cr层所需设备简单，沉积时间较短，沉积一次Cr层可实现至少6次脱模，简单高效。
附图说明
图1为本发明实施例中铜模表面沉积Cr层表面形貌与镀层厚度尺寸图。
图2为本发明实施例中6次脱模后的铜模表面高清实物图。
图3为本发明实施例中6次脱模后的铜模表面高清放大实物图。
图4为本发明实施例中6次脱模后的镍子模实物图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
配制电镀Cr溶液：称取硫酸铬水合物35g，氯化铵200g，硼酸60g，甘氨酸25g，电镀槽中加入去离子水1000mL，充分搅拌，将电镀液加热到25℃保温8h，pH值为3.0。
配制电镀Ni溶液：称取氨基磺酸镍400g、氯化镍10g、硼酸35g、十二烷基硫酸钠0.1g，加热至50℃下静置12h。
阴极前处理：将铜模表面用丙酮去油5min后放入乙醇和水的混合物中超声清洗10min，取出用去离子水冲洗干净，再用10％磷酸水溶液对其表面进行活化处理5min，随后用大量去离子水冲洗表面，吹干备用。
电沉积Cr晶核：将清洗干净的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极使用钛篮接入正极，设置电流密度为20A/dm2，设置沉积时间为20s，加热温度可为43℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出放入去离子水溶液中以去除表面残留镀液，利用离子束加工技术(FIB)在其表面切割出端面，测得沉积Cr层的厚度在50～90nm之间，平均约为70nm，如图1所示。
电铸Ni子模：将沉积有Cr层的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极接入正极，设置电流密度为4A/dm2，沉积时间为3h，加热温度为50℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出用去离子水冲洗表面残留镀液，进行脱模实验，脱模完成后再进行下一次电铸脱模。图a～f为6次脱模后的铜模表面高清实物图，如图2所示。图a～f为6次脱模后的铜模表面光学显微照片，如图3所示。6次脱模后的Ni子模实物图，如图4所示。
实施例2
配制电镀Cr溶液：称取硫酸铬水合物20g，氯化铵230g，硼酸70g，甘氨酸30g，电镀槽中加入去离子水1000mL，充分搅拌，将电镀液加热到20℃保温10h，pH值为3.2。
配制电镀Ni溶液：称取氨基磺酸镍300g、氯化镍20g、硼酸30g、十二烷基硫酸钠0.15g，加热至55℃下静置15h。
阴极前处理：将铜模表面用丙酮去油5min后放入乙醇和水的混合物中超声清洗10min，取出用去离子水冲洗干净，再用10％磷酸水溶液对其表面进行活化处理5min，随后用大量去离子水冲洗表面，吹干备用。
电沉积Cr晶核：将清洗干净的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极使用钛篮接入正极，设置电流密度为15A/dm2，设置沉积时间为25s，加热温度可为40℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出放入去离子水溶液中以去除表面残留镀液。
电铸Ni子模：将沉积有Cr层的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极接入正极，设置电流密度为3.5A/dm2，沉积时间为3h，加热温度为55℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出用去离子水冲洗表面残留镀液，进行脱模实验，脱模完成后再进行下一次电铸脱模。
实施例3
配制电镀Cr溶液：称取硫酸铬水合物30g，氯化铵300g，硼酸90g，甘氨酸45g，电镀槽中加入去离子水1000mL，充分搅拌，将电镀液加热到25℃保温12h，pH值为3.5。
配制电镀Ni溶液：称取氨基磺酸镍350g、氯化镍30g、硼酸40g、十二烷基硫酸钠0.2g，加热至45℃下静置20h。
阴极前处理：将铜模表面用丙酮去油5min后放入乙醇和水的混合物中超声清洗10min，取出用去离子水冲洗干净，再用10％磷酸水溶液对其表面进行活化处理5min，随后用大量去离子水冲洗表面，吹干备用。
电沉积Cr晶核：将清洗干净的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极使用钛篮接入正极，设置电流密度为25A/dm2，设置沉积时间为15s，加热温度为45℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出放入去离子水溶液中以去除表面残留镀液。
电铸Ni子模：将沉积有Cr层的铜模固定在阴极接入电源负极，阳极接入正极，设置电流密度为2A/dm2，沉积时间为3.5h，加热温度为45℃，打开电源开关进行电沉积，沉积完成后将阴极铜模取出用去离子水冲洗表面残留镀液，进行脱模实验，脱模完成后再进行下一次电铸脱模。
本发明提出利用三价铬溶液电沉积纳米Cr层作为防粘层，厚度约为50～90nm之间，实现微结构光学铜模保护和辅助脱模的方法。上述实施例仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制电镀Cr溶液：将硫酸铬、氯化铵、硼酸、甘氨酸药品加入电沉积槽中，再向槽中加入去离子水，搅拌；
2)配制电铸Ni溶液：在电镀槽中加入水，再依次加入氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠，搅拌；
3)电沉积Cr层：将母模固定在阴极板上接入电源负极，以钛篮为阳极接入电源正极，一并放入Cr溶液中，调节电流大小，调节加热温度，控制沉积时间，进行电沉积得到Cr层；
4)电铸Ni子模：将沉积有Cr层的母模固定在阴极板上接入电源负极，将装有Ni片的钛篮接入电源灯的正极，一并放入Ni溶液中，调节电流大小，调节加热温度，控制电铸时间进行重复电铸得到子模。
2.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤1)中，硫酸铬水合物的浓度为19～35g/L，氯化铵浓度为200～300g/L，硼酸浓度为60～100g/L，甘氨酸浓度为20～50g/L，所配制Cr溶液的pH值为3.0～3.5之间，溶液体系静置8～15h。
3.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤2)中，所述氨基磺酸镍浓度约为250～450g/L、氯化镍5～30g/L、硼酸30～40g/L、十二烷基硫酸钠0.06～0.2g/L，溶液体系静置12～20h。
4.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤3)中，所述电流的密度为10～25A/dm2；所述电沉积的时间为15～25s；所述加热温度可为40～45℃，最好为43℃。
5.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤4)中，所述电流的密度为2～4A/dm2；所述电铸的时间为3～3.5h，加热温度可为45～55℃，最好为50℃。
6.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤3)中，所述Cr的厚度约为50～90nm之间。
7.如权利要求1所述利用Cr纳米层实现微结构光学铜模保护和脱模的方法，其特征在于在步骤4)中，所述重复电铸的次数为6次。
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| JP2001107283A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-04-17 | Waarokku:Kk | 電鋳品形成用基板、電鋳品及びそれらの製造方法、電鋳品シートならびに装飾製品 |
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