CN116585202A - 一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法 - Google Patents

一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法，其制备方法如下：将不同比例氮化硼纳米片与双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯混合均匀，获得氮化硼纳米片分散液；然后将氮化硼纳米片分散液、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌和4‑二甲氨基苯甲酸乙酯混合均匀，从而获得新型氮化硼纳米片复合树脂。通过弯曲强度和压缩强度实验评价氮化硼纳米片对复合树脂机械性能的影响，选出最佳的氮化硼纳米片填充比例，获得一种机械性能优异、长期适合口腔特殊环境的氮化硼纳米片复合树脂，提高复合树脂强度。

Description

一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法
【技术领域】
本发明属于牙科修复材料技术领域，具体涉及一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法。
【背景技术】
口腔咀嚼是一个非常复杂的力学过程，口腔中的修复体会受到多种外力的作用。复合树脂是一类由有机树脂基质、无机填料、引发体系、稀释剂等组成的牙科修复材料。经过多年发展，其具有良好的生物相容性、美观性、易操作性和适应症广泛等优点，而且可对牙齿结构起强化作用，现在已经成为使用最多、最重要的牙科修复材料。机械性能作为评价复合树脂理化性能重要的指标，也是保障复合树脂修复体在口腔中行使咬合力及热应力等功能的前提。但是，复合树脂仍然存在机械强度不足等缺点，以及发生继发龋的风险。
无机填料主要作为分散相和增强组分，是提高复合树脂机械强度和减少聚合收缩的关键因素。随着微米/纳米科学和技术的不断出现，添加各种填料成分，如石英玻璃、石英、陶瓷、金属、预聚合颗粒和天然矿物，包括添加量、形状和尺寸、填充取向和树脂基体中填料的分散程度，可以增强牙科复合材料的机械性能。填料与树脂基体之间相互作用的机械、物理和生物特性主要受填料表面的物理和化学特性影响，当代修复材料在临床使用中的失效机制是较差的机械保持力和断裂敏感性，这是由于聚合收缩和界面缺陷促进了微裂纹的发生。由于复合材料两相的机械性能之间的不匹配可能导致填料-基质界面附近的高应力集中，牙科材料设计问题经常通过求助于微机械方法来解决，这可以通过工程界面来实现。这种界面可以通过使用纳米填料来进行，纳米填料从根本上提供了巨大的暴露表面积以被二甲基丙烯酸酯基树脂基质润湿，最终导致更强的界面，其具有增强的应力传递效率和更好的能量耗散机制，通过树脂中纳米级的分散填料/填料簇的网络来操作。
研究人员发现，将纳米无机填料加入树脂基质中制备纳米填料复合树脂，有助于解决牙科复合树脂较差的机械保持力和断裂敏感性问题，提高复合树脂的综合性能。例如氮化硼纳米片，具有较高的断裂强度、高杨氏模量、高热稳定性、优良的热膨胀系数，是一种有效的机械增强材料，将其添加入树脂基质中制备牙科氮化硼纳米片复合树脂，具有优异的机械性能。
【发明内容】
针对现有口腔临床应用复合树脂机械强度不足、机械保持力较差和断裂敏感性等技术不足，本发明提供了一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂及其制备方法，将不同比例氮化硼纳米片与双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯混合均匀，获得氮化硼纳米片分散液；然后将氮化硼纳米片分散液、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌和4-二甲氨基苯甲酸乙酯混合均匀，从而获得机械性能优异、长期适合口腔特殊环境的氮化硼纳米片复合树脂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入水浴磁力搅拌器中搅拌，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，放入水浴磁力搅拌器中搅拌，超声震荡分散，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:(0.2-1.0):50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
本发明中：
步骤1)所述的水浴，温度为60℃；磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为30min。
步骤2)所述的水浴，温度为60℃；磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为60min；所述的超声震荡，时间为20min。
步骤3)中，所述的抽真空，时间为10min。
本发明还涉及采用上述一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法得到的高强度氮化硼纳米片复合树脂，其弯曲强度可以达到87.1-89.8MPa，相比纯复合树脂增强了24.4-28.3％，弹性模量可以达到972.8-1115.3MPa，相比于纯复合树脂提升35.0-54.9％，压缩强度相比于纯树脂提升30.5％。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，文献未见报道，其具有优异的机械性能、弯曲强度、压缩强度等，可应用于牙科牙体缺损修复领域，可承受后牙咬合力，应用前景广阔。
2、本发明所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，制备工艺简单，原料来源广泛，工艺稳定性好，利于产业化制备，利于批量生产。
【附图说明】
图1是氮化硼纳米片的X射线衍射图谱(从图中可以观察到图谱中存在5个明显的衍射主峰，分别位于2θ＝26.65°、41.94°、42.67°、55.04°、75.98°，5个峰值分别对应六方氮化硼晶体的(002)，(100)，(101)，(004)，(110)晶面)；
图2是氮化硼纳米片的红外光谱图(从图中结果显示，存在813cm-1和1384cm-1的两个峰，是典型的六方氮化硼的特征峰，分别对应B-N-B的弯曲振动和B-N的伸缩振动的特征峰)；
图3是氮化硼纳米片形貌分析图(图3(a)是氮化硼纳米片的扫描电镜图；图3(b)是氮化硼纳米片的硼(B)元素面扫图；图3(c)是氮化硼纳米片的氮(N)元素面扫图)；
图4是实施例1-5得到的氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂弯曲强度应力-应变图；
图5是实施例1-5得到的氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂弯曲强度-弹性模量图；
图6是氮化硼纳米片添加量对氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂压缩强度的影响图。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。实验例中未注明具体条件者，均可按照常规方法进行。
实施例1：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌30min，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌60min，超声震荡分散20min，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:0.2:50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空10min，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
实施例2：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌30min，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌60min，超声震荡分散20min，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:0.4:50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空10min，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
实施例3：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌30min，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌60min，超声震荡分散20min，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:0.6:50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空10min，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
实施例4：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌30min，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌60min，超声震荡分散20min，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:0.8:50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空10min，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
实施例5：
一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌30min，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入60℃的水浴磁力搅拌器中搅拌60min，超声震荡分散20min，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:1.0:50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空10min，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
实验例：
1使用实施例1-5的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法来制备牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
2材料与方法
2.1制备的材料和仪器
氮化硼纳米片(BNNSs)；双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bi s-GMA)；双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)；4-二甲氨基苯甲酸乙酯(4-EDMAB)；樟脑醌(CQ)；光固化机。
2.2复合树脂的制备
实验组是牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂，对照组是纯复合树脂；
牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法参照实施例1，其中氮化硼纳米片在牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂中的填充量分别为0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％；
将得到的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂，最后分别装入黑色避光小管备用；
2.2.1牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂弯曲强度测试试件制备：弯曲强度试件的制备根据YY 1042-2011、ISO 4049:2009标准，将每组试件制备成25mm×2mm×2mm的树脂条各5个，使用光固化机分段垂直光照使其固化，光固化机光强为1000-1200mW/cm2，波长为385nm～515nm，固化时间为200s，打磨去除飞边，浸于37℃蒸馏水中避光保存24h；
2.2.2牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂压缩强度测试试件制备：压缩强度试件制备成高6mm，直径4mm的圆柱形，每组各制备5个试件；在1000-1200W/cm2使用光固化机分段垂直光照使其固化，波长为385nm～515nm，固化时间为80s；打磨去除飞边，浸于37℃蒸馏水中避光保存24h。
2.3表征
1)使用粉末X射线衍射分析仪得到氮化硼纳米片的X射线衍射图谱；
2)使用傅里叶变换型红外光谱仪得到氮化硼纳米片的红外光谱图；
3)使用场发射扫描电子显微镜得到氮化硼纳米片的扫描电镜图、氮元素和硼元素的面扫图；
4)在万能试验机上进行抗弯性能测试，以1.0mm/min的速度加荷，加载台中心距离调整为20mm，传感器量程为5kN；试件水平放置于加载台上，使压头中心和试件中心成一条直线；对试件垂直加压，记录断裂时的最大加荷值；弯曲强度用公式插入δ＝3FL/2BH2，[δ:弯曲强度(MPa)，F:最大载荷(N)，L:下加荷台两加荷点距离(mm)，B:试件宽度(mm)，H:试件高度(mm)]；
5)进行压缩强度测试时，万能试验机加载速度调整为0.75mm/min，传感器量程为5kN；使加载台中心、压头中心和试件中心在一条直线上；对试件垂直加压，记录试件破坏时的载荷；压缩强度(MPa)＝P/[π(D/2)2][P：断裂载荷(N)，D：试样直径(mm)]。
3结果与讨论
3.1X射线衍射图谱
图1是氮化硼纳米片的X射线衍射图谱(从图中可以观察到图谱中存在5个明显的衍射主峰，分别位于2θ＝26.65°、41.94°、42.67°、55.04°、75.98°，5个峰值分别对应六方氮化硼晶体的(002)，(100)，(101)，(004)，(110)晶面)；
3.2红外光谱图
图2是氮化硼纳米片的红外光谱图(从图中结果显示，存在813cm-1和1384cm-1的两个峰，是典型的六方氮化硼的特征峰，分别对应B-N-B的弯曲振动和B-N的伸缩振动的特征峰)；
3.3形貌分析图
图3是氮化硼纳米片形貌分析图(图3(a)是氮化硼纳米片的扫描电镜图；图3(b)是氮化硼纳米片的硼(B)元素面扫图；图3(c)是氮化硼纳米片的氮(N)元素面扫图)；
3.4弯曲强度应力-应变图
图4是氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂弯曲强度应力-应变图；
3.5弯曲强度-弹性模量图
图5是氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂弯曲强度-弹性模量图；
3.6压缩强度影响图
图6是氮化硼纳米片添加量对氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂压缩强度的影响图)。
3.5力学性能
弯曲强度、压缩强度
实验组不同比例氮化硼添加量的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂与对照组纯复合树脂力学性能测试结果见表1。
表1：实验组与对照组复合树脂力学性能测试结果比较
无机填料是增强复合树脂机械强度的重要组成成分。弯曲强度和压缩强度的表征可以反映复合树脂的机械性能，弯曲强度表现材料承受复杂应力的能力，压缩强度能够很好的体现材料抵抗压缩载荷而不失效的能力，可以用来表征材料的稳定性、寿命、耐腐蚀、耐热等特性，为制造更好的材料提供技术支持。图4为0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％和1.0wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂弯曲强度的应力-应变曲线图。从图中可以看到，0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的弯曲强度有一定程度的增强，相比于纯树脂分别提升了24.4％，28.3％，12.0％，2.6％，其中0.4wt％的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂提升最明显，达到28.3％，而1.0wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂明显低于纯树脂。从表1中可以看出，随着不同比例氮化硼纳米片的添加，树脂的弯曲强度呈先增加后下降的趋势，0.4wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂弯曲强度最大。
弹性模量可视为衡量材料产生弹性变形难易程度的指标，其值越大，使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大。弹性模量与对应强度存在马太效应，因此弹性模量和弯曲强度存在相同的趋势，图5中0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％和1.0wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的弹性模量分别为1008.3MPa，1115.3MPa，1060.6MPa，975.1MPa，972.8MPa，相比于对照组纯复合树脂分别提升了40.0％、54.9％、47.2％、35.4％、35.0％。
图6为氮化硼纳米片添加量对牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂和纯复合树脂压缩强度的影响图。纯复合树脂、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％和1.0wt％牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的压缩强度分别是302MPa，337MPa，394MPa，351MPa，331MPa，312MPa，5组实验组相对于纯复合树脂均有不同程度的增强，其中0.4wt％的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的压缩强度最大，相比于纯树脂提升30.5％。力学性能的改善可能与纳米复合材料和基体之间的良好结合以及氮化硼纳米片在树脂中的均匀分布有关。氮化硼纳米片能够填充树脂基体周围的空隙，当树脂受到外部应力时，负载可以从基质材料转移到氮化硼纳米片。由于氮化硼纳米片和树脂基体之间的强界面相互作用，阻止裂纹的扩展。
4结论
1、本发明成功制备了牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂，当氮化硼纳米片添加0.2wt％和0.4wt％时，牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的弯曲强度分别为87.1MPa、89.8MPa，相比纯复合树脂增强了24.4％，28.3％。根据YY 1042-2011、ISO 4049:2009标准，当复合树脂的弯曲强度达到80MPa，该材料符合临床应用要求。
2、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％和1.0wt％的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的弹性模量相比于纯复合树脂分别提升了40.0％、54.9％、47.2％、35.4％、35.0％。0.4wt％的牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂压缩强度最大，相比于纯树脂提升30.5％。
3、本申请说明了氮化硼纳米片填料的添加可在一定程度上增强复合树脂的力学性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变化，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)先将双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和氮化硼纳米片混合，放入水浴磁力搅拌器中搅拌，使分散均匀，获得氮化硼纳米片分散液；
2)在上步骤得到的氮化硼纳米片分散液中加入树脂主单体双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂樟脑醌及4-二甲氨基苯甲酸乙酯，同时放入水浴磁力搅拌器中搅拌，超声震荡分散，初步得到氮化硼纳米片复合树脂；
所述的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、氮化硼纳米片、双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、樟脑醌、4-二甲氨基苯甲酸乙酯，按照50:(0.2-1.0):50:0.2:0.8的质量比；
3)将上步骤初步得到的氮化硼纳米片复合树脂放入真空干燥箱抽真空，除去树脂中的气泡，得到牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂。
2.根据权利要求1所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的水浴，温度为60℃；磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的水浴，温度为60℃；磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为60min；所述的超声震荡，时间为20min。
4.根据权利要求1所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的抽真空，时间为10min。
5.一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂，其特征在于：采用权利要求1-4任一所述的一种牙科高强度氮化硼纳米片复合树脂的制备方法得到，其弯曲强度达到87.1-89.8MPa，相比纯复合树脂增强了24.4-28.3％；弹性模量达到972.8-1115.3MPa，相比于纯复合树脂提升35.0-54.9％；压缩强度相比于纯树脂提升30.5％。
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