CN101033561B - 异形喷丝头制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种异形喷丝头制造方法，涉及一种电化学微加工技术领域的制造方法。本发明通过UV-LIGA技术，获得各种形状的超细微喷嘴结构，并通过电化学沉积技术，获得高硬度的出丝面。包括步骤：(1)玻璃片上，溅射金属Ti薄层，并作氧化处理，进行甩负性光刻胶、前烘等处理，实现异形喷嘴光刻胶结构的图形化；(2)溅射Ti-Cu导电层；(3)采用电沉积技术依次进行应力缓冲层、非晶态出丝面层以及模具支撑层的沉积，形成一个完整的模具电铸件；(4)热处理并冷却至室温；(5)进行平坦化加工，去除负胶、Cu应力缓冲层等。本发明可制备出任意形状、超细结构、高精度的喷丝头，且出丝面硬度高、抗划伤能力强、易于批量化生产。

Description

异形喷丝头制造方法
技术领域
本发明涉及的是一种电化学微加工技术领域的制造方法，特别涉及一种异形喷丝头制造方法。
背景技术
全世界每年有数千万吨的合成纤维需要通过形状特殊的喷丝头加工成型，喷丝头不但是合成纤维工业的重要部件之一，也是新型纤维制品开发的关键技术。喷丝头实质上就是按一定规则分布在模板上的微喷嘴阵列，从技术角度讲，实现纤维产品的超细化和异形化，其最关键的技术就是解决与之相配套的微喷嘴制造技术：1)解决喷嘴结构的异形化及精度控制；2)选择合适的喷丝头材质及处理工艺以提高其使用寿命。
传统喷丝头的喷嘴结构主要借助精密机械钻孔，微细电火花和线切割等技术加工而成，但通过这些技术获得的喷嘴结构形状单一、尺寸精度低下，因此，满足不了超细异形化市场的追求；激光加工作为一种选择已经尝试用于新型喷丝头的制造，但是，其线宽控制能力也在100um数量级，生产效率比较低。二十世纪八十年代前，喷丝头材质一直使用价格昂贵的金铂等贵金属及其合金，这种喷丝头可纺性好、耐腐蚀性能优良，但成本高、硬度低，抗划伤能力差，使用寿命较短。其后，钽喷丝头被发明，自其问世以来，经过各种表面处理工艺的改进，钽喷丝头的质量已有显著提高。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利公开号(CN1279224C)，名称为“用于湿法纺丝的钽喷丝头的表面处理方法”的发明，提出一种钽喷丝头的表面处理方法，步骤包括：1)将金属钽板加工制造成钽喷丝头；2)对钽喷丝头进行渗氮处理，使钽喷丝头表面形成渗氮层，表面硬度达到Hv400-Hv1100；3)进一步采用融盐电化学进行镀膜处理，使钽喷丝头表面形成一层含有钽酸锂的膜；4)对钽喷丝头的出丝面进行抛光处理，磨去钽酸锂膜层，留下钽的过渡层，由此得到的钽喷丝头虽然抗划伤性及其使用寿命明显提高，且喷丝头可纺性优良，可用以取代贵金属喷丝头，但由于钽喷丝头是用钽板加工而成，只能加工成圆形等简单形状，难以实现喷嘴超细异形化，其次，对于微米级的异形喷嘴，若将出丝面进行抛光处理，均匀磨去钽酸锂膜层，留下钽的过渡层，技术上难度较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种异形喷丝头制造方法，使其通过UV-LIGA(紫外光刻、电镀和压膜)技术，获得各种形状的超细微喷嘴结构，并通过电化学沉积技术，获得高硬度的出丝面，从而提高了出丝面的抗划伤能力及使用寿命，工艺简单、成本低。
本发明是通过如下技术方案实现的，具体包括如下步骤：
(1)玻璃片上，溅射金属Ti薄层，并作氧化处理，在溅射、氧化处理的玻璃片上，依次进行甩负性光刻胶、前烘、切片、曝光、中烘、显影处理，根据掩模版设计的喷嘴形状，实现异形喷嘴光刻胶结构的图形化；
(2)在图形化的异形喷嘴光刻胶结构表面溅射一层Ti-Cu导电层；
(3)在上述Ti-Cu导电层上，采用电沉积技术依次进行应力缓冲层、非晶态出丝面层以及模具支撑层的沉积；应力缓冲层，出丝面层以及模具支撑层有机结合，形成一个完整的模具电铸件；
(4)将上述模具电铸件热处理并冷却至室温；
(5)以平面加工技术，将上述经过热处理的模具电铸件进行平坦化加工，然后将该模具电铸件去负胶、去残留玻璃、Ti溅射层后、再浸于氨水和过氧化氢形成的刻蚀混合液中，去除Cu应力缓冲层，最终得到光滑的高强度超细化异形喷丝头。
步骤(1)中，在一玻璃片上，溅射金属Ti薄层，并作氧化处理，以保证其与负性光刻胶的结合力。在溅射、氧化处理的玻璃片上，依次进行甩负性光刻胶、前烘、切片、曝光、中烘、显影处理，根据掩模版设计的喷嘴形状，实现各种各样异形喷嘴光刻胶结构的图形化。
步骤(2)中，在图形化的异形喷嘴光刻胶结构表面全面溅射一层Ti-Cu导电层。溅射Ti层保证了溅射Cu层和图形化负性光刻胶之间结合良好，而溅射Cu层可以克服溅射的Ti层电阻率较高、通过电沉积技术难以获得均匀Cu应力缓冲层的缺点。
步骤(3)中，在上述Ti-Cu导电层上，采用电沉积技术依次进行应力缓冲层、非晶态出丝面层以及模具支撑层的沉积。应力缓冲层是采用高分散硫酸铜电镀工艺制备的Cu电镀层，其厚度为5微米-10微米，因Cu具有良好的塑性变形，故而由其构成的应力缓冲层可以使后续高硬度的出丝面层的应力得到一定程度的释放，确保由应力缓冲层、非晶态出丝面层以及模具支撑层组成的结构层完整并牢固地“长在”玻璃基片上；出丝面层为非晶态镀层，是由低应力HEDP(1-羟基乙烷二膦酸)-柠檬酸铵体系，通过脉冲电镀获得的均匀、光亮、无裂纹、低应力、厚度在15微米-25微米的镀层；模具支撑层是指Ni电铸层，由氨基磺酸镍溶液电铸Ni完成，厚度为500微米-800微米，Ni具有较低的应力、良好的机械强度以及镀厚能力，易于实现微喷嘴阵列的成型加工。应力缓冲层，出丝面层以及模具支撑层的有机结合，形成一个完整的模具电铸件。
步骤(3)中所述的非晶态出丝面层由二元或三元合金组成，二元合金包括Ni-W、Ni-P和Co-W，三元合金包括Ni-Co-W、Fe-Co-W及Ni-W-P。
步骤(3)中所述的低应力HEDP-柠檬酸铵体系包括：金属离子0.1mol/l～0.5mol/l、钨酸钠0mol/l～0.5mol/l、次亚磷酸钠0mol/l～0.1mol/l、柠檬酸胺0.2mol/l～0.8mol/l、HEDP 0.1mol/l～0.5mol/l及苯磺酸类应力消除剂0.5g/l～2.0g/l，上述的金属离子为镍离子、钴离子、亚铁离子中的一种或几种的组合。
步骤(4)中，将上述模具电铸件放在真空度500 Pa-1000Pa、温度500℃-600℃的真空炉中进行1小时-3小时热处理后，随炉冷却至室温，取出模具电铸件。热处理过程中，通过在500℃-600℃之间改变热处理温度，可以控制出丝面层组织结构由非晶转变成晶态，从而获得高硬度出丝面层。
步骤(5)中，以平面加工技术，将上述经过热处理的模具电铸件进行平坦化加工，然后将该模具电铸件去负胶、去残留玻璃、Ti溅射层后、再浸于18℃～25℃的氨水和5％～20％(v/v)过氧化氢形成的混合液中，去除Cu应力缓冲层，同时确保出丝面不受腐蚀，出丝面表面粗糙度Ra＜500
Figure 071386064_0
，最终得到高强度、超细异形喷丝头。
本发明的微喷嘴口径及形状，由光刻掩模版上掩模尺寸和形状决定，改变掩模版上掩模的尺寸，可得到不同口径的微喷嘴，而改变掩模版上掩模的形状，可得到不同形状的微喷嘴，同时考虑到有Cu应力缓冲层存在，在去除该层后，微喷嘴的口径将变大，为了保证微喷嘴的口径公差，掩模版上掩模的尺寸应偏小，一般比设计尺寸小5μm-10μm。
本发明以微电铸金属材料合金化增强技术与UV-LIGA技术制备高强度、超细异形喷丝头，不需要LIGA(光刻、电镀和压膜)技术所必需的昂贵的同步辐射光源，而只需使用普通紫外光源，借助负性光刻胶优异的高深宽比结构成型能力，使用普通的掩模版，就可以提供普通钻孔技术无法实现的异形孔成型能力和比电火花加工、激光加工更细缝的加工能力和更高的线宽控制精度，且一次光刻可以加工厚度500μm、线宽40μm的微结构阵列，同时，通过改变掩模版的设计，可以丰富微结构的结构形式，获得各种形状(如三角形、圆形中空形、多边形、十字形等)的超细微喷嘴结构模具。本发明工艺简单、资源易得、成本低，而且制备的喷嘴结构形式多样化、出丝面硬度较高、抗划伤能力较强、使用寿命较长。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求条件下实施的：
(1)在3英寸的玻璃片上，溅射1000金属钛，并在65℃温度下，在2％NaOH和1％H2O2的混合溶液中氧化处理3分钟，形成均匀、致密的黑色氧化钛薄膜层，以保证与光刻胶之间具有良好的结合力，接着甩SU-8-50型负性光刻胶(供应商：香港电子；SU-8-50是型号)，其后依次进行前烘、切片、曝光、中烘、显影处理，根据掩模版设计的喷嘴形状，实现微喷嘴阵列光刻胶结构三角形图形化；
(2)在图形化的微喷嘴阵列光刻胶结构表面上，整面溅射一层Ti-Cu导电层，其中Ti层约550
Figure 071386064_2
，Cu层约850
Figure 071386064_3
，形成微喷嘴模具电沉积导电层；
(3)在溅射好Ti-Cu导电层上，先电沉积Cu应力缓冲层，镀液采用高分散硫酸铜溶液(金属铜离子0.4mol/l，硫酸2mol/l，氯离子1mmol/l)，添加添加剂(2-四氢噻唑硫铜0.01g/l，聚二硫二丙烷磺酸钠0.02g/l，聚乙二醇0.3g/l)。在室温、15mA/cm2的电流密度下，电镀25min，得到光亮、均匀、厚约8μm的Cu应力缓冲层；然后在Cu应力缓冲层上接着进行出丝面层电沉积，得到应力约100MPa、25um厚、光亮、均匀的低应力Ni-W非晶态镀层，电沉积采用了低应力HEDP-柠檬酸铵Ni-W合金镀液体系，其组分包括：0.25mol/lNiCl2·6H2O、0.25mol/l Na2WO4·2H2O、0.4mol/l(NH4)2C6H5O7、0.25mol/l HEDP、0.5g/l 4-氨基苯磺酸(作为应力消除剂)，电沉积条件为：pH6.8、温度60℃、脉冲电镀通断比ton∶toff＝1ms∶0.5ms、平均电流密度icp70mA/cm2、时间80min；其后采用通用的氨基磺酸镍电镀液，在50℃、pH4.0的条件下，以20um/h的沉积速率在上述非晶态出丝面层上电铸低应力Ni支撑层，该支撑层最低处厚度为500um，Ni支撑层和Cu应力缓冲层、Ni-W非晶态镀层形成一个完整的模具电铸件；
(4)将上述模具电铸件置于真空热处理炉中，调节真空度为1000Pa，以10℃/min的升温速度将炉温升至550℃，在此温度下保温2小时，然后将炉温冷却至室温，取出模具电铸件；
(5)将模具电铸件的背面进行磨削、抛光处理，磨去凸凹不平的Ni金属层，得到尺寸满足要求、平整的模具，将平坦化了的模具分别采用专用去胶剂去除SU-8-50负性光刻胶、用50％HF(V/V)水溶液腐蚀掉模具上残留的玻璃和溅射的金属Ti层，最后使用NH3·H2O+20％H2O2(V/V)刻蚀溶液，在18℃条件下刻蚀8min，去除Cu应力缓冲层，露出出丝面，得到硬度高达988Hv、边长35μm的超细三角形喷丝头，该喷丝头的出丝面粗糙度Ra＝295
Figure 071386064_4
、，在显微镜下观察断口，可以发现Ni-W层和Ni层间无开裂、分层现象，层间界限不清，说明层间结合力良好。
实施例2
本实施例2是在以下实施条件和技术要求条件下实施的：
(1)在4英寸的玻璃片上，溅射800
Figure 071386064_5
金属钛，接着重复如实施例1中(1)步骤的氧化处理，然后在其上甩SU-8-100型负性光刻胶(供应商：香港电子；型号：SU-8)，其后工艺步骤同实施例1中步骤(1)，获得微喷嘴阵列光刻胶结构圆形中空形的图形化；
(2)在图形化的微喷嘴阵列光刻胶结构表面上，整面溅射约500
Figure 071386064_6
Ti、900
Figure 071386064_7
Cu的Ti-Cu电沉积导电层；
(3)在溅射的Ti-Cu导电层上，首先电沉积Cu应力缓冲层，电镀Cu溶液同实施例1中步骤(3)，在室温、20mA/cm2的电流密度下，电镀15min，得到光亮、均匀、厚约6μm的Cu应力缓冲层；再在该层上接着进行出丝面层电沉积，电沉积采用低应力HEDP-柠檬酸铵Co-W合金镀液体系，它由0.1mol/lCoCl2·6H2O、0.15mol/l Na2WO4·2H2O、0.2mol/l(NH4)2C6H5O7、0.5mol/l HEDP及2.0g/l二苯胺磺酸钠(作为应力消除剂)组成，电沉积条件为：pH6.5、温度55℃、脉冲电镀通断比ton∶toff＝0.6ms∶0.3ms、平均电流密度icp50mA/cm2、时间90min，得到应力约120MPa、20um厚、光亮、均匀的低应力Co-W非晶态镀层；其后在上述非晶态出丝面层上电铸低应力Ni支撑层，工艺同实施例1中步骤(3)，得到支撑层最低处厚度为650um，Ni支撑层和Cu应力缓冲层、Co-W非晶态镀层形成一个完整的模具电铸件；
(4)将上述模具电铸件进行真空热处理，真空度为500Pa，以10℃/min的升温速度将炉温升至500℃，保温3小时，然后随炉冷却至室温，取出模具电铸件；
(5)按照实施例1中步骤(5)的方法，对模具电铸件进行平坦化加工、去除SU-8-100型负性光刻胶等后续处理，最后使用NH3·H2O+5％H2O2(V/V)刻蚀溶液，在25℃条件下刻蚀15min，去除Cu应力缓冲层，露出出丝面，得到硬度高达1186Hv、线宽40um的超细圆形中空形的喷丝头。此喷丝头的出丝面粗糙度Ra＝266
Figure 071386064_8
，在显微镜下清楚地看到Co-W层和Ni层间无明显分层现象，说明两层间结合强度良好。
实施例3
本实施例3是在以下实施条件和技术要求条件下实施的：
(1)在6英寸的玻璃片上，溅射900
Figure 071386064_9
金属钛，然后重复实施例1中步骤
(1)的氧化处理，在此氧化膜表面，接着甩SU-8-2000型负性光刻胶(供应商：香港电子；型号：SU-8)，再重复实施例1步骤(1)的相同方法，得到掩模版设计的微喷嘴阵列光刻胶十字形结构的图形化；
(2)在上述十字形的图形化微喷嘴阵列光刻胶结构表面上，整面溅射一层Ti-Cu导电层，控制Ti层约450
Figure 071386064_10
，Cu层约950
Figure 071386064_11
；
(3)在溅射好的Ti-Cu导电层上，采用如实施例1中步骤(3)相同的高
分散硫酸铜镀液体系，在室温、10mA/cm2的电流密度下，电镀50min，得到光亮、均匀、厚约10μm的Cu应力缓冲层；接着在Cu应力缓冲层上进行出丝面层电沉积，电沉积采用了低应力HEDP-柠檬酸铵Fe-Co-W合金镀液体系，其组分包括：0.25mol/l FeCl2·4H2O、0.25mol/lCoCl2·6H2O、0.25mol/l Na2WO4·2H2O、0.8mol/l(NH4)2C6H5O7、0.1mol/l HEDP、0.8g/l邻磺酰苯酰亚胺(作为应力消除剂)，电沉积条件为：pH6.0、温度50℃、脉冲电镀通断比ton∶toff＝0.8ms∶0.4ms、平均电流密度icp100mA/cm2、时间40min，得到应力约150MPa、厚度约15um、光亮、均匀的低应力Fe-Co-W非晶态镀层；最后在上述非晶态出丝面层上电铸低应力Ni支撑层，方法同实施例1中步骤(3)，所得支撑层最低处厚度为800um，Ni支撑层和Cu应力缓冲层、Fe-Co-W非晶态镀层形成一个完整的模具电铸件；
(4)将上述模具电铸件置于真空热处理炉中，调节真空度为750Pa，以10℃/min的升温速度将炉温升至600℃，恒温1小时，然后随炉冷却至室温，取出模具电铸件；
(5)同实施例1中步骤(5)，模具电铸件平坦化处理，去除SU-8-2000型负性光刻胶等，最后使用NH3·H2O+10％H2O2(V/V)刻蚀溶液，在22℃条件下刻蚀22min，去除Cu应力缓冲层，露出Fe-Co-W出丝面，得到硬度高达980Hv、线宽45um的超细十字形喷丝头，此喷丝头出丝面的粗糙度Ra＝315，且Fe-Co-W出丝面层和Ni支撑层间无开裂、分层现象，结合良好。
将现有技术的中国专利公开号CN1279224C的“用于湿法纺丝的钽喷丝头的表面处理方法”中经过渗氮处理的钽喷丝头与本发明实施例1、2、3制备的喷丝头进行比较，结果见下表：
制造工艺               出丝面
  形状     尺寸     硬度
已有技术   实施例1   圆形     83     870Hv
  实施例2   圆形     83     1024Hv
本发明   实施例1   三角形     35     988Hv
  实施例2   圆形中空性     40     1186Hv
  实施例3   十字形     50     980Hv
本发明制备的喷丝头与现有技术制备的喷丝头，硬度相当，尺寸明显细化，形状多样化，从而大大拓展了喷丝头的制备空间和能力，可以制备出任意形状、超细结构、出丝面硬度高、易于批量化生产的喷丝头。

Claims (11)

1.一种异形喷丝头制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)玻璃片上，溅射金属Ti薄层，并作氧化处理，在溅射、氧化处理的玻璃片上，依次进行甩负性光刻胶、前烘、切片、曝光、中烘、显影处理，根据掩模版设计的喷嘴形状，实现异形喷嘴光刻胶结构的图形化；
(2)在图形化的异形喷嘴光刻胶结构表面溅射一层Ti-Cu导电层；
(3)在上述Ti-Cu导电层上，采用电沉积技术依次进行应力缓冲层、非晶态出丝面层以及模具支撑层的沉积；
(4)将上述模具电铸件热处理并冷却至室温；
(5)以平面加工技术，将上述经过热处理的模具电铸件进行平坦化加工，然后将该模具电铸件去负胶、去残留玻璃、Ti溅射层后、再浸于氨水和过氧化氢形成的刻蚀混合液中，去除Cu应力缓冲层，最终得到光滑的高强度超细化异形喷丝头。
2.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述喷丝头各种形状与尺寸，均由掩模版上掩模尺寸决定，做成单个或阵列排布。
3.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述喷丝头形状选择圆形中空形、多边形、十字形。
4.根据权利要求1或3所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述喷丝头形状选择三角形。
5.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述应力缓冲层是采用高分散硫酸铜电镀工艺制备的Cu电镀层，其厚度在5微米-10微米。
6.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述的出丝面层为非晶态镀层，厚度在15微米-25微米，是由低应力HEDP(1-羟基乙烷二膦酸)-柠檬酸铵体系通过脉冲电镀获得。
7.根据权利要求6所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述的HEDP(1-羟基乙烷二膦酸)-柠檬酸铵体系为：金属离子0.1mol/l～0.5mol/l、钨酸钠0mol/l～0.5mol/l、次亚磷酸钠0mol/l～0.1mol/l、柠檬酸胺0.2mol/l～0.8mol/l、HEDP 0.1mol/l～0.5mol/l和苯磺酸类应力消除剂0.5mol/l～2.0g/l。
8.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述喷丝头非晶态出丝面层为Ni-W、Ni-P和Co-W中的一种二元合金或Ni-Co-W、Fe-Co-W和Ni-W-P中的一种三元合金，应力缓冲层为Cu金属，模具支撑层为Ni金属。
9.根据权利要求1或8所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述模具支撑层由氨基磺酸镍溶液电铸Ni完成，厚度在500微米-1000微米。
10.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述步骤(4)中模具电铸件放在真空度500Pa-1000Pa、温度500℃-600℃的真空炉中进行1小时-3小时热处理。
11.根据权利要求1所述的异形喷丝头制造方法，其特征在于，所述刻蚀混合溶液由氨水和5％～20％(v/v)过氧化氢组成，刻蚀温度18℃～25℃，刻蚀时间8min～20min。
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