CN114682188A - 一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机、搅拌轴、搅拌器、进料口、出料口，釜体和清洁装置；通过设置空腔和圆球，水泵通过连接管将水箱内的水运输到空腔内，并且水推动着圆球堵住空腔底部开口，使水受压从一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，进而自动对釜体内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体内部的工作效率。

Description

一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法

技术领域

本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法。

背景技术

2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备属于化工制备种类之一，而2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是指一种有机合成的中间体，是合成农药产品的重要原料，也被广泛用于医药和精细化工中间体等重要的工业领域。

而2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯制备过程：在40℃下，将2,4-二氯三氟甲苯35g，95％的发烟硝酸30g和50％发烟硫酸90g，分别加入反应釜内并搅拌3小时，反应结束后，静置相分离，将下层废酸分离出后，产品水洗，经真空干燥得到纯产品2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯，含量99.1％，用于下一步硝化反应；

然后在反应釜内，加入2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯10g和50％发烟硫酸25g，混合搅拌，反应体系加热至55℃，2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯全部溶解后，滴加由95％发烟硝酸(10.6g) 和50％发烟硫酸(30g)配成的混酸，滴加时间35min，滴加温度55℃。滴加完毕后，升温至100℃，转速为300r/min，保温8h后，再将温度升至110℃，转速不变，保温6h；

反应结束后，反应体系静置冷却至75℃，趁热分液，下层的半废酸直接用于第一步硝化反应流程，将上层有机相倒入冰水中，分离得到黄白色固体，后经过滤、冷水洗涤、二氯乙烷重结晶得到白色固体，再在45℃下进行真空干燥直至水分含量≤0.5％，最终得到的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯含量为98.7％，产率为80.9％。

而每次反应釜制备2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯后，需要对反应釜内部立即进行清理，因为相关制备反应对原料和催化剂的要求非常严格，一旦在使用反应釜之后不进行清洗，接着进行下一个反应，那么反应釜内壁的上的污垢可能会影响下一个反应的进行，将会导致下一个反应的失败，而现有清洁方式分别有人工清洁、化学清洁和机械清洁，人工清洁采用人工的方式对反应釜内壁进行刮除，可能会导致反应釜内部表面出现划痕的现象，而化学清洁通过对反应釜内壁进行取样，然后用对应的清洗剂进行清洗，但是清洗剂可能会对反应釜内壁造成腐蚀的现象，现有工厂常常采用高压清洗装置，将150-200MPa 的高压水通过喷头冲刷反应釜内壁上污垢，既不会对反应釜内壁造成划痕，也不会对其造成腐蚀的现象，但是采用机械清洗的方式对反应釜内壁污垢冲洗，所需要的用时长、劳动力强度大。

基于此，本发明设计了一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，以解决上述存在的技术问题。

发明内容

为了弥补不足，解决现有工厂采用手动机械清洗的方式，导致反应釜内壁污垢冲洗所用时间长，造成反应釜清洗工作效率低的后果，并且加重工作人员的劳动负担的问题，本发明提出了一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机、搅拌轴、搅拌器、进料口、出料口，釜体和清洁装置，所述釜体中心轴处设置有搅拌轴，而所述搅拌轴上部端部与电机相连接，且所述搅拌轴表面固连有搅拌器，所述釜体顶部开设有进料口而底部开设有出料口，所述搅拌轴内部安装有清洁装置，所述清洁装置包括：

空腔，所述空腔开设在搅拌轴内部；

连接管，所述连接管一端与搅拌轴的空腔通过接头可拆卸式连接，而所述连接管另一端与釜体外部的水箱内水泵相连接，且所述连接管为伸缩软管结构；

气孔单元，所述气孔单元安装在搅拌轴表面，且位于所述釜体内部；

控制器，所述控制器用以控制反应釜零部件的运行。

优选的，所述气孔单元包括：

一号槽口，所述一号槽口开设在搅拌轴外表面，且位于所述搅拌轴端部靠近釜体顶部的一侧；

二号槽口，所述二号槽口开设在搅拌轴外表面，且位于所述搅拌轴中间位置；

三号槽口，所述三号槽口开设在搅拌轴外表面，且位于所述搅拌轴端部靠近釜体底部的一侧；

喷头，所述喷头均与一号槽口、二号槽口和三号槽口端口处内壁相固连。

优选的，所述空腔顶部与一号槽口之间设置有圆球，且所述圆球表面与空腔顶部内壁通过弹簧绳相连接。

优选的，所述搅拌轴底部端口直径小于圆球的最大直径。

优选的，所述喷头的类型设置为扇形喷嘴。

优选的，所述一号槽口与三号槽口的端口形状向远离二号槽口的端口中心轴方向倾斜设置。

优选的，所述圆球底部表面固连有圆环刮板。

优选的，所述圆环刮板的截面宽度与空腔的截面宽度相同。

优选的，所述圆球与圆环刮板材质采用耐腐蚀的塑料材料。

一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，该方法适用于上述的一种2,4-二氯 -3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，且该工艺包括以下步骤；

S1：待反应釜内的反应液取出后，控制器控制着水泵启动，使水泵通过连接管将水箱内的水运送到空腔内，在水流的冲击下，水将推动着圆球在空腔内向下移至搅拌轴底部，由于搅拌轴底部端口直径小于圆球的最大直径，进而使圆球能堵住空腔底部的开口；

S2：随着空腔底部开口的闭合，水将充满空腔内部且使空腔的压强增大，然后受压的水将分别通过一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，且喷头的类型采用扇形喷嘴，使扇形喷雾水流均匀低于釜体内壁接触；

S3：同时控制器控制着电机间歇地正反转动，使电机带动着搅拌轴在釜体内部转动，从而使搅拌轴通过喷头带动着扇形喷雾水流在釜体内转动，进而增加扇形喷雾水流覆盖釜体内壁的表面；

S4：最后喷出的扇形喷雾水流对釜体内壁进行冲洗，使内壁上的污垢在水流的冲击下向下移动至釜体底部，并通过出料口排出釜体外部，待反应釜内部干燥后，即可进行下一个反应操作。

本发明的有益效果如下：

1.本发明所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，通过设置空腔和圆球，水泵通过连接管将水箱内的水运输到空腔内，并且水推动着圆球堵住空腔底部开口，使水受压从一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，进而自动对釜体内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体内部的工作效率。

2.本发明所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，通过设置喷头，喷头的类型采用扇形喷嘴，当水流经过扇形喷嘴时，扇形喷嘴将使水流以扇形喷雾的形式与釜体内壁相接触，扇形喷嘴在搅拌轴上均匀分布，因此通过多个扇形喷嘴的设置，且随着电解间歇正反转动，使扇形喷雾水流覆盖釜体内壁的面积增大，进而提高清洁釜体内壁污垢的效率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明中2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法的工艺流程图；

图2是本发明中2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备中反应釜立体图；

图3为本发明中2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备中反应釜剖面图；

图4为图3中搅拌轴局部剖面图；

图5为图4中A处局部放大图；

图6为图3中空腔相关结构示意图；

图中：1、电机；2、搅拌轴；21、一号槽口；22、二号槽口；23、三号槽口；24、喷头； 3、搅拌器；4、进料口；5、出料口；6、釜体；7、空腔；71、连接管；72、水泵；73、圆球；731、圆环刮板；74、弹簧绳。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术手段和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例通过提供一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，解决现有工厂采用手动机械清洗的方式，导致反应釜内壁污垢冲洗所用时间长，造成反应釜清洗工作效率低的后果，并且加重工作人员的劳动负担的问题；

本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

通过设置空腔7、圆球73、一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23，水泵72通过连接管71将水箱内的水运输到空腔7内，并且水推动着圆球73滑至搅拌轴2底部，使圆球73堵住空腔7底部开口，从而使水充满空腔7内并且使空腔7内的压强增大，进而使水受压从一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23处的喷头24喷向釜体6内壁，且一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23在搅拌轴2表面上均匀分布，从而使水对不同层次的釜体6内壁进行冲洗，并且电机1通过搅拌轴2带动着水流在釜体6内部转动，进一步地增加水流对内壁的清洁效果，相比于现有手动地对釜体6内壁进行冲洗污垢，本发明通过空腔7和其槽口自动对釜体6内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体6内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体6内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体6内部的工作效率。

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

如图1至6所示，本发明所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机1、搅拌轴2、搅拌器3、进料口4、出料口5，釜体6和清洁装置，所述釜体6中心轴处设置有搅拌轴2，而所述搅拌轴2上部端部与电机1相连接，且所述搅拌轴2表面固连有搅拌器3，所述釜体6顶部开设有进料口4而底部开设有出料口5，所述搅拌轴2内部安装有清洁装置，所述清洁装置包括：

空腔7，所述空腔7开设在搅拌轴2内部；

连接管71，所述连接管71一端与搅拌轴2的空腔7通过接头可拆卸式连接，而所述连接管71另一端与釜体6外部的水箱内水泵72相连接，且所述连接管71为伸缩软管结构；

气孔单元，所述气孔单元安装在搅拌轴2表面，且位于所述釜体6内部；

控制器，所述控制器用以控制反应釜零部件的运行；

作为本发明的一种实施方式，如图3所示和如图6所示，所述气孔单元包括：

一号槽口21，所述一号槽口21开设在搅拌轴2外表面，且位于所述搅拌轴2端部靠近釜体6顶部的一侧；

二号槽口22，所述二号槽口22开设在搅拌轴2外表面，且位于所述搅拌轴2中间位置；

三号槽口23，所述三号槽口23开设在搅拌轴2外表面，且位于所述搅拌轴2端部靠近釜体6底部的一侧；

喷头24，所述喷头24均与一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23端口处内壁相固连；

作为本发明的一种实施方式，如图4所示，所述空腔7顶部与一号槽口21之间设置有圆球73，且所述圆球73表面与空腔7顶部内壁通过弹簧绳74相连接；

作为本发明的一种实施方式，如图5所示，所述搅拌轴2底部端口直径小于圆球73的最大直径。

现有的反应釜，搅拌轴2插入釜体6中心轴位置，且位于釜体6外部的搅拌轴2端部与电机1的转轴螺纹连接，而位于釜体6内部的搅拌轴2部位表面固连有搅拌器3，进料口4开设在釜体6上表面，且围绕着电机1均匀分布，而出料口5位于釜体6底部中心轴处；工作时，将原料和催化剂等物料通过进料口4逐渐加入釜体6内部，然后通过控制器控制着搅拌轴2转动，由原料和催化剂构成混合料，使搅拌轴2通过搅拌器3对釜体6内的混合料进行搅拌，充分反应且静置后，通过出料口5将反应液取出；之后需要立即对釜体6内部进行清洗，因为此时釜体6内壁上污垢还具有流动性，容易用高压水流清理，减少釜体6内壁污垢凝固，导致水流难以清洗的后果出现。

本发明中，位于釜体6内部的搅拌轴2部位，其内部开设有空腔7，水泵72位于釜体6上方且与电机1侧边相固连，所述连接管71一端与搅拌轴2的空腔7通过接头可拆卸式连接，而所述连接管71另一端与釜体6外部的水箱内水泵72相连接，且所述连接管71 为伸缩软管结构；当对釜体6内部混合料搅拌时，控制器控制着电机1单方向地带动搅拌轴2转动，此时位于釜体6外部的连接管71处于未连接状态；而当对釜体6内部清洗时，将位于釜体6外部连接管71与搅拌轴2上接头相连接，并且通过控制器控制着电机1间歇地顺时针转动或逆时针转动一周，且顺时针转动和逆时针转动的时间相同，减少电机1 带动搅拌轴2转动时，位于釜体6外部的连接管71在釜体6上方出现缠绕的现象出现，并且搅拌轴2表面开设有一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23，且一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23在搅拌轴2上均匀分布，而一号槽口21、二号槽口22和三号槽口 23端口处螺纹连接有喷头24；

初始状态下，在空腔7内部，弹簧绳74处于松弛状态，且弹簧绳74带动着圆球73 悬挂在空腔7顶部位置，而位于一号槽口21上方；当对釜体6内部进行清洗时，控制器控制着水泵72启动，使水泵72通过连接管71将水箱内的水运送到空腔7内，而空腔7 顶部内壁通过弹簧绳74与圆球73表面相连接，且圆球73最大直径与空腔7直径相同，当水在空腔7内移动时，水将推动着圆球73在空腔7内向下移动，并且使弹簧绳74逐渐处于绷紧状态，由于搅拌轴2底部端口直径小于圆球73的最大直径，在水流的冲击下，圆球73将移至搅拌轴2底端端口，并且圆球73将会堵住搅拌轴2底部端口，进而使空腔 7底部的开口闭合，随着水流不断移动到空腔7内，水将充满空腔7内部且使空腔7内的压强增大，然后受压的水将通过一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23处的喷头24喷向釜体6内壁，而喷出的水流将对釜体6内壁进行冲洗，使内壁上的污垢在水流的冲击下向下移动至釜体6底部，釜体6底部周围向着出料口5方向向下凹陷，因此水流带动着污垢沿着釜体6底部表面移向出料口5，并通过出料口5排出釜体6外部；

同时当对釜体6内壁进行清理时，控制器控制着电机1转动，使电机1带动着搅拌轴2在釜体6内部转动，从而使搅拌轴2带动着水流转动，进而增大水流冲击釜体6内壁面积；当釜体6内部清理结束后，控制器控制着水泵72停止向空腔7内供水，使水流对圆球73的冲击力消失，此时弹簧绳74由绷紧状态变成松弛状态，并且弹簧绳74带动着圆球73移动到空腔7顶部位置。

本发明通过设置空腔7、圆球73、一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23，水泵72通过连接管71将水箱内的水运输到空腔7内，并且水推动着圆球73滑至搅拌轴2底部，使圆球73堵住空腔7底部开口，从而使水充满空腔7内并且使空腔7内的压强增大，进而使水受压从一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23处的喷头24喷向釜体6内壁，且一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23在搅拌轴2表面上均匀分布，从而使水对不同层次的釜体6内壁进行冲洗，并且电机1通过搅拌轴2带动着水流在釜体6内部转动，进一步地增加水流对内壁的清洁效果，相比于现有手动地对釜体6内壁进行冲洗污垢，本发明通过空腔7和其槽口自动对釜体6内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体6内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体6内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体6内部的工作效率。

作为本发明的一种实施方式，如图3所示和如图5所示，所述喷头24的类型设置为扇形喷嘴；

作为本发明的一种实施方式，如图6所示，所述一号槽口21与三号槽口23的端口形状向远离二号槽口22的端口中心轴方向倾斜设置。

本发明中，在一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23端口处螺纹连接有喷头24，且该喷头24的类型设置为扇形喷嘴，扇形喷嘴是一种喷雾形状为多种角度的扇形的喷嘴，且该扇形喷嘴所采用的材质与釜体6的材质相同，当水流充满空腔7且使空腔7内的压强增大时，受到压力的水流将通过扇形喷嘴向外喷吹，而扇形喷嘴将使水流以扇形喷雾的形式与釜体6内壁相接触，且在竖直方向上，该扇形喷雾水流与釜体6内壁相互平行，因此通过设置扇形喷嘴，可以增加水流与釜体6内壁相接触的面积；由于一号槽口21与三号槽口23的端口形状向远离二号槽口22的端口中心轴方向倾斜设置，导致上下两侧的扇形喷嘴向远离中间扇形喷嘴的方向进行倾斜设置，并且扇形喷嘴在整个搅拌轴2的竖直方向上均匀排布，从而通过多个扇形喷嘴的设置，使扇形喷雾水流覆盖釜体6内壁的面积增大，并且使扇形喷雾水流均匀地与釜体6内壁接触，并且搅拌轴2随着电机1间歇正反转动，进一步地提高扇形喷雾水流清洁釜体6内壁污垢的效率。

本发明中通过设置扇形喷嘴，当水流经过扇形喷嘴时，扇形喷嘴将使水流以扇形喷雾的形式与釜体6内壁相接触，扇形喷嘴在搅拌轴2上均匀分布，且上下两侧的扇形喷嘴向远离中间扇形喷嘴的方向进行倾斜设置，因此通过多个扇形喷嘴的设置，且随着电解间歇正反转动，使扇形喷雾水流覆盖釜体6内壁的面积增大，提高清洁釜体6内壁污垢的效率，并且相比较于现有用水直接冲洗釜体6内壁，本发明通过扇形喷嘴，能使喷雾水流均匀地与釜体6内壁相接触，从而在清洗釜体6内壁时只需要少量的水，进而可以节省大量的水资源，符合现代工业对于节能环保的要求。

作为本发明的一种实施方式，如图4所示和如图5所示，所述圆球73底部表面固连有圆环刮板731；

作为本发明的一种实施方式，如图5所示，所述圆环刮板731的截面宽度与空腔7的截面宽度相同；

作为本发明的一种实施方式，如图3所示，所述圆球73与圆环刮板731材质采用耐腐蚀的塑料材料。

本发明中，釜体6内的混合料水平面位于圆球73下方，当搅拌轴2带动着搅拌器3对釜体6内部的混合料进行搅拌时，可能有部分混合料通过喷头24进入空腔7内部，反应结束后，可能有部分混合料在空腔7内部残留；因此在圆球73底部设置有圆环刮板731，且圆环刮板731的截面宽度于空腔7的截面宽度相同，从而使圆环刮板731外侧与空腔7 内壁相接触；

当水泵72通过连接管71向空腔7内运输水时，水流的冲击力将会带动着圆球73在空腔7内向下移动，而圆球73在移动的过程中，圆球73将会带动着圆环刮板731在空腔 7内壁上移动，使圆环刮板731推动着污垢沿着空腔7内壁向下移动，因为反应结束后立即对釜体6内壁清洗，此时污垢还没有在釜体6内壁上凝固，所以污垢还具有流动性，所以污垢在推力和自身重力下，最终滑至釜体6底部，且在水流的作用下沿着釜体6底部表面通过出料口5滑出，而喷头24内的污垢，将在水流的冲击下向外喷出，进而保证釜体6 内部的清洁；

同时将圆球73与圆环刮板731材质采用耐腐蚀的塑料材料，比如聚四氟乙烯，聚四氟乙烯具有耐热且几乎不溶于所有的溶剂，具有良好的稳定性，减少反应釜在工作时，高温或产生的酸碱气体对圆球73与圆环表面的腐蚀现象，进而延长圆球73与圆环刮板731 的使用寿命。

本发明通过设置圆环刮板731，当水泵72通过连接管71向空腔7内运输水时，水流的冲击力将会带动着圆球73在空腔7内向下移动，而圆球73在移动的过程中，圆球73 将会带动着圆环刮板731在空腔7内壁上移动，此时污垢没有凝固且具有流动性，进而圆环刮板731能推动着污垢沿着空腔7内壁向下移动，污垢在推力和自身重力下，最终滑至釜体6底部，且在水流的作用下沿着釜体6底部表面通过出料口5滑出，本发明通过圆环刮板731，减少污垢在空腔7内壁上残留，进而提高釜体6内部的清洁程度。

一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，该方法适用于上述的一种2,4-二氯 -3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，且该方法包括以下步骤；

S1：待反应釜内的反应液取出后，控制器控制着水泵72启动，使水泵72通过连接管71将水箱内的水运送到空腔7内，在水流的冲击下，水将推动着圆球73在空腔7内向下移至搅拌轴2底部，由于搅拌轴2底部端口直径小于圆球73的最大直径，进而使圆球73 能堵住空腔7底部的开口；

S2：随着空腔7底部开口的闭合，水将充满空腔7内部且使空腔7的压强增大，然后受压的水将分别通过一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23处的喷头24喷向釜体6内壁，且喷头24的类型采用扇形喷嘴，使扇形喷雾水流均匀低于釜体6内壁接触；

S3：同时控制器控制着电机1间歇地正反转动，使电机1带动着搅拌轴2在釜体6内部转动，从而使搅拌轴2通过喷头24带动着扇形喷雾水流在釜体6内转动，进而增加扇形喷雾水流覆盖釜体6内壁的表面；

S4：最后喷出的扇形喷雾水流对釜体6内壁进行冲洗，使内壁上的污垢在水流的冲击下向下移动至釜体6底部，并通过出料口5排出釜体6外部，待反应釜内部干燥后，即可进行下一个反应操作。

具体工作流程如下：

初始时，将原料和催化剂等物料通过进料口4逐渐加入釜体6内部，由原料和催化剂构成混合料，且釜体6内的混合料水平面位于圆球73下方，控制器控制着电机1启动，使电机1带动着搅拌轴2转动，从而使搅拌轴2通过搅拌器3对釜体6内的混合料进行搅拌，充分反应且静置后，通过出料口5将反应液取出；

启动时，当反应液取出后，需要立即对釜体6内部进行清洗，因为此时釜体6内壁上污垢还具有流动性，容易用高压水流清理，减少釜体6内壁污垢凝固，导致水流难以清洗的后果出现；

控制器控制着水泵72启动，使水泵72通过连接管71将水箱内的水运送到空腔7内，水将推动着圆球73在空腔7内向下移动，在水流的冲击下，圆球73将移至搅拌轴2底端端口，并且圆球73将会堵住搅拌轴2底部端口，进而使空腔7底部的开口闭合，随着水流不断移动到空腔7内，水将充满空腔7内部且使空腔7内的压强增大，然后受压的水将通过一号槽口21、二号槽口22和三号槽口23处的喷头24喷向釜体6内壁；

同时控制器控制着电机1转动，使电机1带动着搅拌轴2在釜体6内部转动，从而使喷出的水流在釜体6内部转动，而喷出的水流将对釜体6内壁进行冲洗，使内壁上的污垢在水流的冲击下向下移动至釜体6底部，釜体6底部周围向着出料口5方向向下凹陷，因此水流带动着污垢沿着釜体6底部表面移向出料口5，并通过出料口5排出釜体6外部。

上述前、后、左、右、上、下按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图1所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机(1)、搅拌轴(2)、搅拌器(3)、进料口(4)、出料口(5)，釜体(6)和清洁装置，所述釜体(6)中心轴处设置有搅拌轴(2)，而所述搅拌轴(2)上部端部与电机(1)相连接，且所述搅拌轴(2)表面固连有搅拌器(3)，所述釜体(6)顶部开设有进料口(4)而底部开设有出料口(5)，其特征在于，所述搅拌轴(2)内部安装有清洁装置，所述清洁装置包括：

空腔(7)，所述空腔(7)开设在搅拌轴(2)内部；

连接管(71)，所述连接管(71)一端与搅拌轴(2)的空腔(7)通过接头相连接，而所述连接管(71)另一端与釜体(6)外部的水箱内水泵(72)相连接，且所述连接管(71)为伸缩软管结构；

气孔单元，所述气孔单元安装在搅拌轴(2)表面，且位于所述釜体(6)内部；

控制器，所述控制器用以控制反应釜零部件的运行。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述气孔单元包括：

一号槽口(21)，所述一号槽口(21)开设在搅拌轴(2)外表面，且位于所述搅拌轴(2)端部靠近釜体(6)顶部的一侧；

二号槽口(22)，所述二号槽口(22)开设在搅拌轴(2)外表面，且位于所述搅拌轴(2)中间位置；

三号槽口(23)，所述三号槽口(23)开设在搅拌轴(2)外表面，且位于所述搅拌轴(2)端部靠近釜体(6)底部的一侧；

喷头(24)，所述喷头(24)均与一号槽口(21)、二号槽口(22)和三号槽口(23)端口处内壁相固连。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于，所述空腔(7)顶部与一号槽口(21)之间设置有圆球(73)，且所述圆球(73)表面与空腔(7)顶部内壁通过弹簧绳(74)相连接。

4.根据权利要求3所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述搅拌轴(2)底部端口直径小于圆球(73)的最大直径。

5.根据权利要求2所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述喷头(24)的类型设置为扇形喷嘴。

6.根据权利要求5所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述一号槽口(21)与三号槽口(23)的端口形状向远离二号槽口(22)的端口中心轴方向倾斜设置。

7.根据权利要求3所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述圆球(73)底部表面固连有圆环刮板(731)。

8.根据权利要求7所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述圆环刮板(731)的截面宽度与空腔(7)的截面宽度相同。

9.根据权利要求8所述的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，其特征在于：所述圆球(73)与圆环刮板(731)材质采用耐腐蚀的塑料材料。

10.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：该方法适用于上述权利要求1-9中任意一项的所述一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备设备，且该方法包括以下步骤：

S1：待反应釜内的反应液取出后，控制器控制着水泵(72)启动，使水泵(72)通过连接管(71)将水箱内的水运送到空腔(7)内，在水流的冲击下，水将推动着圆球(73)在空腔(7)内向下移至搅拌轴(2)底部，由于搅拌轴(2)底部端口直径小于圆球(73)的最大直径，进而使圆球(73)能堵住空腔(7)底部的开口；

S2：随着空腔(7)底部开口的闭合，水将充满空腔(7)内部且使空腔(7)的压强增大，然后受压的水将分别通过一号槽口(21)、二号槽口(22)和三号槽口(23)处的喷头(24)喷向釜体(6)内壁，且喷头(24)的类型采用扇形喷嘴，使扇形喷雾水流均匀低于釜体(6)内壁接触；

S3：同时控制器控制着电机(1)间歇地正反转动，使电机(1)带动着搅拌轴(2)在釜体(6)内部转动，从而使搅拌轴(2)通过喷头(24)带动着扇形喷雾水流在釜体(6)内转动，进而增加扇形喷雾水流覆盖釜体(6)内壁的表面；

S4：最后喷出的扇形喷雾水流对釜体(6)内壁进行冲洗，使内壁上的污垢在水流的冲击下向下移动至釜体(6)底部，并通过出料口(5)排出釜体(6)外部，待反应釜内部干燥后，即可进行下一个反应操作。

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