CN1044703C - 提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置，其特征在于工业甲基萘馏份经用H₂SO₄酸洗及KOH碱洗，分别除去杂质喹啉和吲哚，然后再进行精馏，既可得到纯度达90%以上产品，其用于提取的装置，主要由原料槽1、去杂质后料槽2、精馏塔3及备用设备结晶器4、抽滤器5、滤液槽6、真空泵7冷凝器20等组成，其特征在于原料槽1及去杂质后料槽2之间，由管道依次连接酸洗槽8，静置分离器12、碱洗槽13、过滤器15，并在酸洗槽8和碱洗槽13内装有搅拌器9和加热器10。

Description

提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置

本发明涉及一种提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置，特别适用于从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘、β甲基萘的方法和装置。

本发明之前，从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘主要是采用蒸馏、结晶、抽滤的工艺方法，即工业甲基萘馏份直接进入精馏塔进行精馏，为提高产品纯度，根据α-甲基萘及β甲基萘的结晶点不同，在结晶器内进行提纯，利用上述方法提取90％以上的纯度产品，一是要有足够的塔板数，这样精馏塔就要增高，塔高了给制造、安装等都带来困难，且要浪费原材料；二是产品浓度为90％以上的产品提取率仅占40％左右，提取率很低，不利于综合利用。

本发明的目是提高α-甲基萘和β-甲基萘的产品纯度达90％，β-甲基萘产品提取率高，工艺方法简单，生产成本较低。

为了达到发明目的，现将技术内容详述如下：

一种从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法，其提取工艺如下：

(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15～25％的H2SO4溶液在酸洗槽中酸洗，每公斤喹啉加入3.5～4.0升H2SO4溶液，对该槽进行加热，并控制在60～65℃，槽内不断进行搅拌，然后，进入静置分离器中分离，将静置分离器中含有杂质喹啉的水份抽出；

(2)经酸洗后的除去喹啉的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽中。用10～20％的KOH溶液进行碱洗，每公斤吲哚加13.0～17.0升KOH溶液，对该槽进行加热，保持沸腾状态，还要不断搅拌，并抽出蒸发分离的水份；

(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器中，将过滤器内滤网上含有吲哚的杂质抽出；

(4)碱洗后的工业甲基萘馏份经除杂质后料槽进入到精馏塔的中部进行精馏，在精馏塔中上部提取α-甲基萘产品，在靠近精馏塔顶部处提取β-甲基萘产品。

从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法是依靠专用装置来完成的。该装置主要由原料槽、去杂质后料槽、精馏塔、结晶槽、抽滤器、滤液槽、真空泵原料加热器、泵、萘油槽、冷凝器、β-甲基奈产品槽、α-甲基萘槽组成，为实施清除工业甲基萘馏份中的喹啉和吲哚，故在原料槽后由管道连接酸洗槽，在酸洗槽内部装有搅拌器和加热器，高位酸液箱用管道连接于酸洗槽，静置分离器通过管道连接于酸洗槽和碱洗槽之间，高位碱液箱用管道连接于碱洗槽，在碱洗槽内装有搅拌器和加热器，在碱洗槽与去杂后料槽之间用管道连接过滤器。

为了根据工业甲基萘馏份中所含喹啉、吲哚的量来调节、控制要进入酸洗槽H2SO4溶液及要进入碱洗槽的KOH溶液的流量及浓度，故在高位酸液箱与酸洗槽之间、在高位碱液箱和与碱洗槽之间，分别用管道连接有流量计。

采用本方法及装置从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲萘产品，提取的产品纯度达90％以上，β-甲萘产品提取率达60％以上，一般精馏塔即可，工艺简单，易操作。

附图说明如下：

附图1为提取α-甲基萘和β-甲基萘的装置示意图。

下面结合附图进一步描述如下：

主要含有α-甲基萘和β-甲基萘为78.6％、喹啉为8.4％、吲哚为3.9％的工业甲基萘馏份从原料槽1进入到酸洗槽8中与浓度为20％的H2SO4溶液进行化学反应，其H2SO4溶液加入量按每公斤喹啉为30ml加入，通过蒸汽对加热器10进行加热，将其加热到60℃以上，并控制在65℃之内，搅拌器9不断进行搅拌，以使均匀，反应充分。然后进入静置分离器12中部进行分离，下面液体为含有喹啉的水份，上面为除掉喹啉的工业甲基萘馏份，经酸洗后的工业甲基萘馏份中含喹啉为0.1％，将含有喹啉的水分抽出，可作为生产喹啉的原料。

去除杂质喹啉后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽13，与从高位碱液箱14来的12％的KOH溶液混合。通过蒸汽对加热器10进行加热，使碱洗槽13内的工业甲基萘为沸腾状，即241℃以上，并不断用搅拌器9进行搅拌，将蒸发分离的水分从碱洗槽13上部抽出。

经碱洗后的工业甲基萘馏份通过管道进入到过滤器15内，将过滤器15内滤网上含有吲哚的杂质抽出，做为生产吲哚的原料。碱洗过滤后的工业甲基萘馏份中吲哚含量为0.3％。

经KOH碱液洗涤、过滤后的工业甲基萘馏份经去杂质后料槽2及原料加热器17加热后进入到精馏塔3，其塔内回流比为正常值，即10-15，在精馏塔3的中上部即在α-甲基萘集聚区，提取纯度为90％的α-甲基萘产品，在精馏塔3顶部即β-甲基萘集聚区提取纯度＞90％的β-甲基萘产品，塔顶轻组份经冷凝冷却后，部分打回流部分进入前馏分槽。

当由于工业甲基萘馏份中α-甲基萘和β-甲基萘含量小于70％，杂质较高，或由于操作原因，致使经精馏后的β-甲基萘产品纯度小于90％，大于80％时，或者要求其产品纯度达95％以上时，则从塔顶提取的β-甲基萘产品可经过结晶器4，经冷却水的冷却进行结晶，然后进入到抽滤器5进行抽滤分离，从抽滤器5项部抽取β-甲基萘产品，纯度不高的从底部进入滤液槽6，经真空罐22分离，上面的空气由真空泵7抽出，下面的馏份则去杂质后料槽2再次参加精馏。

当H2SO4浓度大于25％时，工业甲基萘馏份损失在5％以上，其浓度小于15％时，则喹啉去除效果差，即还有0.3％以上喹啉存在于工业甲基萘中，影响产品纯度。

图1为专用于从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的装置；原料槽1由管道连接于酸洗槽8，其管道入口在酸洗槽8的中部，酸洗槽8底部的连接管道连接在静置分离器12中部，从静置分离器12上部引出管道连接于碱洗槽13的中部，从碱洗13内部引出的管道接于过滤器15顶部，过滤器15滤网上，为含有吲哚的杂质。从过滤器15底部引出的管道接于去杂后料槽2顶部，用泵将该原料打入精馏塔3的中部，从精馏塔3的中上部α-甲基萘集聚区处引出管道抽出α-甲基萘产品。从精馏塔3的β-甲基萘集聚区引出管道，抽取β-甲基萘产品。为便于进一步提纯，在抽出β-甲基萘产品管道处另外用管道连接结晶器4抽滤器5、滤液槽6、真空泵7、即当提取的β-甲基萘产品纯度小于90％，或用户要求的β-甲基萘产品达95％以上时，作进一步提纯用。

高位酸液箱11与酸洗槽8之间用管道连接流量计16，在酸洗槽8上部装有由电机带动的搅拌器9，盘管式加热器10装在酸洗槽8内下部。高位碱液箱14与碱洗槽13之间用管道连接流量计16，在碱洗槽13的上部有由电机带动的搅拌器9，碱洗槽13内底部有盘管式加热器10，在碱洗槽13的顶部引出管道，以抽出分离出的水。

Claims (3)

1、一种从主要含有α-甲基萘和β-甲基萘为78.6％、喹啉为8.4％、吲哚为3.9％的工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法，其特征在于提取工艺为：

(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15～25％的H2SO4溶液在酸洗槽(8)中进行酸洗，每公斤喹啉加入3.5～4.0升H2SO4溶液，该槽内加热温度控制在60～65℃，并不断进行搅拌，然后进入静置分离器(12)中进行分离，抽出含有喹啉的水份；

(2)经酸洗后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽(13)中，用10～20％的KOH溶液进行碱洗，每公斤吲哚加入13.0～17.0升KOH溶液，槽内加热并保持沸腾状态，不断进行搅拌，并抽出蒸发分离出的水份；

(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器(15)中，将滤网上的含有吲哚的杂质抽出；

(4)碱洗后的工业甲基萘馏份由过滤器(15)经除杂质后料槽(2)进入到精馏塔(3)的中部进行精馏，在精馏塔(3)的中上部提取α-甲基萘产品，在靠近精馏塔(3)的顶部处提取β-甲基萘产品。

2、一种实施权利要求1所述方法的装置，主要由原料槽(1)、去杂质后料槽(2)、精馏塔(3)、结晶器(4)、抽滤器(5)、滤液槽(6)、真空泵(7)、原料加热器(17)、泵(18)、萘油槽(19)、冷凝器(20)、β-甲基萘产品槽(21)、真空罐(22)、蒸发水槽(23)、α-甲基萘槽(24)组成，其特征在于原料槽(1)后由管道连接酸洗槽(8)，酸洗槽(8)内装有搅拌器(9)和加热器(10)，高位酸洗箱(11)用管道连接于酸洗槽(8)，静置分离器(12)通过管道连接于酸洗槽(8)和碱洗槽(13)之间，高位碱液箱(14)用管道连接于碱洗槽(13)，在碱洗槽(13)内装有加热器(10)，搅拌器(9)，在碱洗槽(13)与去杂质后料槽(2)之间用管道连接过滤器(15)。

3、根据权利要求2所述的装置，其特征于在高位酸液箱(11)与酸洗槽(8)之间，在高位碱液箱(14)与碱洗槽(13)之间分别装有流量计(16)。