CN114681941B - 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 - Google Patents
一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114681941B CN114681941B CN202210619760.5A CN202210619760A CN114681941B CN 114681941 B CN114681941 B CN 114681941B CN 202210619760 A CN202210619760 A CN 202210619760A CN 114681941 B CN114681941 B CN 114681941B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- buffer tank
- tank
- jacket
- vertical
- regulating valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VTHRQKSLPFJQHN-UHFFFAOYSA-N 3-[2-(2-cyanoethoxy)ethoxy]propanenitrile Chemical compound N#CCCOCCOCCC#N VTHRQKSLPFJQHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 44
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 43
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 34
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 19
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 9
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002000 Electrolyte additive Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 8
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- PYMZYVXDCJXPAM-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol;propanenitrile Chemical compound CCC#N.CCC#N.OCCO PYMZYVXDCJXPAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体为一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法，釜式精馏塔夹套底部与导热油炉出口相连，釜式精馏塔的夹套上部与导热油炉入口相连；所述立式冷凝器上部通过管线与釜式精馏塔上部相连，下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐上部相连，下部夹套接口与立式缓冲罐上部夹套接口相连，立式冷凝器夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连；该装置方法通过对立式缓冲罐的优化，增加了缓冲罐夹套和倒漏斗型配件，夹套可以使缓冲罐和立式冷凝器一样能够保冷，能有效避免了丙烯腈等轻组分被抽入真空系统而导致环境污染，提升了产品纯度，纯度可达99.5%以上。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体为一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法。
背景技术
乙二醇双（丙腈）醚是一种高电压锂离子电池添加剂，能够提高锂离子电池的高温性能，目前在钴酸锂电池中已广泛使用，在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中，能与FEC复配来抑制电池高温溶胀，作为添加剂对纯度要求很高，目前市场上在售的产品多为99.7%左右的产品且价格高企不下，关于乙二醇双（丙腈）醚提纯方法国内已有相关报道，但是现有提纯装置存在轻组分丙烯腈被大量抽入真空系统，不仅导致丙烯腈损失，同时造成环境污染问题，同时现有装置方法的管线连接方式存在管线内残存轻组分污染产品，影响产品的纯度的问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置，包括釜式精馏塔、立式冷凝器、立式缓冲罐、回流泵、前馏分罐、产品罐、三通调节阀一、三通调节阀二、真空机组导热油炉、冷冻机组以及液位报警器，所述釜式精馏塔夹套底部与导热油炉出口相连，釜式精馏塔的夹套上部与导热油炉入口相连；所述立式冷凝器上部通过管线与釜式精馏塔上部相连，下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐上部相连，下部夹套接口与立式缓冲罐上部夹套接口相连，立式冷凝器夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连；所述立式缓冲罐为夹套降温缓冲罐，配有液位报警器且内部配备一个倒漏斗型配件，倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐上部接口，立式缓冲罐上部接口通过管线与真空机组相连，立式缓冲罐下部接口通过管线与回流泵入口相连，立式缓冲罐下部夹套接口与冷冻机组相连；所述回流泵配有变频器，且变频器与液位报警器电性连接，回流泵的出口通过管线与三通调节阀一相连，三通调节阀一的一端通过管线与三通调节阀二相连，另一端通过管线与釜式精馏塔顶部接口相连；所述三通调节阀二的一端与前馏分罐顶部接口相连，一端与产品罐的顶部接口相连。
优选的，所述三通调节阀一和三通调节阀二为远程控制阀，且三通调节阀二的出口端分别于前馏分罐和产品罐相连，且所述前馏分罐位于产品罐的前侧
一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏的方法，包括以下步骤：
S1、装置搭建：将釜式精馏塔、立式冷凝器、立式缓冲罐、回流泵、前馏分罐、产品罐、三通调节阀一、三通调节阀二、真空机组导热油炉、冷冻机组以及液位报警器安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接；
S2、开工操作：首先将乙二醇双（丙腈）醚粗品一次性注入釜式精馏塔的内部，开启搅拌，通过开启冷冻机组，建立立式冷凝器和立式缓冲罐的冷循环，以及打开真空机组建立真空系统，设定液位报警器与回流泵连锁，即液位高于设定值时自动开启回流泵，液位低于设定值时自动关闭回流泵，通过调节三通调节阀一和三通调节阀二，建立回流和前馏分罐采出流程，通过控制三通调节阀一的走向来控制回流比，并且开启导热油炉，建立釜式精馏塔热循环，使轻组分依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐内；同时在回流泵出口设定采样点，且半小时取样检测一次，当取样检测纯度达99.5%以上时，控制三通调节阀二走向至产品罐。
优选的，所述S1中立式缓冲罐为不锈钢夹套缓冲罐，夹套内走冷媒，同时配备有液位报警器和倒漏斗型配件，倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐上部接口，倒漏斗型配件下部漏斗边缘壁与立式缓冲罐内壁间距为2mm，液位报警器与回流泵连锁，倒漏斗型配件有效防止轻组分被真空机组抽走。
优选的，所述S2中冷循环温度值为零下40℃-零下10℃，真空机组建立的真空系统压力为500-5000pa，导热油炉设定的加热温度为100℃-250℃。
有益效果
本发明提供了 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法。具备以下有益效果：
本发明提供的一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法，该装置方法通过对立式缓冲罐的优化，增加了缓冲罐夹套和倒漏斗型配件，夹套可以使缓冲罐和立式冷凝器一样能够保冷，同时倒漏斗型配件与缓冲罐上封头接口一体且倒漏斗下边缘与缓冲罐内壁间距2mm，能有效避免了丙烯腈等轻组分被抽入真空系统而导致环境污染；另外增加了液位报警器与回流泵的连锁，增加了精馏过程的自动化程度；并且三通调节阀二的出口分别与前馏分罐和产品罐连接，且前馏分罐位于产品罐的前侧连接，能有效避免管线残存物料对产品的污染，提升了产品纯度，纯度可达99.5%以上。
本发明通过设备的选择与搭建后，在真空机组的作用下建立放的真空系统下，进而对釜式精馏塔内部的气压进行调节、并且通过对导热油炉进行温度的设定，从而建立釜式精馏塔热循环，通过釜式精馏塔内部温度的升高，从而使轻组分会依次缓慢的从塔顶馏出至前馏分罐内，以及通过冷冻机组建立冷凝器与立式缓冲罐的冷循环，从而可以大大提高产物的收率。
附图说明
图1为本发明的加工流程示意图；
图2为本发明的实施例二的实验数据图；
图3为本发明的实施例三的实验数据图；
图4为实施例2样品气相色谱图；
其中，1、釜式精馏塔；2、立式冷凝器；3、立式缓冲罐；4、回流泵；5、前馏分罐；6、产品罐；7、三通调节阀一；8、三通调节阀二；9、真空机组；10、导热油炉；11、冷冻机组；12、液位报警器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明实施例提供一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置及方法，包括以下步骤：
S1、装置搭建：装置包括釜式精馏塔1、立式冷凝器2、立式缓冲罐3、回流泵4、前馏分罐5、产品罐6、三通调节阀7、三通调节阀8、真空机组9导热油炉10、冷冻机组11以及液位报警器，所述釜式精馏塔1夹套底部与导热油炉10出口相连，釜式精馏塔1的夹套上部与导热油炉10入口相连；所述立式冷凝器2上部通过管线与釜式精馏塔1上部相连，下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐3上部相连，下部夹套接口与立式缓冲罐3上部夹套接口相连，立式冷凝器2夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连；所述立式缓冲罐3为夹套降温缓冲罐，立式缓冲罐3上配有液位报警器12，立式缓冲罐3内部配备一个倒漏斗型配件，倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐3上部接口，倒漏斗型配件下部漏斗边缘壁与立式缓冲罐3内壁间距为2mm，能有效避免丙烯腈等轻组分被抽进真空系统；立式缓冲罐3上部接口通过管线与真空机组9相连，立式缓冲罐3下部接口通过管线与回流泵4入口相连，立式缓冲罐3下部夹套接口与冷冻机组11相连；所述回流泵4配有变频器，且变频器与液位报警器12电性连接，回流泵4的出口通过管线与三通调节阀一7相连，三通调节阀一7的一端通过管线与三通调节阀二8相连，另一端通过管线与釜式精馏塔1顶部接口相连；所述三通调节阀二8的一端与前馏分罐5顶部接口相连，一端与产品罐6的顶部接口相连，前馏分罐5位于产品罐6的前侧，由于两储罐入口通过三通调节阀二8连接，能够有效避免管线残存物料对产品的污染。
S2、开工操作：首先将乙二醇双（丙腈）醚粗品一次性注入釜式精馏塔1的内部，开启搅拌，通过开启冷冻机组11，建立立式冷凝器2和立式缓冲罐3的冷循环，以及打开真空机组9建立真空系统，设定液位报警器12与回流泵4连锁，即液位高于设定值时自动开启回流泵4，液位低于设定值时自动关闭回流泵4，能够有效增加精馏过程的自动化程度；通过调节三通调节阀一7和三通调节阀二8，建立回流和前馏分罐5采出流程，通过控制三通调节阀一7的走向来控制回流比，并且开启导热油炉10，建立釜式精馏塔1热循环，使轻组分依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐5内；同时在回流泵4出口设定采样点，且半小时取样检测一次，当取样检测纯度达99.5%以上时，控制三通调节阀二8走向至产品罐6。
实施例2：
以乙二醇和丙烯腈为原料进行催化反应获得乙二醇双（丙腈）醚粗品350kg，粗品组成为乙二醇双（丙腈）醚94.3%，丙烯腈4.1%，其他1.6%，将釜式精馏塔1、立式冷凝器2、立式缓冲罐3、回流泵4、前馏分罐5、产品罐6、三通调节阀一7、调节阀体二8、真空机组9、导热油炉10、冷冻机组11以及液位报警器12安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接后，首先将粗品一次性泵入釜式精馏塔1底部的釜内，开启搅拌，然后开启冷冻机组11，建立立式冷凝器2和立式缓冲罐3的冷循环，循环温度为零下25℃，然后打开真空机组9建立真空系统，使系统压力维持5kpa，设定液位报警器12与回流泵4连锁，即液位高于设定值300mm时,自动开启回流泵4，液位低于设定值50mm时自动关闭回流泵4，建立向前馏分罐5采出流程，然后开启导热油炉10，前期设定加热温度100℃，建立釜式精馏塔1热循环，随着釜式精馏塔1底部温度的升高，轻组分会依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐5内，当釜式精馏塔1已无馏分馏出时，调节真空机组9，使系统压力等于500pa，调节导热油炉10设定温度为200℃，随着釜式精馏塔1底部温度的升高，塔顶缓慢有馏出液馏出，同时在回流泵4出口设定采样点，且半小时取样检测一次，当取样中乙二醇双（丙腈）醚纯度小于99.7%，则部分采出馏出液至前馏分罐5，当取样中乙二醇双（丙腈）醚纯度大于等于99.7%时，则建立向产品罐6采出流程，将馏出液收集到产品罐6内，最后共收集高纯乙二醇双（丙腈）质量为211.7kg，取样进行气相色谱检测，气相色谱如图4所示，纯度为99.91%，实验数据如图2所示。
实施例3：
以乙二醇和丙烯腈为原料进行催化反应获得乙二醇双（丙腈）醚粗品320kg，粗品组成为乙二醇双（丙腈）醚95.1%，丙烯腈2.3%，其他2.6%，将釜式精馏塔1、立式冷凝器2、立式缓冲罐3、回流泵4、前馏分罐5、产品罐6、三通调节阀一7、三通调节阀二8、真空机组9、导热油炉10、冷冻机组11以及液位报警器12安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接后，首先将粗品一次性泵入釜式精馏塔1底部的釜内，开启搅拌，然后开启冷冻机组11，建立立式冷凝器2和立式缓冲罐3的冷循环，循环温度为零下35℃，然后打开真空机组9建立真空系统，使系统压力维持2kpa，设定液位报警器12与回流泵4连锁，即液位高于设定值300mm时,自动开启回流泵4，液位低于设定值50时自动关闭回流泵4，建立向前馏分罐5采出流程，然后开启导热油炉10，前期设定加热温度100℃，建立釜式精馏塔1热循环，随着釜式精馏塔1底部温度的升高，轻组分会依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐5内，当釜式精馏塔1已无馏分馏出时，调节真空机组9，使系统压力等于300pa，调节导热油炉10设定温度为200℃，随着釜式精馏塔1底部温度的升高，塔顶缓慢有馏出液馏出，此时调节三通调节阀一7和三通调节阀二8，同时在回流泵4出口设定采样点，且半小时取样检测一次，当取样中乙二醇双（丙腈）醚纯度小于99.5%，则部分采出馏出液至前馏分罐5，当取样中乙二醇双（丙腈）醚纯度大于等于99.5%时，则建立向产品罐6采出流程，将馏出液收集到产品罐6内，最后共收集高纯乙二醇双（丙腈）质量为206.6kg,取样进行气相色谱检测，纯度为99.83%，实验数据如图3所示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置，包括釜式精馏塔（1）、立式冷凝器（2）、立式缓冲罐（3）、回流泵（4）、前馏分罐（5）、产品罐（6）、三通调节阀一（7）、三通调节阀二（8）、真空机组（9）导热油炉（10）、冷冻机组（11）以及液位报警器（12），其特征在于：所述釜式精馏塔（1）夹套底部与导热油炉（10）出口相连，釜式精馏塔（1）的夹套上部与导热油炉（10）入口相连；所述立式冷凝器（2）上部通过管线与釜式精馏塔（1）上部相连，下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐（3）上部相连，下部夹套接口与立式缓冲罐（3）上部夹套接口相连，立式冷凝器（2）夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连；所述立式缓冲罐（3）为夹套降温缓冲罐，配有液位报警器（12）且内部配备一个倒漏斗型配件，倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐（3）上部接口，立式缓冲罐（3）上部接口通过管线与真空机组（9）相连，立式缓冲罐（3）下部接口通过管线与回流泵（4）入口相连，立式缓冲罐（3）下部夹套接口与冷冻机组（11）相连；所述回流泵（4）配有变频器，且变频器与液位报警器（12）电性连接，回流泵（4）的出口通过管线与三通调节阀一（7）相连，三通调节阀一（7）的一端通过管线与三通调节阀二（8）相连，另一端通过管线与釜式精馏塔（1）顶部接口相连；所述三通调节阀二（8）的一端与前馏分罐（5）顶部接口相连，一端与产品罐（6）的顶部接口相连。
2.根据权利要求1所述的一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置，其特征在于：所述三通调节阀一（7）和三通调节阀二（8）为远程控制阀，且三通调节阀二（8）的出口端分别于前馏分罐（5）和产品罐（6）相连，且所述前馏分罐（5）位于产品罐（6）的前侧。
3.一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏的方法，使用如权利要求书1-2任意一项所述的一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1、装置搭建：将釜式精馏塔（1）、立式冷凝器（2）、立式缓冲罐（3）、回流泵（4）、前馏分罐（5）、产品罐（6）、三通调节阀一（7）、三通调节阀二（8）、真空机组（9）导热油炉（10）、冷冻机组（11）以及液位报警器（12）安装在指定位置上，并完成各个装置之间的连接；
S2、开工操作：首先将乙二醇双（丙腈）醚粗品一次性注入釜式精馏塔（1）的内部，开启搅拌，通过开启冷冻机组（11），建立立式冷凝器（2）和立式缓冲罐（3）的冷循环，以及打开真空机组（9）建立真空系统，设定液位报警器（12）与回流泵（4）连锁，即液位高于设定值时自动开启回流泵（4），液位低于设定值时自动关闭回流泵（4），通过调节三通调节阀一（7）和三通调节阀二（8），建立回流和前馏分罐（5）采出流程，通过控制三通调节阀一（7）的走向来控制回流比，并且开启导热油炉（10），建立釜式精馏塔（1）热循环，使轻组分依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐（5）内；同时在回流泵（4）出口设定采样点，且半小时取样检测一次，当取样检测纯度达99.5%以上时，控制三通调节阀二（8）走向至产品罐（6）。
4.根据权利要求3所述的一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏的方法，其特征在于：所述S1中立式缓冲罐（3）为不锈钢夹套缓冲罐，夹套内走冷媒，同时配备有液位报警器（12）和倒漏斗型配件，倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐（3）上部接口，倒漏斗型配件下部漏斗边缘壁与立式缓冲罐（3）内壁间距为2mm，液位报警器（12）与回流泵（4）连锁，倒漏斗型配件有效防止轻组分被真空机组（9）抽走。
5.根据权利要求3所述的一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏的方法，其特征在于：所述S2中冷循环温度值为零下40℃-零下10℃，真空机组（9）建立的真空系统压力为500-5000pa，导热油炉（10）设定的加热温度为100℃-250℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210619760.5A CN114681941B (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210619760.5A CN114681941B (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114681941A CN114681941A (zh) | 2022-07-01 |
| CN114681941B true CN114681941B (zh) | 2022-09-09 |
Family
ID=82131112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210619760.5A Active CN114681941B (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114681941B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115322119B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-09-29 | 抚顺顺能化工有限公司 | 一种乙二醇双（丙腈）醚的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201952390U (zh) * | 2010-12-13 | 2011-08-31 | 安徽好思家涂料有限公司 | 丙酮法生产水性聚氨酯中丙酮高效回收装置 |
| FR2968312A1 (fr) * | 2010-12-06 | 2012-06-08 | Pierre Olivier Cognat | Appareillage utilisant notamment un ejecteur a vapeur a jet de vapeur pour transferer l'energie disponible aux sorties d'un alembic afin de participer a son chauffage. procedes pour sa mise en oeuvre |
| CN108939592A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中高粘度溶剂回收装置、其撬装结构及方法 |
| CN214050507U (zh) * | 2020-12-18 | 2021-08-27 | 淄博天堂山化工有限公司 | N,n`-二环己基碳二亚胺生产用精馏装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI225975B (en) * | 2003-05-15 | 2005-01-01 | Au Optronics Corp | A system for recycling the stripper solution |
| CN104083889B (zh) * | 2014-07-11 | 2016-07-20 | 江苏华泰重工装备有限公司 | 高效节能酒精回收塔 |
-
2022
- 2022-06-02 CN CN202210619760.5A patent/CN114681941B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2968312A1 (fr) * | 2010-12-06 | 2012-06-08 | Pierre Olivier Cognat | Appareillage utilisant notamment un ejecteur a vapeur a jet de vapeur pour transferer l'energie disponible aux sorties d'un alembic afin de participer a son chauffage. procedes pour sa mise en oeuvre |
| CN201952390U (zh) * | 2010-12-13 | 2011-08-31 | 安徽好思家涂料有限公司 | 丙酮法生产水性聚氨酯中丙酮高效回收装置 |
| CN108939592A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中高粘度溶剂回收装置、其撬装结构及方法 |
| CN214050507U (zh) * | 2020-12-18 | 2021-08-27 | 淄博天堂山化工有限公司 | N,n`-二环己基碳二亚胺生产用精馏装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114681941A (zh) | 2022-07-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114681941B (zh) | 一种高纯乙二醇双（丙腈）醚精馏装置和方法 | |
| CN203474763U (zh) | 一种连续酯交换反应器及装置 | |
| CN102391229B (zh) | 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置 | |
| CN204798893U (zh) | 含有机物的固体废弃物处理新型装置 | |
| CN103409647B (zh) | 一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法 | |
| CN112274954A (zh) | 一种废渣残存乙醇回收系统及回收方法 | |
| CN103601626B (zh) | 一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法 | |
| CN101954196B (zh) | 蒸馏回收系统 | |
| CN208346102U (zh) | 针状焦工业化生产的原料预处理溶剂萃取系统 | |
| CN103788127B (zh) | 甘氨酸法制备草甘膦的连续水解系统 | |
| CN106479668B (zh) | 一种负压循环水提取八角茴香油的装置 | |
| CN205699822U (zh) | 一种高效废气净化装置 | |
| CN208678412U (zh) | 一种低温减压蒸馏装置 | |
| CN103588734B (zh) | 一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置 | |
| CN204841658U (zh) | 一种连续气相反应制备生物柴油的装置 | |
| CN208995166U (zh) | 一种焦化剩余氨水负压脱氨装置 | |
| CN114573479B (zh) | 一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置 | |
| CN110918032A (zh) | 一种用于脂肪酸甲酯酯化的高效反应釜 | |
| CN215335137U (zh) | 一种对成品树脂出料管道稳定保温的装置 | |
| CN111153777A (zh) | 一种甲基叔丁基醚用回收装置 | |
| CN110669545A (zh) | 一种半自动原油简易蒸馏装置 | |
| CN201648348U (zh) | 一种新型焦炉煤气冷却装置 | |
| CN109110762A (zh) | Co的制备装置及方法 | |
| CN204261667U (zh) | 一种节能反应脱水装置 | |
| CN209872826U (zh) | 一种碳酸乙烯酯的水解装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A distillation device and method for high-purity ethylene glycol bis (propiononitrile) ether Effective date of registration: 20220927 Granted publication date: 20220909 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongying Shengli Sub branch Pledgor: Shandong Haike Xinyuan material technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980016412 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231030 Granted publication date: 20220909 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongying Shengli Sub branch Pledgor: Shandong Haike Xinyuan material technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980016412 |