CN112025530B - 一种纳米金刚石刀具及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米金刚石刀具的制备方法及其应用，所述方法采用金刚石作为原料，除包括切割定型工序、抛光工序和刃口加工工序外，还特别包括在切割定型工序之前进行的预处理工序和在刃口加工工序之后进行的表面修饰工序，其中预处理工序用以尽量消除所述金刚石中的缺陷；表面修饰工序用以在刃口表面形成保护层；在抛光工序中：首先对金刚石刀具基材进行检测以识别金刚石的晶面，然后选取金刚石的（100）晶面或（110）晶面进行后续的抛光，并将抛光后的晶面作为前刀面；刃口加工工序采用保护性刃磨方法或激光定向解理方法。本发明制成的纳米金刚石刀具能够达到刃口精度为1‑5nm，适于应用于车削、纳米探针和生物切片等领域。

Description

一种纳米金刚石刀具及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金刚石刀具的制备领域，具体涉及一种纳米金刚石刀具及其制备方法和应用。
背景技术
目前，在超精密光学器件及超高精密光学器件的加工中，尤其是对于纳米精度的超精密加工，无论是民用还是国防，都占据着越来越重的比例，例如X射线望远镜中掠射镜面要求超精密切削加工同时满足 0.2μm 轴向形状精度，2μm/1.5m 径向圆弧精度和 RMS5nm 的表面粗糙度；又如计算机硬盘存储器的铝基盘片，其超精密切削加工的表面粗糙度越低，存储容量就越大，磁头读盘速率也就越高；另外，在 CCD、数码相机、激光打印机和复印机的光学系统中，平面、球面和非球面反射镜、透镜(如菲涅耳透镜)及其它光学微结构表面的加工精度会影响整个光学系统的反射率、透射率和成像误差；再如医学和生物学研究专用的金刚石切片刀切削刃钝圆半径要小于 50nm 且无崩口，才能实现超薄、无断痕的切片。要获得零件形状尺寸的高精度和加工表面的超光滑，除了必须拥有超精密的机床、高分辨率的检测仪器和超稳定的加工环境条件以外，还须具备进行切削加工的高精度金刚石刀具。
虽然金刚石是我们已知的超硬材料，其具有许多优异的性能，如最高的硬度，最好的耐磨性等；但同时，正是由于金刚石晶体以其独有的高硬度、耐磨损、难焊接等特点，又使得金刚石刀具的制备比较困难。而随着民用或者军事等方面对型号精度、可靠性、命中率以及使用寿命等指标的不断提高，我国的金刚石刀具生产要求还未达到理想水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种改进的纳米金刚石刀具的制备方法，该方法制成的纳米金刚石刀具能够达到刃口精度为1-5nm。
本发明同时还提供一种上述方法制成的纳米金刚石刀具。
本发明同时还提供了一种上述制成的纳米金刚石刀具在超高精密车削、纳米探针和生物切片中的应用。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案是：
一种纳米金刚石刀具的制备方法，所述制备方法采用金刚石作为原料，包括制备金刚石刀具基材的切割定型工序、对所述金刚石刀具基材进行抛光的抛光工序和在所述金刚石刀具基材上形成刃口的刃口加工工序，所述方法还包括在所述切割定型工序之前进行的预处理工序和在所述刃口加工工序之后进行的表面修饰工序，其中：
所述预处理工序用以尽量消除所述金刚石中的缺陷，所述缺陷包括应力缺陷和结构缺陷；
所述表面修饰工序用以在所述的刃口表面形成保护层；
所述抛光工序中：首先对所述金刚石刀具基材进行检测以识别金刚石的晶面，然后选取金刚石的（100）晶面或（110）晶面进行后续的抛光，并将抛光后的晶面作为前刀面，根据所述前刀面确定形成所述刃口的后刀面；
所述刃口加工工序采用保护性刃磨方法或激光定向解理方法，所述保护性刃磨方法包括：先在所述前刀面上形成临时保护涂层，之后对所述后刀面进行刃磨，再去除所述临时保护涂层，以形成所述刃口；所述激光定向解理方法包括：对抛光后的所述金刚石刀具基材施加激光辐照使其内部产生平行于所述前刀面的sp2结构石墨层，以及进一步解离形成所述刃口。
进一步地，所述切割定型工序为采用激光切割进行，切割定型后的所述金刚石刀具基材的面积为0.25-2500mm2，所述激光切割的功率为大于0小于等于5kW，波长为190-1200nm；
进一步地，制备金刚石刀具基材的所述金刚石选自天然金刚石、聚晶金刚石、多晶厚膜金刚石、化学气相沉积单晶金刚石、高温高压单晶金刚石以及孪晶金刚石。
进一步地，所述预处理工序包括：采用应力显微镜、X射线透射确定金刚石的应力缺陷以及结构缺陷的数量和大小，所述结构缺陷包括空洞缺陷和微裂纹缺陷，然后采用选自如下工艺中的一种或多种的组合进行处理：
热处理：将金刚石在惰性气体条件下，升温至400-700℃，保温5-120h，退火，消除金刚石应力；其中，所述惰性气体包括但不限于二氧化碳、氩气、氮气等，纯度大于99.99%；
冷处理：将金刚石放置液氮（不高于零下196度）条件下，保温12-120h，消除金刚石应力；
热压处理：将金刚石放置0-130MPa等静压容器内，加温0-200℃，保温、保压12-120h，消除金刚石微裂纹及应力。
本发明中，所述的“用以尽量消除所述金刚石中的缺陷”是指在本发明预处理工序条件下，所能够做到的最大限度地消除。
进一步地，所述表面修饰工序中，在所述的刃口表面形成的所述保护层为防氧化增韧保护层或防冲击保护层，其中：
进一步地，所述防氧化增韧保护层的膜层种类为碳化硅、氮化硅或氟碳氮化硅；
进一步地，所述防冲击保护层由具有憎水和憎油性能的氟硅烷涂覆在所述刃口表面上制成，氟硅烷具有良好的憎水（与水润湿角大于108度）、憎油（与油的润湿角大于78度）性能，且可以与碳化硅、氮化硅及氟氮碳化硅具有良好的接触性能。
进一步地，所述防氧化增韧保护层采用等离子体气相化学沉积法（包括热丝等离子体、微波等离子体，等）制成，所述等离子体气相化学沉积法中：气压为0.1-10kPa，沉积时间为10s-1h；沉积气体为选自硅烷、四氟化硅、氧气、甲烷、丙酮、乙醇、氨气和氩气中的一种或多种的组合，沉积厚度0.1nm-10nm。
进一步地，所述沉积气体由四氟化硅和氢气组成，或，所述沉积气体由体积比为10：0.001-0.1：0.1-10：1-200：1-2000的硅烷、氧气、甲烷或丙酮或乙醇、氨气和氩气构成。
进一步地，所述抛光工序中：采用选自肉眼观察、激光测试法和X射线衍射法中的一种或多种对所述金刚石刀具基材进行检测以识别金刚石的晶面，然后将金刚石以（100）晶面或（110）晶面朝上的方式固定在抛光手柄上，然后对（100）晶面或（110）晶面进行抛光，抛光后，（100）晶面或（110）晶面的粗糙度小于0.1nm，其中所述固定的方式为采用AB胶粘接、环氧树脂胶粘接或银钎焊；
所述抛光的过程中，抛光温度为0-50℃，环境颗粒控制在千级净化室以上，所述抛光采用的抛光方法为选自机械抛光法、离子束溅射法、热化学抛光法、化学机械抛光法、真空等离子化学抛光法、氧化刻蚀法和激光抛光法中的一种或多种；
其中，所述机械抛光法包括：采用直径10-400mm的铸铁研磨盘、不锈钢研磨盘、玻璃研磨盘、铜研磨盘、碳化硅砂轮或聚晶金刚石砂轮，转速为0-20000r/min，研磨试剂采用水、粒度为1-50μm的研磨膏、氯化铁、高锰酸钾、高氯酸钾、过氧化氢、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、氧化铈、三氧化二铝、二氧化硅和金刚砂的一种或几种组合；抛光压力为0-3000N，抛光时间1s-100h；表面粗糙度为0-100μm；表面粗糙度的测试方法采用激光干涉仪，椭圆偏振仪，原子力显微镜或扫描电镜；
所述离子束溅射法采用如下工艺：束斑直径为5-10nm，束斑电流为0-30nA，束斑能量为0-30keV，加工的表面粗糙度为5-10nm；
所述热化学抛光法采用如下工艺：采用氮气、二氧化碳或氩气保护气体氛围下，750-1000℃条件下，与红热碳钢，纯铁抛光，表面粗糙度为0-10nm；
所述化学机械抛光法采用如下工艺：采用氧气、高锰酸钾、氯化铁或硝酸钾辅助高温铁盘，陶瓷盘抛光，表面粗糙度为1-99nm；
所述激光抛光法采用如下工艺：采用高能激光，以大于0小于等于90%的重合率扫过金刚石表面，加工表面粗糙度极限为几十纳米。
进一步地，所述抛光的过程中，抛光温度为10-40℃，更优选为10-30℃，进一步优选为抛光温度为19.5-20.5℃。
进一步地，所述抛光的过程中，环境颗粒控制为百级净化室到暴空环境。
进一步地，所述刃口加工工序中，所述临时保护涂层通过采用真空气相沉积的方法或通过真空键合工艺制成，所述真空气相沉积的方法制成的所述临时保护涂层的材质为铝、钛、钨、钽、钼、硅、氮化硅、碳化硅、碳化钛、碳化钨、氮化硼或硼，所述真空键合工艺制成的所述临时保护涂层的材质为玻璃、硅片或金刚石；
对所述后刀面进行刃磨的方法同所述抛光工序中对所述前刀面进行抛光的方法；
所述后刀面的倾角为0-70°，所述刃磨后的所述后刀面的表面光洁度为0-100μm，优选为小于等于0.1nm；
所述的去除所述临时保护涂层的方法为采用蚀刻液和/或蚀刻气体进行蚀刻，所述蚀刻液选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、双氧水以及氢氟酸，所述蚀刻气体选自氟气、四氟化碳以及氟化氢。
进一步地，所述刃口加工工序中，所述临时保护涂层的厚度为50nm-2μm。
进一步地，所述刃口加工工序中，所述真空气相沉积的方法采用的物理沉积电源有磁控溅射、电子束蒸发、热丝等离子体化学品气相沉积、微波等离子化学气相沉积等。
根据本发明，所述临时保护涂层还可通过化学蒸镀法、电镀镀膜、化学镀膜、提拉涂膜、离心涂膜等进行，沉积材料的种类不限制，如金属、陶瓷、玻璃、有机材料、液体膜、各种胶膜等。临时保护涂层的作用为研磨过程中保护刃口的完整性，研磨后工艺易于去除，保证纳米刃口不被破坏。
进一步地，所述激光定向解理方法包括：所述激光辐照采用低于激光切割的阈值能量密度，平行于所述前刀面持续辐照，在金刚石内部sp3金刚石结构碳中诱导出平行于所述前刀面的sp2石墨结构碳层，当石墨层原子的质量比例达到大于0小于等于5%时，进一步解离形成所述刃口。
进一步地，所述制备方法还包括在进行所述表面修饰工序之前进行的钝化工艺，所述钝化工艺用以消除在所述刃口加工工序中产生的应力缺陷以及结构缺陷（包括微裂纹缺陷、凸点缺陷等等），所述钝化工艺先采用等离子体清洗，而后再采用等离子体气相化学沉积法进行金刚石的沉积。
进一步地，所述等离子体清洗中，气压为0.01Pa-100kPa，清洗时间为10s-10min，清洗的气体为选自氢气、氩气、氮气、氧气、氟化氢中的一种或几种的组合，清洗去除的厚度为0.1nm-100μm；所述等离子体气相化学沉积法（包括热丝等离子体、微波等离子体，等）中，气压为0.1-10kPa；沉积时间为10min-2h；沉积气体由体积比100：0.001-0.1：0.1-10：1-200：1-2000的氢气、氧气、甲烷或丙酮或乙醇、氮气和氩气构成，沉积厚度为0.1nm-100μm。
在一些具体实施方式中，所述等离子体气相化学沉积法中，控制气压1~10kPa，碳氢体积比例为0.1~5:100，能量源可以采用热丝、火焰、微波、电弧、电炬、微波炬等，沉积时间为1~10h，沉积厚度为数纳米到数十微米。
根据本发明的一些具体方面，制备纳米金刚石刃口的钝化工序还可以包括但不限于地采用例如：如毛刷法、喷砂法、研磨法、振动式钝化法。在本发明的一些具体实施方式中，原料金刚石的制备方法与工艺很多，综合制备工艺稳定性、批量化生产规模、生产成本可控等因素。优选的工艺为负偏压辅助热丝等离子化学气相沉积装置。优选的偏压源为脉冲偏压电源，峰值电压为500~1000V，优选的脉冲占空比为1~2%，优选的碳源为无水乙醇、无水丙酮按体积比0.1~2:1组成，优选的碳氢体积比为0.1~2.5:100；优选的生长气压为5~10kPa；优选的沉积温度为900~1200℃，优选的沉积速度为1~2.5微米/min。
本发明还提供一种根据本发明的制备方法制成的纳米金刚石刀具，所述纳米金刚石刀具的刃口半径极限达到1-5nm，使用寿命能够达到760km，同时使用寿命为其他同类金刚石刀具的2-4倍，表面光洁度的极限低于0.5nm。
本发明还提供一种根据本发明的制备方法制成的纳米金刚石刀具在在超高精密车削、纳米探针和生物切片中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
通过临时保护层的涂敷和使用，避免研磨抛光过程中，金刚石纳米刃口被回弹的应力及磨蚀材料腐蚀冲击。保证纳米刃口在应力、应力变形磨损等不良的损坏。最终维持纳米刃口的形成及刃口金刚石晶体的完整性。提高了刃口的强度与锋利度。
进一步通过对纳米金刚石刃口的修复，钝化及增韧，抗氧化防冲击涂层的涂敷。进一步提高了纳米金刚石刃口加工过程中的寿命及表面光洁度。
本发明方法同样适用于宝石级金刚石的表面抛光及修复，内部的瑕疵处理完善，金刚石MEMS相应齿轮、泵组、模组的表面修饰完善，加工工艺，金刚石薄膜刀具的钝化加工，聚晶金刚石的相应的研磨，加工，修复，完善工艺等。本发明在这些领域也有可期待的应用效果。
附图说明
图1-3为本发明应用在聚晶金刚石刀具修复的SEM显微照片；
图4为刃口半径测试的示意图。
具体实施方式
本发明与已有的纳米金刚石刀具刃磨的制备方法相比，改进主要在于：一、提供了一种金刚石基体原料的前处理工艺，提高的纳米金刚石刀具的成品率；二、提供了临时保护涂层（也可称牺牲层）的纳米金刚石刃口研磨的工艺，让1-5nm的纳米金刚石制备成为可能，且同时提高的纳米金刚石刃口的制备质量，降低纳米金刚石刃口的缺陷水平；三、提出了可行的高精度激光诱导定向解理技术，也可以实现1-5nm的纳米金刚石刃口刀具的制备；四、提供了完整可行的纳米金刚石刃口的钝化，修饰工艺。进一步提高了纳米金刚石刃口的强度，韧性，降低纳米金刚石刃口的缺陷。
制备纳米金刚石刃口加工工序的工艺路线按照预处理工序→切割定型工序→抛光工序→刃口加工工序→纳米刃口的表面修饰的流程进行。其中：
（1）预处理工序
采用应力显微镜，X射线透射，确定金刚石基体内部的缺陷水平。进一步采用热处理、冷处理、加压热处理的手段，降低金刚石基体的缺陷；
（2）切割定型工序
在步骤（1）的基础上，通过激光定向切割，获得完美晶型的金刚石基体；
（3）抛光工序
通过对基体的肉眼、激光、X射线衍射观察，确定金刚石的晶向，选择（100）或（110）晶面，固定抛光，作为纳米金刚石刀具刃口前刀面；
（4）刃口加工工序
在纳米金刚石刀具表面涂敷牺牲层，保护纳米金刚石刃口，研磨抛光金刚石后刀面。完成刃磨后退镀临时保护涂层（牺牲层），或激光诱导高精度定向解理。即完成金刚石刃口的刃磨，获得纳米级金刚石刃口；
（5）刃口表面修饰
纳米金刚石刀具的表面修饰完善主要分两块。一为纳米金刚石刀具刃口的钝化工艺，即先通过等离子刻蚀，去除刃磨表面微缺陷，再通过金刚石沉积获得无瑕疵纳米金刚石刃口。二为纳米金刚石刃口的增韧防冲击。在刃口表面涂敷碳化硅、氮化硅涂层及氟硅烷液体涂层。进一步提高金刚纳米刃口的完整性。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
以下结合具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
本例提供一种纳米金刚石刀具的制备方法，其包括如下步骤：
（1）预处理工序：5mm见方CVD单晶金刚石
应力显微镜检查：检查金刚石内部有较多应力，应力较小；
X射线透射检查：金刚石内部无裂隙，孔洞；
热处理：高纯氮气（99.99%），650℃，10h；
冷处理：无；
热压处理：无；
（2）切割定型工序：激光定向切割（所述激光切割的功率为500W，波长为192nm），获得四块2.5mm见方金刚石单晶基体；
（3）抛光工序：
基体定向：X射线衍射定向；
基体固定：取（100）晶面研磨，采用银钎焊，焊接氩气保护氛围，焊接温度450-600℃；
基体抛光：采用机械研磨抛光，1微米金刚石膏，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度19.5-20.5℃，研磨时间29min，研磨压力10N，表面光洁度0.2nm；
（4）刃口加工工序：
临时保护涂层涂敷：真空等离子化学气相沉积，氮化硅涂层，沉积功率10kW，沉积气体硅烷：氨气（体积比为1∶1），沉积气压为200Pa，沉积时间2h，沉积厚度10μm；
后刀面研磨抛光：采用机械研磨抛光，1微米金刚石膏，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度19.5-20.5℃，研磨时间29min，研磨压力10N，表面光洁度0.2nm；
临时保护涂层的去除：采用氢氟酸（49%）：盐酸（37%）体积比=3：1，常温浸泡20min；
激光定向解理：无；
（5）刃口表面修饰：
刃口清洗：热丝等离子化学气相沉积，清洗气体氢气，清洗时间10min，清洗气压0.1Pa，清洗厚度0.3nm；
刃口镀膜：热丝等离子化学气相沉积，沉积气体四氟化硅：氢气（体积比为2∶100），沉积气压1-3Pa，沉积时间10min，沉积功率为10kW，沉积厚度1nm；浸涂氟硅烷，烘干工艺200℃，30min，成膜厚度3微米。
实施例2
本例提供一种纳米金刚石刀具的制备方法，其包括如下步骤：
（1）预处理工序：直径5mm不规则高温高压单晶金刚石；
应力显微镜检查：检查金刚石内部有大量不规则应力层，应力较大；
X射线透射检查：表面及内部有裂隙，且内部有大量不均匀纳米到微米级孔洞；
热处理：高纯氮气（99.99%），650℃，10h；
冷处理：液氮（零下196℃），处理5h；
热压处理：130MPa，180℃，10h；
（2）切割定型工序：激光定向切割（所述激光切割的功率为1kW，波长为512nm），1块2.5mm不规则单晶基体，3块0.2-0.5mm不规则单晶基体；
（3）抛光工序：
基体定向：X射线衍射定向；
基体固定：取（100）晶面研磨，采用银钎焊，焊接氩气保护氛围，焊接温度450-600℃；
基体抛光：采用真空等离子体抛光，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度450℃，研磨时间3h，接触距离15nm，表面光洁度0.1nm；
（4）刃口加工工序：
临时保护涂层涂敷：真空等离子化学气相沉积，碳化硅涂层，沉积功率10kW，沉积气体硅烷：甲烷：氢气（体积比为2∶2∶100），沉积气压为800Pa，沉积时间2h，沉积厚度10μm；
后刀面研磨抛光：采用机械研磨抛光，1微米金刚石膏，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度19.5-20.5℃，研磨时间29min，研磨压力10N，表面光洁度0.2nm；
临时保护涂层的去除：氢氧化钠，反应条件320℃；
激光定向解理：无；
（5）刃口表面修饰：
刃口清洗：热丝等离子化学气相沉积，清洗气体氢气，清洗时间10min，清洗气压0.1Pa，清洗厚度0.3nm；
刃口镀膜：热丝等离子化学气相沉积，沉积气体四氟化硅：氢气（体积比为2∶200），沉积气压1-3Pa，沉积时间10min，沉积功率为5kW，沉积厚度1nm；浸涂氟硅烷，烘干工艺200℃，30min，成膜厚度3微米。
实施例3
本例提供一种纳米金刚石刀具的制备方法，其包括如下步骤：
（1）预处理工序：直径5mm不规则天然单晶金刚石；
应力显微镜检查：检查金刚石内部有大量不规则应力层，应力较大；
X射线透射检查：表面及内部有裂隙；
热处理：高纯氮气（99.99%），650℃，10h；
冷处理：无；
热压处理：130MPa，180℃，10h；
（2）切割定型工序：激光定向切割（所述激光切割的功率为2kW，波长为1190nm），获得2块2.5mm不规则单晶基体，2块0.2-0.5mm不规则单晶基体；
（3）抛光工序：
基体定向：X射线衍射定向；
基体固定：取（100）晶面研磨，采用银钎焊，焊接氩气保护氛围，焊接温度450-600℃；
基体抛光：采用真空等离子体抛光，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度450℃，研磨时间3h，接触距离15nm，表面光洁度0.1nm；
（4）刃口加工工序：
临时保护涂层涂敷：化学镀镍工艺，镀镍温度98℃，镀镍时间20min，镀镍厚度4微米，镍层磷含量8%；
后刀面研磨抛光：采用机械研磨抛光，1微米金刚石膏，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度19.5-20.5℃，研磨时间29min，研磨压力10N，表面光洁度0.2nm；
临时保护涂层的去除：硝酸（68%）：盐酸（37%）体积比=3：1，蚀刻温度室温，蚀刻时间10min；
激光定向解理：无；
（5）刃口修饰：
刃口清洗：热丝等离子化学气相沉积，清洗气体氢气，清洗时间10min，清洗气压0.1Pa，清洗厚度0.3nm；
刃口镀膜：热丝等离子化学气相沉积，沉积气体四氟化硅：氢气（体积比为2∶200），沉积气压1-3Pa，沉积时间10min，沉积功率为2kW，沉积厚度1nm；浸涂氟硅烷，烘干工艺200℃，30min，成膜厚度3微米。
实施例4
本例提供一种纳米金刚石刀具的制备方法，其包括如下步骤：
（1）预处理工序：直径5mmCVD单晶金刚石；
应力显微镜检查：检查金刚石内部少量则应力层，应力较小；
X射线透射检查：内外结构完整；
热处理：高纯氮气（99.99%），650℃，10h；
冷处理：无；
热压处理：无；
（2）切割定型工序：激光定向切割（所述激光切割的功率为5kW，波长为892nm），获得4块2.5mm见方单晶基体；
（3）抛光工序：
基体定向：X射线衍射定向；
基体固定：取（100）晶面研磨，采用银钎焊，焊接氩气保护氛围，焊接温度450-600℃；
基体抛光：采用真空等离子体抛光，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度450℃，研磨时间3h，接触距离15nm，表面光洁度0.1nm；
（4）刃口加工工序：
临时保护涂层涂敷：无；
后刀面研磨抛光：采用机械研磨抛光，1微米金刚石膏，300mm磷铸铁盘，主轴回旋精度低于50nm，步进精度小于1nm，大理石机台，防震设计，温度19.5-20.5℃，研磨时间29min，研磨压力10N，表面光洁度0.2nm；
临时保护涂层的去除：无；
激光定向解理：激光功率4MJ，光斑直径12nm，重叠率50%，扫描周期200，石墨化比例2%；解理层数两层；
（5）刃口表面修饰：
刃口清洗：热丝等离子化学气相沉积，清洗气体氢气，清洗时间10min，清洗气压0.1Pa，清洗厚度0.3nm；
刃口镀膜：热丝等离子化学气相沉积，沉积气体四氟化硅：氢气（体积比为1∶150），沉积气压1-3Pa，沉积时间10min，沉积功率为5kW，沉积厚度1nm；浸涂氟硅烷，烘干工艺200℃，30min，成膜厚度3微米。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：预处理工序中，仅包括切割定型工序步骤。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：抛光工序中，取（111）晶面研磨抛光。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：刃口加工工序中，在前刀面上没有临时保护涂层，直接进行后刀面研磨抛光。
对比例4
基本同实施例1，其区别仅在于：没有刃口表面修饰步骤。
纳米金刚石刀具的性能测试
Figure 173849DEST_PATH_IMAGE001
Figure 644145DEST_PATH_IMAGE002
上述测试项目分别采用如下方法测得：
1#刃口半径测试方法：
刃口半径测试的示意图如图4所示；
测量仪器:DI3100型原子力扫描显微镜
扫描方式：接触式
扫描范围：3.5*3.5μm
扫描点数：512*512
扫描频率：1.97Hz。
2#加工寿命测试方法：
工艺参数为：
机床为：超精密数控机床NANOTECH 350FG
切削材料：KDP晶体（001）晶面
切削深度：5μm
进刀速度：0.5μm/rev
主轴转速：30000rev/min。
3#表面光度测试方法：
采用zygo公司NEVIEW7300扫描白光干涉测量仪。使用的为米洛型干涉光路。采样范围0.5*0.5mm，分析软件为metropro。
4#切片厚度的测试方法：
工艺参数：
前刀角45°
后刀角5°
切片速度2mm/s。
5#切片褶皱的测试方法：通过在显微镜下观察。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (8)

1.一种纳米金刚石刀具的制备方法，所述制备方法采用金刚石作为原料，包括制备金刚石刀具基材的切割定型工序、对所述金刚石刀具基材进行抛光的抛光工序和在所述金刚石刀具基材上形成刃口的刃口加工工序，其特征在于，所述方法还包括在所述切割定型工序之前进行的预处理工序和在所述刃口加工工序之后进行的表面修饰工序，其中：
所述预处理工序用以尽量消除所述金刚石中的缺陷，所述缺陷包括应力缺陷和结构缺陷；
所述表面修饰工序包括在刃口表面进行的钝化工艺以及设置在所述钝化工艺之后的在所述的刃口表面形成保护层的工艺；
所述钝化工艺用以消除在所述刃口加工工序中产生的应力缺陷以及结构缺陷，所述钝化工艺先采用等离子体清洗，而后再采用等离子体气相化学沉积法进行金刚石的沉积；
所述保护层为防氧化增韧保护层或防冲击保护层，其中：所述防氧化增韧保护层的膜层种类为碳化硅、氮化硅或氟碳氮化硅；所述防冲击保护层由具有憎水和憎油性能的氟硅烷涂覆在所述刃口表面上制成；
所述抛光工序中：首先对所述金刚石刀具基材进行检测以识别金刚石的晶面，然后选取金刚石的{100}晶面或{110}晶面进行后续的抛光，并将抛光后的晶面作为前刀面，根据所述前刀面确定形成所述刃口的后刀面；
所述刃口加工工序采用保护性刃磨方法或激光定向解理方法，所述保护性刃磨方法包括：先在所述前刀面上形成临时保护涂层，之后对所述后刀面进行刃磨，再去除所述临时保护涂层，以形成所述刃口；所述临时保护涂层通过采用真空气相沉积的方法或通过真空键合工艺制成，所述真空气相沉积的方法制成的所述临时保护涂层的材质为铝、钛、钨、钽、钼、硅、氮化硅、碳化硅、碳化钛、碳化钨、氮化硼或硼，所述真空键合工艺制成的所述临时保护涂层的材质为玻璃、硅片或金刚石；
所述激光定向解理方法包括：激光辐照采用低于激光切割的阈值能量密度，平行于所述前刀面持续辐照，在金刚石内部sp3金刚石结构碳中诱导出平行于所述前刀面的sp2石墨结构碳层，当石墨层原子的质量比例达到大于0小于等于5%时，进一步解离形成所述刃口。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述切割定型工序为采用激光切割进行，切割定型后的所述金刚石刀具基材的面积为0.25-2500mm2，所述激光切割的功率为大于0小于等于5kW，波长为190-1200nm；
制备金刚石刀具基材的所述金刚石为选自天然金刚石、聚晶金刚石、多晶厚膜金刚石、化学气相沉积单晶金刚石、高温高压单晶金刚石、孪晶金刚石中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述预处理工序包括：采用应力显微镜、X射线透射确定金刚石的应力缺陷以及结构缺陷的数量和大小，所述结构缺陷包括空洞缺陷和微裂纹缺陷，然后采用选自如下工艺中的一种或多种的组合进行处理：
热处理：将金刚石在惰性气体条件下，升温至400-700℃，保温5-120h，退火，消除金刚石应力；
冷处理：将金刚石放置液氮条件下，保温12-120h，消除金刚石应力；
热压处理：将金刚石放置在0-130MPa等静压容器内，加温0-200℃，保温、保压12-120h，消除金刚石微裂纹及应力。
4.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述防氧化增韧保护层采用等离子体气相化学沉积法制成，所述等离子体气相化学沉积法中：气压为0.1-10kPa，沉积时间为10s-1h；沉积气体为选自硅烷、四氟化硅、氧气、甲烷、丙酮、乙醇、氨气和氩气中的一种或多种的组合，沉积厚度为0.1nm-10nm。
5.根据权利要求4所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述沉积气体由四氟化硅和氢气组成，或，所述沉积气体由体积比为10：0.001-0.1：0.1-10：1-200：1-2000的硅烷、氧气、甲烷或丙酮或乙醇、氨气和氩气构成。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述抛光工序中：采用选自肉眼观察、激光测试法和X射线衍射法中的一种或多种对所述金刚石刀具基材进行检测以识别金刚石的晶面，然后将金刚石以{100}晶面或{110}晶面朝上的方式固定在抛光手柄上，然后对{100}晶面或{110}晶面进行抛光，抛光后，{100}晶面或{110}晶面的粗糙度小于0.1nm，其中固定的方式采用AB胶粘接、环氧树脂胶粘接或银钎焊；
所述抛光的过程中，抛光温度为0-50℃，环境颗粒控制在千级净化室以上，所述抛光采用的抛光方法为选自机械抛光法、离子束溅射法、热化学抛光法、化学机械抛光法、真空等离子化学抛光法、氧化刻蚀法和激光抛光法中的一种或多种；
其中，所述机械抛光法中，其采用直径为10-400mm的铸铁研磨盘、不锈钢研磨盘、玻璃研磨盘、铜研磨盘、碳化硅砂轮或聚晶金刚石砂轮，转速为0-20000r/min，研磨试剂采用水、氯化铁、高锰酸钾、高氯酸钾、过氧化氢、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、氧化铈、三氧化二铝、二氧化硅和金刚砂的一种或几种组合；抛光压力为0-3000N，抛光时间为1s-100h；表面粗糙度为0-100μm；表面粗糙度的测试方法采用激光干涉仪，椭圆偏振仪，原子力显微镜或扫描电镜；
所述离子束溅射法采用如下工艺：束斑直径为5-10nm，束斑电流为0-30nA，束斑能量为0-30keV，加工的表面粗糙度为5-10nm；
所述热化学抛光法采用如下工艺：采用氮气、二氧化碳或氩气保护气体氛围下，750-1000℃条件下，采用红热碳钢或纯铁抛光，表面粗糙度为0-10nm；
所述化学机械抛光法采用如下工艺：采用氧气、高锰酸钾、氯化铁或硝酸钾辅助高温铁盘或陶瓷盘抛光，表面粗糙度为1-99nm；
所述激光抛光法采用如下工艺：采用高能激光，以大于0小于等于90%的重合率扫过金刚石表面，加工表面粗糙度极限为几十纳米。
7.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述刃口加工工序中，对所述后刀面进行刃磨的方法与所述抛光工序中对所述前刀面进行抛光的方法相同；
所述后刀面的倾角为0-70°，刃磨后的所述后刀面的表面光洁度为小于0.1nm；
所述的去除所述临时保护涂层的方法为采用蚀刻液和/或蚀刻气体进行蚀刻，所述蚀刻液为选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、双氧水、氢氟酸中的一种或多种的组合，所述蚀刻气体为选自氟气、四氟化碳、氟化氢中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的纳米金刚石刀具的制备方法，其特征在于，所述等离子体清洗中，气压为0.01Pa-100kPa，清洗时间为10s-10min，清洗的气体为选自氢气、氩气、氮气、氧气、氟化氢中的一种或几种的组合，清洗去除的厚度为0.1nm-100μm；所述等离子体气相化学沉积法中，气压为0.1-10kPa；沉积时间为10min-2h；沉积气体由体积比100：0.001-0.1：0.1-10：1-200：1-2000的氢气、氧气、甲烷或丙酮或乙醇、氮气和氩气构成，沉积厚度为0.1nm-100μm。
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