CN114686775B - Ab3型含钇储氢合金、电池及制备方法 - Google Patents

Ab3型含钇储氢合金、电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AB3型含钇储氢合金、电池及其制备方法。该储氢合金的化学组成为YxRyFeaMbAlc，其中，Y为钇元素，x表示Y元素的摩尔系数，0.65<x≤0.95；R为Sm或Sc元素，y表示R元素的摩尔系数，0.01<y≤0.2；且x+y＝1.0；Fe表示铁元素，a表示Fe元素的摩尔系数，1.0<a≤3.0；M为Mn或Cu元素，b表示M元素的摩尔系数，0.01<b≤0.5；Al表示铝元素，c表示Al元素的摩尔系数，0.01<c≤0.3；且2.8<a+b+c≤3.2；所述储氢合金中不含Ni、Co和Ca。本发明的储氢合金的可逆性较好，多次有效吸氢容量较高。

Description

AB3型含钇储氢合金、电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种AB3型含钇储氢合金、电池及制备方法。
背景技术
稀土-铁基合金的理论容量高，但是合金存在歧化反应，存在多次吸放氢后合金容量急剧衰减，有效吸氢容量低等缺点。CN112899548A公开了一种AB2型钇-锆-铁-铝合金材料，化学通式为Y1-xZrxFe2-yAly，其中，0.25<x<0.45，0.1<y<0.4。CN108220739A公开了一种含钇稀土储氢材料，组成为Y1-xMxFe3-yNy，其中，0≤x≤0.5，0≤y≤1.5，M为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Zr、Ti、Mg中的一种或两种以上，N为Ni、Co、Mn、Ca中的一种或两种以上。上述储氢合金的多次有效吸氢容量较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种AB3型含钇储氢合金，多次有效吸氢容量较高。本发明的另一个目的在于提供上述储氢合金的制备方法。本发明的再一个目的在于提供一种电池。本发明采用如下技术方案实现上述目的。
一方面，本发明提供一种AB3型含钇储氢合金，其化学组成如式(1)所示：
YxRyFeaMbAlc (1)
其中，Y为钇元素，x表示Y元素的摩尔系数，0.65<x≤0.95；
其中，R为Sm或Sc元素，y表示R元素的摩尔系数，0.01<y≤0.2；
其中，x+y＝1.0；
其中，Fe表示铁元素，a表示Fe元素的摩尔系数，1.0<a≤3.0；
其中，M为Mn或Cu元素，b表示M元素的摩尔系数，0.01<b≤0.5；
其中，Al表示铝元素，c表示Al元素的摩尔系数，0.01<c≤0.3；
其中，2.8<a+b+c≤3.2；
其中，所述储氢合金中不含Ni、Co和Ca。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，0.7<x≤0.95，0.03<y≤0.15。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，0.75<x≤0.9，0.05<y≤0.15；R为Sm或Sc。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，1.5<a≤3.0，0.02<b≤0.3，0.05<c≤0.2。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，2.0<a≤3.0，0.05<b≤0.2，0.05<c≤0.15，且c≤b。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，所述储氢合金的AB3相的丰度大于85％且小于等于100％。
根据本发明所述的AB3型含钇储氢合金，优选地，其选自如下式之一所示的合金：
Y0.9Sm0.1Fe2.7Mn0.2Al0.1，
Y0.9Sc0.1Fe2.7Cu0.2Al0.15。
另一方面，本发明还提供如上所述的AB3型含钇储氢合金的制备方法，包括如下步骤：
1)准备如式(1)组成的原料，将原料置于熔炼装置中进行熔炼，得到熔炼产物；将熔炼产物冷却得到合金；
2)将合金破碎，然后在1000～1280℃热处理10～95h，得到AB3型含钇储氢合金。
根据本发明所述的制备方法，优选地，热处理的温度为1000～1180℃，热处理的时间为20～95h。
再一方面，本发明还提供一种电池，其包括如上所述的AB3型含钇储氢合金。
本发明的AB3型含钇储氢合金的多次有效吸氢容量得到提高。通过控制金属元素的种类和配比，可以使得AB3相的丰度大于85％，稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，绝对真空度表示容器中的实际压力。相对真空度表示容器压力与1个标准大气压的差值。惰性气体包括氮气或氩气等。
<储氢合金>
本发明的AB3型含钇储氢合金不含金属元素Ni、Co和Ca。当然，不排除合金中存在微量的Ni、Co和Ca杂质。本发明的含钇储氢合金的主相结构为AB3相，且AB3相的丰度大于85％小于等于100％，优选为大于等于87％小于等于100％，更优选为大于等于90％小于等于100％。根据本发明的一个具体实施方式，本发明的含钇储氢合金的AB3相的丰度为100％。
本发明的AB3型含钇储氢合金的化学组成如式(1)所示：
YxRyFeaMbAlc (1)。
根据本发明的一个实施方式，本发明的储氢合金除了含有一些不可避免的杂质，不再添加其他额外的成分。
在本发明中，Y为钇元素。x表示元素Y的摩尔系数。R为Sm或Sc元素。在某些实施方案中，R为Sm。在另一些实施方案中，R为Sc。y表示元素R的摩尔系数。本发明中，x+y＝1.0。
在本发明中，0.65<x≤0.95，优选地，0.7<x≤0.95，更优选地，0.75<x≤0.9，进一步优选地，0.8<x≤0.9。0.01<y≤0.2，优选地，0.03<y≤0.15，更优选地，0.05<y≤0.15。将Y元素、R元素含量调整至本发明限定的范围内，有利于改善储氢合金的相结构的稳定性，改善储氢合金的可逆性以及提高储氢量(即有效吸氢容量)。
在本发明中，Fe表示铁元素，a表示Fe元素的摩尔系数。Al表示铝元素，c表示Al元素的摩尔系数。M为Mn或Cu元素，b表示M元素的摩尔系数。在某些实施方案中，M为Mn。在另一些实施方案中，M为Cu。
在本发明中，1.0<a≤3.0，优选地，1.5<a≤3.0，更优选地，2.0<a≤3.0，再优选地，2.5<a≤3.0。
在本发明中，0.01<b≤0.5，优选地，0.02<b≤0.3，更优选地，0.05<b≤0.2。
在本发明中，0.01<c≤0.3，优选地，0.05<c≤0.2，更优选地，0.05<c≤0.15。
在某些实施方案中，c≤b。在某些具体的实施方案中，b:c＝1～2.5，优选地，b:c＝1～2.0。b:c指的是M元素与Al元素的摩尔系数之比。
在本发明中2.8<a+b+c≤3.2，优选地，2.9<a+b+c≤3.2，更优选地，3.0≤a+b+c≤3.2，再优选地，3.0≤a+b+c≤3.1，进一步优选地，3.0≤a+b+c≤3.05。
本发明发现，采用特定的其他吸氢元素部分代替钇Y，采用其他的非吸氢元素部分替代铁Fe，将各个元素的含量调整至本发明限定的范围内，有利于改善储氢合金的可逆性以及提高多次有效吸氢容量。
根据本发明的一个实施方式，0.65<x≤0.95，0.01<y≤0.2，x+y＝1.0；1.0<a≤3.0，0.01<b≤0.5，0.01<c≤0.3，2.8<a+b+c≤3.2。
根据本发明的另一个实施方式，0.7<x≤0.95，0.03<y≤0.15，x+y＝1.0；1.5<a≤3.0，0.02<b≤0.3，0.05<c≤0.2，3.0≤a+b+c≤3.2。
根据本发明的再一个实施方式，0.75<x≤0.9，0.05<y≤0.15；x+y＝1.0；2.0<a≤3.0，0.05<b≤0.2，0.05<c≤0.15，3.0≤a+b+c≤3.1；R为Sm或Sc。
本发明的储氢合金的具体实例包括但不限于如下式之一表示的合金：
Y0.9Sm0.1Fe2.7Mn0.2Al0.1，
Y0.9Sc0.1Fe2.7Cu0.2Al0.15。
本发明的AB3型含钇储氢合金在313K下，三次有效吸氢容量(储氢量)为大于1.35wt％，优选为大于等于1.4wt％，，再优选为大于等于1.5wt％。
在某些具体的实施方案中，本发明的AB3型含钇储氢合金在313K下，三次有效吸氢容量为1.36wt％。在另一些具体的实施方案中，本发明的AB3型含钇储氢合金在313K下，三次有效吸氢容量为1.50wt％。
<制备方法>
本发明的储氢合金的制备方法包括：(1)合金形成步骤；和(2)热处理步骤。
将组成满足式(1)的YxRyFeaMbAlc的原料置于熔炼装置中进行熔炼，得到熔炼产物；将熔炼产物冷却得到合金。例如，通过快淬甩带形成合金片。又如，通过浇铸得到合金锭。在本发明中，金属原料的纯度均大于等于99wt％。
放置原料之前需要对熔炼装置抽真空和充惰性气体。将熔炼装置抽真空至绝对真空度为3Pa以下；优选为2Pa以下；更优选为1Pa以下。抽真空后，再向熔炼装置中充惰性气体至相对真空度为-500～-600Pa；优选为-520～-600Pa；更优选为-550～-600Pa。在本发明中，熔炼装置可以包括真空感应炉。
熔炼装置的功率可以调节至7～17kW，优选为7～16kW，更优选为7～15kW的条件下进行熔炼，得到熔炼产物。
将合金破碎，然后在1000～1280℃热处理10～95h，得到AB3型含钇储氢合金。将破碎后的合金置于热处理装置中，抽真空至绝对真空度小于0.03Pa，优选为小于等于0.02Pa，更优选为小于等于0.01Pa。向热处理装置中充入惰性保护气体至相对真空度为-300～-500Pa，优选为-350～-500Pa，更优选为-350～-450Pa。
热处理优选采用程序升温。将充惰性气体后的热处理装置以第一升温速率升温至第一温度，然后以第二升温速率升温至第二温度，并在该第二温度下热处理。第一升温速率可以为8～12℃/min，优选为9～11℃/min，更优选为9.5～10.5℃/min。第一温度可以为750～850℃，优选为770～830℃，更优选为780～820℃。第二升温速率可以为1～3℃/min，优选为1～2.5℃/min，更优选为1.5～2.5℃/min。第二温度可以为1000～1280℃，优选为1000～1180℃，更优选为1000～1150℃。热处理时间可以为10～95h，优选为20～95h，更优选为25～90h。这样的热处理条件有利于提高有效吸氢容量。
根据本发明的一个具体实施方式，根据式(1)将原料配备完成，按照原料的熔点高低由高到低依次放入坩埚中，稀土金属位于原料最上层，密封于真空感应炉中；将真空感应炉抽真空至绝对真空度小于3Pa，充入惰性保护气体至相对真空度为-500～-600Pa；将真空感应炉的功率调至为7kW，并保持5min；然后将真空感应炉的功率调至15kW，保持4～6min，至合金全部形成合金液体，降低功率至0kW，合金液面形成保护膜后，再将真空感应炉的功率调至12kW，待合金保护膜打开并露出合金液面，将合金液体浇铸于水冷铜模具中，得到含钇储氢合金锭。将含钇储氢合金锭破碎后置于热处理装置中，抽真空至绝对真空度小于0.03Pa，充入惰性保护气体至相对真空度为-300～-500Pa，以8～12℃/min的第一升温速率升温至750～850℃，然后以1～3℃/min的第二升温速率升温至1000～1280℃，在1000～1280℃下热处理10～95h，得到AB3型含钇储氢合金。这样提高有效吸氢容量。
<电池>
本发明还提供一种电池，其包括上述储氢合金。本发明中的储氢合金的组成为YxRyFeaMbAlc，各个元素及其摩尔系数如前所述，这里不再赘述。
<分析方法>
相结构及相丰度：由X射线粉末衍射仪测试获得XRD衍射图。XRD测试条件：合金粉末粒度小于200目，Cu靶，Kα射线，管电压40kV，管电流40mA，扫描范围10～80°，扫描速度0.01°/s。相结构由软件Jade6.0确定；合金的相丰度根据Rietveld全谱拟合及结构精修，使用GSAS软件获得。
实施例1
按照Y0.9Sm0.1Fe2.7Mn0.2Al0.1的化学组成准备原料，依据原料熔点由高到低依次放入坩埚中，且稀土金属位于原料最上层。将坩埚置于真空感应炉中；然后将真空感应炉抽真空至绝对真空度小于1Pa，充入氩气至相对真空度为-550Pa。将真空感应炉的功率设置为7kW，保持5min，然后调整真空感应炉的功率为15kW，保持5min，至合金全部形成合金液体。降低真空感应炉的功率至0kW，合金液面形成保护膜后再将真空感应炉的功率调整至12kW，待合金保护膜打开并露出合金液面，将合金液浇铸于水冷铜模具中，得到合金锭。
将合金锭破碎为小于1cm×1cm×1cm的块状，放入石英管内，抽真空至绝对真空度小于0.01Pa，充入氩气至相对真空度为-350Pa，反复3次，洗净石英管内氧气，将石英管密封；将带有合金锭的密封石英管放置于热处理管式炉中，然后以10℃/min的第一升温速率升温至第一温度800℃，然后以1℃/min的第二升温速率升温至第二温度1000℃，并在1000℃下保温90h，得到AB3型含钇储氢合金。
将储氢合金破碎，然后过200目标准筛，获得粒径小于75μm的储氢合金粉。称取1g储氢合金粉装入PCT测试装置，423K下抽真空1h，然后水浴维持储氢合金粉在313K。充入氢气至5MPa，使储氢合金粉活化，记录合金粉的吸氢量，若10min内未能达到最大吸氢量，则重复423K下抽真空，313K水浴保温，5MPa氢气压力下活化，直至储氢合金粉10min能够达到最大吸氢量，绘制时间-吸氢量的关系曲线，此为合金一次吸氢测试。测试结果见表1。
比较例1
与实施例1的区别仅在于，化学组成不同。该比较例的化学组成为Y0.9Sm0.1Fe3.0。
将储氢合金破碎，然后过200目标准筛，获得粒径＜75μm的储氢合金粉。称取1g储氢合金粉装入PCT测试装置，423K下抽真空1h，然后水浴维持储氢合金粉在313K。充入氢气至5MPa，使储氢合金粉活化，记录合金粉的吸氢量，若10min内未能达到最大吸氢量，则重复423K下抽真空，313K水浴保温，5MPa氢气压力下活化，直至储氢合金粉10min能够达到最大吸氢量，绘制时间-吸氢量的关系曲线，此为合金一次吸氢测试。测试结果见表1。
实施例2
按照Y0.9Sc0.1Fe2.7Cu0.2Al0.15的化学组成准备原料，依据原料熔点由高到低依次放入坩埚中，且稀土金属位于原料最上层。将坩埚置于真空感应炉中；然后将真空感应炉抽真空至绝对真空度小于1Pa，充入氩气至相对真空度为-550Pa。将真空感应炉的功率设置为7kW，保持5min，然后调整真空感应炉的功率为15kW，保持5min，至合金全部形成合金液体。降低真空感应炉的功率至0kW，合金液面形成保护膜后再将真空感应炉的功率调整至12kW，待合金保护膜打开并露出合金液面，将合金液浇铸于水冷铜模具中，得到合金锭。
将合金锭破碎为小于1cm×1cm×1cm的块状，放入石英管内，抽真空至绝对真空度小于0.01Pa，充入氩气至相对真空度为-350Pa，反复3次，洗净石英管内氧气，将石英管密封；将带有合金锭的密封石英管放置于热处理管式炉中，然后以10℃/min的第一升温速率升温至第一温度800℃，然后以2℃/min的第二升温速率升温至第二温度1125℃，并在1125℃下保温90h，得到AB3型含钇储氢合金。
将储氢合金破碎，然后过200目标准筛，获得粒径＜75μm的储氢合金粉。称取1g储氢合金粉装入PCT测试装置，423K下抽真空1h，然后水浴维持储氢合金粉在313K。充入氢气至5MPa，使储氢合金粉活化，记录合金粉的吸氢量，若10min内未能达到最大吸氢量，则重复423K下抽真空，313K水浴保温，5MPa氢气压力下活化，直至储氢合金粉10min能够达到最大吸氢量，绘制时间-吸氢量的关系曲线，此为合金一次吸氢测试。测试结果见表1。
比较例2
与实施例2的区别仅在于，化学组成不同。该比较例的化学组成为Y0.9Sc0.1Fe3.0。
将储氢合金破碎，然后过200目标准筛，获得粒径＜75μm的储氢合金粉。称取1g储氢合金粉装入PCT测试装置，423K下抽真空1h，然后水浴维持储氢合金粉在313K。充入氢气至5MPa，使储氢合金粉活化，记录合金粉的吸氢量，若10min内未能达到最大吸氢量，则重复423K下抽真空，313K水浴保温，5MPa氢气压力下活化，直至储氢合金粉10min能够达到最大吸氢量，绘制时间-吸氢量的关系曲线，此为合金一次吸氢测试。测试结果见表1。
表1
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (9)

1.一种AB3型含钇储氢合金，其特征在于，其化学组成如式(1)所示：
YxRyFeaMbAlc(1)
其中，Y为钇元素，x表示Y元素的摩尔系数，0.65<x≤0.95；
其中，R为Sc元素，y表示R元素的摩尔系数，0.01<y≤0.2；
其中，x+y＝1.0；
其中，Fe表示铁元素，a表示Fe元素的摩尔系数，1.0<a≤3.0；
其中，M为Mn或Cu元素，b表示M元素的摩尔系数，0.01<b≤0.5；
其中，Al表示铝元素，c表示Al元素的摩尔系数，0.01<c≤0.3；
其中，2.8<a+b+c≤3.2；
其中，所述储氢合金中不含Ni、Co和Ca；
其中，所述储氢合金的AB3相的丰度大于85％且小于等于100％。
2.根据权利要求1所述的AB3型含钇储氢合金，其特征在于，0.7<x≤0.95，0.03<y≤0.15。
3.根据权利要求1所述的AB3型含钇储氢合金，其特征在于，0.75<x≤0.9，0.05<y≤0.15。
4.根据权利要求1所述的AB3型含钇储氢合金，其特征在于，1.5<a≤3.0，0.02<b≤0.3，0.05<c≤0.2。
5.根据权利要求1所述的AB3型含钇储氢合金，其特征在于，2.0<a≤3.0，0.05<b≤0.2，0.05<c≤0.15，且c≤b。
6.根据权利要求1所述的AB3型含钇储氢合金，其特征在于，其选自如下式所示的合金：
Y0.9Sc0.1Fe2.7Cu0.2Al0.15。
7.根据权利要求1～6任一项所述的AB3型含钇储氢合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)准备如式(1)组成的原料，将原料置于熔炼装置中进行熔炼，得到熔炼产物；将熔炼产物冷却得到合金；
2)将合金破碎，然后在1000～1280℃热处理10～95h，得到AB3型含钇储氢合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，热处理的温度为1000～1180℃，热处理的时间为20～95h。
9.一种电池，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的AB3型含钇储氢合金。
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