CN114695643B - 一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，包括如下步骤：将铌酸锂单面抛光片进行检验，将检验出背面不良的晶片进行标记；将标记的晶片放入碱性清洗液中超声清洗；将清洗后的晶片抛光面进行贴膜；将两片贴膜后晶片的贴膜面粘合，获得粘合工件；将粘合工件进行双面研磨；将研磨后的粘合工件清洗并脱膜。本发明通过工艺改进，提高产品良品率，返工后的单面抛光片具有背面粗糙度一致性好、平坦度指标高、加工效率高、生产成本低、工艺易实现和易监控等特点，能够满足产业化大规模批生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及铌酸锂晶体材料，特别是一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，提高了铌酸锂单面抛光片背面不良的返工质量和加工效率，有利于节约生产成本，适合产业化推广。
背景技术
铌酸锂（LiNbO3，以下简称LN）是一种化学物质，属三方晶系，钛铁矿型(畸变钙钛矿型)结构，相对密度4.30g/cm3，莫氏硬度5，居里点1140℃，是集压电、铁电、热释电、非线性、光电、光弹、光折变等功能于一体的多功能材料。LN因其卓越的物理特性，得到了越来越多的关注，在航空、航天、民用光电产品等领域得到广泛应用。其中，作为压电晶体材料,经过退火、极化、定向、切割、滚圆、做基准面、多线切割、研磨、减薄、抛光等工序制作的铌酸锂晶片具有优良的压电性能，可作为衬底片制作声表面波（SAW）和体波（BAW）器件。然而，与硅晶体和蓝宝石晶体相比，铌酸锂的断裂韧性和硬度更低，例如其断裂韧性是硅的三分之一、蓝宝石的十分之一，因此铌酸锂晶体在加工过程中比硅晶体和蓝宝石晶体更易受损。
铌酸锂在单面抛光过程中产生的背面不良如背面划伤、花斑、脏污、厚度薄等背面不良，可以通过返工处理重新获得合格的单面抛光片，从而减少材料浪费，降低成本。传统的铌酸锂背面不良解决方法通常以双面研磨将抛光面返工成研磨面，再将研磨面重新减薄抛光，返工流程长，返工去除量多，导致晶片厚度不达标，碎片率高、平坦度差等不良。因此，十分有必要提出一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，不仅可以实现去除量少、碎片率低、平坦度高的返工要求，还可避免了其他不良的产生，提升返工效率，降低晶片废品率，大幅度降低企业的返工成本。
公开号为CN107088793A发明专利公开了一种声表面波器件单面抛光衬底片制备方法，主要采用水溶性粘接剂将两片晶片的非加工面黏贴起来。在黏合过程中要求单个黏贴工件平坦度高，加工批次工件厚度一致，且在粘合工件过程中不能造成非加工面的不良。但在实际操作中，水溶性黏贴剂配制复杂，粘合厚度不一，加工平坦度差，分片时间长且易造成晶片脏污、划伤、碎片等不良。
公开号为CN109352502A发明专利公开了一种蓝宝石单面抛光厚度不良返工流程与方法，主要采用真空吸附、贴蜡吸附、浸水吸附的方法将晶片吸附到载盘上进行单面抛光加工，但在实际操作中，无法保证晶片载盘绝对洁净，导致在抛光过程中晶片产生凹坑、碎裂等不良。
公开号为CN106992112A发明专利公开了超薄晶片的抛光方法，主要采用10nm~1500μm的胶体黏贴在晶片非加工面进行抛光。但在实际操作中，铌酸锂晶片非加工面贴上厚的胶体进行抛光，很容易造成晶片平坦度差。
因此现有技术中缺乏一种获得高质量的铌酸锂单抛片背面不良的返工方法。
发明内容
针对以上技术问题，本发明所要提供的是一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，单面抛光片指单面抛光后的晶片，该返工方法加工过程稳定，返工去除量少，所获得的晶片表面平坦度好，加工良率高。
本发明解决铌酸锂单面抛光片的背面划伤、花斑、脏污、厚度薄等背面不良问题所采用的技术方案是：一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，加工流程图见图1，具体包括下列步骤：
a)单面抛光片检验：将单面抛光片进行检验，将检验出背面不良的晶片进行标记；
b)晶片清洗：将步骤a)标记的晶片放入盛有碱性清洗溶液的清洗机中进行超声清洗，超声频率为28~200kHz，清洗温度35~45℃，清洗时长25~40min，降低晶片表面颗粒脏污，同时可减少后续加工裂片率；
c)晶片贴膜：将步骤b)清洗后的晶片放入贴膜机贴膜，获得抛光面受保护的贴膜片；
d)贴膜片粘合；使用黏贴剂将两片步骤c)的贴膜片的贴膜面粘合，获得待研磨的粘合工件；
e)粘合工件研磨；将步骤d)获得的粘合工件放入游星轮中，采用球墨铸铁为磨盘，磨料为由GC#2000~2500绿碳化硅粉制成的碳化硅溶液，同时对粘合工件进行双面研磨加工，压力3~6Kg/片，总研磨量10~20μm，并使加工后的晶片背面粗糙度可以控制在0.1~0.3μm；
f) 粘合工件清洗并脱膜：将步骤e) 研磨后的粘合工件放入盛有酸性清洗溶液的清洗机中，进行超声清洗，超声频率为28~200kHz,清洗温度25~35℃，清洗时长30~50min，清洗后将其放入热水中浸泡脱膜。
上述步骤a）中，在亮度800~1200Lux黄色日光灯下进行肉眼检验。
上述步骤b）中，所用碱性清洗溶液由水和碱性清洗剂稀释后形成，稀释后质量分数为3.3%~10%，组成碱性清洗剂的各成分质量分数为去离子水50~60%，无机碱8~20%，螯合剂10~15%，无机助剂5~12%，有机碱5~8%，该清洗可降低晶片表面颗粒脏污，同时可减少后续加工裂片率。
上述步骤c）中，晶片进行贴膜的具体过程如下：第一阶段，将晶片移动到定位寻边装置上，通过光学仪器进行晶圆的圆心定位和寻边；第二阶段，完成圆心定位与寻边后的晶片移动到贴膜平台，将膜的张力控制在-100~-180Mpa，将膜通过罗拉挤压黏贴到晶片表面；第三阶段，刀片以1800~2200pps的速度沿着晶片参考边位置将膜进行切割，以3400~3600pps的速度沿着晶片圆弧位置进行切割，刀片切割温度60~80℃。
作为一种优选，所述步骤c)中，膜采用PET复合材质，膜的厚度为80μm~150μm，组成PET复合膜的各成分质量分数为成膜材料30%~85%、增塑剂0~20%、表面活性剂1%~2%、填充剂着色剂0~20%、着色剂0~2%、脱模剂0~1%。
上述步骤d）中，所用黏贴剂由双组分环氧树脂胶A剂和双组分环氧树脂胶B剂组成， 组成双组份环氧树脂胶A剂的各成分质量分数为环氧树脂60%~100%、增韧塑剂2%~10%、填料15%~30%、发泡剂5%~15%，组成双组分环氧树脂胶B剂的各成分质量分数为聚硫醇30%~80%、改性氨30%~50%、填料15%~30%、发泡助剂10%~40%，A剂和B剂质量比为1~3：1，搅拌均匀得到双组份环氧树脂胶。
上述步骤e）中，游星轮采用不锈钢材质，粘合工件进行双面研磨的具体过程如下：第一阶段，手动模式下将粘合工件放入游星轮工位中，将上定盘下降进行双面研磨前准备工作；第二阶段，研磨液通过设备管路喷洒在游星轮与粘合工件上，上定盘转速3rpm~8rpm，下定盘转速10rpm~25rpm，中心齿轮转速5rpm~10rpm，三者同时旋转进行加工；第三阶段，粘合工件在游星轮与研磨液的共同作用下进行双面研磨，研磨时间为5min~15min。
上述步骤e）中，研磨时所用的研磨液由水，二氧化硅，亚甲基二膦酸，异白氨酸，三乙基己基磷酸混合形成，组成研磨液的各成分质量分数为水40%~65%，二氧化硅35%~55%，乙二胺四乙酸盐5%~15%，氧化半胱氨酸5%~15%，三聚磷酸钠5%~10%。
上述步骤f）中，将双面研磨后的粘合工件放入酸性清洗溶液中清洗，将残留研磨液清洗干净，降低出货前清洗难度。
上述步骤f）中，所用酸性清洗溶液由水和酸性清洗剂稀释后形成，稀释后质量分数为3.3%~10%，其中，组成酸性清洗剂的各成分质量分数为超纯水24~54%，A-羟基羧酸10~15%，聚丙烯酸10~20%，聚氧乙烯月桂醚羧酸5~10%，1,2,3-丙三醇10~15%，D-葡萄糖5~20%，低聚物癸基辛基苷5~20%，动物胶1~5%。
上述步骤f）中，将清洗后的粘合工件放入30~40℃的热水中浸泡20~40min，将粘合工件的PET复合膜剥离。
本发明返工后的铌酸锂单面抛光片，晶片直径≥100mm，厚度＞200μm，平坦度＜3μm，背面粗糙度＜0.3μm，返工良率＞97%。
本发明与传统铌酸锂单面抛光片返工方法相比，具有的有益效果为：
第一方面，本发明返工方法中，晶片抛光面贴膜，防止在返工过程中造成抛光面新的不良，提升晶片返工良率；
第二方面，本发明返工方法中，将晶片进行贴合后进行双面研磨，提升研磨的返工效率；
第三方面，本发明返工方法中，未采用传统的通过双面研磨将抛光面返工成研磨面后重新减薄抛光的返工方法，返工去除量少，在避免晶片厚度薄产生报废的同时，减少产生新的划伤、凹坑、脏污、平坦度不良等问题，提升了返工质量，同时也减少了返工过程中晶片原料的浪费，提高返工效率，降低加工成本、人工成本与原辅料成本；
第四方面，本发明返工方法中，未涉及氢氟酸腐蚀溶液，有效的避免在腐蚀过程中酸性溶液挥发造成人体和坏境的危害；
第五方面，由于本发明的铌酸锂单面抛光片返工后平坦度高，背面粗糙度均一，返工流程简单，这决定了铌酸锂晶片在后续加工过程中不易造成新的不良，成品率高。
附图说明
图1为本发明返工流程示意图；
图2为本发明晶片贴膜黏贴示意图；
其中，1-双组份环氧树脂胶、2-铌酸锂单面抛光片、3-PET复合膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
a)将铌酸锂单面抛光片在亮度1000Lux的黄色强光灯下检验，并将检验出背面不良的晶片厚度测量，获得厚度一致的钽酸锂背面不良片；
b)将检测出背面不良的晶片依次放入浓度为10%、5%、3.3%碱性清洗溶液中，同时依次在超声功率28kHz、40kHz、200kHz下进行超声清洗，清洗温度均为35℃，清洗时长共计40min,降低晶片表面颗粒脏污，同时可减少后续加工裂片率；
c)将清洗后的晶片放入贴膜机内，使用厚度为80μmPET复合膜，膜的张力为-100Mpa，刀片切割温度70℃，刀片分别以2000pps的切割速度沿着晶片参考边位置将膜切割，以3500pps的速度沿着晶片圆弧位置切割，获得抛光面贴膜的晶片；
d)按照下述各成分的质量分数配制双组份环氧树脂胶，按照环氧树脂70%、增韧塑剂5%、填料20%、发泡剂5%配制双组份环氧树脂胶A剂；按照聚硫醇45%、改性氨30%、填料15%、发泡助剂10%配制双组份环氧树脂胶B剂，再将两者按照1:1进行配比后搅拌，并将搅拌后的双组份环氧树脂胶用刮板均匀的涂抹在晶片的贴膜面上，并将另一片晶片的贴膜面沾上去，获得粘合工件，详见图2；
e)按照下述各成分的质量分数配制研磨液，即水45%，二氧化硅40%，乙二胺四乙酸盐5%，氧化半胱氨酸5%，三聚磷酸钠5%，将待研磨的粘合工件放入游星轮工位中进行双面研磨加工，游星轮使用不锈钢材质，上定盘以5rpm的速度进行旋转，下定盘以15rpm的速度进行旋转，同时中心齿轮以6.9rpm速度进行旋转，设备管路将研磨液喷在粘合工件与游星轮上进行双面研磨，研磨时间10min，获得双面研磨的粘合工件；
f)将双面研磨后粘合工件依次放入浓度为10%、5%、3.3%酸性清洗溶液中，并依次在超声功率28kHz、40kHz、200kHz下超声清洗，清洗温度均为35℃，清洗时长共计40min,清洗后的粘合工件放入40℃的热水中浸泡30分钟后进行脱膜，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径为100.01mm，厚度为242.6μm，背面粗糙度为0.18μm，平坦度为1.2μm，投入140片，产出136片，抛光面划伤2片，背面划伤2片，良率97.14%。
实施例2：
a)同实施例1；
b)同实施例1；
c)将清洗后的晶片放入贴膜机内，使用厚度为125μmPET复合膜，膜的张力为-100Mpa，刀片切割温度70℃，刀片分别以2000pps的切割速度沿着晶片参考边位置将膜切割，以3500pps的速度沿着晶片圆弧位置切割，获得抛光面贴膜的晶片；
d)同实施例1；
e)同实施例1；
f)同实施例1，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径100.00mm，厚度241.8μm,背面粗糙度0.18μm，平坦度1.36μm，投入140片，产出138片，背面划伤2片，良率98.57%。
实施例3：
a)同实施例1；
b)同实施例1；
c)将清洗后的晶片放入贴膜机内，使用厚度为200μmPET复合膜，膜的张力为-100Mpa，刀片切割温度70℃，刀片分别以2000pps的切割速度沿着晶片参考边位置将膜切割，以3500pps的速度沿着晶片圆弧位置切割，获得抛光面贴膜的晶片；
d)同实施例1；
e)同实施例1；
f)同实施例1，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径为100.00mm，厚度为242.6μm,背面粗糙度为0.18μm，平坦度为2.16μm，投入140片，产出131片，平坦度不良12片，背面划伤3片，良率93.57%。
对比实施例1、2、3，如表1所示，PET复合膜越薄，晶片抛光面保护越薄弱，晶片黏贴和双面研磨过程中受到挤压易造成晶片抛光面划伤，PET复合膜越厚，晶片粘合和双面研磨时，PET复合膜受到挤压会产生形变，产出平坦度不良。因此，合理的选择PET复合膜的的厚度范围，有利于提高晶片粘合与双面研磨加工良率。
表1 实施例1、2、3的晶片效果数据
实施例4：
a)同实施例1；
b)同实施例1；
c)同实施例2；
d)同实施例1；
e)按照下述各成分的质量分数配制研磨液，即水35%，二氧化硅50%，乙二胺四乙酸盐5%，氧化半胱氨酸5%，三聚磷酸钠5%，将待研磨的粘合工件放入游星轮工位中进行双面研磨加工，游星轮使用不锈钢材质，上定盘已5rpm的速度进行旋转，下定盘已15rpm的速度进行旋转同时中心齿轮以6.9rpm速度进行旋转，设备管路将研磨液喷在粘合工件与游星轮上进行双面研磨，研磨时间10min，获得双面研磨的粘合工件；
f)同实施例1，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径100.02mm，厚度238.7μm，背面粗糙度0.23μm，平坦度1.24μm，投入140片，产出119片，背面划伤21片，良率85%。
实施例5：
a)同实施例1；
b)同实施例1；
c)同实施例2；
d)同实施例1；
e)按照下述各成分的质量分数配制研磨液，即水40%，二氧化硅45%，乙二胺四乙酸盐5%，氧化半胱氨酸5%，三聚磷酸钠5%，将待研磨的粘合工件放入游星轮工位中进行双面研磨加工，游星轮使用不锈钢材质，上定盘已5rpm的速度进行旋转，下定盘已15rpm的速度进行旋转同时中心齿轮以6.9rpm速度进行旋转，设备管路将研磨液喷在粘合工件与游星轮上进行双面研磨，研磨时间10min，获得双面研磨的粘合工件；
f)同实施例1，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径100.00mm，厚度239.4μm,背面粗糙度0.18μm，平坦度1.25μm，投入140片，产出140片，良率100%。
实施例6：
a)同实施例1；
b)同实施例1；
c)同实施例2；
d)同实施例1；
e)按照下述各成分的质量分数配制研磨液，即水50%，二氧化硅35%，乙二胺四乙酸盐5%，氧化半胱氨酸5%，三聚磷酸钠5%，将待研磨的粘合工件放入游星轮工位中进行双面研磨加工，游星轮使用不锈钢材质，上定盘已5rpm的速度进行旋转，下定盘已15rpm的速度进行旋转同时中心齿轮以6.9rpm速度进行旋转，设备管路将研磨液喷在粘合工件与游星轮上进行双面研磨，研磨时间10min，获得双面研磨的粘合工件；
f)同实施例1，获得返工后的铌酸锂单面抛光片，直径100.00mm，厚度245.8μm,背面粗糙度0.16μm，平坦度1.18μm，投入140片，产出137片，背面划伤3片，良率97.85%
对比实施例2、4、5、6，如表2所示，使用研磨液的成分质量分数为水40%，二氧化硅45%，乙二胺四乙酸盐5%，氧化半胱氨酸5%，三聚磷酸钠5%，研磨加工后，背面划伤最少，返工良率高。
表2 实施例2、4、5、6的晶片效果数据
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，包括下列具体步骤：
a)单面抛光片检验：将单面抛光片进行检验，将检验出背面不良的晶片进行标记；
b)晶片清洗：采用碱性清洗溶液对步骤a)标记的晶片进行清洗，降低晶片表面颗粒脏污，同时可减少后续加工裂片率；
c)晶片贴膜：采用厚度为80~150μm的PET复合膜对步骤b)清洗后的晶片进行贴膜，获得抛光面受保护的贴膜片；
d)贴膜片粘合；使用黏贴剂将两片步骤c）获得的贴膜片的贴膜面粘合，获得待研磨的粘合工件；
e)粘合工件研磨；对步骤d)获得的粘合工件进行双面研磨加工，加工的同时将研磨液喷在粘合工件上，研磨过程中所用研磨液的各成分质量分数为水40%~50%，二氧化硅35%~45%，乙二胺四乙酸盐5%~15%，氧化半胱氨酸5%~15%，三聚磷酸钠5%~10%，并使加工后粘合工件的晶片背面粗糙度控制在0.1~0.3μm；
f)粘合工件清洗并脱膜：采用酸性清洗溶液将步骤e)研磨后的粘合工件进行清洗，并将清洗后的粘合工件放入热水中浸泡脱膜。
2.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤a)中，在亮度800~1200Lux黄色日光灯下进行肉眼检验。
3.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤b)中，采用超声清洗方式，超声频率为28~200khz，清洗温度35~45℃，清洗时长25~40min，所用碱性清洗溶液由水和碱性清洗剂稀释后形成，稀释后溶液质量分数为3.3%~10%，组成碱性清洗剂的各成分质量分数为去离子水50~60%，无机碱8~20%，螯合剂10~15%，无机助剂5~12%，有机碱5~8%。
4.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤c）中，晶片进行贴膜的具体过程如下：第一阶段，将晶片移动到定位寻边装置上，通过光学仪器进行晶圆的圆心定位和寻边；第二阶段，完成圆心定位与寻边后的晶片移动到贴膜平台，将膜的张力控制在-100~-180Mpa，将膜通过罗拉挤压黏贴到晶片表面；第三阶段，刀片以1800~2200pps的速度沿着晶片参考边位置将膜切割，以3400~3600pps的速度沿着晶片圆弧位置切割，刀片切割温度60~80℃。
5.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤d)中，黏贴剂由双组分环氧树脂胶A剂和双组分环氧树脂胶B剂组成，其中，组成双组份环氧树脂胶A剂的各成分质量分数为环氧树脂60%~70%、增韧塑剂2%~10%、填料15%~30%、发泡剂5%~15%；组成双组份环氧树脂胶B剂的各成分质量分数为聚硫醇30%~45%、改性氨30%、填料15%~30%、发泡助剂10%，两者质量比分别为1~3：1，搅拌均匀得到双组份环氧树脂胶。
6.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤e）中，采用球墨铸铁为磨盘，磨料为由GC#2000~2500绿碳化硅粉制成的碳化硅溶液，游星轮采用不锈钢材质，对粘合工件进行双面研磨的具体过程如下：第一阶段，手动模式下将铌酸锂粘合工件放入游星轮工位中，将上定盘下降进行双面研磨前准备工作；第二阶段，研磨液通过设备管路喷洒在游星轮与粘合工件上，上定盘转速3rpm~8rpm，下定盘转速10rpm~25rpm，中心齿轮转速5rpm~10rpm三者同时旋转进行加工；第三阶段，粘合工件在游星轮与研磨液的共同作用下进行双面研磨，压力3~6Kg/片，总研磨量10~20μm。
7.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤f)中，所用酸性清洗溶液由将水和酸性清洗剂稀释后形成，稀释后溶液质量分数为3.3%~10%，组成酸性清洗剂的各成分质量分数为超纯水24~54%，A-羟基羧酸10~15%，聚丙烯酸10~20%，聚氧乙烯月桂醚羧酸5~10%，1,2,3-丙三醇10~15%，D-葡萄糖5~20%，低聚物癸基辛基苷5~20%，动物胶1~5%。
8.如权利要求1所述的铌酸锂单面抛光片背面不良的返工方法，其特征在于，所述步骤f)中，采用超声清洗方式，超声频率为28~200Khz，清洗温度25~35℃，清洗时长30~50min，将清洗后粘合工件放入30~40℃的热水中浸泡20~40min，将粘合工件的PET复合膜剥离。
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