CN114702657B - 一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，选用一种长链脂肪醇C18醇和一种短链醇异丁醇为起始剂，通过一定比例的混合催化剂催化加成环氧丙烷和环氧乙烷，从而得到一种表面张力降低的混合醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚。本发明通过混合催化剂使得制备的聚醚具有较高的单醚选择性，得到的乙氧基化产品的醇转化率高，分子量分布适中，同时最终得到的醇醚具有低表面张力的特性，从而具有更好的流动性，浸润性和铺展性，能够更好的运用于纺织业，制造业和洗涤行业中，尤其是能作为优等品运用于化妆行业，使得化妆品具有更好的细腻肤感和滋润，保湿效果。应用前景十分广阔，经济效益高超。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法。
技术背景
表面活性剂是从20世纪50年代开始随着石油化工业的飞速发展而兴起的一种新型化学品，是精细化工的重要产品，享有“工业味精”的美称。其能够改变液体的表面、液－液界面以及液－固界面的性质，在溶剂之中添加了表面活性剂，通常会在很大程度上损耗溶剂的表面张力，进而改变体系的表面状态。在社会生活水平不断提升的过程当中，消费者对各类产品的需求也得到了明显的提升，各行各业都开始致力于开发性能更好，成本更低且更多元化的产品，特别是化妆品行业。
目前市场上的表面活性剂主要以脂肪醇聚氧乙烯醚为主，其中长链脂肪醇的烃基一般是C8-18的饱和的或不饱和的烃基基团，该烃基可以是直链的，也可以是带支链的。该类产品具有扩散、匀染、润湿、发泡等良好综合性能，但其仍存在流动性能差，扩散不均匀等缺点，如果可以将表面活性剂的表面张力降低，就能够更好的使溶液均匀扩散于物质表面，提升溶液质量的同时能够很好的降低溶液所需量，符合新时代的发展规律。
发明内容
为解决脂肪醇聚醚存在流动性能差，分散不均匀的缺点，本发明的目的是提供一种改善性能的工艺方法，该方法所制得的脂肪醇聚醚具有低分子分布，低表面张力等优良改性性能，可广泛应用于多个领域。采用的技术方案如下：
一种低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，包括以下步骤：采用一种长链脂肪醇和一种短链醇为起始剂，通过混合催化剂催化加成环氧丙烷和环氧乙烷。
具体步骤为:
将所述起始剂和混合催化剂投入反应釜中，置换釜内N2，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃的环境下脱水，升温至环氧丙烷反应温度后，加入环氧丙烷加成得到中间体，待到熟化完毕，继续升温至环氧乙烷反应温度，加入环氧乙烷加成得到产物即所述混合醇聚醚；待反应结束后进行后处理除去碱性催化剂。
进一步地，所选的起始剂为一种长链脂肪醇C18醇和一种短链醇异丁醇的混合物。
进一步地，起始剂的比例为C18醇：异丁醇为7mol：3mol。
进一步地，环氧丙烷与起始剂的摩尔比为23mol：1mol。
优选地，环氧丙烷加成的反应温度为115℃-120℃。
进一步地，所选的混合催化剂为KOH和MgCO3。
优选地，混合催化剂的比例KOH：MgCO3为3mol：1mol。
进一步地，环氧乙烷与起始剂的摩尔比为8mol：1mol。
优选地，环氧乙烷加成的反应温度为145℃-150℃。
与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
为解决脂肪醇聚醚存在流动性能差，分散不均匀的缺点，本发明选用一种长链脂肪醇C18醇和一种短链醇异丁醇为起始剂，短链醇的引入使得长链脂肪醇分子间的电性排斥作用减弱，电性吸引能力增加，导致分子间的作用力增大，同时，由于增加了分子中的羟值含量，分子中的氢键作用增加，使其具有很强的方向性和饱和性。
同时，通过改用适当比例的混合催化剂催化，使得反应过程平稳迅速，起始剂在KOH的作用下解离出醇负离子，醇负离子与环氧丙烷加成，生成可继续加成的醇醚负离子，醇醚负离子不断与环氧乙烷反应，得到聚醚单体。同时MgCO3会与乙氧基醇形成络合物，络合物相互之间的挤压，削弱了金属阳离子与乙氧基醚的相互作用，从而使反应生成的产物的分子分布窄，具有较低的表面张力系数，能够更好的运用于要求性能高的化妆品行业。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为3：1的1.27gKOH和0.63gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa；继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.14，表面张力系数为2.5*10-2N/m，凝固点为-15℃。
实施例2
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为2：1的1.09gKOH和0.81gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa；继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.20，表面张力系数为2.8*10-2N/m，凝固点为-10℃。
实施例3
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为1：1的0.76gKOH和1.14gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa；继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.25，表面张力系数为3.0*10-2N/m，凝固点为-8℃。
实施例4
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为1：2的0.48gKOH和1.42gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa；继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.16，表面张力系数为3.3*10-2N/m，凝固点为-8℃。
实施例5
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为1：3的0.35gKOH和1.55gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa；继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.10，表面张力系数为3.5*10-2N/m，凝固点为-5℃。
实施例6
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为4：1的1.38gKOH和0.52gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa，继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.38，表面张力系数为3.7*10-2N/m，凝固点为0℃。
实施例7
本实施例提供一种低表面张力的混合醇聚醚及其制备方法，具体步骤如下：
将摩尔比为1：4的0.27gKOH和1.63gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变；
降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa，继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.11，表面张力系数为3.8*10-2N/m，凝固点为2℃。
对比例1
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90gKOH催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变。降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa。继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.33，表面张力系数为4.3*10-2N/m，凝固点为3℃。
对比例2
将189.3gC18脂肪醇和22.2g异丁醇，1.90g MgCO3催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变。降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa。继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.11，表面张力系数为4.7*10-2N/m，凝固点为5℃。
对比例3
将270gC18脂肪醇，1.90g KOH催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变。降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa。继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.35，表面张力系数为5.0*10-2N/m，凝固点为6℃。
对比例4
将摩尔比为3：1的1.27gKOH和0.63gMgCO3混合均匀后研磨至粉末状制备成混合催化剂；
将270gC18脂肪醇，1.9g上述混合催化剂投入2.5L反应釜中，置换釜内N23次，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃下脱水1h后，升温至115℃，缓慢开始加入1334g环氧丙烷，滴加速度均匀，并控制反应温度在115℃-120℃反应，待到环氧丙烷全部滴加完毕后，进行熟化至釜内压力基本不变。降温至100℃后脱去釜内气体到真空度≥0.095Mpa。继续升温至145℃加入352g环氧乙烷，缓慢均匀加入后，熟化，待反应完毕后，降温脱气处理，后续通过后处理除去混合催化剂。
测得分子分布为1.20，表面张力系数为2.8*10-2N/m，凝固点为-7℃。
具体数据如下表所示：
通过对表格中的数据分析可得，混合催化剂的比例在KOH:MgCO3摩尔比3：1的时候，所得到的混合聚醚的表面张力系数最小，凝固点最低，效果最好。采用单C18脂肪醇作为起始剂，单KOH作为催化剂，所得到的混合聚醚的表面张力系数最大，凝固点最高，效果最差。而采用单C18脂肪醇作为起始剂，但采用混合催化剂KOH/MgCO3(摩尔比3：1)时，所得到的混合聚醚的表面张力系数和凝固点都得到了显著的改善。采用C18醇和异丁醇混合起始剂，但是采用单一催化剂时，所得到的混合聚醚的表面张力系数和凝固点的效果也不好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：采用一种长链脂肪醇C18醇和一种短链醇异丁醇的混合物为起始剂，通过混合催化剂催化加成环氧丙烷和环氧乙烷；
所述混合催化剂为KOH和MgCO3。
2.根据权利要求书1所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：具体步骤为:
将所述起始剂和混合催化剂投入反应釜中，置换釜内N2，在真空度≥0.095MPa，100℃-105℃的环境下脱水，升温至环氧丙烷反应温度后，加入环氧丙烷加成得到中间体，待到熟化完毕，继续升温至环氧乙烷反应温度，加入环氧乙烷加成得到产物即所述混合醇聚醚；待反应结束后进行后处理除去所述混合催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：所述起始剂的摩尔比例为：C18醇：异丁醇＝7：3。
4.根据权利要求1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：所述环氧丙烷与所述起始剂的摩尔比为23：1。
5.根据权利要求1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比为8：1。
6.根据权利要求1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：混合催化剂的摩尔比例KOH：MgCO3为3：1。
7.根据权利要求1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：所述环氧丙烷加成的反应温度为115℃-120℃。
8.根据权利要求书1或2所述的低表面张力的混合醇聚醚的制备方法，其特征在于：所述环氧乙烷加成的反应温度为145℃-150℃。
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