CN109053492B - 一种己二腈精馏提纯系统及其精馏提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种己二腈精馏提纯系统及其精馏提纯方法，特点是包括脱轻塔进料预热器、脱轻塔进料罐、脱轻塔、脱轻塔顶回流罐、脱轻塔顶冷凝器、恒定液位罐、轻组分缓冲罐、轻组分结晶器、脱重塔、脱重塔顶冷凝器，真空分离器和己二腈冷却器；其精馏提纯方法包括以下步骤：（1）将粗己二腈原料预热器后送入脱轻塔分离提纯，得到除去轻组分的纯度为97‑99wt%的己二腈；（2）将轻组分缓冲罐内的冷凝液经溶解、冷却、结晶后得到悬浮混合液，经过滤后收集在滤液储罐中；（3）将纯度为97‑99wt%的己二腈送到脱重塔分离提纯，排出纯度达99.999wt%的己二腈产品，优点是具有产量高，产品质量好且能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种己二腈分离，尤其是涉及一种己二腈精馏提纯系统及其精馏提纯方法。
背景技术
己二腈是一种无色油状液体，略有气味，性质稳定。主要用于生产聚酰胺纤维的中间体已二胺，橡胶促进剂和防锈剂。生产运行时，反应生成的粗己二腈在洗涤罐中与水混合后洗涤，并用冷凝器冷凝，然后经过滤、倾析除去不溶于水的副产物。粗腈再经过预热器预热后送入脱水器，经蒸汽加热及氮气循环除去粗己二腈中的水。无水己二腈再送入精馏塔，经过分离提纯脱去轻组分及重组分得到产品精己二腈。现有的己二腈的分离方法工艺流程长，设备小且多，操作复杂，产品质量差，影响后续己二胺的产品质量及单耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能同时提高产品纯度和产量的己二腈精馏提纯系统及其精馏提纯方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
1、一种己二腈精馏提纯系统，包括脱轻塔进料预热器、脱轻塔进料罐、脱轻塔、脱轻塔顶回流罐、脱轻塔顶冷凝器、恒定液位罐、轻组分缓冲罐、轻组分结晶器、脱重塔、脱重塔顶冷凝器，真空分离器和己二腈冷却器；
所述的脱轻塔进料预热器与所述的脱轻塔进料罐连接，所述的脱轻塔进料罐与所述的脱轻塔的中段进料口连接，所述的脱轻塔的塔顶轻组分出口与所述的脱轻塔顶冷凝器的顶部进料口连接，所述的脱轻塔顶冷凝器的底部出料口与所述的恒定液位罐的顶部进口连接，所述的恒定液位罐的底部出口通过泵分别与所述的脱轻塔的塔顶循环进口和所述的脱轻塔顶回流罐连接，所述的脱轻塔顶回流罐与所述的轻组分缓冲罐连接，所述的轻组分缓冲罐与所述的轻组分结晶器连接；
所述的脱轻塔的塔底重组分出口与所述的脱重塔的下段进料口连接，所述的脱重塔的塔顶出料口与所述的脱重塔顶冷凝器连接，所述的脱重塔顶冷凝器通过泵与所述的己二腈冷却器连接，所述的己二腈冷却器连接产品储罐。
所述的脱轻塔的底部设置有塔底出料泵、塔底循环泵和第一再沸器，所述的塔底出料泵位于所述的脱轻塔和所述的脱重塔之间，所述的塔底循环泵位于所述的脱轻塔的塔底出料口与所述的第一再沸器的进料口之间，所述的第一再沸器的出料口与所述的脱轻塔的塔底进料口连接，所述的恒定液位罐与所述的脱轻塔的塔顶循环进口之间设置有第一塔顶回流泵，所述的脱轻塔顶冷凝器依次通过塔顶冷凝液罐、捕集器与真空装置连接。
所述的脱重塔的底部出料口与所述的脱重塔的底部进料口之间依次设置有塔底循环泵和第二再沸器，所述的脱重塔顶冷凝器与所述的己二腈冷却器之间设置有第二塔顶回流泵，所述的脱重塔顶冷凝器通过真空分离器与真空装置连接。
2、一种利用上述系统进行己二腈精馏提纯的方法，包括以下步骤：
（1）脱轻组分
将储存在无水己二腈储罐中的粗己二腈原料，经脱轻塔进料预热器加热至170-220℃后送入脱轻塔进料罐中，然后依靠重力进入脱轻塔中段，将脱轻塔的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力控制为5-20KPaA，经脱轻塔分离提纯后，从脱轻塔塔顶排出的馏出物，经脱轻塔顶冷凝器冷凝至温度为80-100℃后，得到的冷凝液收集在恒定液位罐中，将恒定液位罐中的冷凝液经泵一部分回流到脱轻塔塔顶进行循环，另一部分送至轻组分缓冲储罐中；将脱轻塔的塔底物料送入第一再沸器，经再第一沸器加热至200-240℃返回脱轻塔的塔底循环直至塔底得到温度为180-230℃的除去轻组分的纯度为97-99wt%的己二腈；
（2）轻组分的结晶过滤
将轻组分缓冲罐内的冷凝液经溶解、冷却、结晶后得到悬浮混合液，经过滤后收集在滤液储罐中；
（3）脱重组分
将纯度为97-99wt%的己二腈送到脱重塔的下段塔盘中，将脱重塔的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力控制为2-20KPaA，经脱重塔分离提纯，在脱重塔塔底得到的重组分，一部分在塔底经再第二沸器加热后返回脱重塔的塔底进行循环，另一部分返回到脱重塔的反应工段，脱重塔塔顶部排出纯度达99.999wt%的己二腈产品。
步骤（1）中所述的脱轻塔顶冷凝器通过塔顶冷凝液罐、捕集器与真空装置相连；所述的脱轻塔设有44层筛板，所述的脱轻塔中段为所述的脱轻塔的第23层、25层和第27层塔盘；将恒定液位罐中的冷凝液经泵一部分回流到脱轻塔塔顶的第44层塔盘进行循环。
步骤（2）具体为将收集在轻组分缓冲罐内的含有己二腈、ICCP和其他挥发性产物的轻组分冷凝液，由泵送到带有搅拌器的轻组分结晶器中，依次将33℃循环水、7℃低温水和液氨通入轻组分结晶器9的盘管进行相应的溶解、冷却和结晶，并控制搅拌速度为35-140转/分，使ICCP为主的轻组分结晶，得到温度为0-20℃的悬浮混合液，经过滤后滤液收集在滤液储罐中。
步骤（3）中所述的脱重塔设有20层筛板，所述的脱重塔的下段塔盘为所述的脱重塔的第5层、第7层和第9层塔盘，进料温度控制在180-230℃。
将得到的己二腈产品通过脱重塔顶冷凝器冷凝至60-80℃后，一部分回流到脱重塔塔顶的第20层塔盘循环，其余部分在己二腈冷却器内用循环水冷却至30-50℃后，送到产品储罐。
所述的脱重塔顶冷凝器通过真空分离器与真空装置连接；所述的脱重塔塔底重组分的出料温度控制在190-220℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种己二腈精馏提纯系统及其精馏提纯方法，与传统己二腈的纯化方法相比，本发明可以降低设备的投资和运行成本，降低操作难度，提高生产的稳定性，延长设备的运行周期。同时生产的精己二腈品质有一定程度的提升，可以更好的满足下游工段生产的需求。按照本发明生产的精己二腈，产品规格可达到且不限于Q/HFHG 007-2017产品指标的规定，并且工艺的合理设计与设备的合理选用也降低了运行和维护成本，具有工艺流程短，操作简单，产品质量好，且能耗低的优点。
附图说明
图1为本发明己二腈精馏提纯系统的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例一
一种己二腈精馏提纯系统，如图1所示，包括脱轻塔进料预热器1、脱轻塔进料罐2、脱轻塔3、脱轻塔顶回流罐4、脱轻塔顶冷凝器5、恒定液位罐6、轻组分缓冲罐8、轻组分结晶器9、脱重塔10、脱重塔顶冷凝器11，真空分离器12和己二腈冷却器13；
脱轻塔进料预热器1与脱轻塔进料罐2连接，脱轻塔进料罐2与脱轻塔3的中段进料口连接，脱轻塔3的塔顶轻组分出口与脱轻塔顶冷凝器5的顶部进料口连接，脱轻塔顶冷凝器5的底部出料口与恒定液位罐6的顶部进口连接，恒定液位罐6的底部出口通过泵分别与脱轻塔3的塔顶循环进口和脱轻塔顶回流罐4连接，脱轻塔顶回流罐4与轻组分缓冲罐8连接，轻组分缓冲罐8与轻组分结晶器9连接；
脱轻塔3的塔底重组分出口与脱重塔10的下段进料口连接，脱重塔10的塔顶出料口与脱重塔顶冷凝器11连接，脱重塔顶冷凝器11通过泵与己二腈冷却器13连接，己二腈冷却器13连接产品储罐。
在此具体实施例中，脱轻塔3的底部设置有塔底出料泵14、塔底循环泵15和第一再沸器16，塔底出料泵14位于脱轻塔3和脱重塔10之间，塔底循环泵15位于脱轻塔3的塔底出料口与第一再沸器16的进料口之间，第一再沸器16的出料口与脱轻塔3的塔底进料口连接，恒定液位罐6与脱轻塔3的塔顶循环进口之间设置有第一塔顶回流泵17，脱轻塔顶冷凝器5依次通过冷凝器凝液罐7、捕集器与真空装置连接。
在此具体实施例中，脱重塔10的底部出料口与脱重塔10的底部进料口之间依次设置有塔底循环泵18和第二再沸器19，脱重塔顶冷凝器11与己二腈冷却器13之间设置有第二塔顶回流泵20，脱重塔顶冷凝器11通过真空分离器12与真空装置连接。
具体实施例二
一种己二腈精馏提纯方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）脱轻组分
将储存在无水己二腈储罐中的含有己二腈、δ-氰基戊酸、δ-氰基戊酸胺、亚氨基氰基环戊烷、2-戊基-1-氨基-5,6-三甲烯嘧啶、2-氨基（3,4-5,6）-双三甲烯吡啶等各种组分的粗己二腈原料，经脱轻塔进料预热器1加热至170-220℃后送入脱轻塔进料罐2中，然后依靠重力进入脱轻塔3中段（其中脱轻塔3为减压操作，设有44层筛板，由带有高压报警的压力调节阀控制，进入的脱轻塔3中段为脱轻塔3的第23层、25层和第27层塔盘），将脱轻塔3的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力依负荷和塔内液位控制为5-20KPaA，经脱轻塔3分离提纯后，从脱轻塔3塔顶排出的馏出物，经脱轻塔顶冷凝器5冷凝后温度控制为80-100℃，得到冷凝液收集在恒定液位罐6中，将恒定液位罐6中的冷凝液经泵一部分回流到脱轻塔3塔顶（第44层塔盘）进行循环，流量由恒定液位罐6的液位控制，另一部分送至轻组分缓冲储罐中；将脱轻塔3的塔底物料送入第一再沸器16，经再第一沸器加热到200-240℃后返回脱轻塔3的塔底循环利用直至塔底得到的温度为180-230℃的除去轻组分的纯度为97-99wt%的己二腈；其主要目的是除去脱水己二腈中的ICCP等轻组分。
其中脱轻塔顶冷凝器5通过冷凝器凝液罐7、捕集器（图中未显示）与真空装置（图中未显示）相连。捕集器内部的翅片管和夹套通入冷却水，以冷凝可能夹带进真空装置的挥发性产物。在运转中两台捕集器轮换操作，一台运转一台清洗；
（2）轻组分的结晶过滤
将轻组分缓冲罐8内的冷凝液经溶解、冷却、结晶后得到悬浮混合液，经过滤后收集在滤液储罐中；具体为：将收集在轻组分缓冲罐8内的含有己二腈、ICCP和其他挥发性产物的轻组分冷凝液，由泵送到带有搅拌器的轻组分结晶器9中，依次将33℃循环水、7℃低温水和液氨通入轻组分结晶器9的盘管进行相应的溶解、冷却和结晶，并控制搅拌速度为35-140转/分（同时需依照罐内的结晶情况调整搅拌转速，控制罐内结晶）使ICCP为主的轻组分结晶，得到温度为0-20℃的悬浮混合液，经过滤后滤液收集在滤液储罐中。该项操作是利用结晶过滤的方法，分离轻组分中的ICCP等副产物，为间歇操作；
（3）脱重组分
将纯度为97-99wt%的己二腈送到脱重塔10的下段塔盘中，将脱重塔10的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力依负荷和塔内液位情况控制在2-20KPaA，经脱重塔10分离提纯，在脱重塔10塔底得到的重组分，一部分在塔底经第二再沸器19进行加热返回脱重塔10的塔底进行循环，另一部分在定时器的控制下返回到脱重塔10的反应工段（脱重塔10底重组分的出料温度控制在190-220℃）；脱重塔10塔顶部排出纯度达99.999wt%的己二腈产品。该项操作是在脱重塔10内进行的，主要是除去己二腈中的δ-氰基戊酸胺等重组分。
纯度达99.999wt%的己二腈产品通过脱重塔顶冷凝器11冷凝至60-80℃后，一部分回流到脱重塔10塔顶循环，其余部分在己二腈冷却器13内冷却后，送到产品储罐。脱重塔顶冷凝器11通过真空分离器12与真空装置（图中未显示）连接。脱重塔10设有20层筛板，为减压操作。脱去轻组分的己二腈进入脱重塔10的第5层、第7层和第9层塔盘，进料温度控制在180-230℃。冷凝下来的产品己二腈，将一部分回流到塔的第20层塔盘，回流量由冷凝器液位控制。其余部分在己二腈冷却器13内用循环水冷却至30-50℃，送到产品储罐中。脱重塔10底重组分的出料温度控制在190-220℃，由再沸器通入的蒸汽量控制。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种己二腈精馏提纯的方法，采用己二腈精馏提纯系统包括脱轻塔进料预热器、脱轻塔进料罐、脱轻塔、脱轻塔顶回流罐、脱轻塔顶冷凝器、恒定液位罐、轻组分缓冲罐、轻组分结晶器、脱重塔、脱重塔顶冷凝器，真空分离器和己二腈冷却器；所述的脱轻塔进料预热器与所述的脱轻塔进料罐连接，所述的脱轻塔进料罐与所述的脱轻塔的中段进料口连接，所述的脱轻塔的塔顶轻组分出口与所述的脱轻塔顶冷凝器的顶部进料口连接，所述的脱轻塔顶冷凝器的底部出料口与所述的恒定液位罐的顶部进口连接，所述的恒定液位罐的底部出口通过泵分别与所述的脱轻塔的塔顶循环进口和所述的脱轻塔顶回流罐连接，所述的脱轻塔顶回流罐与所述的轻组分缓冲罐连接，所述的轻组分缓冲罐与所述的轻组分结晶器连接；所述的脱轻塔的塔底重组分出口与所述的脱重塔的下段进料口连接，所述的脱重塔的塔顶出料口与所述的脱重塔顶冷凝器连接，所述的脱重塔顶冷凝器通过泵与所述的己二腈冷却器连接，所述的己二腈冷却器连接产品储罐，所述的脱轻塔的底部设置有塔底出料泵、塔底循环泵和第一再沸器，所述的塔底出料泵位于所述的脱轻塔和所述的脱重塔之间，所述的塔底循环泵位于所述的脱轻塔的塔底出料口与所述的第一再沸器的进料口之间，所述的第一再沸器的出料口与所述的脱轻塔的塔底进料口连接，所述的恒定液位罐与所述的脱轻塔的塔顶循环进口之间设置有第一塔顶回流泵，所述的脱轻塔顶冷凝器依次通过塔顶冷凝液罐、捕集器与真空装置连接，所述的脱重塔的底部出料口与所述的脱重塔的底部进料口之间依次设置有塔底循环泵和第二再沸器，所述的脱重塔顶冷凝器与所述的己二腈冷却器之间设置有第二塔顶回流泵，所述的脱重塔顶冷凝器通过真空分离器与真空装置连接，其特征在于包括以下步骤：
(1)脱轻组分
将储存在无水己二腈储罐中的粗己二腈原料，经脱轻塔进料预热器加热至170-220℃后送入脱轻塔进料罐中，然后依靠重力进入脱轻塔中段，将脱轻塔的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力控制为5-20KPaA，经脱轻塔分离提纯后，从脱轻塔塔顶排出的馏出物，经脱轻塔顶冷凝器冷凝至温度为80-100℃后，得到的冷凝液收集在恒定液位罐中，将恒定液位罐中的冷凝液经泵一部分回流到脱轻塔塔顶进行循环，另一部分送至轻组分缓冲储罐中；将脱轻塔的塔底物料送入第一再沸器，经再第一沸器加热至200-240℃返回脱轻塔的塔底循环直至塔底得到温度为180-230℃的除去轻组分的纯度为97-99wt％的己二腈；其中所述的脱轻塔顶冷凝器通过塔顶冷凝液罐、捕集器与真空装置相连；所述的脱轻塔设有44层筛板，所述的脱轻塔中段为所述的脱轻塔的第23层、25层和第27层塔盘；将恒定液位罐中的冷凝液经泵一部分回流到脱轻塔塔顶的第44层塔盘进行循环；
(2)轻组分的结晶过滤
将轻组分缓冲罐内的冷凝液经溶解、冷却、结晶后得到悬浮混合液，经过滤后收集在滤液储罐中；具体为将轻组分缓冲罐内的含有己二腈、ICCP和其他挥发性产物的轻组分冷凝液，由泵送到带有搅拌器的轻组分结晶器中，依次将33℃循环水、7℃低温水和液氨通入轻组分结晶器的盘管进行相应的溶解、冷却和结晶，并控制搅拌速度为35-140转/分，使ICCP为主的轻组分结晶，得到温度为0-20℃的悬浮混合液，经过滤后滤液收集在滤液储罐中；
(3)脱重组分
将纯度为97-99wt％的己二腈送到脱重塔的下段塔盘中，将脱重塔的塔顶操作压力控制为1-30KpaA，塔顶操作温度控制为130-180℃，塔底压力控制为2-20KPaA，经脱重塔分离提纯，在脱重塔塔底得到的重组分，一部分在塔底经再第二沸器加热后返回脱重塔的塔底进行循环，另一部分返回到脱重塔的反应工段，脱重塔塔顶部排出纯度达99.999wt％的己二腈产品。
2.根据权利要求1所述的一种己二腈精馏提纯方法，其特征在于：步骤(3)中所述的脱重塔设有20层筛板，所述的脱重塔的下段塔盘为所述的脱重塔的第5层、第7层和第9层塔盘，进料温度控制在180-230℃。
3.根据权利要求2所述的一种己二腈精馏提纯方法，其特征在于：将得到的己二腈产品通过脱重塔顶冷凝器冷凝至60-80℃后，一部分回流到脱重塔塔顶的第20层塔盘循环，其余部分在己二腈冷却器内用循环水冷却至30-50℃后，送到产品储罐。
4.根据权利要求3所述的一种己二腈精馏提纯方法，其特征在于：所述的脱重塔顶冷凝器通过真空分离器与真空装置连接；所述的脱重塔塔底重组分的出料温度控制在190-220℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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