CN102618894A - 电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用电铸（电沉积的一种）的方法在可剥性或可溶性芯模表面沉积镍钴合金并得到厚度均匀、表面光亮的薄壁Ni-Co合金铸件（电铸件）工艺技术，属于合金电沉积、精密制造技术领域的结合。该方法包括芯模电铸前处理、电铸（合金电沉积）过程、电铸件脱模、电铸件后处理等过程。采用电铸方法，对精密加工好的芯模进行镀前处理后，放入装有预配好铸液的电铸槽中，在设定的电沉积参数下电铸，得到预定厚度和表面质量的电铸层，并进行后处理。获取的薄壁电铸件厚度均匀、组织致密、光亮度好、柔韧性好、无氢脆。该方法极适合制取精密薄壁（几十μm—几百μm），形状复杂，有特殊功能要求的合金零件。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用电铸（原理同合金电沉积）在经精细加工的可剥性或可溶性芯模上制取成分为镍钴合金薄壁零件（几十～几百μm）的方法，本发明方法属于合金电沉积、精密制造技术领域的结合。
技术背景：
金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程称为电沉积，它是金属电解冶炼、电解精炼、电镀、电铸过程的基础。电沉积在机械，微电子，冶金，化工，航空航天等领域都有广泛的应用。
电铸是利用金属或非金属（做导电处理）的物体型（芯）模作为阴极，在其表面进行金属电沉积，然后将金属电沉积层与型（芯）模分离，得到复制品的工艺过程。近几十年来，电铸在工业中的应用日渐广泛，主要用来制取各种难以用机械加工方法制得的或是加工成本很高的零件。近几年来，工业的迅速发展使得对各种精密异型、复杂微细的金属零部件的需求大幅增加，加上各种相关模具的制造要求，电铸作为一种精密制造技术已受到高度重视；另一方面，电子、电化学、材料等领域的技术进步使电铸技术发生了很大的变化，工艺水平大大提高，应用范围日益广泛。目前对电铸工艺技术的研究向三个方面深入发展：一是研究新型的电铸材料和工艺装备；二是探索复制特型零件的工艺方法；三是研究微细电铸进行精密和超精密加工。
目前，国内外对镍钴及镍铜合金的电沉积工艺都有深入的研究，对于镍钴合金用于电铸工艺也有一定的研究，这主要基于镍钴合金优良和特殊的功能性（如导磁、可焊、韧性好）。但镍钴合金电铸工艺总的工艺流程设计、为获得特别均匀壁厚（壁厚差＜10%）的电铸件对电源设备的选择、脉冲电源参数的选择、光亮高韧性低应力电铸件电铸液配方体系的设计、乃至电铸液添加剂的选择等在国内外的研究仍比较匮乏。
本发明侧重于研究电铸（电沉积）工艺中使用脉冲电源，各种电源参数对沉积镍钴合金的影响，通过各种实验优选最佳工艺参数。（型）芯模材质的选择和精密加工也是本流程的重要工艺过程，精密加工中除了依据设计因素还要考虑电铸工艺要求和后续脱模。可剥性芯模适于形状不太复杂及轴向尺寸较小的零件，形状较复杂的零件应选择可溶性芯模。零件脱模后根据使用要求还会进行出光、打毛刺、线切割、着色、除氢、热处理等后处理工序。
发明内容：
本发明目的在于提供一种电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，用于制造特殊的精密薄壁，具有特定功能的合金零件。工业中其他制造此类零件的方法有精密铸造（如失蜡铸造）、冲压成型等。但此类传统方法对于制造薄壁（壁厚在几十μm左右），形状复杂的零件（如尺寸很小精密的波纹管、异性冷屏件等）极其困难，甚至是无法解决的。而采用电铸的方法则为获取此类成分特殊、功能特殊、表面质量优异的合金薄壁件提供了切实可行的方法。
本发明的技术方案是：利用合金电沉积原理，在预先设计并加工好的型（芯）模上镀覆特定厚度的镀层，然后脱掉或溶掉芯模得到薄壁电铸件。整个工艺流程为：基于所需零件形状设计制造型（芯）模（包括可剥性或可溶性芯模的选材）、芯模的前处理、电铸（合金电沉积）过程、脱模或溶模、电铸件出光修整、除氢热处理等。具体制备步骤包括如下：(如图1所示)
（1）根据所需薄壁零件的形状及尺寸选择芯模基材，轴向尺寸在15mm以下，内腔平滑的零件可使用可剥性芯模；其余情况下使用可溶性芯模；
（2）选用可剥性芯模需要进行除油、抛光（机械、化学、电解）和钝化处理，以利后续脱模；选用可溶性芯模要施行除油、浸锌或阳极氧化处理，否则难以在芯模上电沉积；
（3）将步骤（2）中表面处理过的芯模放入预配好的电铸液中进行电铸（合金电沉积），与电源阴极相连，沉积时间根据铸层厚度要求和阴极电流密度及阴极电流效率确定；
（4）电铸完成后，可剥性芯模可以采用机械或手工方式脱模；可溶性芯模在配制的碱性脱膜液中溶解芯模；
（5）脱模后的电铸件需要进行出光处理，消除内腔残留的碱式盐和其它难溶物，及表面沾污或氧化膜，电铸件内腔及表面在脱模中会有轻微的腐蚀或沾污，通过此工序使电铸件表面更加光洁；然后对塑性、韧性要求较高或者存在残余应力电铸件，应进行真空除氢和热处理。
所述可剥性芯模为奥氏体或铁素体不锈钢，芯模可反复使用。
所述可溶性芯模为硬铝和超硬铝合金，易于加工，成本较低廉的材料。
所述电铸液采用硫酸盐体系，其中，NiSO4的加入量为200～350g/l,CoSO4的加入量为3～20 g/l,H3BO3(缓冲剂)加入量为15～60 g/l,NaCl的加入量为5～30 g/l,添加剂的加入量为0.1～5 g/l，铸液温度保持在35～70℃，并保持铸液的流动速率为0.5～10m/s，以便消除杂质。
所述添加剂为非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂: 有机多元醇或烷基氨基磺酸，均为普通市售。
所述步骤（3）中，对于铸层壁厚均匀度要求＜90%的零件可采用直流电源，电压为2～5V，电流为3～10 A／dm2；对于壁厚均匀度要求≥90%的零件应采用脉冲电源，脉冲电流波形为方波，通断比为3:1～10: 1，平均电流密度为1～10A／dm2。
所述步骤（4）中的碱性脱模液是NaOH和酒石酸钾钠的混合溶液，溶液中NaOH浓度为100～200g/l，酒石酸钾钠的浓度为5～25 g/l。反应中有大量氢气溢出，可辅之以超声震动加速脱模进程并利于排气。
所述步骤（5）中电铸件的韧性为延伸率δ＞15%或者冲击韧性Ak＞15kJ。
所述步骤（5）中真空除氢和热处理的条件为在真空度为100～10-2Pa，温度180℃～350℃的条件下处理1～4h。
附图说明：
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式：
下面将通过附图和具体实施例对本发明作进一步的详述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：本实施例电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法具体包括以下步骤：（如图1所示）
（1）某红外探测仪用冷屏件，由于其特殊的物理功能要求须采用镍钴合金材质，壁厚50～100微米，轴向尺寸较大，是非轴对称的薄壁异形件，使用可溶性芯模（硬铝铝合金：LY12）；
（2）可溶性芯模要施行除油、浸锌或阳极氧化处理；
（3）将步骤（2）中表面处理过的芯模放入预配好的电铸液中进行电铸（电铸液的配比为：NiSO4的加入量为350g/l,CoSO4的加入量为13 g/l,H3BO3加入量为30g/l,NaCl的加入量为30 g/l,添加剂有机多元醇的加入量为3g/l），与电源阴极相连；对于铸层壁厚均匀度要求＜90%的零件采用直流电源，电压为2V，电流为10 A／dm2，电铸时间40～90min。
（4）电铸完成后，可溶性芯模在配制的碱性脱膜液中溶解芯模，（碱性脱模液中NaOH浓度为100g/l、酒石酸钾钠浓度为5g/l）脱模过程中由于放出大量热量对脱模液无需加热，反应速度过慢可酌量添加NaOH；
（5）脱模后的电铸件需要进行出光处理，然后对韧性要求高的电铸件（电铸件的韧性为延伸率δ＞15%），进行真空除氢和热处理（真空度为100～10-2Pa，温度180℃的条件下处理，时间4h）。
实施例2：
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤（3）中电铸采用的电压为3V，电流为5 A／dm2。
实施例3：
与实施例1的步骤相同，不同的是步骤（3）中电铸采用的电压为5V，电流为3 A／dm2。
实施例4：本实施例电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法具体包括以下步骤：（如图1所示）
（1）某红外探测器制冷机用微型波纹管，直径2～4mm，长度5～15mm，壁厚50～60微米，每个螺纹间距100微米，须用镍钴合金基材，是典型的轴对称零件，但对尺寸精度，壁厚均匀度，疲劳寿命要求很高，使用可溶性芯模（硬铝铝合金：LY11）；
（2）选用可溶性芯模要施行除油、浸锌或阳极氧化处理；
（3）将步骤（2）中表面处理过的芯模放入预配好的电铸液中进行电铸（电铸液的配比为：NiSO4的加入量为250g/l,CoSO4的加入量为20 g/l,H3BO3加入量为15 g/l,NaCl的加入量为20 g/l,添加剂烷基氨基磺酸的加入量为0.1 g/l），与电源阴极相连；对于壁厚均匀度要求≥90%的零件应采用脉冲电源，脉冲电流波形为方波，通断比为4:1，平均电流密度为3A／dm2；电铸时间60～90min。电铸槽中采用循环过滤泵加速溶液的流动，并及时滤掉沉淀物，该措施也有助于铸层的均匀性。
（4）电铸完成后，可溶性芯模在配制的碱性脱膜液中溶解芯模；（碱性脱模液中NaOH浓度为150g/l、酒石酸钾钠浓度为20 g/l）
（5）脱模后的电铸件需要进行出光处理，然后对韧性要求高的电铸件（电铸件的冲击韧性Ak＞15kJ），进行真空除氢和热处理（真空度为100～10-2Pa，温度250℃的条件下处理，时间3h）。
实施例5：
与实施例4的步骤相同，不同的是步骤（3）中电铸采用通断比为10:1，平均电流密度为10A／dm2。
实施例6：本实施例电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法具体包括以下步骤：（如图1所示）
（1）红外探测仪用冷屏件基座，要求采用镍钴合金材质，壁厚70～80微米，轴向尺寸较小（5～8mm），是轴对称的薄壁异形件。该零件尺寸、结构及工艺要求适合采用奥氏体不锈钢材质的可剥性芯模：CrNi18Ti9；
（2）选用可剥性芯模需要进行除油、抛光和钝化处理；
（3）将步骤（2）中表面处理过的芯模放入预配好的电铸液中进行电铸（电铸液的配比为：NiSO4的加入量为200g/l,CoSO4的加入量为3 g/l,H3BO3加入量为60 g/l,NaCl的加入量为5 g/l,添加剂烷基氨基磺酸的加入量为5 g/l），与电源阴极相连；对于壁厚均匀度要求≥90%的零件应采用脉冲电源，脉冲电流波形为方波，通断比为3:1，平均电流密度为1A／dm2，电铸时间40～90min。
（4）电铸完成后，可剥性芯模可以采用机械或手工方式脱模；可溶性芯模在配制的碱性脱膜液中溶解芯模；（碱性脱模液中NaOH浓度为200g/l、酒石酸钾钠的浓度为25 g/l）
（5）脱模后的电铸件需要进行出光处理，然后对存在残余应力的电铸件，进行真空除氢和热处理（真空度为100～10-2Pa，温度350℃的条件下处理，时间1h）。
Claims (10)
1.一种电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于具体制备步骤包括如下：
（1）根据所需薄壁零件的形状及尺寸选择芯模基材，轴向尺寸在15mm以下，内腔平滑的零件使用可剥性芯模；其余情况下使用可溶性芯模；
（2）选用可剥性芯模需要进行除油、抛光和钝化处理；选用可溶性芯模要施行除油、浸锌或阳极氧化处理；
（3）将步骤（2）中表面处理过的芯模放入预配好的电铸液中进行电铸，与电源阴极相连；
（4）电铸完成后，可剥性芯模采用机械或手工方式脱模；可溶性芯模在配制的碱性脱膜液中溶解芯模；
（5）脱模后的电铸件需要进行出光处理，然后对韧性要求高或者存在残余应力的电铸件，进行真空除氢和热处理。
2.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述可剥性芯模为经抛光和钝化处理后的奥氏体不锈钢。
3.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述可溶性芯模为硬铝铝合金。
4.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述电铸液的配比为：NiSO4的加入量为200～350g/l,CoSO4的加入量为3～20 g/l,H3BO3加入量为15～60 g/l,NaCl的加入量为5～30 g/l,添加剂的加入量为0.1～5 g/l。
5.根据权利要求1或4所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：保持铸液温度保持在35～70℃，铸液的流动速率为0.5～10.0m∕s。
6.根据权利要求4所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述添加剂为有机多元醇或烷基氨基磺酸。
7.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，对于铸层壁厚均匀度要求＜90%的零件采用直流电源，电压为2～5V，电流为3～10 A／dm2；对于壁厚均匀度要求≥90%的零件采用脉冲电源，脉冲电流波形为方波，通断比为3:1～10: 1，平均电流密度为1～10A／dm2。
8.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的碱性脱模液是NaOH和酒石酸钾钠的混合溶液，溶液中NaOH浓度为100～200g/l，酒石酸钾钠的浓度为5～25 g/l。
9.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述步骤（5）中电铸件的韧性为延伸率δ＞15%或者冲击韧性Ak＞15kJ。
10.根据权利要求1所述的电铸镍钴合金制取薄壁零件的方法，其特征在于：所述步骤（5）中真空除氢和热处理的条件为在真空度为100～10-2Pa，温度180℃～350℃的条件下处理1～4h。
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