CN114716801B - 一种韧性强的聚酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种韧性强的聚酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种韧性强的聚酯材料及其制备方法，该聚酯材料包括以下重量份数的组分：芳香醇10‑25份、环己基异氰酸酯5‑8份、多元有机酸20‑40份、1,7庚二醇22‑45份、二壬基萘磺酸1‑3份、微胶囊4‑10份、引发剂1‑4份、助剂2‑4份，所述的多元有机酸选自L‑酒石酸和二氢黏康酸中的一种或两种的混合物，所述的多元有机酸为L‑酒石酸和二氢黏康酸的混合物，二者的物质的量的比例为1:4，微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，海藻酸钠和纳米二氧化钛的质量比例为1:3。本发明所制备的聚酯材料在保证其强度的同时提高了其韧性，拓宽了该聚酯材料的应用范围。

Description

一种韧性强的聚酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，具体涉及一种韧性强的聚酯材料及其制备方法。
背景技术
聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的一种聚合物的总成，由于聚酯材料的生产工艺简便、原料易得、机械强度优良并具有一定的耐化学腐蚀性能，因此聚酯成为了一种性能优异、并在多个工业领域得到广泛应用的工程塑料。目前，聚酯广泛应用于包装、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。
一直以来由于聚酯韧性略差等缺点极大地限制了聚酯的应用范围。目前，为了提高聚酯的韧性，往往通过向聚酯材料中添加增塑剂来显著降低聚酯的玻璃化转变温度，从而增加聚酯材料的柔韧性，但是增塑剂在提高聚酯材料的拉伸韧性的同时，还会引起聚酯强度和模量的降低；此外，长期放置后增塑剂还容易发生迁移，从而导致聚酯材料发生老化和变脆的情况，大大缩短了聚酯材料的使用寿命。
发明内容
本发明提供了一种韧性强的聚酯材料及其制备方法，以解决目前聚酯韧性低的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种韧性强的聚酯材料，该聚酯材料包括以下重量份数的组分：芳香醇10-25份、环己基异氰酸酯5-8份、多元有机酸20-40份、1,7庚二醇22-45份、二壬基萘磺酸1-3份、微胶囊4-10份、引发剂1-4份、助剂2-4份；
微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，芯材中海藻酸钠和纳米二氧化钛的质量比例为1:3。
优选地，所述的多元有机酸选自L-酒石酸和二氢黏康酸中的一种或两种的混合物。
优选地，所述的多元有机酸为L-酒石酸和二氢黏康酸的混合物，二者的物质的量的比例为1:4。
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈，所述的助剂为单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂的混合物，单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂的质量比例为1:3。
优选地，所述的芳香醇为苯甲醇、苯乙醇和苯丙醇，三者的质量比例为1:1:1。
优选地，该方法至少包括以下步骤：（1）制备预聚物：取上述重量份数的多元有机酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至166-170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应1-2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合20-30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、芳香醇、助剂，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应1-3h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物。
优选地，该方法还包括以下步骤：将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明所制备的聚酯材料具有优异的强度，同时通过向其中添加微胶囊并在高温下将微胶囊的壳体熔融使得芯材得以释放，提高了芯材与聚酯材料之间混合的均匀性，芯材中所添加的海藻酸钠和纳米二氧化钛则提高了聚酯材料的韧性；通过将共混物置于换气热风箱中进行处理，进一步提高了聚酯材料的强度。总的来说，本发明所制备的聚酯材料在保证其强度的同时提高了其韧性，拓宽了该聚酯材料的应用范围。
附图说明
图1为市售工业级聚对苯二甲酸乙二醇酯在低温下淬断面的SEM形貌图；
图2为本发明实施例3低温下淬断面的SEM形貌图。
具体实施方式
为了对本发明进行更好地说明，现结合实例对其进行进一步的说明。
一种韧性强的聚酯材料，该聚酯材料包括以下重量份数的组分：芳香醇10-25份、环己基异氰酸酯5-8份、多元有机酸20-40份、1,7庚二醇22-45份、二壬基萘磺酸1-3份、微胶囊4-10份、引发剂1-4份、助剂2-4份；所述的多元有机酸选自L-酒石酸和二氢黏康酸中的一种或两种的混合物；较优地，所述的多元有机酸为L-酒石酸和二氢黏康酸的混合物，二者的物质的量的比例为1:4；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，若无特别说明，本发明所使用的聚乙烯均为陶氏低密度聚乙烯722，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，芯材中海藻酸钠和纳米二氧化钛的质量比例为1:3；所述的引发剂为偶氮二异丁腈，所述的助剂为单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂的混合物，二者的质量比例为1:3，硅烷偶联剂可选自KH570、KH792、KH560中的一种；所述的芳香醇为苯甲醇、苯乙醇和苯丙醇，三者的质量比例为1:1:1。
一种韧性强的聚酯材料的制备方法，该方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至166-170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应1-2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合20-30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、芳香醇、助剂，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应1-3h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物；由于微胶囊的壳体为聚乙烯，其与预聚物之间经过搅拌、超声处理后混合更加均匀，相比较于纳米二氧化钛直接与预聚物混合而言，其混合更加均匀，接着将温度维持在120℃后，微胶囊的壳体聚乙烯得以熔融，微胶囊的芯材得以释放，从而进一步提高了聚酯的韧性。
（4）将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
实施例1
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：苯甲醇10份、环己基异氰酸酯5份、L-酒石酸5、二氢黏康酸20份、1,7庚二醇27份、二壬基萘磺酸1份、微胶囊5份、偶氮二异丁腈2份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯1份、硅烷偶联剂KH792为3份；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，直径约为30nm，二者的质量比例为1:3，芯材重量是微胶囊总重量的80%。
该韧性强的聚酯材料的制备方法包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至166℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应1h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合20min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯甲醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯、硅烷偶联剂KH792，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应2h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物；
（4）将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
实施例2
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：芳乙醇20份、环己基异氰酸酯6份、L-酒石酸4份、二氢黏康酸16份、1,7庚二醇22份、二壬基萘磺酸2份、微胶囊4份、偶氮二异丁腈1份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯0.5份、硅烷偶联剂KH570为1.5份；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛（30nm）的混合物，二者的质量比例为1:3，微胶囊芯材重量是微胶囊总重的80%；
该韧性强的聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至168℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应1.5h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合25min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯乙醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂KH570，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应2h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物；
（4）将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
实施例3
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：苯甲醇8份、苯乙醇8份、苯丙醇8份、环己基异氰酸酯8份、L-酒石酸8份、二氢黏康酸32份、1,7庚二醇45份、二壬基萘磺酸3份、微胶囊10份、偶氮二异丁腈4份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯0.7份和2.1份硅烷偶联剂KH570；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，二者的质量比例为1:3，芯材的直径约为30nm且芯材重量为微胶囊总重的80%；
该韧性强的聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂KH570，并升温至120℃，在边搅拌边超声的条件下反应3h，降温、干燥即得共混物；
（4）将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
对比例1
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：苯甲醇8份、苯乙醇8份、苯丙醇8份、环己基异氰酸酯8份、L-酒石酸8份、二氢黏康酸32份、1,7庚二醇45份、二壬基萘磺酸3份、偶氮二异丁腈4份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯0.7份和2.1份硅烷偶联剂KH570；
该韧性强的聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）共混：将预聚物加入搅拌容器中，搅拌的同时对该容器进行超声处理30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂KH570，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应3h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物；
（3）将步骤（2）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
对比例2
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：苯甲醇8份、苯乙醇8份、苯丙醇8份、L-酒石酸8份、二氢黏康酸32份、1,7庚二醇45份、二壬基萘磺酸3份、微胶囊10份、偶氮二异丁腈4份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯0.7份和2.1份硅烷偶联剂KH570；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯（与实施例3相同），芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，二者的质量比例为1:3，芯材的直径约为30nm且芯材重量为微胶囊总重的80%；该韧性强的聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）共混：将预聚物加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂KH570，并升温至120℃，在边搅拌边超声的条件下反应3h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物；
（3）将步骤（2）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
对比例3
一种韧性强的聚酯材料，该材料由以下重量份数的组分组成：苯甲醇8份、苯乙醇8份、苯丙醇8份、环己基异氰酸酯8份、L-酒石酸8份、二氢黏康酸32份、1,7庚二醇45份、二壬基萘磺酸3份、微胶囊10份、偶氮二异丁腈4份、单烷氧基脂肪酸钛酸酯0.7份和2.1份硅烷偶联剂KH570；微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯（与实施例3相同），芯材为与壁材相同的聚乙烯；
该韧性强的聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的L-酒石酸、二氢黏康酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合30min，向该容器中加入上述重量份数的偶氮二异丁腈、苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇、单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂KH570，并升温至120℃，在边搅拌边超声的条件下反应3h，降温、干燥即得共混物；
（4）将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
对比例4
与实施例3相同，不同点在于，将步骤（3）所制得的共混物放置于换气热风试验箱中后，未开启换气热风试验箱，使其温度保持常温状态下且同样放置48h后进行样品的制备。
参考GB/T2567-2008标准，对实施例3和对比例1-4所制得的样品进行力学性能进行测试，各个样品制成标准试样（拉伸试样制成哑铃状，冲击试样和弯曲试样尺寸标准均为120mm×11mm×3mm），拉伸性能测试参考实验中拉伸速率为5mm/min，每组样品均进行5组平行试验，取其结果的平均值作为最终测试数据，其中，拉伸性能测试和弯曲性能测试均采用万能拉伸机，而无缺口冲击性能测试则采用冲击试验机，测试数据见表1。
表1 力学性能测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，经过添加微胶囊后，聚酯的韧性在保持较高强度的前提下其断裂伸长率得到了提高，同时，微胶囊的壳体熔融后进一步提高了聚酯的韧性。
此外，为了进一步表明实施例3所制得聚酯材料具有较强的韧性，分别采用实施例3和市售的工业级聚对苯二甲酸乙二醇酯制备样条，并采用扫描电子显微镜对其淬断面进行形貌观测，由图1可知，工业级聚对苯二甲酸乙二醇酯的断裂面是光滑平整的，其属于脆性断裂，而实施例3所制得的样条断裂面较为粗糙，属于韧性断裂。
以上所述的仅是本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：该聚酯材料包括以下重量份数的组分：芳香醇10-25份、环己基异氰酸酯5-8份、多元有机酸20-40份、1,7庚二醇22-45份、二壬基萘磺酸1-3份、微胶囊4-10份、引发剂1-4份、助剂2-4份；
微胶囊的壁材为分子量小于10000的聚乙烯，芯材为海藻酸钠和纳米二氧化钛的混合物，海藻酸钠和纳米二氧化钛的质量比例为1:3；
所述的助剂为单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂的混合物；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈；
该聚酯材料的制备方法至少包括以下步骤：
（1）制备预聚物：取上述重量份数的多元有机酸、1,7庚二醇和二壬基萘磺酸，将其依次加入含有四氯化碳的反应釜中，通入氮气，升温至166-170℃下搅拌30min，抽真空并降温至120℃反应1-2h，向反应釜中加入上述重量份数的环己基异氰酸酯，提纯后得到预聚物；
（2）制备微胶囊：采用喷雾冷却法制备微胶囊；
（3）共混：将预聚物、微胶囊加入搅拌容器中进行混合，搅拌的同时对该容器进行超声处理，混合20-30min，向该容器中加入上述重量份数的引发剂、芳香醇、助剂，并升温至100℃，在边搅拌边超声的条件下反应1-3h，接着升温至120℃，恒温30min，降温、干燥即得共混物。
2.根据权利要求1所述的一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：所述的多元有机酸选自L-酒石酸和二氢黏康酸中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：所述的多元有机酸为L-酒石酸和二氢黏康酸的混合物，二者的物质的量的比例为1:4。
4.根据权利要求1或3所述的一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：单烷氧基脂肪酸钛酸酯和硅烷偶联剂的质量比例为1:3。
5.根据权利要求1或3所述的一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：所述的芳香醇为苯甲醇、苯乙醇和苯丙醇，三者的质量比例为1:1:1。
6.根据权利要求1所述的一种韧性强的聚酯材料，其特征在于：该聚酯材料的制备方法还包括以下步骤：
将步骤（3）制得的共混物置于换气热风试验箱中，75℃下放置48h。
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