CN114702897A - 一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于漆包线漆技术领域，具体涉及一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，以聚酰亚胺树脂溶液和有机碳链结构改性的填料为原材料，经混合反应得到材料，并提供了漆包线漆的配方和具体制备方法。本发明解决了聚酰亚胺自身溶解度的缺陷，以聚酰亚胺树脂溶液为原材料，有效的提升了聚酰亚胺与填料的接触式反应，同时利用改性填料自身的有机碳链结构，实现了填料与聚酰亚胺材料的充分包裹混合，大大提升了漆包线的耐水、耐候性与绝缘性。

Description

一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法
技术领域
本发明属于漆包线漆技术领域，具体涉及一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法。
背景技术
漆包线是绕组线的一个主要品种，一般由导体和绝缘层两部组成，其应用领域包括电感线圈、电磁线圈、交直流电机、汽车工业等等。目前，我国漆包线的生产主要集中于聚酯、聚氨酯和聚酯亚胺等耐热等级较低的品种，耐热等级高的漆包线大部分依赖于国外进口。然而，漆包线大多用于大功率高负荷运行的电机，在交流高频高压下，绝缘漆膜的高分子易产生局部电离，当电场强度达到临界场强时，附近气体会发生局部电离，出现蓝色荧光放电，同时产生臭氧。因此，市场上亟需一种兼具耐候性，耐磨性、附着性、绝缘性的漆包线漆。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其质量配比包括：
聚酰亚胺树脂溶液50-70份、填料3-10份。
所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为5-10:1；本技术方案利用聚酰亚胺树脂溶液作为聚酰亚胺提供源，解决了聚酰亚胺自身的难溶问题。所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:8-10，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为400-800r/min；a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成，其中，吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的3-5%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的2-3%，且脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1；所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温；该梯度升温过程中，前期的快速升温能够有效的提升催化剂的热能动力，提高反应效率，后续的升温速度与恒温时间延长，能够保证亚胺化反应的充分进行。所述恒温搅拌的速度为500-800r/min，温度为30-40℃，马来酸树脂的摄入能够有效的提升聚酰亚胺后续使用的附着性，同时能够提供活性基团，为填料固化提供多维立体固化提供基础。所述环化缩合反应结束后进行过滤，将蛭石系脱水剂完全去除，
其中，所述脱水剂在环化缩合反应体系中，吡啶与乙酸酐形成稳定的缩合反应催化，同时乙酸酐能够吸收水分子，确保聚酰酸胺失水形成缩合，因此，当乙酸酐吸收水分子后暂时降低了对聚酰酸胺的失水作用，同时也阻碍了聚酰酸胺亚胺化的效率。针对这一现象，将蛭石系脱水剂引入，利用蛭石自身的吸水保水的特性，促使反应体系内的水分子脱离，并被蛭石固定，同时将乙酸酐释放，达到聚酰胺酸持续亚胺化失水缩合的目的，该蛭石系脱水剂能够利用固液分离的方式快速去除，并不能形成残留问题；所述蛭石系脱水剂采用壳核型蛭石脱水剂，以蛭石为内核，以微孔型硅氧材料为外壳，形成壳核结构，且内核与外壳间存在缝隙；蛭石自身属于吸水膨胀性材料，在吸收水分子过程中，无机材料体系的蛭石会形成扩大化膨胀，在外壳与内核间存在缝隙，用于蛭石的吸水膨胀，有效的解决了在使用过程中蛭石水膨胀带来的内部破损问题，同时，表面的微孔型硅氧材料形成自身稳定的过滤体系，能够通过水分子进入的同时杜绝大分子对蛭石的影响，保证了蛭石吸水性能的稳定。
所述填料采用改性二氧化硅；改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有有机碳链结构，所述改性二氧化硅采用二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅，二苯基甲基氯硅烷自身水解形成硅羟基与纳米二氧化硅的硅羟基形成结合，体现出良好的硅氧连接稳定性，同时改性的硅氧结构以有机碳链封端，起到疏水效果的同时，减少了二氧化硅的硅羟基裸露。
所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:15-20，搅拌速度为200-400r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为200-300r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌2-3h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆，所述偶联剂的加入量是填料质量的2-4%，氨水加入量是填料质量的1-2%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香，所述漆包线漆的固含量为20-30%，30℃下的粘度为2.1-3.7dl/g。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了聚酰亚胺自身溶解度的缺陷，以聚酰亚胺树脂溶液为原材料，有效的提升了聚酰亚胺与填料的接触式反应，同时利用改性填料自身的有机碳链结构，实现了填料与聚酰亚胺材料的充分包裹混合，大大提升了漆包线的耐水、耐候性与绝缘性。
2.本发明利用有机碳链改性的填料有效的解决了二氧化硅自身亲水性的影响，减少了具有亲水特性的硅羟基裸露，同时利用二苯基甲基硅烷材料的活性碳链基团，形成铆钉结构连接至聚酰亚胺内，提高了二氧化硅的作用范围，从而达到进一步固化的效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其质量配比包括：
聚酰亚胺树脂溶液50-70份、填料3-10份。
所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为5-10:1；本技术方案利用聚酰亚胺树脂溶液作为聚酰亚胺提供源，解决了聚酰亚胺自身的难溶问题。所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:8-10，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为400-800r/min；a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成，其中，吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的3-5%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的2-3%，且脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1；所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温；该梯度升温过程中，前期的快速升温能够有效的提升催化剂的热能动力，提高反应效率，后续的升温速度与恒温时间延长，能够保证亚胺化反应的充分进行。所述恒温搅拌的速度为500-800r/min，温度为30-40℃，马来酸树脂的摄入能够有效的提升聚酰亚胺后续使用的附着性，同时能够提供活性基团，为填料固化提供多维立体固化提供基础。所述环化缩合反应结束后进行过滤，将蛭石系脱水剂完全去除，
其中，所述脱水剂在环化缩合反应体系中，吡啶与乙酸酐形成稳定的缩合反应催化，同时乙酸酐能够吸收水分子，确保聚酰酸胺失水形成缩合，因此，当乙酸酐吸收水分子后暂时降低了对聚酰酸胺的失水作用，同时也阻碍了聚酰酸胺亚胺化的效率。针对这一现象，将蛭石系脱水剂引入，利用蛭石自身的吸水保水的特性，促使反应体系内的水分子脱离，并被蛭石固定，同时将乙酸酐释放，达到聚酰胺酸持续亚胺化失水缩合的目的，该蛭石系脱水剂能够利用固液分离的方式快速去除，并不能形成残留问题；所述蛭石系脱水剂采用壳核型蛭石脱水剂，以蛭石为内核，以微孔型硅氧材料为外壳，形成壳核结构，且内核与外壳间存在缝隙；蛭石自身属于吸水膨胀性材料，在吸收水分子过程中，无机材料体系的蛭石会形成扩大化膨胀，在外壳与内核间存在缝隙，用于蛭石的吸水膨胀，有效的解决了在使用过程中蛭石水膨胀带来的内部破损问题，同时，表面的微孔型硅氧材料形成自身稳定的过滤体系，能够通过水分子进入的同时杜绝大分子对蛭石的影响，保证了蛭石吸水性能的稳定。所述蛭石系脱水剂的制备方法包括如下：b1，将蛭石材料加入乙醇-乙醚混合液中超声清洗30min，并球磨处理2h，烘干后经筛选得到粒径相近的蛭石颗粒，蛭石材料与乙醇-乙醚混合液的质量比为2:5，且乙醇-乙醚混合液中的乙醇和乙醚体积比为4:3，超声清洗的温度为5℃，超声频率为50kHz，所述球磨处理的球磨压力为0.1MPa；该步骤利用乙醇-乙醚混合液对蛭石材料进行清洗，并在球磨处理中将蛭石颗粒粒径均一化，得到粒径均衡且表面洁净的蛭石材料；b2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，然后加入蛭石颗粒低温超声1h，取出后烘干得到镀膜蛭石颗粒；所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为400g/L，搅拌速度为1000r/min，温度为5℃，所述蛭石颗粒在乙醚中的浓度为50g/L，低温超声的温度为5℃，超声频率为80kHz，烘干的温度为50℃；该步骤利用乙基纤维素在乙醚的溶解性与蛭石颗粒的不溶性配合，将乙基纤维素均匀涂覆在蛭石颗粒表面，从而达到表面镀膜的效果，形成致密的乙基纤维素表面膜；b3，将甲基三氯硅烷和乙基纤维素加入乙醚中搅拌均匀，形成均质溶解液，然后喷雾至放置镀膜蛭石颗粒的反应釜内，经沉积后过滤得到二次镀膜蛭石颗粒，所述甲基三氯硅烷与乙基纤维素的质量比为20:1，且甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为300g/L，搅拌速度为500r/min，所述喷雾的速度为5-10mL/min，喷雾面积为100cm2，喷雾温度为30℃，该步骤利用乙基纤维素和甲基三氯硅烷的乙醚溶解性，形成均质溶液，并在喷雾过程中形成甲基三氯硅烷在乙基纤维素膜表面的沉积，从而形成良好的表面镀膜效果；同时乙基纤维素膜自身的乙醚溶解性，会带来表面的软化效果，能够有效的提升沉积过程中甲基三氯硅烷在乙基纤维素内的渗透；b4，将二次镀膜蛭石颗粒放入反应釜内中静置20min，取出后紫外光照处理2h，二次烧结处理40min，得到蛭石系脱水剂，所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1:15，静置温度为50℃，所述紫外光处理的温度为100℃，表面光照强度为10W/cm2，所述二次烧结的温度为250℃；该步骤利用水蒸气与甲基三氯硅烷的水解反应达到致密性硅烷结构的形成，且乙基纤维素的水不溶特性，杜绝了水分子与蛭石的影响，保证壳型结构的稳定形成，在紫外光处理过程中，温度能够促使甲基三氯硅烷水解材料形成失水缩聚，同时乙基纤维素分解取出，确保缝隙与空隙的形成，同时壳型结构内不仅有乙基纤维素形成的孔隙，还具有羟基缩合形成的三维立体结构的孔隙。该蛭石系脱水剂与乙酸酐的配合使用，能够有效的提升聚酰亚胺的产生，产生效率提升了5%左右；与此同时，基于蛭石系脱水剂的颗粒固体体系与后续的溶液体系存在本质上的差异，经过滤处理后并未有蛭石系脱水剂的残留；据分析，蛭石系脱水剂表面的硅氧壳层具有良好的耐候性、惰性与机械性，在反应中基本上不会产生破坏，依然保持良好的颗粒状态，也极少产生碎片颗粒；其次，蛭石系脱水剂内的蛭石材料被硅氧壳层保护，不仅减少了机械冲击，而且还具有一定的膨胀空间，并不会在膨胀中与壳层形成机械性冲击，内部也不会产生碎化颗粒。蛭石系脱水剂从反应中取出后放入反应釜中300℃烧结处理，经烧结处理后的蛭石系脱水剂可以重复使用至反应体系中。
所述填料采用改性二氧化硅；链改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有有机碳链结构，在与聚酰亚胺树脂反应时，有机碳链结构与聚酰亚胺树脂溶液中的活性物质形成反应，有效的提升了二氧化硅与聚酰亚胺材料间的连接作用，达到提升聚酰亚胺的自身稳定性；所述改性二氧化硅采用二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅，二苯基甲基氯硅烷自身水解形成硅羟基与纳米二氧化硅的硅羟基形成结合，体现出良好的硅氧连接稳定性，同时改性的硅氧结构以有机碳链封端，起到疏水效果的同时，减少了二氧化硅的硅羟基裸露。所述二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅的制备方法，包括：c1，将硅酸乙酯加入至乙醚中搅拌均匀，得到混合液，并在反应釜内静置反应2h，经氮气吹扫后得到乳浊液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为200g/L，搅拌速度为500r/min，静置温度为10℃，且所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8%，该步骤利用乙醚与水的微溶性，能够吸收部分水分子，配合水分子与硅酸乙酯的水解反应形成静置条件下的连锁反应，达到硅酸结构的形成；c2，将二苯基甲基氯硅烷加入到乳浊液中搅拌均匀，并在反应釜中微波反应4h，得到改性乳浊液，经烘干得到改性填料；所述二苯基甲基氯硅烷的摩尔量是硅酸乙酯摩尔量3倍，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气氛围，且水蒸气的体积含量为15%，微波功率为400W，温度为10℃，在低温微波反应中，配合乙醚中的水分子与二苯基甲基氯硅烷的水解反应，从而达到与硅酸表面的硅羟基反应的目的，与此同时，微波能够促进活性分子的活跃度，有助于反应的稳定进行。该工艺利用乙醚与水的溶解度来实现水解控制的效果，减少了水解产物的自聚现象，同时二苯基甲基氯硅烷和硅酸乙酯的比例关系，该改性二氧化硅表面不仅连接有二苯基甲基硅烷，还连接有硅羟基，确保其与高分子材料的完全稳定连接。
所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:15-20，搅拌速度为200-400r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为200-300r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌2-3h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆，所述偶联剂的加入量是填料质量的2-4%，氨水加入量是填料质量的1-2%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香。
实施例1
一种高附着、高耐候漆包线漆；该漆包线漆的质量配比如下：
聚酰亚胺树脂溶液50份、填料3份，所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为5:1；所述填料采用改性二氧化硅；改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有二苯基甲基硅烷基团。
所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:8，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为20℃，搅拌速度为400r/min；a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成，其中，吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的3%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的2%，且脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1；所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温；所述恒温搅拌的速度为500r/min，温度为30℃。所述环化缩合反应结束后进行过滤，将蛭石系脱水剂完全去除。
其中，所述蛭石系脱水剂采用壳核型蛭石脱水剂，以蛭石为内核，以微孔型硅氧材料为外壳，形成壳核结构，且所述蛭石系脱水剂的制备方法包括如下：b1，将蛭石材料加入乙醇-乙醚混合液中超声清洗30min，并球磨处理2h，烘干后经筛选得到粒径相近的蛭石颗粒，蛭石材料与乙醇-乙醚混合液的质量比为2:5，且乙醇-乙醚混合液中的乙醇和乙醚体积比为4:3，超声清洗的温度为5℃，超声频率为50kHz，所述球磨处理的球磨压力为0.1MPa；b2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，然后加入蛭石颗粒低温超声1h，取出后烘干得到镀膜蛭石颗粒；所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为400g/L，搅拌速度为1000r/min，温度为5℃，所述蛭石颗粒在乙醚中的浓度为50g/L，低温超声的温度为5℃，超声频率为80kHz，烘干的温度为50℃；b3，将甲基三氯硅烷和乙基纤维素加入乙醚中搅拌均匀，形成均质溶解液，然后喷雾至放置镀膜蛭石颗粒的反应釜内，经沉积后过滤得到二次镀膜蛭石颗粒，所述甲基三氯硅烷与乙基纤维素的质量比为20:1，且甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为300g/L，搅拌速度为500r/min，所述喷雾的速度为5-10mL/min，喷雾面积为100cm2，喷雾温度为30℃；b4，将二次镀膜蛭石颗粒放入反应釜内中静置20min，取出后紫外光照处理2h，二次烧结处理40min，得到蛭石系脱水剂，所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1:15，静置温度为50℃，所述紫外光处理的温度为100℃，表面光照强度为10W/cm2，所述二次烧结的温度为250℃。
所述二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅的制备方法，包括：c1，将硅酸乙酯加入至乙醚中搅拌均匀，得到混合液，并在反应釜内静置反应2h，经氮气吹扫后得到乳浊液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为200g/L，搅拌速度为500r/min，静置温度为10℃，且所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8%；c2，将二苯基甲基氯硅烷加入到乳浊液中搅拌均匀，并在反应釜中微波反应4h，得到改性乳浊液，经烘干得到改性填料；所述二苯基甲基氯硅烷的摩尔量是硅酸乙酯摩尔量3倍，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气氛围，且水蒸气的体积含量为15%，微波功率为400W，温度为10℃。
所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:15，搅拌速度为200r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为20℃，搅拌速度为200r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌2h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆，所述偶联剂的加入量是填料质量的2%，氨水加入量是填料质量的1%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香。
所述漆包线漆的固含量为20%，30℃下的粘度为2.1dl/g。
实施例2
一种高附着、高耐候漆包线漆；该漆包线漆的质量配比如下：
聚酰亚胺树脂溶液70份、填料10份，所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为10:1；所述填料采用改性二氧化硅；改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有二苯基甲基硅烷基团。
所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液，所述有机溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:10，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为30℃，搅拌速度为800r/min；a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成，其中，吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的5%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的3%，且脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1；所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温；所述恒温搅拌的速度为800r/min，温度为40℃。所述环化缩合反应结束后进行过滤，将蛭石系脱水剂完全去除。其中，该蛭石系脱水剂采用实施例1内相同的脱水剂。
所述二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅的制备方法同实施例1。
所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:20，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为30℃，搅拌速度为300r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌3h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆，所述偶联剂的加入量是填料质量的4%，氨水加入量是填料质量的2%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香。
所述漆包线漆的固含量为30%，30℃下的粘度为3.7dl/g。
实施例3
一种高附着、高耐候漆包线漆；该漆包线漆的质量配比如下：
聚酰亚胺树脂溶液60份、填料8份，所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为8:1；所述填料采用改性二氧化硅；改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有二苯基甲基硅烷基团。
所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:9，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为25℃，搅拌速度为600r/min；a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成，其中，吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的4%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的2%，且脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1；所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温；所述恒温搅拌的速度为700r/min，温度为35℃。所述环化缩合反应结束后进行过滤，将蛭石系脱水剂完全去除。其中，该蛭石系脱水剂采用实施例1内相同的脱水剂。
所述二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅的制备方法同实施例1。
所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:18，搅拌速度为300r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为25℃，搅拌速度为250r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌3h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆，所述偶联剂的加入量是填料质量的3%，氨水加入量是填料质量的2%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香。
所述漆包线漆的固含量为28%，30℃下的粘度为3.4dl/g。
以实施例1-3的产品为测试例，以进口聚酰亚胺漆包线产品为对比例，进行如下测试：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
击穿电压KV 3.91 3.97 3.94 3.85
最低刮破力N 3.92 3.96 3.94 3.86
平均刮破力N 3.94 3.99 3.97 3.89
软化击穿℃ 476 482 480 475
附着性实验 急拉断，期末无开裂 急拉断，期末无开裂 急拉断，期末无开裂 急拉断，期末无开裂
高温高湿测试 合格 合格 合格 合格
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：其质量配比包括：
聚酰亚胺树脂溶液50-70份、填料3-10份；
所述聚酰亚胺树脂溶液通过聚酰胺酸盐和马来酸树脂反应获得；所述聚酰胺酸盐和马来酸树脂的质量比为5-10:1；
所述填料采用改性二氧化硅；改性二氧化硅材料以二氧化硅为核心，并表面改性连接有有机碳链结构。
2.根据权利要求1所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：a1，将聚酰胺酸加入至有机溶剂中恒温搅拌，得到聚酰胺酸溶液；
a2，将聚酰胺酸溶液经环化缩合反应，得到聚酰亚胺，然后与马来酸树脂恒温搅拌至完全溶解，得到聚酰亚胺树脂溶液，所述环化缩合反应以吡啶为催化剂，配合脱水剂反应而成。
3.根据权利要求2所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述聚酰胺酸与有机溶剂的质量比为1:8-10，所述恒温搅拌在氮气环境下进行，且恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为400-800r/min。
4.根据权利要求2所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：吡啶的加入量是聚酰胺酸质量的3-5%，所述脱水剂加入量是聚酰胺酸质量的2-3%。
5.根据权利要求4所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：脱水剂采用乙酸酐和蛭石系脱水剂组成，且乙酸酐与蛭石系脱水剂的质量比为2:1。
6.根据权利要求2所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述缩合反应采用梯度升温方式，且升温程度由30℃升温至290℃，具体为：30℃经20min升温至150℃，恒温0.5h，150℃经20min升温至220℃，恒温0.5h，220℃经30min升温至290℃，恒温1h，290℃经30min降温至室温。
7.根据权利要求2所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述恒温搅拌的速度为500-800r/min，温度为30-40℃。
8.根据权利要求1所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅采用二苯基甲基氯硅烷改性二氧化硅。
9.根据权利要求1所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述漆包线漆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将填料加入至乙醚中搅拌均匀，形成乳浊液，填料与乙醚的质量比为1:15-20，搅拌速度为200-400r/min；
步骤2，将乳浊液加入至聚酰亚胺树脂溶液中，恒温搅拌形成混合乳浊液，所述恒温搅拌的温度为20-30℃，搅拌速度为200-300r/min；
步骤3，将氨水和硅烷偶联剂加入至混合乳浊液，恒温搅拌2-3h以提高相容性，然后加入有机溶剂调节固含量和粘度，即可得到漆包线漆所述偶联剂的加入量是填料质量的2-4%，氨水加入量是填料质量的1-2%，所述偶联剂采用环氧偶联剂；所述有机溶剂采用松香。
10.根据权利要求9所述的高附着、高耐候漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述漆包线漆的固含量为20-30%，30℃下的粘度为2.1-3.7dl/g。
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