CN112831810B - 一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺 - Google Patents
一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,属于增材制造领域。本发明解决技术问题首先配置电镀液和制备阴阳极,然后设置沉积工艺参数,最后对沉积物进行检测。本发明中无掩膜定域性电沉积工艺方法无需昂贵设备,工艺过程简单,生产成本低,生产效率高,适用于多种导电金属及合金,具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于增材制造领域,具体涉及一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺。
背景技术
集微传感器/执行器及其电控系统和辅助器件于一体且兼具自响应、自处理和自感知等功能的微机械(电子)系统(Micro Electro Mechanical System,MEMS)自20世纪80年代中后期诞生后在航空航天、生物医疗、精密仪器、机器人以及军事等领域发挥着重要作用。对于开发和改善MEMS产品的加工方式,以期满足日趋复杂的产品结构,提高产品功能,一直是国内外各研究机构与学者关注的焦点。
目前,MEMS产品的加工方法主要为精密/超精密机械加工、硅微细加工、高能束刻蚀、激光微加工和微细特种加工等,其中微细特种加工领域的电化学沉积技术以原子量级堆积实现金属三维微结构制备,具有区别于其它加工方法无法比拟的优势(适用材料广、无表面应力、无裂纹缺陷等)成为制备多种不同结构及尺寸金属三维微结构的重要增材制造加工方法。实现金属三维微结构成型的电化学沉积增材制造方法分为有掩膜定域性电化学沉积和无掩膜定域性电化学沉积,相对于有掩膜定域性电化学沉积方法,无掩膜定域性电化学沉积无需掩膜制作,工艺过程简单,无需昂贵设备,成本较低,但存在一些尚未解决的难题。如LECD技术点(阳极面积极小)-面(阴极基板面积较大)型开放式阴阳极配置方式导致电流分布不均,沉积定域性差,且沉浸式(阴阳极均浸入电解液中)沉积易产生微区域反应耗尽区及反应时产生气泡影响沉积物质量;月牙型电解液约束技术沉积时阳极移动速率需时刻匹配沉积速率,对电极间隙要求严苛,且沉积速率慢;喷射电沉积技术及电化学打印技术在制备薄层微图案方面有一定优势,但在形成高深宽比三维复杂结构方面尚未见有突破性进展的报道;扫描探针显微镜技术虽然沉积精度高,但设备昂贵,不适于工业生产。
因此,有必要研究一种新的无掩膜定域性电沉积三维金属微结构加工工艺方法来解决或减轻现有工艺存在的问题。
发明内容
为解决现有电沉积三维微结构成型技术存在的不足,本发明提供一种微柱状结构的制备工艺,该工艺过程简单,生产成本低,生产效率高,适用于多种导电金属及合金,具有良好的工业应用前景。
本发明解决技术问题采用的工艺步骤如下,该工艺以沉积微镍柱为例,具体步骤如下:
A、电镀液配置
以沉积微镍柱为例,采用瓦特型镀液,各组分及质量浓度如下:
将氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠和吡啶嗡羟丙磺基内盐先后放置于同一烧杯中,加入去离子水至1L,放入45~50℃水浴加热的超声清洗槽中进行搅拌1h,搅拌速率为300rpm,加入HCL调整镀液PH为3.8~4.25。
B、阴阳极制备
无掩膜定域性电沉积时采用特制的微阳极结构,微型阳极采用直径500μm的铂丝外加导流管组成,铂丝尖端打磨成圆角半径为7μm的锥状结构,铂丝与导流管内壁形成10μm左右的同心环形缝隙保证镀液通过;阴极采用30mm*10mm*2mm的铜片,将铜片用800#、1500#和2000#的砂纸先后打磨后进行抛光和除油处理,降低铜片表面粗糙度并去除铜片表面油污。
C、沉积工艺参数设置
无掩模定域性电沉积采用矩形波频脉冲电源,脉冲电参数分别为:脉冲电压3.8~4.8V连续可调、占空比ti/tp=0.3~0.7连续可调、脉冲频率为1~10KHz;将准备好的特制微型阳极垂直置于阴极铜片上方,微型阳极连接脉冲电源正极,阴极铜片连接电源负极,在PC端控制软件中编程控制步进电机运动进而控制精密三坐标平台带动微阳极针尖移动,实验过程中在保持极间电极间隙10μm,阳极上移移动速度根据电参数进行调整,范围为6~25μm/s连续可调;外加电镀液循环系统,经微型阳极尖端流向阴极表面后经电镀槽回到恒温水浴加热槽,之后由微型蠕动泵再送至微形阳极尖端进行循环,电镀液温度保持45~50℃之间,流速在微型蠕动泵的控制下保持10~50mL/min连续可调。此外,沉积时采用万用数字表观察实时极间电压变化,工业相机用于观测沉积微镍柱表面形貌。
D、沉积物检测
沉积结束后记录沉积时长,取出微镍柱去离子水清洗并进行风干处理,通过体显微镜测量沉积微镍柱高度及平均直径,沉积高度除以沉积时长得到平均沉积速率,微镍柱沉积速率及平均直径随沉积条件变化,沉积速率为10~50μm/min,微镍柱平均直径为50~200μm,并将所得微镍柱进行SEM检测,观察微镍柱表面形貌及晶粒组成结构。
有益效果:
(1)本发明采用无掩模定域性电沉积增材制造方法沉积微镍柱,可实现高宽比>10:1,为其他高宽比金属三维结构的成型提供了新的工艺方法。
(2)本发明沉积所得微镍柱表面质量得到改善,采用特制微阳极结构,锥形微阳极尖端外加导流管减小电场区域增加沉积定域性,提高沉积精度,减小微镍柱直径;同时该特制微阳极结构辅以镀液循环系统使镀液从阳极流出,镀液射流过程减小了反应微区域耗尽区的产生,也使反应产生的氢气泡及时排除,减少沉积物中气泡的产生。
(3)本发明中镀液组成优于公开无掩膜定域性电镀液组成,其中十二烷基硫酸钠作为表面活性剂可以减少沉积物针孔及凹坑的产生,吡啶嗡羟丙磺基内盐作为添加剂具有高电区整平性,减小微镍柱直径且使其直径大小均匀,同时该添加剂具有光亮效果,增加微镍柱的观赏性。
(4)本发明可提高沉积反应速率,该射流式定域性电沉积的射流作用及对阴极的喷射作用力加快了微区域电解液传质过程和电极反应动力学过程,同时通过改变脉冲电压大小、脉冲频率及射流流速大小使沉积速率达到10~30μm/min。
(5)本发明中无掩膜定域性电沉积工艺方法无需昂贵设备,工艺过程简单,生产成本低,生产效率高,适用于多种导电金属及合金,具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为特制微阳极及阴极铜片结构图。
图2为微镍柱表面形貌图。
图3为500X扫描电镜拍摄的微镍柱晶粒构成图。
图4为2000X扫描电镜拍摄的微镍柱晶粒构成图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在30mm*10mm*2mm的铜片表面沉积高度1000μm形貌良好的微镍柱,具体工艺步骤如下:
(1)电镀液配置:
以沉积微镍柱为例,采用瓦特型镀液,各组分及质量百分比如下:
将氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠和吡啶嗡羟丙磺基内盐先后放置于同一烧杯中,加入去离子水至1L,放入45~50℃水浴加热的超声清洗槽中进行搅拌1h,搅拌速率为300rpm,加入HCL调整镀液PH为3.8~4.25。
(2)阴阳极制备:
无掩膜定域性电沉积时采用特制的微阳极结构,微型阳极采用直径500μm的铂丝外加导流管组成,铂丝尖端打磨成圆角半径为7μm的锥状结构,铂丝与导流管内壁形成10μm左右的同心环形缝隙保证镀液通过;阴极采用30mm*10mm*2mm的铜片,将铜片用800#、1500#和2000#的砂纸先后打磨后进行抛光和除油处理,降低铜片表面粗糙度并去除铜片表面油污。
(3)沉积工艺参数设置:
无掩模定域性电沉积采用矩形波频脉冲电源,脉冲电参数设置为:脉冲电压4.2V、占空比ti/tp=0.4、脉冲频率为1KHz;将准备好的特制微型阳极垂直置于阴极铜片上方,微型阳极连接脉冲电源正极,阴极铜片连接电源负极,在PC端控制软件中编程控制步进电机运动进而控制精密三坐标平台带动微阳极针尖移动,实验过程中在保持极间电极间隙10μm,阳极上移移动速度根据电参数进行调整,范围为6~25μm/s连续可调;外加电镀液循环系统,经微型阳极尖端流向阴极表面后经电镀槽回到恒温水浴加热槽,之后由微型蠕动泵再送至微形阳极尖端进行循环,电镀液温度保持45~50℃之间,流速在微型蠕动泵的控制下保持10mL/min连续可调。此外,沉积时采用万用数字表观察实时极间电压变化,工业相机用于观测沉积微镍柱表面形貌。
(4)沉积物检测:
沉积结束后记录沉积时长为47min,取出微镍柱去离子水清洗并进行风干处理,通过体显微镜测量沉积微镍柱高度为984μm及平均直径,沉积高度除以沉积时长得到平均沉积速率,微镍柱沉积速率及直径随沉积条件变化,沉积速率为21μm/min,微镍柱平均直径为91μm,并将所得微镍柱进行SEM检测,观察微镍柱表面形貌及晶粒组成结构。
实施例2
改变脉冲电压为3.8V,其他步骤条件与实施例1完全相同。
实施例3
改变脉冲占空比为50%,其他步骤条件与实施例1完全相同。
实例4
改变脉冲频率为10KHz,其他步骤条件与实施例1完全相同。
实例5
改变镀液流速为20mL/min,其他步骤条件与实施例1完全相同。
实例6
改变微镍柱沉积高度为2000μm,其他步骤条件与实施例1完全相同。
实例7
改变添加剂吡啶嗡羟丙磺基内盐(PPSOH)的含量为0.5g/L,其他步骤条件与实施例1完全相同。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明,而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是,本发明不局限于上述实施例,根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改,这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。
Claims (6)
1.一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于,该工艺的步骤如下:
S1.电镀液配置
以沉积微镍柱为例,采用瓦特型镀液,各组分及质量浓度如下:
S2.阴阳极制备
无掩膜定域性电沉积时采用特制的微阳极结构,微型阳极采用铂丝外加导流管组成,铂丝与导流管内壁形成同心环形缝隙保证镀液通过;阴极采用铜片,将铜片打磨后进行抛光和除油处理,降低铜片表面粗糙度并去除铜片表面油污;
S3.沉积工艺参数设置
无掩模定域性电沉积采用矩形波频脉冲电源,设置脉冲电参数包括脉冲电压、脉冲占空比及脉冲频率;将准备好的特制微型阳极垂直置于阴极铜片上方,微型阳极连接脉冲电源正极,阴极铜片连接电源负极,在PC端控制软件中编程控制步进电机运动进而控制精密三坐标平台带动微阳极针尖移动,实验过程中在保持极间电极间隙10μm,阳极上移移动速度根据电参数进行调整,范围为6~25μm/s连续可调;外加电镀液循环系统,经微型阳极尖端流向阴极表面后经电镀槽回到恒温水浴加热槽,之后由微型蠕动泵再送至微形阳极尖端进行循环,电镀液温度保持45~50℃之间,流速在微型蠕动泵的控制下保持10~50mL/min连续可调;
S4.沉积物检测
沉积结束后记录沉积时长,取出微镍柱去离子水清洗并进行风干处理,通过体显微镜测量沉积微镍柱高度及平均直径,沉积高度除以沉积时长得到平均沉积速率,微镍柱沉积速率及平均直径随沉积条件变化,并将所得微镍柱进行SEM检测,观察微镍柱表面形貌及晶粒组成结构。
2.根据权利要求1所述的一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于,步骤S1中电镀液的配制步骤如下:将氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠和吡啶嗡羟丙磺基内盐先后放置于同一烧杯中,加入去离子水至1L,放入45~50℃水浴加热的超声清洗槽中进行搅拌1h,搅拌速率为300rpm,加入HCL调整镀液PH为3.8~4.25。
3.根据权利要求1所述的一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于步骤S2中的微型阳极采用直径500μm的铂丝外加导流管组成,铂丝尖端打磨成圆角半径为7μm的锥状结构,铂丝与导流管内壁形成10μm左右的同心环形缝隙保证镀液通过。
4.根据权利要求1所述的一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于,步骤S2中阴极采用30mm*10mm*2mm的铜片,将铜片用800#、1500#和2000#的砂纸先后打磨后进行抛光和除油处理。
5.根据权利要求1所述的一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于,步骤S3中设置的脉冲电参数分别为:脉冲电压3.8~4.8V连续可调、占空比ti/tp=0.3~0.7连续可调、脉冲频率为1~10KHz。
6.根据权利要求1所述的一种采用无掩模定域性电沉积方法制备微柱状结构的工艺,其特征在于,步骤S4中的沉积速率为10~50μm/min,微镍柱平均直径为50~200μm。
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