CN114702840A - 一种表面有机改性的氢氧化铝粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面有机改性的氢氧化铝粉体，包括混合为一体的氢氧化铝原料和改性剂，所述改性剂包括γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种，所述改性剂浓度为40％‑50％；一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，S1、喷淋混合；S2、加热混合；S3、出料打包。本发明在将氢氧化铝粉体与硅烷类的改性剂充分混合后，使氢氧化铝粉体颗粒的表面进行了有机处理，从而使氢氧化铝粒子之间不易形成氢键，避免了氢氧化铝粉体颗粒之间发生极性团聚的问题，从而可在复合材料中添加更多的氢氧化铝粉体，加强了对复合材料阻燃性能提高的效果。
Description
技术领域
本发明属于粉体表面处理技术领域，特别涉及一种表面有机改性的氢氧化铝粉体及其制备方法。
背景技术
氢氧化铝粉体因其较好的阻燃特性，通过与高分子材料复合，能够有效提高该高分子材料的阻燃级别，从而制备高阻燃环保高分子复合材料。
由于氢氧化铝粉体具有较强的极性和亲水性，所以在应用中，实现高阻燃要求的高填充比情况下，往往会发生分散性(表面不平整，颗粒感，堵网)，加工性(粘辊，难脱模)的问题，会因氢氧化铝粉体超细化颗粒的极性团聚，导致高分子材料整体性能受到影响。正是因为这样的特性限制了氢氧化铝粉体的添加量，对给定的聚合物，复合材料的阻燃性能正比于添加量，因而制约了复合材料阻燃性能的提高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，具体技术方案如下：
一种表面有机改性的氢氧化铝粉体，包括包括混合为一体的氢氧化铝原料和改性剂，所述改性剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种，所述改性剂浓度为40％-50％，所述氢氧化铝原料的粒径为1um-7um。
一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、喷淋混合；
向高速混合机内充入热气加热，热气温度为100℃，将氢氧化铝原料负压抽入至高速混合机内，然后将改性剂导入至高速混合机内部并喷淋于氢氧化铝粉体上，同时根据预设的设备相关参数，持续对氢氧化铝粉体低速混合5-30min；
S2、加热混合；
氢氧化铝粉体完全导入到高速混合机内部后，启动高速混合机进行高速搅拌，持续搅拌10-30min，在混合的氢氧化铝粉体温度上升到100℃时，温差±2℃，再中速搅拌10-50min；
S3、出料打包；
排出物料至冷却设备中，冷却到室温25℃，打包出料。
进一步的，所述高速混合机包括出料管、支撑台、罐体和进料管，所述罐体贯穿连接于支撑台内部，所述罐体外壁套接有加热机构，所述加热机构一侧贯穿连接于罐体内部，所述罐体由顶面贯穿于内部连接有混合机构和喷淋机构，所述喷淋机构底面与加热机构之间固定连接，所述支撑台顶面设置有控制台；
所述加热机构包括进气管、防护筒、第一加热板、套筒以及导热管，所述套筒套接于罐体外壁，所述套筒内部设有空腔，所述套筒外壁套接有防护筒，所述套筒外壁贯穿防护筒连接有进气管，所述套筒内壁连接有导热管，所述导热管贯穿罐体连接有第一加热板，所述第一加热板内部设置有空腔，所述进气管、套筒、导热管以及第一加热板内部之间为贯通连接。
进一步的，所述导热管沿套筒圆周内壁呈十字分布贯通连接有四个，且均贯通连接有第一加热板，所述第一加热板为圆弧形结构。
进一步的，所述加热机构还包括第二加热板、热料斗以及导热柱，所述导热管于套筒内壁轴向间隔设置有多个，且靠近罐体顶面的所述导热管连接有第二加热板，所述第二加热板顶面固定有热料斗，所述热料斗顶面连接有导热柱，所述罐体内壁连接有固定块，所述导热柱顶端贯穿固定块连接于喷淋机构底面，所述混合机构贯穿连接于热料斗内部。
进一步的，所述第二加热板内部开设有第一气通道，所述热料斗内部开设有第二气通道，所述导热管、第一气通道以及第二气通道内部之间为贯通连接。
进一步的，所述混合机构包括电机、转杆、第一搅拌片、第二搅拌片以及支撑架，所述电机转动底端贯穿罐体连接有转杆，所述转杆侧壁沿轴向间隔连接有第一搅拌片和第二搅拌片，所述第一搅拌片设置于热料斗内部，所述第二搅拌片设置于热料斗底部。
进一步的，所述热料斗内壁沿圆周方向开设有凹槽，所述凹槽内部配合插接有转环，所述转环顶面设置有推板，所述转环底面设置有第二凸块，所述凹槽内部底面设置有第一凸块，所述第一凸块和第二凸块均为圆弧形结构，所述第一搅拌片远离转杆一侧与热料斗内壁平行，且平行间隔的距离小于推板的高度，所述转环可通过第一搅拌片推动推板在凹槽内部转动。
进一步的，所述第二气通道一端沿热料斗斜面向下贯通连接于凹槽内壁。
进一步的，所述喷淋机构包括水泵、淋喷头以及导液板，所述水泵设置于罐体顶面，苏所述导液板固定于导热柱顶端，所述水泵贯穿罐体与导液板贯通连接，所述导液板内部开设有第一液体通道和第二液体通道，所述第一液体通道与水泵之间通过第二液体通道贯通连接，所述第一液体通道为圆环形，所述第一液体通道内部与导液板底面之间贯通开设有通孔，所述通孔开设有多个，所述导液板底面位于通孔底部连接有淋喷头。
本发明的有益效果是：
1、在将氢氧化铝粉体与硅烷类的改性剂充分混合后，使氢氧化铝粉体颗粒的表面进行了有机处理，从而使氢氧化铝粒子之间不易形成氢键，避免了氢氧化铝粉体颗粒之间发生极性团聚的问题，从而可在复合材料中添加更多的氢氧化铝粉体，加强了对复合材料阻燃性能提高的效果；
2、在将氢氧化铝粉体抽入到罐体内部后，利用喷淋机构将改性剂喷洒在氢氧化铝粉体上，并通过混合机构进行搅拌混合，同时进气管通入的热气对第一加热板加热，使得罐体内部加热，提高了氢氧化铝粉体的混合和加热反应的效率；
3、在进气管通入的热气进入到套筒内部加热，利用加热的套筒对罐体外壁进行加热保温，保证了氢氧化铝粉末反应温度的稳定性。
附图说明
图1示出了本发明的高速混合机的整体结构示意图；
图2示出了本发明的罐体内部连接结构剖面图；
图3示出了本发明的加热机构与罐体连接结构剖面图；
图4示出了本发明的热料斗与导热柱和第二加热板连接结构示意图；
图5示出了图2的A处局部放大结构示意图；
图6示出了本发明的转环结构示意图；
图7示出了本发明的导液板内部结构剖面图；
图8示出了本发明的第二搅拌片结构示意图；
图9示出了本发明的凹槽内部结构剖面图；
图中所示：1、出料管；2、支撑台；3、加热机构；31、进气管；32、防护筒；33、第一加热板；34、套筒；35、导热管；36、第二加热板；361、第一气通道；37、热料斗；371、第二气通道；372、第一凸块；373、凹槽；374、转环；3741、推板；3742、第二凸块；38、导热柱；4、罐体；41、固定块；5、进料管；6、混合机构；61、电机；62、转杆；63、第一搅拌片；64、第二搅拌片；65、支撑架；7、喷淋机构；71、水泵；72、淋喷头；73、导液板；731、通孔；8、控制台。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅解释本发明，并不用于限定本发明。
一种表面有机改性的氢氧化铝粉体，包括混合为一体的氢氧化铝原料和改性剂，所述改性剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种，所述改性剂浓度为40％-50％，所述氢氧化铝原料的粒径为1um-7um。
一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、喷淋混合；
向高速混合机内充入热气加热，热气温度为100℃，将氢氧化铝原料负压抽入至高速混合机内，然后将改性剂导入至高速混合机内部并喷淋于氢氧化铝粉体上，同时根据预设的设备相关参数，持续对氢氧化铝粉体低速混合5-30min；
S2、加热混合；
氢氧化铝粉体完全导入到高速混合机内部后，启动高速混合机进行高速搅拌，持续搅拌10-30min，在混合的氢氧化铝粉体温度上升到100℃时，温差±2℃，再中速搅拌10-50min；
S3、出料打包；
排出物料至冷却设备中，冷却到室温25℃，打包出料。
如图1和图2所示，所述高速混合机包括出料管1、支撑台2、罐体4和进料管5，所述罐体4贯穿连接于支撑台2内部，所述罐体4外壁套接有加热机构3，所述加热机构3一侧贯穿连接于罐体4内部，所述罐体4由顶面贯穿于内部连接有混合机构6和喷淋机构7，所述喷淋机构7底面与加热机构3之间固定连接，所述支撑台2顶面设置有控制台8；
所述加热机构3包括进气管31、防护筒32、第一加热板33、套筒34以及导热管35，所述套筒34套接于罐体4外壁，所述套筒34内部设有空腔，所述套筒34外壁套接有防护筒32，所述套筒34外壁贯穿防护筒32连接有进气管31，所述套筒34内壁连接有导热管35，所述导热管35贯穿罐体4连接有第一加热板33，所述第一加热板33内部设置有空腔，所述进气管31、套筒34、导热管35以及第一加热板33内部之间为贯通连接；
在将氢氧化铝粉体抽入到罐体4内部后，利用喷淋机构7将改性剂喷洒在氢氧化铝粉体上，并通过混合机构6进行搅拌混合，同时进气管31通入的热气对第一加热板33加热，使得罐体4内部加热，提高了氢氧化铝粉体的混合和加热反应的效率；
同时在进气管31通入的热气进入到套筒34内部加热，利用加热的套筒34对罐体4外壁进行加热保温，保证了氢氧化铝粉末反应温度的稳定性。
如图3所示，所述导热管35沿套筒34圆周内壁呈十字分布贯通连接有四个，且均贯通连接有第一加热板33，所述第一加热板33为圆弧形结构；
采用圆弧形的第一加热板33能够增大在罐体4内与氢氧化铝粉体的接触面积，同时利用导热管35将第一加热板33位于罐体4内壁和中心之间的位置，使第一加热板33同时对靠近罐体4内壁和中心的氢氧化铝粉体，提高了加热效率和效果。
如图2和图4所示，所述加热机构3还包括第二加热板36、热料斗37以及导热柱38，所述导热管35于套筒34内壁轴向间隔设置有多个，且靠近罐体4顶面的所述导热管35连接有第二加热板36，所述第二加热板36顶面固定有热料斗37，所述热料斗37顶面连接有导热柱38，所述罐体4内壁连接有固定块41，所述导热柱38顶端贯穿固定块41连接于喷淋机构7底面，所述混合机构6贯穿连接于热料斗37内部；
采用的热料斗37能够在氢氧化铝粉体进入到罐体4内部后，是先沿热料斗37的斜面滑落，减缓了氢氧化铝粉体降落的速度，并在滑落过程中利用喷淋机构7喷洒改性剂，实现了持续对刚进入的氢氧化铝粉体进行改性剂的添加，从而在罐体4内部完全装入氢氧化铝粉体后，就已经使氢氧化铝粉体较为充分的与改性剂混合，提高了混合效率；
因为热料斗37与第二加热板36连接，能够使第二加热板36上的热量传递到热料斗37上，从而能在热料斗37上对经过的氢氧化铝粉体进行预加热，为后续将氢氧化铝粉体加热到更高温度做准备，提高了对氢氧化铝粉体加热反应的效率。
如图5所示，所述第二加热板36内部开设有第一气通道361，所述热料斗37内部开设有第二气通道371，所述导热管35、第一气通道361以及第二气通道371内部之间为贯通连接；
热气在经过导热管35后，经过第一气通道361进入到热料斗37内部的第二气通道371，使得热气分散对热料斗37进行加热，提高了热料斗37对氢氧化铝粉体预加热分布的均匀性。
如图2所示，所述混合机构6包括电机61、转杆62、第一搅拌片63、第二搅拌片64以及支撑架65，所述电机61转动底端贯穿罐体4连接有转杆62，所述转杆62侧壁沿轴向间隔连接有第一搅拌片63和第二搅拌片64，所述第一搅拌片63设置于热料斗37内部，所述第二搅拌片64设置于热料斗37底部；
在转杆62转动时利用第一搅拌片63对热料斗37内部的氢氧化铝粉体进行初步搅拌，然后在从热料斗37导出后在利用第二搅拌片64对氢氧化铝粉体再次进行搅拌，提高了混合充分性。
如图2、图5和图6所示，所述热料斗37内壁沿圆周方向开设有凹槽373，所述凹槽373内部配合插接有转环374，所述转环374顶面设置有推板3741，所述转环374底面设置有第二凸块3742，所述凹槽373内部底面设置有第一凸块372，所述第一凸块372和第二凸块3742均为圆弧形结构，所述第一搅拌片63远离转杆62一侧与热料斗37内壁平行，且平行间隔的距离小于推板3741的高度，所述转环374可通过第一搅拌片63推动推板3741在凹槽373内部转动；
在第一搅拌片63随转杆62转动对热料斗37内部搅拌的同时，还推动推板3741，使转环374在凹槽373内转动，从而使第二凸块3742到达第一凸块372位置时会将转环374从凹槽373内推出，然后在经过第一凸块372后再完全进入到凹槽373内部，从而使转环374在转动过程中对热料斗37产生震动作用，更有利于氢氧化铝粉体滑落。
如图5所示，所述第二气通道371一端沿热料斗37斜面向下贯通连接于凹槽373内壁；将第二气通道371贯通连接在凹槽373内壁，能够将热气在从凹槽373内排出时将氢氧化铝粉体吹出，避免氢氧化铝粉体残留在凹槽373内部影响转环374转动。
如图2和图7所示，所述喷淋机构7包括水泵71、淋喷头72以及导液板73，所述水泵71设置于罐体4顶面，苏所述导液板73固定于导热柱38顶端，所述水泵71贯穿罐体4与导液板73贯通连接，所述导液板73内部开设有第一液体通道732和第二液体通道734，所述第一液体通道732与水泵71之间通过第二液体通道734贯通连接，所述第一液体通道732为圆环形，所述第一液体通道732内部与导液板73底面之间贯通开设有通孔731，所述通孔731开设有多个，所述导液板73底面位于通孔731底部连接有淋喷头72；
通过水泵71将改性剂导入导液板73内部后，利用第一液体通道732将改性剂通过圆周上的淋喷头72喷出，提高了改性剂喷洒的分散性以及与氢氧化铝粉体混合的均匀性。
本发明在实施时，
先按图1-7将乙烯基三乙氧基硅烷通过无水乙醇稀释至浓度为50％而配置成改性剂，然后将改性剂装入到水泵71中，然后在控制台8操控将热气通过进气管31进入到套筒34的内腔，热气温度为100℃，热气对套筒34进行加热使罐体4外壁保持较高温度，保证了罐体4内部反应温度的稳定性，套筒34外部套设的防护筒32防止套筒34与外部接触，起到了防护作用；
然后热气通过各个导热管35分别进入到第一加热板33和第二加热板36内部，利用第一加热板33和第二加热板36将热量传递到罐体4的内部，同时部分热气通过第一气通道361进入到热料斗37的第二气通道371内部，使热气对热料斗37进行加热，最后热气会通过第二气通道371从热料斗37的凹槽373内喷出；
在外部利用负压泵将氢氧化铝粉体通过进料管5导入到罐体4内部，同时在控制台8启动电机61和水泵71，在氢氧化铝粉体进入到罐体4内部后，先通过导液板73上的通孔731落入热料斗37内部，并在热料斗37倾斜的内壁上向底部的开口滑落，在滑落过程中，氢氧化铝粉体与热气加热过的热料斗37接触，使得氢氧化铝粉体被加热至较高温度，从而对氢氧化铝粉体进行了预加热，便于后续进一步加热，部分氢氧化铝粉体在进入到凹槽373内部后，在第二气通道371内部并从凹槽373内喷出的热气会将凹槽373内的氢氧化铝粉体吹出，避免氢氧化铝粉体残留在凹槽373内；
同时启动的水泵71会将改性剂导入到导液板73的内部，并经过第二液体通道734进入到圆环形的第一液体通道732内，最后通过出液孔733并从淋喷头72喷出，喷洒在氢氧化铝粉体上；
启动的电机61带动转杆62转动，此时电机61转动转速为预设的低速，低速为500r/min，并持续转动30min；
在转杆62转动过程中，会同时带动第一搅拌片63和第二搅拌片64，第一搅拌片63在热料斗37内转动，对热料斗37内部喷洒有改性剂的氢氧化铝粉体进行搅拌，同时第一搅拌片63会推动推板3741，使得转环374在凹槽373内部转动，在转环374底面的第二凸块3742经过凹槽373内部底面的第一凸块372时，会使转环374从凹槽373内抬起，在第一搅拌片63的限制下，转环374始终保持在凹槽373内部，然后第二凸块3742经过第一凸块372后，又向下进入到凹槽373内部，从而在第一搅拌片63带动转环374转动的过程中，使转环374的上下移动会对热料斗37产生震动作用，促进喷洒了改性剂的氢氧化铝粉体从热料斗37内滑落到罐体4内部底面，并开始被第二搅拌片64搅拌；
在将本次加工的氢氧化铝粉体喷洒完改性剂，并完全导入到罐体4内部后，关闭水泵71，启动电机61转速至预设的高速，高速为1300r/min，并持续搅拌30min，搅拌过程中第一加热板33和第二加热板36将喷洒有改性剂的氢氧化铝粉体加热至100℃，然后电机61转速调至预设的中速，中速为800r/min，并持续搅拌50min；
最后关闭电机61，停止向进气管31导入热气，打开出料管1，将改性后的氢氧化铝粉体从出料管1排出，并排出物料至冷却设备中，冷却到室温25℃，打包出料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面有机改性的氢氧化铝粉体，其特征在于：包括混合为一体的氢氧化铝原料和改性剂，所述改性剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种，所述改性剂浓度为40％-50％，所述氢氧化铝原料的粒径为1um-7um。
2.一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1、喷淋混合；
向高速混合机内充入热气加热，热气温度为100℃，将氢氧化铝原料负压抽入至高速混合机内，然后将改性剂导入至高速混合机内部并喷淋于氢氧化铝粉体上，同时根据预设的设备相关参数，持续对氢氧化铝粉体低速混合5-30min；
S2、加热混合；
氢氧化铝粉体完全导入到高速混合机内部后，启动高速混合机进行高速搅拌，持续搅拌10-30min，在混合的氢氧化铝粉体温度上升到100℃时，温差±2℃，再中速搅拌10-50min；
S3、出料打包；
排出物料至冷却设备中，冷却到室温25℃，打包出料。
3.根据权利要求2所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述高速混合机包括出料管、支撑台、罐体和进料管，所述罐体贯穿连接于支撑台内部，所述罐体外壁套接有加热机构，所述加热机构一侧贯穿连接于罐体内部，所述罐体由顶面贯穿于内部连接有混合机构和喷淋机构，所述喷淋机构底面与加热机构之间固定连接，所述支撑台顶面设置有控制台；
所述加热机构包括进气管、防护筒、第一加热板、套筒以及导热管，所述套筒套接于罐体外壁，所述套筒内部设有空腔，所述套筒外壁套接有防护筒，所述套筒外壁贯穿防护筒连接有进气管，所述套筒内壁连接有导热管，所述导热管贯穿罐体连接有第一加热板，所述第一加热板内部设置有空腔，所述进气管、套筒、导热管以及第一加热板内部之间为贯通连接。
4.根据权利要求3所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述导热管沿套筒圆周内壁呈十字分布贯通连接有四个，且均贯通连接有第一加热板，所述第一加热板为圆弧形结构。
5.根据权利要求4所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述加热机构还包括第二加热板、热料斗以及导热柱，所述导热管于套筒内壁轴向间隔设置有多个，且靠近罐体顶面的所述导热管连接有第二加热板，所述第二加热板顶面固定有热料斗，所述热料斗顶面连接有导热柱，所述罐体内壁连接有固定块，所述导热柱顶端贯穿固定块连接于喷淋机构底面，所述混合机构贯穿连接于热料斗内部。
6.根据权利要求5所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述第二加热板内部开设有第一气通道，所述热料斗内部开设有第二气通道，所述导热管、第一气通道以及第二气通道内部之间为贯通连接。
7.根据权利要求6所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述混合机构包括电机、转杆、第一搅拌片、第二搅拌片以及支撑架，所述电机转动底端贯穿罐体连接有转杆，所述转杆侧壁沿轴向间隔连接有第一搅拌片和第二搅拌片，所述第一搅拌片设置于热料斗内部，所述第二搅拌片设置于热料斗底部。
8.根据权利要求7所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述热料斗内壁沿圆周方向开设有凹槽，所述凹槽内部配合插接有转环，所述转环顶面设置有推板，所述转环底面设置有第二凸块，所述凹槽内部底面设置有第一凸块，所述第一凸块和第二凸块均为圆弧形结构，所述第一搅拌片远离转杆一侧与热料斗内壁平行，且平行间隔的距离小于推板的高度，所述转环可通过第一搅拌片推动推板在凹槽内部转动。
9.根据权利要求8所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述第二气通道一端沿热料斗斜面向下贯通连接于凹槽内壁。
10.根据权利要求5所述的一种表面有机改性的氢氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述喷淋机构包括水泵、淋喷头以及导液板，所述水泵设置于罐体顶面，苏所述导液板固定于导热柱顶端，所述水泵贯穿罐体与导液板贯通连接，所述导液板内部开设有第一液体通道和第二液体通道，所述第一液体通道与水泵之间通过第二液体通道贯通连接，所述第一液体通道为圆环形，所述第一液体通道内部与导液板底面之间贯通开设有通孔，所述通孔开设有多个，所述导液板底面位于通孔底部连接有淋喷头。
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