CN114680325A - 一种β-胡萝卜素纳米乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种β‑胡萝卜素纳米乳剂及其制备方法和应用,其中β‑胡萝卜素纳米乳剂按照重量份数计算,包括β‑胡萝卜素4‑6份、油相10‑15份、乳化剂15‑20份、磷酸酯淀粉3‑5份、酪蛋白酸盐1‑3份和N‑十二烷基肌氨酸钠盐1‑3份。本发明β‑胡萝卜素纳米乳剂中的磷酸酯淀粉和酪蛋白酸盐形成淀粉蛋白质复合物,使得β‑胡萝卜素纳米乳剂在高温和光照条件下均能保持良好的乳化性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米乳剂技术领域,尤其涉及一种β-胡萝卜素纳米乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
β-胡萝卜素是一种呈红色、黄色或橙红色的类胡萝卜素,主要存在于黄色和橙色的水果或蔬菜中。因β-胡萝卜素作为维生素A前体的主要摄取来源,并且具备较高的抗氧化活性,近年来广泛引起人们的兴趣。β-胡萝卜素及其异构体具有很好的清除超氧自由基和羟基自由基的能力,能够抑制低密度脂蛋白的脂质过氧化作用。现已有大量流行病学和临床研究报道β-胡萝卜素能够降低心血管疾病,皮肤病,癌症和眼科疾病的风险。然而,β-胡萝卜素不溶于水,氧化稳定性差以及生物利用率低的特性限制了其在食品系统中的应用。
现有的β-胡萝卜素纳米乳剂存在长时间放置时β-胡萝卜素容易析出,产生分层或沉淀的现象,影响使用和缩短了保质期,因此需要研发一种β-胡萝卜素的溶解性高,长时间放置不易析出,保质期长的β-胡萝卜素纳米乳剂。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种久置无析出、不分层、不沉淀的β-胡萝卜素纳米乳剂及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的:首先,本发明提供了一种β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素4-6份、油相10-15份、乳化剂15-20份、磷酸酯淀粉3-5份、酪蛋白酸盐1-3份和N-十二烷基肌氨酸钠盐1-3份。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述酪蛋白酸盐为酪蛋白酸钠。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述磷酸酯淀粉的制备方法包括如下步骤:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为5-10%的柠檬酸水溶液,40-50℃水浴加热,搅拌反应4-6h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为10-15%的酸解淀粉浆液,加入磷酸酯化试剂和催化剂,调节pH6-8,60-80℃反应2-3h后,抽滤,50-60℃烘至含水量降至5-10%,置于120-150℃烘箱中继续干燥1-2h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述磷酸酯化试剂为三聚磷酸钠、三偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种或几种组合;所述催化剂为尿素或次磷酸钠,所述玉米淀粉:磷酸酯化试剂:催化剂的质量比为(30-40):(3-5):(1-3)。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述油相为橄榄油、蓖麻油、磷脂酰丝氨酸、单亚油酸甘油酯、中链甘油三酯油和乙酸乙酯中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油、蓖麻油马来酸酐单酯、双乙酰酒石酸单甘酯和羧甲基纤维素钠中的一种或多种组合。
其次,本发明提供了一种β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入5-10倍体积的去离子水中,1000-2000r/min条件下,均质3-5min得到乳化相;将油相加热至150-190℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在150-190℃20000-30000rpm条件下均质3-5min后,将混合液降至40-50℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率300-500W的条件下超声处理3-5min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸盐溶于浓度为5-10mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为10-30%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在10000-20000r/min条件下剪切10-30min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于40-50℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1-2h后,得到质量浓度为10-30%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在10000-20000r/min条件下剪切1-5min;然后在5000-10000r/min条件下剪切0.5-1h,调节pH至3-7,制得β-胡萝卜素纳米乳剂。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述β-胡萝卜素纳米乳剂的平均颗粒尺寸小于100nm。
在以上技术方案的基础上,优选的,步骤S3中pH调节剂为质量浓度为10-20%的柠檬酸。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述β-胡萝卜素纳米乳剂应用于食品、饮料、保健品、医药、化妆品中,作为着色剂和营养增补剂使用。
本发明的一种β-胡萝卜素纳米乳剂及其制备方法和应用相对于现有技术具有以下有益效果:
(1)在高速均质和破碎过程中,本发明的酪蛋白酸盐吸附至β胡萝卜素乳滴表面,在乳剂表面形成保护层,产生静电和空间排斥相互作用,阻止乳滴凝聚。
(2)当环境pH小于酪蛋白的等电点时,酪蛋白酸盐带正电荷,带有负电荷的磷酸酯淀粉会吸附到酪蛋白酸盐保护层表面,形成淀粉蛋白质复合物,该复合物在高温和光照环境下均能保持良好的乳化性,提高了β-胡萝卜素纳米乳液的稳定性。
(3)N-十二烷基肌氨酸钠盐为氨基酸表面活性剂,酪蛋白酸盐的端电荷被N-十二烷基肌氨酸钠盐屏蔽和分散,从而降低胶束界面电荷密度,增加酪蛋白酸盐的乳化和稳定性,同时N-十二烷基肌氨酸钠盐增加了酪蛋白酸盐与磷酸酯淀粉的吸附力,使得β-胡萝卜素纳米乳液在稀释1000倍时,磷酸酯淀粉不与酪蛋白酸盐脱离,从而保持β-胡萝卜素纳米乳液的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为发明实施例一β-胡萝卜素纳米乳剂高温避光保存一年的粒径图;
图2为发明对比例一β-胡萝卜素纳米乳剂高温避光保存一年的粒径图;
图3为发明对比例二β-胡萝卜素纳米乳剂高温避光保存一年的粒径图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
实施例一
实施例一的β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素4份、油相10份、乳化剂15份、磷酸酯淀粉3份、酪蛋白酸钠1份和N-十二烷基肌氨酸钠盐1份。其中油相为橄榄油,乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油。
其中磷酸酯淀粉的制备方法为:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为5%的柠檬酸水溶液,40℃水浴加热,搅拌反应4h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为10%的酸解淀粉浆液,加入三聚磷酸钠和尿素,调节pH6,60℃反应2h后,抽滤,50℃烘至含水量降至5%,置于120℃烘箱中继续干燥1h,取出研碎得到磷酸酯淀粉;其中玉米淀粉:三聚磷酸钠:尿素的质量比为30:3:1。
本实施例的β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入5倍体积的去离子水中,1000rpm条件下,均质3min得到乳化相;将油相加热至150℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在150℃20000rpm条件下均质3min后,将混合液降至40℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率300W的条件下超声处理3min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸钠溶于浓度为5mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为10%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在10000r/min条件下剪切10min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于40℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1h后,得到质量浓度为10%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在10000r/min条件下剪切1min;然后在5000r/min条件下剪切0.5h,采用质量浓度为10%的柠檬酸调节pH至3,制得平均颗粒尺寸小于100nm的β-胡萝卜素纳米乳剂。
实施例二
实施例二的β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素4.5份、油相12份、乳化剂16份、磷酸酯淀粉3.5份、酪蛋白酸钠1.5份和N-十二烷基肌氨酸钠盐1.5份。其中油相为蓖麻油3份和磷脂酰丝氨酸9份。乳化剂为蓖麻油马来酸酐单酯4份和双乙酰酒石酸单甘脂12份。
磷酸酯淀粉的制备方法为:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为6%的柠檬酸水溶液,42℃水浴加热,搅拌反应4.5h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为11%的酸解淀粉浆液,加入三偏磷酸钠和次磷酸钠,调节pH6.5,62℃反应2.5h后,抽滤,52℃烘至含水量降至6%,置于125℃烘箱中继续干燥1.5h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。玉米淀粉:三偏磷酸钠:次磷酸钠的质量比为35:3.5:1.5。
本实施例的β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入6倍体积的去离子水中,1200rpm条件下,均质3.5min得到乳化相;将油相加热至160℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在160℃22000rpm条件下均质3.5min后,将混合液降至42℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率350W的条件下超声处理3.5min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸钠溶于浓度为6mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为15%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在12000r/min条件下剪切15min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于42℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1.5h后,得到质量浓度为12%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在12000r/min条件下剪切2min;然后在6000r/min条件下剪切40min,采用质量浓度为15%的柠檬酸调节pH至4,制得平均颗粒尺寸小于100nm的β-胡萝卜素纳米乳剂。
实施例三
实施例三的β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素5份、油相13份、乳化剂13份、磷酸酯淀粉4份、酪蛋白酸钠2份和N-十二烷基肌氨酸钠盐2份。其中油相为单亚油酸甘油酯6份和中链甘油三酯油7份。乳化剂为双乙酰酒石酸单甘脂5份和羧甲基纤维素钠8份。
其中磷酸酯淀粉的制备方法为:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为7%的柠檬酸水溶液,44℃水浴加热,搅拌反应5h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为12%的酸解淀粉浆液,加入焦磷酸钠和次磷酸钠,调节pH7,65℃反应3h后,抽滤,55℃烘至含水量降至8%,置于130℃烘箱中继续干燥1.5h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。玉米淀粉:焦磷酸钠:次磷酸钠的质量比为33:4:2。
本实施例的β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入8倍体积的去离子水中,1400rpm条件下,均质4min得到乳化相;将油相加热至170℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在170℃24000rpm条件下均质4min后,将混合液降至45℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率400W的条件下超声处理4min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸钠溶于浓度为8mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为20%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在14000r/min条件下剪切20min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于45℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1.5h后,得到质量浓度为20%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在14000r/min条件下剪切3min;然后在7000r/min条件下剪切50min,采用质量浓度为15%的柠檬酸调节pH至5,制得平均颗粒尺寸小于100nm的β-胡萝卜素纳米乳剂。
实施例四
实施例四的β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素5.5份、油相14份、乳化剂18份、磷酸酯淀粉4.5份、酪蛋白酸钠2.5份和N-十二烷基肌氨酸钠盐2.5份。
其中,油相为中链甘油三酯油8份和乙酸乙酯6份。乳化剂为双乙酰酒石酸单甘脂8份和羧甲基纤维素钠10份。
磷酸酯淀粉的制备方法为:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为8%的柠檬酸水溶液,48℃水浴加热,搅拌反应5.5h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为14%的酸解淀粉浆液,加入三聚磷酸钠和尿素,调节pH7.5,75℃反应2.5h后,抽滤,55℃烘至含水量降至7%,置于140℃烘箱中继续干燥1.5h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。玉米淀粉:三聚磷酸钠:尿素的质量比为38:4.5:2.5。
本实施例的β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入8倍体积的去离子水中,1800rpm条件下,均质4.5min得到乳化相;将油相加热至180℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在180℃25000rpm条件下均质4.5min后,将混合液降至48℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率450W的条件下超声处理4.5min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸钠溶于浓度为8mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为25%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在18000r/min条件下剪切25min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于48℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1.5h后,得到质量浓度为25%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在16000r/min条件下剪切3min;然后在8000r/min条件下剪切1h,采用质量浓度为18%的柠檬酸调节pH至6,制得平均颗粒尺寸小于100nm的β-胡萝卜素纳米乳剂。
实施例五
实施例五的β-胡萝卜素纳米乳剂,按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素6份、油相15份、乳化剂20份、磷酸酯淀粉5份、酪蛋白酸钠3份和N-十二烷基肌氨酸钠盐3份。
其中油相为蓖麻油7份和单亚油酸甘油酯8份,乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油10份和羧甲基纤维素钠10份。
磷酸酯淀粉的制备方法为:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为10%的柠檬酸水溶液,50℃水浴加热,搅拌反应6h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为15%的酸解淀粉浆液,加入三偏磷酸钠和尿素,调节pH8,80℃反应3h后,抽滤,60℃烘至含水量降至10%,置于150℃烘箱中继续干燥2h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。玉米淀粉:三偏磷酸钠:尿素的质量比为40:5:3。
β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入5-10倍体积的去离子水中,2000r/min条件下,均质5min得到乳化相;将油相加热至190℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在190℃30000rpm条件下均质5min后,将混合液降至50℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率500W的条件下超声处理5min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸钠溶于浓度为10mmol/LpH7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为30%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在20000r/min条件下剪切30min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH7.0的磷酸缓冲液中,然后置于50℃恒温水浴锅中,磁力搅拌2h后,得到质量浓度为30%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在20000r/min条件下剪切5min;然后在10000r/min条件下剪切1h,采用质量浓度为20%的柠檬酸调节pH至7,制得平均颗粒尺寸小于100nm的β-胡萝卜素纳米乳剂。
对比例一
以实施例一为对比例一,区别在于不添加酪蛋白酸盐。
对比例二
以实施例一为对比例二,区别在于不添加磷酸酯淀粉。
对比例三
以实施例一为对比例二,区别在于不添加N-十二烷基肌氨酸钠盐。
对比例四
以实施例一为对比例二,区别在于不添加磷酸酯淀粉、酪蛋白酸盐和N-十二烷基肌氨酸钠盐。
β-胡萝卜素纳米乳剂性能测试:将上述实施例和对比例制备的β-胡萝卜素纳米乳剂置于棕色瓶中,在60℃条件下避光储藏6个月和12个月,分别测试β-胡萝卜素纳米乳剂的粒径、粒径分散系数(PDI)和β-胡萝卜素含量,所有的试验样品均制备5个平行样品,结果见表1。
粒径和粒径分散系数采用纳米粒度分析仪测定,测定温度为25℃,粒径测定结果见图1-3。
β-胡萝卜素含量的测定:取稀释5倍数的β-胡萝卜素乳液1mL,分别加入乙醇和正己烷(乙醇和正己烷的体积比为1:2)5ml,振荡,取上清液。重复萃取3次,合并上层萃取液,并于25mL容量瓶中定容,测其在4100nm处的吸光值。根据β-胡萝卜素标准曲线计算出β-胡萝卜素的质量浓度。结果以C/C0表示,其中C为贮藏一定时间后乳液中β-胡萝卜素的质量浓度,C0为乳液中β-胡萝卜素的初始质量浓度。
表1高温避光保存对β-胡萝卜素纳米乳剂的影响
表1数据和图1-3可知,本申请制备的β-胡萝卜素纳米乳剂具有很好的稳定性,储藏12个月时,粒径、粒径分散系数和β-胡萝卜素含量均无显著变化。对比例制备的β-胡萝卜素纳米乳剂则稳定性差,其中粒径变化幅度40-90nm,稳定性指数大于0.15,β-胡萝卜素含量降低20-50%,表明β-胡萝卜素纳米乳剂在储藏过程中出现乳滴聚集和β-胡萝卜素降解现象。
对比例一粒径和稳定性指数变化幅度较高,表明β胡萝卜素乳滴表面的酪蛋白酸盐产生的静电以及其空间排斥作用具有阻止乳滴凝聚,保持纳米乳滴粒径和粒径分散系数的作用。
对比例二的β-胡萝卜素含量变化幅度较高,表明磷酸酯淀粉包埋β胡萝卜素乳滴,可以起到减缓β胡萝卜素降解的作用。
对比例四的稳定性最差,由此表明酪蛋白酸盐和磷酸酯淀粉的形成淀粉蛋白质复合物,能保持良好的乳化性,提高了β-胡萝卜素乳液的稳定性。
将β-胡萝卜素纳米乳剂用水稀释1000倍后,放置6h,观察其均一性,结果见表2。
表2稀释1000倍后的β-胡萝卜素纳米乳剂均一性
表2所示,1000倍稀释后,β-胡萝卜素纳米乳剂仍能保持较高的稳定性,无浮油和沉淀,表明N-十二烷基肌氨酸钠盐具有增强酪蛋白酸盐和磷酸酯淀粉吸附力的作用,从而避免了乳滴聚集,β-胡萝卜素析出。
将实施例和对比例的β-胡萝卜素纳米乳剂置于60℃,光照条件下放置30d,观察是否有沉淀和分层现象,结果见表3。
表3高温光照条件对β-胡萝卜素纳米乳剂的影响
稳定性 | |
实施例一 | 稳定性好,无浮油和沉淀,不分层,不褪色 |
对比例一 | 稳定性差,表面浮油和底部沉淀,出现分层,褪色严重 |
对比例二 | 稳定性差,表面浮油和底部沉淀,出现分层,褪色严重 |
对比例三 | 稳定性差,表面浮油和底部沉淀,出现分层,褪色严重 |
对比例四 | 稳定性差,表面浮油和底部沉淀,出现分层,褪色严重 |
表3所示,实施例制备的β-胡萝卜素纳米乳剂稳定性好,50℃环境下放置30d无浮油和沉淀,水油不分层和不褪色。对比例制备的β-胡萝卜素纳米乳剂稳定性差,均出现表面浮油和底部沉淀,水油分层和褪色严重的现象。表明本发明的β-胡萝卜素纳米乳剂在高温和光照条件下无析出、分层和降解,稳定性强。
制备含有β-胡萝卜素纳米乳剂的饮料,验证β-胡萝卜素纳米乳剂的稳定性。以质量分数100%计算,饮料包括白砂糖15%、柠檬酸0.5%、山梨酸钾0.03%、β-胡萝卜素纳米乳剂0.2%、甜橙香料0.15%,其余为水。将山梨酸钾溶于水中,在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和实施例1和对比例1的β-胡萝卜素纳米乳剂,然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中,灌装,得到含有β-胡萝卜素纳米乳剂的饮料。将饮料置于50℃,光照条件下放置1年,观察沉淀和浊度。采用浊度计测定饮料的浊度,浊度单位NTU,测定角度90°±2.5°,测定波长860nm±10nm,测试结果如下表4。
表4饮料浊度测试
表4所示,以本发明实施例一的β-胡萝卜素纳米乳剂制备的饮料,放置1年后浊度没有明显变化,且没有沉淀,稳定性好,可以作为着色剂和营养剂增补剂。然而对比例的β-胡萝卜素纳米乳剂制备的饮料,浊度变化较大,且有沉淀,稳定性差。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:按照重量份数计算,包括β-胡萝卜素4-6份、油相10-15份、乳化剂15-20份、磷酸酯淀粉3-5份、酪蛋白酸盐1-3份和N-十二烷基肌氨酸钠盐1-3份。
2.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述酪蛋白酸盐为酪蛋白酸钠。
3.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述磷酸酯淀粉的制备方法包括如下步骤:
S1,将玉米淀粉加入质量浓度为5-10%的柠檬酸水溶液,40-50℃水浴加热,搅拌反应4-6h后,抽滤,烘干,得到酸解淀粉;
S2,配置质量浓度为10-15%的酸解淀粉浆液,加入磷酸酯化试剂和催化剂,调节pH6-8,60-80℃反应2-3h后,抽滤,50-60℃烘至含水量降至5-10%,置于120-150℃烘箱中继续干燥1-2h,取出研碎得到磷酸酯淀粉。
4.如权利要求3所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述磷酸酯化试剂为三聚磷酸钠、三偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种或几种组合;所述催化剂为尿素或次磷酸钠,所述玉米淀粉:磷酸酯化试剂:催化剂的质量比为(30-40):(3-5):(1-3)。
5.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述油相为橄榄油、蓖麻油、磷脂酰丝氨酸、单亚油酸甘油酯、中链甘油三酯油和乙酸乙酯中的一种或多种组合。
6.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油、蓖麻油马来酸酐单酯、双乙酰酒石酸单甘酯和羧甲基纤维素钠中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1,将乳化剂加入5-10倍体积的去离子水中,1000-2000rpm条件下,均质3-5min得到乳化相;将油相加热至150-190℃,加入β-胡萝卜素,不断搅拌直至溶解得到油相混合物,然后加入乳化相,在150-190℃20000-30000rpm条件下均质3-5min后,将混合液降至40-50℃,转入超声波细胞破碎仪,在功率300-500W的条件下超声处理3-5min得到一级乳剂;
S2,将酪蛋白酸盐溶于浓度为5-10mmol/L pH 7.0的磷酸缓冲液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度为10-30%的酪蛋白酸盐溶液;将酪蛋白酸盐溶液加入一级乳剂中,在10000-20000r/min条件下剪切10-30min得到二级乳剂;
S3,将磷酸酯淀粉溶于pH 7.0的磷酸缓冲液中,然后置于40-50℃恒温水浴锅中,磁力搅拌1-2h后,得到质量浓度为10-30%的磷酸酯淀粉浆液,加入N-十二烷基肌氨酸钠盐和步骤S2的二级乳剂,在10000-20000r/min条件下剪切1-5min;然后在5000-10000r/min条件下剪切0.5-1h,调节pH至3-7,制得β-胡萝卜素纳米乳剂。
8.如权利要求7所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,其特征在于:所述β-胡萝卜素纳米乳剂的平均颗粒尺寸小于100nm。
9.如权利要求7所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中pH调节剂为质量浓度为10-20%的柠檬酸。
10.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素纳米乳剂,其特征在于:所述乳剂应用于食品、饮料、保健品、医药、化妆品中,作为着色剂和营养增补剂使用。
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