CN114702063A

CN114702063A - 一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法

Info

Publication number: CN114702063A
Application number: CN202210349645.0A
Authority: CN
Inventors: 郭宇峰; 陈凤; 杨凌志; 王帅; 李冬月; 侯晓磊; 郑宇�; 问悦凯
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2022-04-02
Filing date: 2022-04-02
Publication date: 2022-07-05

Abstract

本发明公开了一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，包括以下步骤：(1)称取细粒钛原料放置在高速搅拌制粒机中，调节搅拌桨转速，设置搅拌时间，将细粒钛原料搅拌均匀；(2)开启制粒机，设置高速搅拌制粒机的搅拌桨转速、切割刀转速及制粒时间，将粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式喷入搅拌均匀的细粒钛原料中，搅拌设定时间，制粒结束；(3)将步骤(2)所得产物颗粒放入流化干燥床中进行干燥处理，得到干燥颗粒产物。本次发明的细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法具备制粒效率高，产物颗粒制粒好，制粒程序短，生成成本低。

Description

一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法

技术领域

本发明属于有色金属冶金领域，涉及一种细颗粒矿物的制粒方法，具体涉及一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法。

背景技术

四氯化钛是生产钛白粉和海绵钛的中间产物。沸腾氯化法是通过流体的作用使钛原料在沸腾氯化炉内处于悬浮状态与氯气接触反应生产四氯化钛。钛原料处于悬浮状态下与氯气处于强烈的相对运动之中，气固接触面积大，传质传热效率高，炉内物料及温度分布均匀，所以其反应速率高。并且沸腾氯化法制备钛白粉具有产品质量高、废物排放量少、自动化程度高等特点，是高端钛白粉制备的主要工艺。

沸腾氯化法制备钛白粉对钛要求原料粒度分布在150～1000μm之间，对钛原料品位要求TiO₂＞90％。主要是因为原料中的杂质会在炉内高温下与氯气发生反应生产相应的氯化物杂质，影响产品质量，增大氯气消耗量。对原料粒度的要求是因为原料颗粒粒度较大会导致物料在沸腾氯化炉中难以流化，降低氯化反应速率；原料粒度小导致颗粒间的作用力相对较大，易导致颗粒团聚，使沸腾氯化过程中沟流、节涌现象产生，导致气固相接触不充分，影响反应速率。目前我国钛矿资源经过焙烧酸浸处理后，物料颗粒粒度小于150μm占比大，不能入炉冶炼。因此需对细粒钛原料制粒处理。

目前存在的细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法有以下方法：

(1)圆盘制粒法：专利US7931886、US4187117及CN106319246中采用圆盘制粒机，以玉米淀粉、苛性碱等作为粘结剂对细粒钛原料制粒。圆盘制粒法广泛应用在冶金领域中，具有操作简单，工艺成熟等特点，但圆盘制粒机主要用于铁矿球团的制备，用于细粒钛原料制粒易导致颗粒产物粒度大于沸腾氯化工艺的要求，需筛分后破碎处理，制粒效率低、生产成本高等缺点。

(2)V型混合机制粒法：专利EP0426731B1采用Patterson-Kelley V型混合机进行制粒，原料为白钛石，原料粒度分布在50～100μm之间占比75％，分布在-50μm占比为25％。采用膨润土作为粘结剂，粘结剂添加量为1％，在V型混合机中混合1～2分钟，混合均匀。制粒过程中水分通过内置搅拌棒注入，水分添加量为8％，注入时间为4分钟，设备制粒转速为40转/分钟，搅拌桨转速为1500～3000转/分钟，制粒时间为1～2分钟。干燥制度为80℃下干燥48小时，得到产物颗粒粒度分布在125～500μm之间。V型混合机对细粒富钛料进行制粒制备得到的颗粒中存在颗粒粒度分布不均匀，部分颗粒大于沸腾氯化炉料的要求，需要对这部分颗粒收集后，进行破碎、筛分处理。但该过程中会出现粉化现象，产生低于要求的颗粒，需收集后再次处理，增加生产成本。并且设备加工及安装要求高，运转占地面积大，须在周围加装安全防护设备，生产成本较高。

(3)电炉熔炼法：专利CN109518010中提出将细粒级富钛料加入电炉内进行熔化处理，完全熔化后的物料出炉后喷水进行冷却，然后将冷却后的物料进行破碎、筛分处理得到合格颗粒粒度。该种方法不需要配加任何添加剂，对富钛料的品质不会造成影响，但电炉冶炼温度高，能耗大，并且设备价格高，极大的提高了生产成本。

(4)烧结法：专利CN104058450B采用将细粒含钛物料与煤焦油、沥青等进行混合处理，并对混合后的物料进行加热焦化处理，并对焦化后的物料进行破碎筛分后煅烧固化处理。采用该方法使用煤焦油、沥青等作为粘结剂，焙烧处理会挥发出有毒有害气体，恶化工作条件，污染环境等。煤焦油、沥青中含有的杂质同时会对钛原料的品质造成严重的影响。

(5)流化床制粒法：国内相关学者采用FL-30型流化床对平均粒径为17μm的天然金红石精矿进行制粒，采用CMC溶液作为粘结剂，浓度为20g/L，空气作为流体，流化速度为0.24m/s，床层内物料的填充率为0.8％，喷雾时间为60分钟。制粒产物的颗粒平均粒径为103μm，球形度为0.69。流化床制粒法简单、制粒效率高、产物颗粒的粒度分布均匀、球形度高等，但流化床制粒主要依靠粘结剂的粘结作用，机械力作用小，导致其对粘结剂的品质要求高及用量大，并且所获产物颗粒的强度较差并且粘结剂以雾滴的形式喷洒进床内，容易导致物料在流化床内壁黏附，影响床层的稳定。

发明内容

针对细粒钛原料由于粒径小于150μm无法应用在沸腾氯化炉的技术问题，本发明提供一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，该方法具有操作简单、投资成本低、生产效率高等特点，可以制备出满足沸腾氯化炉对粒度分布要求的颗粒物料。

为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，包括以下步骤：

(1)原料预处理：称取细粒钛原料放置在高速搅拌制粒机中，调节搅拌桨转速，设置搅拌时间，将细粒钛原料搅拌均匀；

(2)制粒：开启制粒机，设置高速搅拌制粒机的搅拌桨转速、切割刀转速及制粒时间，将粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式喷入搅拌均匀的细粒钛原料中，搅拌设定时间，制粒结束；

(3)干燥：将步骤(2)所得产物颗粒放入流化干燥床中进行干燥处理，得到干燥颗粒产物；

优选的方案，步骤(2)中，按照物料比例称取粘结剂，配加预定比例的水，搅拌至完全溶解，即得。

优选的方案，所述高速搅拌制粒机包含搅拌桨、切割刀及雾化喷枪。

优选的方案，步骤(2)中，所述搅拌桨转速为200～400转/分钟，搅拌时间为0.5～4分钟。

优选的方案，步骤(2)中，所述细粒钛原料为细粒高钛渣、细粒天然金红石、细粒人工金红石或细粒钛精矿的一种或几种组合。

优选的方案，步骤(2)中，将配制好的粘结剂溶液通过高速搅拌机内喷枪以雾化形式喷入制粒室内，喷雾时间为30秒～60秒，制粒室内搅拌桨转速为200～400转/分钟，切割刀转速为1000～2000转/分钟，制粒时间为3～6分钟。

优选的方案，步骤(3)中，干燥风速5～20m/s，风温为200～500℃，干燥时间为30～60分钟。

优选的方案，将步骤(3)干燥过程气流带出的细粒物料返回步骤(2)制粒；步骤(3)干燥过程沉降下来的粗颗粒收集后进行破碎筛分处理，粒度合格物料作为产品，粒度不合格的物料返回步骤(2)制粒；步骤(3)中稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品，合格颗粒粒度为150～1000μm。

本发明采用高速搅拌制粒机对细粒钛原料进行制粒，制粒产物颗粒的强度大、粒度分布均匀，制粒效率高，粘结剂用量少，生产成本低。本发明采用流化床对产物颗粒进行干燥处理，流化干燥床气体流速采用沸腾氯化工艺的气体流速，可以完全去除颗粒产物的分子水与结合水，并避免颗粒在干燥过程中聚结，同时，干燥后得到的产品粒度更适合于沸腾氯化工艺。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

(1)本发明采用高速搅拌机进行制粒具有制粒效率高，产物颗粒质量好，制粒成本低的优势，采用流化床进行干燥处理具有干燥效率高，可连续生产，颗粒间不会堆积固结的优势。

(2)本次发明的细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法具备制粒效率高，产物颗粒制粒更适合于沸腾氯化工艺，制粒程序短，生成成本低，易于实现大规模生产的优势。

附图说明

图1为本发明实施例1的工艺流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，采用高速搅拌法对细粒钛原料进行制粒处理；采用流化床干燥机对制粒产物进行干燥。将小于150μm的细粒钛原料放置在高速搅拌制粒机进行混合均匀、喷入粘结剂溶液进行制粒处理，并在流化床干燥机中干燥，获得的干燥产物中150～1000μm的颗粒用于沸腾氯化炉生产。

在本发明实施例中，细粒钛原料为细粒钛精矿，其粒度小于150μm。

以下结合具体实施例和附图对本发明工艺进行说明。

实施例1

称取500g粒度小于150μm细粒钛原料放入高速搅拌制粒机制粒桶中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，搅拌时间：2分钟，将物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至细粒钛原料中，设置搅拌桨转速：200转每分钟，切割刀转速：1600转每分钟，制粒时间：3分钟。制粒完成后，将颗粒放入流化床干燥机中，设置干燥风速：10m/s，干燥温度：300℃，干燥时间：30分钟。干燥后的产物颗粒粒度分布在150～1000μm之间占比60％，大于1000μm的颗粒产品占比20％，小于150μm的颗粒产品占比20％。

实施例2

称取500g粒度小于150μm细粒钛原料放入高速搅拌制粒机制粒桶中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，搅拌时间：2分钟，将物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至细粒钛原料中，设置搅拌桨转速：200转每分钟，切割刀转速：1600转每分钟，制粒时间：4分钟。制粒完成后，将颗粒放入流化床干燥机中，设置干燥风速：10m/s，干燥温度：300℃，干燥时间：30分钟。干燥后的产物颗粒粒度分布在150～1000μm之间占比75％，大于1000μm的颗粒产品占比20％，小于150μm的颗粒产品占比5％。

实施例3

称取500g粒度小于150μm细粒钛原料放入高速搅拌制粒机制粒桶中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，搅拌时间：2分钟，将物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至细粒钛原料中，设置搅拌桨转速：200转每分钟，切割刀转速：1600转每分钟，制粒时间：4分钟。制粒完成后，将颗粒放入流化床干燥机中，设置干燥风速：8m/s，干燥温度：300℃，干燥时间：30分钟。干燥后的产物颗粒粒度分布在150～1000μm之间占比80％，大于1000μm的颗粒产品占比17％，小于150μm的颗粒产品占比3％。

实施例4

称取500g粒度小于150μm细粒钛原料放入高速搅拌制粒机制粒桶中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，搅拌时间：2分钟，将物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至细粒钛原料中，设置搅拌桨转速：200转每分钟，切割刀转速：1600转每分钟，制粒时间：3分钟。制粒完成后，将颗粒放入流化床干燥机中，设置干燥风速：10m/s，干燥温度：300℃，干燥时间：20分钟。干燥后的产物颗粒粒度分布在150～1000μm之间占比78％，大于1000μm的颗粒产品占比15％，小于150μm的颗粒产品占比7％。

实施例5

称取500g粒度小于150μm细粒钛原料放入高速搅拌制粒机制粒桶中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，搅拌时间：2分钟，将物料搅拌均匀。将配制好的粘结剂溶液通过喷枪以雾化的形式均匀喷洒至细粒钛原料中，设置搅拌桨转速：300转每分钟，切割刀转速：1600转每分钟，制粒时间：4分钟。制粒完成后，将颗粒放入流化床干燥机中，设置干燥风速：8m/s，干燥温度：300℃，干燥时间：30分钟。干燥后的产物颗粒粒度分布在150～1000μm之间占比85％，大于1000μm的颗粒产品占比13％，小于150μm的颗粒产品占比2％。

本发明采用高速搅拌法对细粒钛原料进行制粒处理，制粒产物颗粒的强度大、粒度分布均匀，制粒效率高，粘结剂用量少，生产成本低；采用流化床对产物颗粒进行干燥处理，流化干燥床气体流速采用沸腾氯化工艺的气体流速，可以完全去除颗粒产物的分子水与结合水，并避免颗粒在干燥过程中聚结，同时，产物颗粒制粒更适合于沸腾氯化工艺，制粒程序短，生成成本低，易于实现大规模生产的优势。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)干燥：将步骤(2)所得产物颗粒放入流化干燥床中进行干燥处理，得到干燥颗粒产物。

2.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述粘结剂溶液为粘结剂配加预定比例的水，搅拌至完全溶解，即得。

3.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，所述高速搅拌制粒机包含搅拌桨、切割刀及雾化喷枪。

4.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌桨转速为200～400转/分钟，搅拌时间为0.5～4分钟。

5.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述细粒钛原料为细粒高钛渣、细粒天然金红石、细粒人工金红石或细粒钛精矿的一种或几种组合。

6.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，步骤(2)中，将配制好的粘结剂溶液通过高速搅拌机内喷枪以雾化形式喷入制粒室内，喷雾时间为30秒～60秒，制粒室内切割刀转速为1000～2000转/分钟，制粒时间为3～6分钟。

7.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥风速5～20m/s，风温为200～500℃，干燥时间为30～60分钟。

8.根据权利要求1所述细粒富钛料制粒制备沸腾氯化炉料的方法，其特征在于，将步骤(3)干燥过程气流带出的细粒物料返回步骤(2)制粒；步骤(3)干燥过程沉降下来的粗颗粒收集后进行破碎筛分处理，粒度合格物料作为产品，粒度不合格的物料返回步骤(2)制粒；步骤(3)中稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品，合格颗粒粒度为150～1000μm。