CN111593382A - 一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法 - Google Patents

一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种亚毫米‑微米‑纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层，获得具有微纳米结构的超亲水表面，经氟硅烷‑乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层获得超疏水性表面；采用旋涂或自流平的方式附着胶膜；利用光刻或者纳秒/飞秒激光加工镂空图案的方式对胶膜加工获得掩膜；定域沉积获得均匀润湿性超亲水三维图案化表面或者非均匀润湿性超疏水‑超亲水三维图案化表面；再经氟硅烷‑乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层获得均匀润湿性超疏水三维图案化表面。本发明可在平面和曲面基底上实现大面积跨尺度三维图案化超浸润表面的加工，图案形状、尺寸、表面形貌和润湿性的可控性高。

Description

一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学 加工方法
技术领域
本发明涉及特种加工领域，具体涉及一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法。
背景技术
超浸润表面包括液体接触角大于150°的超疏液表面和液体接触角小于10°的超亲液表面。超浸润表面在自清洁、抗结冰结霜、减阻和油水分离等领域被广泛研究。近年，图案化超浸润表面因在芯片实验室、高效集水和强化传热等方面极大的潜在应用价值而备受关注。例如，Levkin等人在具有纳米孔的HEA-EDA超亲水薄膜上制备了格状超疏水微图案阵列，并利用该表面进行了高通量细胞培养[Angewandte Chemie International Edition,2011,50(36):8424-7]。Kim等人模仿沙漠甲虫背部结构，制备了氧化锌-银分级图案化润湿纳米结构，该表面具有优异的集水性能[Applied Surface Science,2019,470:161-167]。Lee等人在铜表面加工出疏水-超疏水二维图案化表面，实现了滴状-膜状复合冷凝，减小了冷凝液脱离尺寸，增强了表面的冷凝传热性能[Applied Thermal Engineering,2016,98:1054–1060]。
目前，图案化超浸润表面的主要加工技术有：激光烧蚀、光刻、微铣削、等离子体改性等。例如，Bachus等人采用皮秒激光器在商业超疏水涂料修饰的超疏水表面加工出直径100-1500μm的亲水圆点，该方法操作简便，但大面积加工成本高[ACS Applied Materials&Interfaces,2017,9(8):7629-7636]。Yang等人采用微铣削技术定域去除超疏水表面的微纳米结构及其上低表面能物质，加工出微坑、沟槽等亲水图案，该方法简单、高效，但只能加工亲水微坑及沟槽图案[The Journal of Physical Chemistry C,2016,120(13):7233-7240]；Liu等通过微等离子喷射定域改性技术，在超疏水铝表面上制备了亲水图案，该方法无需掩膜，但加工精度低且亲水耐久性差[ACS Applied Materials&Interfaces,2018,10(8):7497-7503]。
综上所述，现有图案化超浸润表面加工方法虽可满足多种加工需求，但仍存在难以加工三维超浸润图案、大面积加工成本高、图案润湿性可控性差等不足。所以，开发一种工艺简单、通用性强、可实现大面积润湿性可控的三维图案化超浸润表面加工的新技术对实现微升尺度液滴操控，强化沸腾/冷凝传热，制造新型高性能热管和芯片实验室器件具有重要应用价值。
发明内容
本发明的目的是为制作亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面，提供一种工艺简单、成本低廉、图案润湿性可控性高、且适合大面积生产的电化学加工方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层，并通过调控电解液配比、电解液温度、电沉积电流密度和时间控制电沉积的微纳结构层的表面微观形貌、微纳结构尺寸和润湿性，以获得具有微纳米结构的超亲水表面；
(2)将步骤(1)通过电沉积技术获得的超亲水表面经氟硅烷-乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层获得超疏水性表面；
(3)在步骤(1)获得的超亲水表面或步骤(2)获得超疏水表面贴覆薄膜或者采用旋涂、自流平等方式附着胶膜；利用光刻或者纳秒/飞秒激光加工镂空图案的方式对胶膜加工获得掩膜；
(4)采用电化学沉积技术，在步骤(3)的基础上定域沉积具有微纳米结构且形貌、尺寸和润湿性可控的亚毫米级上凸状超亲水三维图案，获得均匀润湿性超亲水三维图案化表面或者非均匀润湿性超疏水-超亲水三维图案化表面；再经氟硅烷-乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层，获得均匀润湿性超疏水三维图案化表面。
步骤(1)中，电解液为CuSO4与H2SO4的混合溶液，其中CuSO4浓度为0.1～2.0mol/L，H2SO4浓度为0.1～5.0mol/L。
步骤(1)中，电解液温度为20～60℃、电沉积电流密度为2～50A/dm2，电沉积时间为3min-30min：
步骤(3)中，所述薄膜/胶膜为聚酰亚胺、PDMS、石蜡或SU-8膜。
步骤(3)中，所述薄膜/胶膜的厚度为0.01mm-5.0mm，激光脉宽小于20ns、单脉冲能量大于10μJ。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用激光雕刻工艺在聚酰亚胺或PDMS薄膜上加工镂空图案来制备电沉积掩膜。掩膜制备工艺简单，效率高，可实现大面积平面或曲面掩膜的高效制备，结合光刻技术可实现高尺寸精度掩膜的制备。
2、本发明结合掩膜和电沉积技术，可实现具有微纳结构表面形貌的亚毫米级上凸状三维图案加工，且通过调控电沉积参数可控制三维图案表面微观形貌、微纳结构尺寸和润湿性，最终实现大面积润湿性可控的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面的高效加工。
3、本发明结合低表面能物质修饰技术和掩膜电沉积技术，可分别实现均匀润湿性超亲水三维图案化表面、均匀润湿性超疏水三维图案化和非均匀润湿性超疏水-超亲水三维图案化表面等多种三维图案化超浸润表面的加工。
4、本发明在实现微升尺度液滴操控、强化沸腾/冷凝传热、制造新型高性能热管和芯片实验室器件等方面具有极大应用价值。
附图说明
图1是本发明加工方法的原理图。
图2是本发明加工方法中采用激光雕刻获得的聚酰亚胺或PDMS掩膜示意图。
图3是本发明加工的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面结构示意图。
图中标号名称：1-工具阳极；2-电解液；3-具有微纳米结构的超亲水表面；4-工件阴极；5-绝缘块A；6-低表面能修饰后的金属层；7-氟硅烷-乙醇溶液或者化学气象沉积的低表面能气体氛围；8-绝缘块B；9-聚酰亚胺、PDMS或SU-8掩膜；10-具有微纳结构的上凸状超亲水三维图案；11-激光束；12-聚酰亚胺薄膜、PDMS、SU-8或石蜡膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在导电基体上加工非均匀润湿性超疏水-超亲水三维图案化表面(图1路线①)，具体方法如下：
(1)采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层：以CuSO4与H2SO4的混合溶液作为电解液(其中CuSO4浓度为0.4mol/L，H2SO4为0.75mol/L)，用绝缘块A对工件阴极的非加工面进行电绝缘保护，将工具阳极接电源正极，工件阴极接电源负极，注入电解液使其充满工具阳极与工件阴极间隙，控制电解液温度为40℃，电流密度为7A/dm2，在工件阴极表面沉积一层具有微纳米结构的金属超亲水层；将电沉积获得的超亲水层经质量分数1％的氟硅烷-乙醇溶液浸泡60min获得超疏水性。
(2)在获得的超疏水层上贴覆聚酰亚胺薄膜(其中薄膜厚度为0.1mm)，并利用纳秒紫外激光加工镂空图案，制备聚酰亚胺电沉积掩膜，其中，纳秒紫外激光单脉冲能量0.1mJ，脉冲宽度20ns。
(3)在0.4mol/L CuSO4和1.25mol/L H2SO4混合溶液中对掩膜的镂空区域进行电化学定域沉积，获得具有微纳米结构，且形貌、尺寸和润湿性可控的亚毫米级上凸状超亲水三维图案(图3)。其中，电解液温度为40℃，电流密度为12A/dm2，该方法加工出来的三维图案化超浸润表面底层具有超疏水性，顶层上凸状三维图案具有超亲水性。
实施例2
在导电基体上加工均匀润湿性超亲水三维图案化表面(图1路线②)，具体方法如下：
(1)采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层：以CuSO4与H2SO4的混合溶液作为电解液(其中CuSO4浓度为0.4mol/L，H2SO4浓度为1.25mol/L)，用绝缘块A对工件阴极非加工面进行电绝缘保护，将工具阳极接电源正极，工件阴极接电源负极，注入电解液使其充满工具阳极与工件阴极间隙，控制电解液温度为40℃，电流密度为12A/dm2，在工件阴极表面沉积一层具有微纳米结构的超亲水金属层。
(2)在获得的超亲水表面上贴覆聚酰亚胺薄膜(其中薄膜厚度为0.1mm)，并利用纳秒紫外激光加工镂空图案，获得聚酰亚胺掩膜，其中，纳秒紫外激光单脉冲能量0.05mJ，脉冲宽度10ns。
(3)在0.4mol/L CuSO4和1.25mol/LH2SO4混合溶液中对镂空区域进行电化学定域沉积，得到具有微纳米结构，且表面形貌、尺寸和润湿性可控的亚毫米级上凸状超亲水三维图案，其中，电解液温度为40℃，电流密度为12A/dm2。，该方法加工出来的三维图案化超浸润表面底层具有超亲水性，顶层上凸状三维图案也具有超亲水性。
实施例3
用PDMS掩膜实现非均匀或均匀润湿性三维图案化超浸润表面加工，具体方法如下：
(1)采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层：以CuSO4与H2SO4混合溶液作为电解液(其中CuSO4浓度为0.4mol/L，H2SO4为0.75mol/L)，用绝缘块A对工件阴极的非加工面进行电绝缘保护，将工具阳极接电源正极，工件阴极接电源负极，注入电解液使其充满工具阳极与工件阴极间隙，控制电解液温度为40℃，电流密度为7A/dm2，在工件阴极表面电沉积一层具有微纳米结构的超亲水金属层，若加工非均匀润湿性超疏水-超亲水三维图案化表面，则将电沉积获得的超亲水层经氟硅烷-乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层以获得超疏水性；若加工均匀润湿性三维图案化超浸润表面，则不需要对电沉积获得的超亲水层进行疏水化处理，直接进行下一步。
(2)采用自流平或旋涂方式在步骤(1)获得的超浸润表面上附着PDMS薄膜，并利用纳秒紫外激光或飞秒激光加工镂空图案，制备PDMS掩膜，其中，紫外激光单脉冲能量0.1mJ，脉冲宽度小于20ns。
(3)在0.4mol/L CuSO4和0.75mol/L H2SO4混合溶液中，对镂空区域进行电化学定域沉积，获得具有微纳米结构，且形貌、尺寸和润湿性可控的亚毫米级上凸状超亲水三维图案，控制电解液温度为40℃，电流密度为7A/dm2该方法优势在于，可以调控旋涂转速或自流平体积控制PDMS薄膜厚度，实现超薄(0.01mm)掩膜和较厚(5mm)掩膜的制备，并利用不同厚度的掩膜来加工不同高度的上凸状超亲水三维图案。
本发明工艺简单、成本低、通用性强，可在平面和曲面基底上实现大面积跨尺度三维图案化超浸润表面的加工，且图案形状、尺寸、表面形貌和润湿性的可控性高，在强化沸腾和冷凝传热、制造新型高性能热管、芯片实验室器件等方面具有较大潜在应用价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用电沉积技术在导电基底沉积微纳结构层，并通过调控电解液配比、电解液温度、电沉积电流密度和时间控制电沉积的微纳结构层的表面微观形貌、微纳结构尺寸和润湿性，以获得具有微纳米结构的超亲水表面；
(2)将步骤(1)通过电沉积技术获得的超亲水表面经氟硅烷-乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层获得超疏水表面；
(3)在步骤(1)获得的超亲水表面或步骤(2)获得超疏水表面贴覆薄膜或者采用旋涂、自流平等方式附着胶膜；利用光刻或者纳秒/飞秒激光加工镂空图案的方式对薄膜/胶膜加工获得掩膜；
(4)采用电化学沉积技术，在步骤(3)的基础上定域沉积具有微纳米结构且形貌、尺寸和润湿性可控的亚毫米级上凸状超亲水三维图案，获得均匀润湿性超亲水三维图案化表面或者非均匀润湿性超疏水-超亲水三维图案化表面；再经氟硅烷-乙醇溶液浸泡或化学气象沉积低表面能分子层，获得均匀润湿性超疏水三维图案化表面。
2.根据权利要求1所述的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：步骤(1)中，电解液为CuSO4与H2SO4的混合溶液，其中CuSO4浓度为0.1～2.0mol/L，H2SO4浓度为0.1～5.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：步骤(1)中，电解液温度为20～60℃、电沉积电流密度为2～50A/dm2，电沉积时间为3min-30min。
4.根据权利要求1所述的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：步骤(3)中，所述薄膜/胶膜为聚酰亚胺、PDMS、SU-8或石蜡膜。
5.根据权利要求1所述的亚毫米-微米-纳米跨尺度三维图案化超浸润表面电化学加工方法，其特征在于：步骤(3)中，所述薄膜或胶膜的厚度为0.01mm-5.0mm，激光脉宽小于20ns、单脉冲能量大于10μJ。
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