CN114573479B - 一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置，涉及锂离子电池电解液添加剂领域，该一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括按照图示流程进行装置连接布置，对预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一和机泵二设定温度和压力；对预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四设定温度和压力。本发明提供的乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，不仅不引入新的杂质、能够连续稳定地使产品纯度达到99.5%以上，同时实现了设备简单、投资小、操作简单和连续化生产，大幅度节约了人力操作，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体为一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置。
背景技术
乙二醇双（丙腈）醚是一种高电压锂离子电池添加剂，能够提高锂离子电池的高温性能，目前在钴酸锂电池中已广泛使用，在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中，能与FEC复配来抑制电池高温溶胀。作为添加剂对纯度要求很高，目前市场上在售的产品多为99.7%左右的产品且价格高企不下。关于乙二醇双（丙腈）醚提纯方法，国内已有相关报道，比如CN109134309B专利文件件，其技术方案为在粗品中加入酰化试剂进行酰化反应，反应结束后的反应液进行后处理的二次粗品，二次粗品经减压精馏的成品，该方法虽然能有效提高产品纯度，但是所述方法需引进新的杂质，加大了后期的分离难度，并且减压精馏属于间歇精馏，反应条件较难控制，操作繁琐，同时导致产品质量稳定性差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括以下步骤：
S1、装置搭建：在指定位置安装预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一、机泵二、预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四，并完成各装置之间的连接；
S2、系统调试：对预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一和机泵二设定温度和压力；对预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四设定温度和压力；
S3、脱轻组分工序：来自合成工序的乙二醇双醚粗品按照设定的流量通过预热器一预热后，进入到蒸发器一中，沿蒸发器一管内壁流下，蒸发器一管壁处有夹套导热油加热蒸发器一中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有轻组分从蒸发器一内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，轻组分冷凝后沿冷凝器壁向下移动到缓冲罐一中，而产品及重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐二内；
S4、脱重组分工序：将产品及重组分混合液通过机泵一进入到预热器二预热后，进入到蒸发器二中，沿蒸发器二管内壁流下，蒸发器二管壁处有夹套导热油加热，蒸发器二中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有乙二醇双醚产品从蒸发器二内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，产品冷凝后沿冷凝器内壁向下移动到缓冲罐三中，而重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐四内，最后获得缓冲罐四内的产品。
优选的，所述S3步骤中脱轻组分工序的温度控制在70℃-200℃内，压力为1KPa-20KPa。
优选的，所述S4步骤中脱重组分工序的温度控制在140℃-250℃内，压力为0-5KPa。
优选的，一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯装置，使用上述乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一、机泵二、预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四，所述预热器一通过温度传感器一与蒸发器一连接，所述蒸发器一的两个输出端分别与缓冲罐一和缓冲罐二相连，所述缓冲罐一的输出端通过机泵二与预热器二相连，所述缓冲罐二的输出端与机泵一相连，所述预热器二通过温度传感器二与蒸发器二相连，所述蒸发器二的两个输出端分别与缓冲罐三和缓冲罐四相连，所述缓冲罐三地输出端与机泵四相连，所述缓冲罐四地输出端与机泵三相连。
优选的，所述脱轻组分系统由预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一和机泵二组成，所述脱重组分系统由预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四组成。
优选的，所述蒸发器一和蒸发器二的顶端均设置有磁力密封电机，所述蒸发器一和蒸发器二的内部均设置有冷凝器，所述蒸发器一和蒸发器二的内壁均设置有滑动刮板，所述蒸发器一和蒸发器二的顶端右侧均设置有进料口，所述蒸发器一和蒸发器二的左侧顶端均设置有导热油出口，所述蒸发器一和蒸发器二的左侧下部均设置有导热油进口，所述蒸发器一和蒸发器二的左侧下端均设置有重组分出口，所述蒸发器一和蒸发器二的右侧下部均设置真空泵接口，所述蒸发器一和蒸发器二的下端均连接有冷冻水出口，所述蒸发器一和蒸发器二的下端均连接有冷冻水进口。
本发明提供了一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法及装置。具备以下有益效果：
本发明提供的乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，不仅不引入新的杂质、能够连续稳定地使产品纯度达到99.5%以上，同时实现了设备简单、投资小、操作简单和连续化生产，大幅度节约了人力操作，降低了生产成本，同时该发明中使用的蒸发器不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理来实现物质的分离，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别来实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热时，轻、重分子会溢出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面溢出后移动距离不同，通过恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板时会被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板则沿混合液排出，这样从而达到高效物质分离的目的，分离效果更佳。
附图说明
图1为本发明的加工流程示意图；
图2为本发明蒸发器的结构示意图。
其中，1、预热器一；2、温度传感器一；3、蒸发器一；4、缓冲罐一；5、缓冲罐二；6、机泵一；7、机泵二；8、预热器二；9、温度传感器二；10、蒸发器二；11、缓冲罐三；12、缓冲罐四；13、机泵三；14、机泵四；15、磁力密封电机；16、冷凝器；17、滑动刮板；18、进料口；19、导热油出口；20、导热油进口；21、重组分出口；22、真空泵接口；23、轻组分出口；24、冷冻水出口；25、冷冻水进口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括以下步骤：
S1、装置搭建：在指定位置安装预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6、机泵二7、预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14，并完成各装置之间的连接；
S2、系统调试：对预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6和机泵二7设定温度和压力；对预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14设定温度和压力；
S3、脱轻组分工序：来自合成工序的乙二醇双丙腈醚粗品按照设定的流量通过预热器一1预热后，进入到蒸发器一3中，沿蒸发器一3管内壁流下，蒸发器一3管壁处有夹套导热油加热蒸发器一3中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有轻组分从蒸发器一3内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，轻组分冷凝后沿冷凝器壁向下移动到缓冲罐一4中，而产品及重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐二5内，达到脱轻组分的目的；
S4、脱重组分工序：将产品及重组分混合液通过机泵一6进入到预热器二8预热后，进入到蒸发器二10中，沿蒸发器二10管内壁流下，蒸发器二10管壁处有夹套导热油加热，蒸发器二10中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有乙二醇双丙腈醚产品从蒸发器二10内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，产品冷凝后沿冷凝器内壁向下移动到缓冲罐三11中，而重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐四12内，最后获得缓冲罐四12内的产品，达到脱重组分的目的，最后获得缓冲罐11内的产品纯度达99.5%以上。
S3步骤中脱轻组分工序的温度控制在70℃-200℃内，压力为1KPa-20KPa。
S4步骤中脱重组分工序的温度控制在140℃-250℃内，压力为0-5KPa。
一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯装置，使用如权利要求1-3任一所述乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6、机泵二7、预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14，预热器一1通过温度传感器一2与蒸发器一3连接，蒸发器一3的两个输出端分别与缓冲罐一4和缓冲罐二5相连，缓冲罐一4的输出端通过机泵二7与预热器二8相连，缓冲罐二5的输出端与机泵一6相连，预热器二8通过温度传感器二9与蒸发器二10相连，蒸发器二10的两个输出端分别与缓冲罐三11和缓冲罐四12相连，缓冲罐三11的输出端与机泵四14相连，缓冲罐四12的输出端与机泵三13相连。
脱轻组分系统由预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6和机泵二7组成，脱重组分系统由预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14组成，其中加热器、冷凝器、真空泵等辅助设备在图1中未体现，但是其辅助设备是保证该流程正常运行的必备部分。
蒸发器一3和蒸发器二10的顶端均设置有磁力密封电机15，蒸发器一3和蒸发器二10的内部均设置有冷凝器16，蒸发器一3和蒸发器二10的内壁均设置有滑动刮板17，蒸发器一3和蒸发器二10的顶端右侧均设置有进料口18，蒸发器一3和蒸发器二10的左侧顶端均设置有导热油出口19，蒸发器一3和蒸发器二10的左侧下部均设置有导热油进口20，蒸发器一3和蒸发器二10的左侧下端设置有重组分出口21，蒸发器一3和蒸发器二10的右侧下部均设置真空泵接口22，蒸发器一3和蒸发器二10的下端连接有冷冻水出口24，蒸发器一3和蒸发器二10的下端连接有冷冻水进口25，该蒸发器3和蒸发器10不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理来实现物质的分离，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别来实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热时，轻、重分子会溢出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面溢出后移动距离不同，通过恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板时会被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板则沿混合液排出，这样从而达到物质分离的目的。
实施例二：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括以下步骤，以乙二醇和丙烯腈为原料进行催化反应获得纯度94.5%的粗品500g，备用，在指定位置安装预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6、机泵二7、预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14，并完成各装置之间的连接后，调试脱轻组分工序的系统压力为10KPa，温度为200℃，脱重组分工序的系统压力为1KPa，温度为190℃，系统达到各参数设定值后，将粗品按照10g/min的流量输送到脱轻组分系统中，然后将产品和重组分混合物收集到缓冲罐一4中，开启机泵二7，物料进入到脱重组分系统，最后将产品收集到机泵三13中，取样检测，纯度为99.75%。
实施例三：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括以下步骤，以乙二醇和丙烯腈为原料进行催化反应获得纯度94.3%的粗品500g，备用，在指定位置安装预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6、机泵二7、预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14，并完成各装置之间的连接后，调试脱轻组分工序的系统压力为5KPa，温度为170℃，脱重组分工序的系统压力为500Pa，温度为180℃，系统达到各参数设定值后，将粗品按照10g/min的流量输送到脱轻组分系统中，然后将产品和重组分混合物收集到缓冲罐一4中，开启机泵二7，物料进入到脱重组分系统，最后将产品收集到机泵三13中，取样检测，纯度为99.68%。
实施例四：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，包括以下步骤，以乙二醇和丙烯腈为原料进行催化反应获得纯度94.7%的粗品500g，备用，在指定位置安装预热器一1、温度传感器一2、蒸发器一3、缓冲罐一4、缓冲罐二5、机泵一6、机泵二7、预热器二8、温度传感器二9、蒸发器二10、缓冲罐三11、缓冲罐四12、机泵三13和机泵四14，并完成各装置之间的连接后，调试脱轻组分工序的系统压力为1KPa，温度为150℃，脱重组分工序的系统压力为100Pa，温度为170℃，系统达到各参数设定值后，将粗品按照10g/min的流量输送到脱轻组分系统中，然后将产品和重组分混合物收集到缓冲罐一4中，开启机泵二7，物料进入到脱重组分系统，最后将产品收集到机泵三13中，取样检测，纯度为99.65%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、装置搭建：在指定位置安装预热器一（1）、温度传感器一（2）、蒸发器一（3）、缓冲罐一（4）、缓冲罐二（5）、机泵一（6）、机泵二（7）、预热器二（8）、温度传感器二（9）、蒸发器二（10）、缓冲罐三（11）、缓冲罐四（12）、机泵三（13）和机泵四（14），并完成各装置之间的连接；
S2、系统调试：对预热器一（1）、温度传感器一（2）、蒸发器一（3）、缓冲罐一（4）、缓冲罐二（5）、机泵一（6）和机泵二（7）设定温度和压力；对预热器二（8）、温度传感器二（9）、蒸发器二（10）、缓冲罐三（11）、缓冲罐四（12）、机泵三（13）和机泵四（14）设定温度和压力；
S3、脱轻组分工序：来自合成工序的乙二醇双（丙腈）醚粗品按照设定的流量通过预热器一（1）预热后，进入到蒸发器一（3）中，沿蒸发器一（3）管内壁流下，蒸发器一（3）管壁处有夹套导热油加热蒸发器一（3）中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有轻组分从蒸发器一（3）内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，轻组分冷凝后沿冷凝器壁向下移动到缓冲罐一（4）中，而产品及重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐二（5）内；
S4、脱重组分工序：将产品及重组分混合液通过机泵一（6）进入到预热器二（8）预热后，进入到蒸发器二（10）中，沿蒸发器二（10）管内壁流下，蒸发器二（10）管壁处有夹套导热油加热，蒸发器二（10）中心轴处有冷凝管，罐内通冷凝液，通过控制导热油温度和系统压力，将所有乙二醇双（丙腈）醚产品从蒸发器二（10）内壁处全部蒸发，向中心轴冷凝器移动，产品冷凝后沿冷凝器内壁向下移动到缓冲罐三（11）中，而重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐四（12）内，最后获得缓冲罐四（12）内的产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，其特征在于：所述S3步骤中脱轻组分工序的温度控制在70℃-200℃内，压力为1KPa-20KPa。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇双（丙腈）醚连续化提纯方法，其特征在于：所述S4步骤中脱重组分工序的温度控制在140℃-250℃内，压力为0-5KPa。
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