CN114716596A - 一种临时冠桥修复材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种临时冠桥修复材料，其制备原料按质量份计包括：100份甲基丙烯酸甲酯、30～60份复合无机填料、0.01～1份引发剂和0.01～3份色粉；所述复合无机填料选自零维无机填料、一维无机填料、二维无机填料和三维无机填料中的至少两种。通过采用以上复合无机填料可减少填料自身的阻聚，提高填料填充量，通过不同维度填料间的协同作用，提高产品临时冠桥修复材料的力学性能，产品修复材料具有高弯曲强度和硬度，以及低吸水值和溶解值。

Description

一种临时冠桥修复材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及齿科修复材料技术领域，尤其是涉及一种临时冠桥修复材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，电子信息技术高速发展。计算机系统智能设计(CAM)与计算机精密加工(CNC)等技术结合的引入，在生物修复材料领域得到开创性的发展及应用。CAM/CNC技术的引入使得产品具有生产周期短、产品精度高及美学效果好等特点，整体提升了产品的综合性能，同时使得产品具有灵活的可设计性、较短的设计周期以及质量稳定性的掌控。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种综合性能良好的CAD/CAM块体修复材料，其价格便宜、口腔刺激性低、生物相容性高、可塑性好、易于加工切削，以及具有与天然牙齿可以媲美的色泽渐变特点，在生物修复材料领域中已经有了很大的应用，是一种常见的齿科修复材料。但聚甲基丙烯酸甲酯存在强度不高、耐磨性差、使用寿命短的缺陷，对此，常规的方法是通过添加无机填料与其复合，以增强机械性能和耐磨性能，但目前常用的无机填料主要是二氧化硅、氧化铝、氟化钙、氟化锶、二氧化钛、氧化锆等零维无机填料，这类无机填料的比表面积较高，易团聚，难以分散，使得添加量也难以提高，对产品材料的力学性能提高有限，因而现有聚甲基丙烯酸甲酯修复材料的强度、硬度仍有待提高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种临时冠桥修复材料及其制备方法，该临时冠桥修复材料具有优异的力学性能，具有高弯曲强度和硬度，以及低吸水值和溶解值。
本发明的第一方面，提出了一种临时冠桥修复材料，其制备原料按质量份计包括：100份甲基丙烯酸甲酯、30～60份复合无机填料、0.01～1份引发剂和0.01～3份色粉；所述复合无机填料选自零维无机填料、一维无机填料、二维无机填料和三维无机填料中的至少两种。
根据本发明实施例的临时冠桥修复材料，至少具有以下有益效果：该临时冠桥修复材料中采用零维无机填料、一维无机填料、二维无机填料和三维无机填料中至少两种混合而成的复合无机填料，该复合无机填料既有微米级尺寸又有纳米级的尺寸，进而兼具微米级填料所具有的高压缩强度和硬度，以及纳米填料所具有的优异耐磨性和抛光性，用于临时冠桥修复材料的制备，可减少填料自身的阻聚，提高填料填充量，通过不同维度填料间的协同作用，提高产品临时冠桥修复材料的力学性能，产品修复材料具有高弯曲强度和硬度，以及低吸水值和溶解值。
在本发明的一些实施方式中，所述零维无机填料选自二氧化硅、羟基磷灰石、氧化铝中的至少一种；所述一维无机填料选自钛酸钾晶须、碳纳米管中的至少一种；所述二维无机填料选自石墨烯纳米片、氮化硼纳米片中的至少一种；所述三维无机填料选自四针状氧化锌。
现有聚甲基丙烯酸甲酯修复材料制备常用的引发剂有过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈，但是偶氮二异丁腈分解时会产气，可能导致材料内有气孔，为避免该问题，在本发明的一些实施方式中，引发剂采用过氧化二苯甲酰。另外，过氧化二苯甲酰贮存时通常会加入30％左右的水，水同样会导致材料内有孔洞，因此在使用前需要对其进行干燥处理，而过氧化二苯甲酰受热会有爆炸风险，不能使用烘箱加热干燥，因而在本发明的一些实施方式中，使用真空冷冻干燥机对过氧化二苯甲酰进行干燥，以保证安全可靠，同时节约时间成本。
在本发明的一些实施方式中，所述制备原料还包括5～20份硅烷偶联剂。硅烷偶联剂的添加可提高填料和色粉与基体甲基丙烯酸甲酯之间的界面相容性，提高粘合性能，进而提高产品修复材料的弯曲强度和硬度，及降低修复材料的吸水值和溶解值。
在本发明的一些实施方式中，所述硅烷偶联剂选自KH570；所述色粉选自质量比为1：(15～25)的氧化铁黄和钛白粉。
本发明的第二方面，提出了一种临时冠桥修复材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂与甲基丙烯酸甲酯混合后，加入引发剂进行聚合反应；
S2、加入色粉和复合无机填料混合均匀，制得混合料；
S3、将所述混合料注入模具中，进行固化成型，制得临时冠桥修复材料。
该制备方法一方面通过采用以上复合无机填料可减少填料自身的团聚，提高填料填充量，通过不同维度填料间的协同作用，提高产品临时冠桥修复材料的力学性能；另一方面，先将甲基丙烯酸甲酯与硅烷偶联剂共聚，赋予大分子链与无机填料和色粉间一定的界面相容性，提高分散均匀性和粘合性能，且相比于分别对填料和色粉进行表面修饰，可减少时间成本；所制得的临时冠桥修复材料具有高弯曲强度和硬度，以及低吸水值和溶解值。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰；且在加入引发剂之前，先采用真空冷冻干燥机对所述引发剂进行干燥。采用真空冷冻干燥机干燥过氧化二苯甲酰作为引发剂，安全可靠，可节约时间成本，且可避免引发剂中含水导致制备过程修复材料内产生孔洞，影响产品材料的性能。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述聚合反应的温度控制在50～80℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，借助超声振荡、机械搅拌中的至少一种混合方式混合均匀。具体地，可先加入色粉并超声振荡5～15min，而后加入复合无机填料搅拌20～30min，再一同置于捏合机中混合1～2h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述固化成型采用温等静压固化成型。
在本发明的一些实施方式中，所述温等静压固化成型过程，在压力为10～200MPa条件下，先以5～15℃/h的升温速率升温至80℃，保温2～3h；而后再以5～10℃/h的升温速率升温至100℃，保温1～2h。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表1所示：
表1
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 10
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
无机填料二氧化硅 20
无机填料四针状氧化锌 20
其中，干燥的过氧化二苯甲酰具体使用真空冷冻干燥机对含水量约为30％的过氧化二苯甲酰进行干燥得到，以下各实施例中干燥的过氧化二苯甲酰一样。
临时冠桥修复材料的具体制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入甲基丙烯酸甲酯中，在100rpm的搅拌速度下搅拌2min，而后加入引发剂过氧化二苯甲酰，升温至60℃聚合反应60min；而后加入色粉，超声振荡10min后，加入无机填料二氧化硅和四针状氧化锌，机械搅拌混合30min后，一同置于捏合机中混合1h，得到混合料；再将混合料注入模具中，利用温等静压机进行固化成型，固化成型过程中，压力为20MPa，先以10℃/h的升温速度升温至80℃，保温2h，再以10℃/h的升温速度升温至100℃，保温2h，制得产品临时冠桥修复材料。
实施例2
本实施例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表2所示：
表2
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 10
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
二氧化硅 25
四针状氧化锌 15
本实施例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
实施例3
本实施例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表3所示：
表3
Figure BDA0003585434570000041
Figure BDA0003585434570000051
本实施例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
实施例4
本实施例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表4所示：
表4
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 10
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
二氧化硅 20
石墨烯纳米片 10
四针状氧化锌 10
本实施例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
实施例5
本实施例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表5所示：
表5
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 10
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
二氧化硅 15
四针状氧化锌 25
本实施例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
对比例1
本对比例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表6所示：
表6
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 10
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
二氧化硅 40
本对比例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
对比例2
本对比例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表7所示：
表7
制备原料 用量(g)
甲基丙烯酸甲酯 100
KH570 0
干燥的过氧化二苯甲酰 0.03
色粉(质量比为1/20的氧化铁黄和钛白粉) 0.2
二氧化硅 40
本对比例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
对比例3
本对比例制备了一种临时冠桥修复材料，其制备原料的组成如表8所示：
表8
Figure BDA0003585434570000061
Figure BDA0003585434570000071
本对比例临时冠桥修复材料的制备方法与实施例1基本相同。
性能测试
分别对以上各实施例和对比例所制得产品临时冠桥修复材料的性能(包括弯曲强度、硬度、吸水值和溶解值)进行测试，以考察不同无机填料的添加对材料以上性能的影响。具体性能测试方法如下：
(1)弯曲强度的测试方法：参照《YY 0710-2009牙科学聚合物基冠桥材料》这一标准，利用划片切割机对材料进行切割，制作符合以上标准第7.6.3小节中规定的试样，而后参照其中第7.6节进行试验。
(2)维氏硬度测试方法：利用划片切割机将牙科修复材料切成20mm×20mm×5mm的样片，依次使用500目、2000目、4000目的砂纸进行湿磨抛光，然后采用维氏硬度计进行测试，选择“HV1”模式，测试时间为10s，测试样片正反面共计20个位置，取平均值。
(3)吸水值和溶解值的测试方法：参照《YY 0710-2009牙科学聚合物基冠桥材料》这一标准，具体利用雕刻机和划片切割机制作符合YY0710-2009中7.8.3规定的试样，并按YY0710-2009中7.8进行试验。
按照以上方法对实施例1～5和对比例1～3所制得临时冠桥修复材料的弯曲强度、硬度、吸水值和溶解值进行测试，所得结果如表9所示。其中，对于吸水值和溶解值，需说明的是，由于材料在水中会有一些残留单体的释放、组分的溶解等，一般而言，吸水值和溶解值过高的材料，在水中浸泡一段时间后综合性能下降更严重，进而在此，材料的吸水值和溶解值一般越低越好。
表9
Figure BDA0003585434570000072
Figure BDA0003585434570000081
由表9所示结果，对比实施例1～5和对比例1可知，实施例1～5临时冠桥修复材料中复合添加零维、一维、二维、三维中的至少两种无机填料，相比于对比例1中只添加零维无机填料，产品临时冠桥修复材料的弯曲强度、硬度均有显著提升，且产品材料的吸水值和溶解值降低；对比对比例1和对比例2可知，相比于对比例2，对比例1中硅烷偶联剂的添加可提高产品修复材料的弯曲强度和硬度，及降低修复材料的吸水值和溶解值；对比对比例1和对比例3可知，相比于对比例3，对比例1中对引发剂进行干燥处理以去除其中水分，也可略微提高产品修复材料的弯曲强度和硬度，及降低修复材料的吸水值和溶解值。
另外，通过对比实施例1和实施例2可知，适当提高三维填料/零维填料的比例可以相应地提高材料的弯曲强度和硬度，同时降低吸水值和溶解值，这是因为三维填料四针状氧化锌属于大尺寸填料，相比于纳米填料二氧化硅，它对材料的硬度和强度的改进效果更加显著，同时，零维填料相比三维填料有更高的比表面积，因此与树脂基体的间隙会更多，更易储存渗入材料的水分，这导致材料的吸水值和溶解值相对偏高，但对比实施例5和实施例1可知，继续提高三维填料/零维填料的比例可以提高材料的硬度，但弯曲强度略微下降，对吸水值和溶解值影响不大，这可能是因为在实施例1的填料比例下，二氧化硅和四针状氧化锌可以形成最佳的颗粒堆积状态，继续提高大尺寸填料含量虽然可以提高材料硬度，但对弯曲强度有一定程度地降低。对比实施例1和实施例3可知，将二氧化硅替换成碳纳米管对材料的弯曲强度、硬度、吸水值和溶解值影响不大。对比实施例1和实施例4可知，用石墨烯纳米片替换部分四针状氧化锌可以略微提高材料的弯曲强度和硬度。综上，实施例4的填料配比较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种临时冠桥修复材料，其特征在于，其制备原料按质量份计包括：100份甲基丙烯酸甲酯、30～60份复合无机填料、0.01～1份引发剂和0.01～3份色粉；所述复合无机填料选自零维无机填料、一维无机填料、二维无机填料和三维无机填料中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的临时冠桥修复材料，其特征在于，所述零维无机填料选自二氧化硅、羟基磷灰石、氧化铝中的至少一种；所述一维无机填料选自钛酸钾晶须、碳纳米管中的至少一种；所述二维无机填料选自石墨烯纳米片、氮化硼纳米片中的至少一种；所述三维无机填料选自四针状氧化锌。
3.根据权利要求1所述的临时冠桥修复材料，其特征在于，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的临时冠桥修复材料，其特征在于，所述制备原料还包括5～20份硅烷偶联剂。
5.根据权利要求4所述的临时冠桥修复材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH570；所述色粉选自质量比为1：(15～25)的氧化铁黄和钛白粉。
6.权利要求1至5任一项所述的临时冠桥修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅烷偶联剂与甲基丙烯酸甲酯混合后，加入引发剂进行聚合反应；
S2、加入色粉和复合无机填料混合均匀，制得混合料；
S3、将所述混合料注入模具中，进行固化成型，制得临时冠桥修复材料。
7.根据权利要求6所述的临时冠桥修复材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰；且在加入引发剂之前，先采用真空冷冻干燥机对所述引发剂进行干燥。
8.根据权利要求6所述的临时冠桥修复材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚合反应的温度控制在50～80℃。
9.根据权利要求6所述的临时冠桥修复材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述固化成型采用温等静压固化成型。
10.根据权利要求9所述的临时冠桥修复材料的制备方法，其特征在于，所述温等静压固化成型过程，在压力为10～200MPa条件下，先以5～15℃/h的升温速率升温至80℃，保温2～3h；而后再以5～10℃/h的升温速率升温至100℃，保温1～2h。
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