CN114099372B - 一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苦瓜籽油多层乳液制备方法及其应用，其包括如下步骤：制备乳清分离蛋白溶液；制备果胶‑柠檬酸缓冲液；制备壳寡糖溶液；分别取苦瓜籽油和所述乳清分离蛋白溶液进行混合，以获得第一混合溶液；对所述第一混合溶液进行高速剪切，再均质，以获得苦瓜籽油单层乳液；取所述苦瓜籽油单层乳液与果胶‑柠檬酸缓冲液混合；对所述第二混合溶液进行高速剪切，以获得苦瓜籽油双层乳液；取所述苦瓜籽油双层乳液与壳寡糖溶液混合，以获得第三混合溶液；对所述第三混合溶液进行高速剪切，以获得苦瓜籽油多层乳液。本发明通过静电层层自组装技术制备苦瓜籽油多层乳液，其可以掩盖苦瓜籽油不良风味，提高苦瓜籽油稳定性。

Description

一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及食品科学领域，具体为一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法及其应用。
背景技术
苦瓜籽油具有抗肿瘤、降血压、抗炎等多种药理功效，同时乳液这种形式具有提高活性物质生物利用率、掩盖活性物质不良风味、提高活性物质稳定性的作用。
虽然现有技术中已出现制备南瓜籽油乳液、丝瓜籽油乳液的相关技术，但由于苦瓜籽油具有熔点高、常温下为固态的特性，因此其不利于将其制备成苦瓜籽油乳液的形式，目前尚无成熟且安全的制备苦瓜籽油乳液的相关技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法及其应用，其可以通过静电层层自组装技术制备得到稳定的苦瓜籽油多层乳液，以此掩盖苦瓜籽油不良风味，提高苦瓜籽油稳定性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
提供了一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备浓度为0.5-1％的乳清分离蛋白溶液，并调节其pH为6.8-7.2(优选为7.0)；
S2、制备果胶-柠檬酸缓冲液，并调节其pH为3.8-4.2；具体的，所述果胶-柠檬酸缓冲液的制备过程包括如下步骤：分别配制0.2mol/L的Na2HPO4溶液以及0.1mol/L的柠檬酸溶液，按照体积比(v/v，v均以mL计或均以L计)Na2HPO4溶液：柠檬酸溶液＝1：2分别取上述Na2HPO4溶液、柠檬酸溶液进行混合，以获得Na2HPO4-柠檬酸缓冲液，再按照重量体积比(w/v)(1.5-4.5)：100分别取果胶(优选为苹果果胶)和Na2HPO4-柠檬酸缓冲液进行混合，搅拌均匀，以获得所述果胶-柠檬酸缓冲液，且所述果胶-柠檬酸缓冲液中，所述果胶以重量g(即w)计，Na2HPO4-柠檬酸缓冲液以体积mL(即v)计；
S3、按照重量体积比(w/v)(2.5-15)：100分别取壳寡糖和纯水进行混合，搅拌均匀，以获得壳寡糖溶液，且所述壳寡糖溶液中，所述壳寡糖以重量g(即w)计，纯水以体积mL(即v)计；
S4、按照重量体积比(w/v)(4.5-5.5)：100分别取苦瓜籽油和所述乳清分离蛋白溶液进行混合，搅拌均匀，以获得第一混合溶液，且所述第一混合溶液中，所述苦瓜籽油以重量g(即w)计，苦瓜籽油以体积ml(即v)计；
将所述第一混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于8000-12000r/min条件下高速剪切3-5min，再置于500-700bar压力条件下均质3-10次，以获得苦瓜籽油单层乳液；
S5、取所述苦瓜籽油单层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油单层乳液搅拌的同时滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液，再调节pH至4.2-4.5，以获得第二混合溶液；
将所述第二混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于8000-12000r/min条件下高速剪切0.5-1min，以获得苦瓜籽油双层乳液；
以及S6、取所述苦瓜籽油双层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油双层乳液搅拌的同时滴入所述壳寡糖溶液，再调节pH至2.0-3.0，以获得第三混合溶液；
将所述第三混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于8000-12000r/min条件下高速剪切0.5-1min，以获得苦瓜籽油多层乳液。
优选的，步骤S4中，将经高速剪切后的第一混合溶液置于600bar压力条件下均质5次，以获得苦瓜籽油单层乳液。
优选的，步骤S5中，按照重量体积比(w/v)计算，苦瓜籽油单层乳液：果胶-柠檬酸缓冲液＝(8-12)：1，其中，所述苦瓜籽油单层乳液以重量g(即w)计，果胶-柠檬酸缓冲液以体积mL(即v)计。
优选的，步骤S5中，所述果胶-柠檬酸缓冲液以(3-4)mL/min的速度滴入苦瓜籽油单层乳液中。
优选的，步骤S5中，在所述苦瓜籽油单层乳液中滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液后，再调节pH至4.4。
优选的，步骤S6中，按照重量体积比(w/v)计算，苦瓜籽油双层乳液：壳寡糖溶液＝(20-25)：1，其中，所述苦瓜籽油双层乳液以重量g(即w)计，壳寡糖溶液以体积mL(即v)计。
优选的，步骤S6中，所述壳寡糖溶液以(3-4)mL/min的速度滴入苦瓜籽油双层乳液中。
优选的，步骤S6中，在所述苦瓜籽油双层乳液中滴入所述壳寡糖溶液后，再调节pH至2.2。
另一方面，还提供了一种利用上述制备方法制备获得的苦瓜籽油多层乳液。
另一方面，还提供了一种上述苦瓜籽油多层乳液在制备化妆品和/或保健食品和/或功能性食品中的应用。
与现有技术相比，本发明利用静电层层自组装技术制备苦瓜籽油多层乳液，选取合适的天然聚电解质(果胶、壳寡糖等)，并精确控制其浓度和pH值，使得制备的多层乳液中乳滴间能够产生足够强的空间排斥力和静电排斥力，同时不促进桥连或损耗絮凝，得到体系稳定的苦瓜籽油多层乳液；进一步的，可将所述苦瓜籽油多层乳液应用于制备化妆品和/或保健食品和/或功能性食品，由此极大的扩展其应用范围。
附图说明
图1为乳清分离蛋白溶液pH对苦瓜籽油单层乳液的ζ-电位的影响；
图2为乳清分离蛋白溶液pH对苦瓜籽油单层乳液的平均粒径和PdI的影响
图3为不同均质条件下苦瓜籽油单层乳液的平均粒径和多分散系数(PDI)；
图4为不同均质条件下苦瓜籽油单层乳液的ζ-电位；
图5为果胶浓度对苦瓜籽油双层乳液的平均粒径和PdI的影响；
图6为果胶浓度对苦瓜籽油双层乳液的ζ-电位的影响；
图7为果胶-柠檬酸缓冲液与苦瓜籽油单层乳液混合体系pH对苦瓜籽油双层乳液的平均粒径和PdI的影响；
图8为果胶-柠檬酸缓冲液与苦瓜籽油单层乳液混合体系pH对苦瓜籽油双层乳液的ζ-电位的影响；
图9为壳寡糖浓度对苦瓜籽油多层乳液的平均粒径和PdI的影响；
图10为壳寡糖浓度对苦瓜籽油多层乳液的ζ-电位的影响；
图11为苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH对苦瓜籽油多层乳液的平均粒径和PdI的影响；
图12为苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH对苦瓜籽油多层乳液的ζ-电位的影响；
图13为苦瓜籽油多层乳液的平均粒径、PdI和ζ-电位；
图14为苦瓜籽油多层乳液的微观形态(×100倍)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本实施例提供了一种苦瓜籽油多层乳液的制备，其包括如下步骤：
S1、制备浓度为0.5-1％的乳清分离蛋白溶液，并调节其pH为6.8-7.2；
S2、制备果胶-柠檬酸缓冲液，并调节其pH为3.8-4.2(优选为4.0)；具体的，所述果胶-柠檬酸缓冲液的制备过程包括如下步骤：分别配制0.2mol/L的Na2HPO4溶液以及0.1mol/L的柠檬酸溶液，按照体积比(v/v，v均以mL计或均以L计)Na2HPO4溶液：柠檬酸溶液＝1：2分别取上述Na2HPO4溶液、柠檬酸溶液进行混合，以获得Na2HPO4-柠檬酸缓冲液，再按照重量体积比(w/v)(1.5-4.5)：100分别取果胶(优选为苹果果胶)和Na2HPO4-柠檬酸缓冲液进行混合，搅拌均匀，以获得所述果胶-柠檬酸缓冲液，且所述果胶-柠檬酸缓冲液中，所述果胶以重量g(即w)计，Na2HPO4-柠檬酸缓冲液以体积mL(即v)计；
S3、按照重量体积比(w/v)(2.5-15)：100分别取壳寡糖和纯水进行混合，搅拌均匀，以获得壳寡糖溶液，且所述壳寡糖溶液中，所述壳寡糖以重量g(即w)计，纯水以体积mL(即v)计；
S4、按照重量体积比(w/v)5：100分别取苦瓜籽油和所述乳清分离蛋白溶液进行混合，搅拌均匀，以获得第一混合溶液，且所述第一混合溶液中，所述苦瓜籽油以重量g(即w)计，苦瓜籽油以体积ml(即v)计；
将所述第一混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于10000r/min条件下高速剪切4min，再置于500-700bar压力条件下均质3-10次，以获得苦瓜籽油单层乳液；
S5、取所述苦瓜籽油单层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油单层乳液搅拌的同时以3.5mL/min的速度滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液，再调节pH至4.2-4.5，以获得第二混合溶液；
将所述第二混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于10000r/min条件下高速剪切45s，以获得苦瓜籽油双层乳液；
优选的，步骤S5中，按照重量体积比(w/v)计算，苦瓜籽油单层乳液：果胶-柠檬酸缓冲液＝(8-12)：1(优选为10:1)，其中，所述苦瓜籽油单层乳液以重量g(即w)计，果胶-柠檬酸缓冲液以体积mL(即v)计；
以及S6、取所述苦瓜籽油双层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油双层乳液搅拌的同时以3.5mL/min的速度滴入所述壳寡糖溶液，再调节pH至4.2-4.5，以获得第三混合溶液；
将所述第三混合溶液添加至高速剪切分散机等设备中，于10000r/min条件下高速剪切45s，以获得苦瓜籽油多层乳液，也即苦瓜籽油多层乳液；
按照重量体积比(w/v)计算，苦瓜籽油双层乳液：壳寡糖溶液＝(20-25)：1，其中，所述苦瓜籽油双层乳液以重量g(即w)计，壳寡糖溶液以体积mL(即v)计。
1.1乳清分离蛋白溶液pH对苦瓜籽油单层乳液的影响
步骤S1中，用3mol/L HCl溶液或3mol/L NaOH溶液分别将乳清分离蛋白溶液pH调节至3.0、3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、4.2、4.6、5.0、5.6、6.2、7.0，实施例中的其他步骤均相同，检测苦瓜籽油单层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图1-2所示。
从图1-2中可以看出，苦瓜籽油单层乳液的稳定性受到乳清分离蛋白溶液pH的影响，当pH为4.6左右时，苦瓜籽油单层乳液的ζ电位趋向于0mV，粒径、多分散性均增大，但由于此时苦瓜籽油单层乳液pH接近乳清分离蛋白溶液等电点，苦瓜籽油单层乳液间静电排斥作用减小，乳滴易发生聚集，稳定性降低。当乳清分离蛋白溶液pH小于4.6时，蛋白质易变性，使得乳液稳定性降低。当乳清分离蛋白溶液pH大于4.6时，pH远离乳清分离蛋白等电点，乳液间静电排斥力增加，乳液稳定性增加。因此，本申请步骤S1中的乳清分离蛋白溶液pH优选为7.0，由此得到的乳液粒径较小，粒径分布较为均一，电位绝对值较大，乳液较为稳定。
1.2均质条件对苦瓜籽油单层乳液的影响
步骤S4中，将经过高速剪切的第一混合溶液分别置于500bar、600bar、700bar压力条件下均质，且每一压力条件下均分别均质3、5、7、9次。实施例中的其他步骤均相同，检测苦瓜籽油单层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图3-4所示。
由图3可知，随着均质压力的增大和均质次数的增加，苦瓜籽油单层乳液的平均粒径逐渐减小，尤其是当均质压力大于600bar，且均质次数大于5次时，苦瓜籽油单层乳液粒径显著减小(p＞0.05)。其原因在于，均质压力的增加带来强烈的湍流和剪切流场，使得苦瓜籽油单层乳液的乳化效果增强。同时，随均质次数增大，苦瓜籽油单层乳液PdI呈先减小再增大的趋势，其原因可能是由于高压均质带给乳液的能量过大，从而使乳液产生絮凝剧结等现象。由图4可知，均质压力600bar条件下苦瓜籽油单层乳液的ζ-电位绝对值整体相对较大，此时乳液液滴间的静电作用力较强，体系较稳定。综合考虑，本申请步骤S4中优选将经过高速剪切后的第一混合溶液置于600bar条件下均质5次，此时所制备的苦瓜籽油单层乳液粒径为460±3nm，多分散指数(PdI)为0.073±0.004，ζ-电位为-22.3±0.8mV。
1.3果胶-柠檬酸缓冲液浓度对苦瓜籽油双层乳液的影响
步骤S2中，分别配制0.2mol/L的Na2HPO4溶液以及0.1mol/L的柠檬酸溶液，分别取上述Na2HPO4溶液100mL、柠檬酸溶液200mL进行混合，以获得Na2HPO4-柠檬酸缓冲液，再分别取1.5g、2.5g、3.5g、4.5g果胶，每份果胶均对应添加到100mLNa2HPO4-柠檬酸缓冲液中进行混合，搅拌均匀，以获得果胶浓度(按重量体积比w/v计)分别为1.5％、2.5％、3.5％、4.5％的果胶-柠檬酸缓冲液。
进一步的，步骤S5中，取上述4种果胶浓度的果胶-柠檬酸缓冲液各10g对应滴入100mL苦瓜籽油单层乳液中，即每种果胶浓度的果胶-柠檬酸缓冲液均滴入100mL苦瓜籽油单层乳液中；实施例其他步骤均相同，检测苦瓜籽油双层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图5-6所示。
制备多层乳液时，通常多糖的浓度必需经过优化，使乳液油滴产生足够强的空间排斥力和静电排斥力，同时减少桥连或耗损絮凝。由图5-6可知，当果胶浓度大于或小于3.5％(此时果胶和Na2HPO4-柠檬酸缓冲液的重量体积比(w/v)为3.5：100)时，苦瓜籽油双层乳液粒径、PdI均增大，同时ζ-电位绝对值减小，表明乳液稳定性降低，且由于阴离子高分子聚电解质不足，导致两个或多个被蛋白质包裹的阳离子液滴共享阴离子果胶分子而引起桥连絮凝。
当果胶浓度大于3.5％(w/v)时，此时苦瓜籽油双层乳液的ζ-电位绝对值较大，说明维持乳液稳定的静电排斥力较强，同时由于蛋白和多糖之间的热力学不相容，多糖在水相中的存在可能导致界面层发生改变，果胶的加入可起到增稠和胶凝作用，由此减慢蛋白质通过水相的运动，阻碍乳液液滴的聚集。因此，本申请步骤S2中制备果胶-柠檬酸缓冲液时，优选按照重量体积比(w/v)3.5：100分别取果胶和Na2HPO4-柠檬酸缓冲液进行混合。
1.4果胶-柠檬酸缓冲液与苦瓜籽油单层乳液混合体系pH对苦瓜籽油双层乳液的影响
在上述1.3内容的基础上，步骤S5中，取上述果胶浓度(按重量体积比w/v计)为3.5％的果胶-柠檬酸缓冲液10g滴入100mL苦瓜籽油单层乳液中，且用3mol/L HCl溶液或3mol/L NaOH溶液调节pH至3.0、3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、4.2、4.4；实施例其他步骤均相同，检测苦瓜籽油双层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图7-8所示。
多层生物聚合物主要是依赖聚电解质相互之间的静电吸引而形成，因此pH值会影响多层界面的形成、分解和稳定乳液的能力。如图1所示，当乳清分离蛋白溶液pH＞5时，苦瓜籽油单层乳液液滴表面的蛋白质带负电荷，其与带阴离子的果胶-柠檬酸缓冲液之间几乎没有静电吸引，在这种情况下，两种生物聚合物往往相互竞争油水界面，且彼此之间没有很强的相互作用。由此，调节pH可能通过改变生物聚合物的带电荷性质，从而改变两种生物聚合物的竞争或者合作程度，从而可能导致均相(生物聚合物混合)或者非均相(生物聚合物分离)界面的形成。
据此，本申请通过调整果胶-柠檬酸缓冲液、苦瓜籽油单层乳液混合体系的pH值来改善两者的静电吸引效果。具体的，如图7-8所示，当果胶-柠檬酸缓冲液与苦瓜籽油单层乳液混合体系的pH调节至4.4时，苦瓜籽油双层乳液粒径、PdI均较小，ζ-电位绝对值较大。其原因在于，当pH值离开其等电点时，蛋白质的净电荷和水溶性通常会增加，由此增加带电荷的多糖的静电吸引或排斥，所以当果胶-柠檬酸缓冲液与苦瓜籽油单层乳液混合体系的pH为4.4时，苦瓜籽油双层乳液带正电荷，增加了其与带负电荷的果胶-柠檬酸缓冲液之间的吸引效果。因此，步骤S5中，取所述苦瓜籽油单层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油单层乳液搅拌的同时滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液，再调节pH至4.4，此时制得的苦瓜籽油双层乳液粒径为6709nm，PdI为0.258±0.02，ζ-电位为-19.6±0.9mV。
1.5壳寡糖浓度对苦瓜籽油多层乳液的影响
步骤S3中，分别取2.5g、5.0g、7.5g、10.0g、12.5g、15.0g壳寡糖，每份壳寡糖均对应添加到100mL纯水中进行混合，搅拌均匀，以获得浓度(按重量体积比w/v计)分别为2.5％、5.0％、7.5％、10.0％、12.5％、15.0％的壳寡糖溶液。
进一步的，步骤S6中，取上述6种浓度的壳寡糖溶液各4g对应滴入100mL的苦瓜籽油双层乳液中，即每种浓度的壳寡糖溶液均滴入100mL苦瓜籽油双层乳液中；实施例中的其他步骤均相同，检测苦瓜籽油多层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图9-10所示。
壳寡糖溶液带正电荷，由图9-10可知，随着壳寡糖浓度的增大，苦瓜籽油多层乳液粒径和PdI呈上升趋势，而ζ-电位值在壳寡糖浓度为10％(此时壳寡糖和纯水的重量体积比(w/v)为10.0：100)时趋近0mV，表明此时苦瓜籽油多层乳液的净电荷趋近于0mV，乳液中静电排斥力较小。当壳寡糖浓度大于10％时，乳液ζ-电位仍然为负值，且观察到乳液发生絮凝，猜测此时由于壳寡糖浓度过大，使得壳寡糖分子聚集，使得乳液失稳，当壳寡糖浓度为5.0％(w/v)(此时壳寡糖和纯水的重量体积比(w/v)为5.0：100)时，此时乳液液滴较小，分散性较好，说明此时壳寡糖浓度适中，既不易使乳液产生损耗絮凝，也不易使乳液产生桥连絮凝。所以，本申请步骤S3中，优选按照重量体积比(w/v)5.0：100分别取壳寡糖和纯水进行混合，搅拌均匀，以获得壳寡糖溶液。
1.6苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH值对苦瓜籽油多层乳液的影响
在上述1.5内容的基础上，步骤S6中，取上述浓度为5％的壳寡糖溶液4g滴入100mL苦瓜籽油双层乳液中，且用3mol/L HCl溶液或3mol/L NaOH溶液调节pH至2.0、2.2、2.6、3.2；实施例其他步骤均相同，检测苦瓜籽油多层乳液的平均粒径、多分散指数(PdI)与ζ-电位，其结果如图11-12所示。
由图11和图12可知，苦瓜籽油多层乳液的ζ-电位随苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH的增大先增大再减小，在苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH为3.8附近时，苦瓜籽油多层乳液的ζ-电位接近于0mV，当苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH小于3.8时，苦瓜籽油多层乳液的ζ-电位为正值，表明此时壳寡糖能吸附在果胶聚电解质层上。当苦瓜籽油双层乳液、壳寡糖溶液混合体系pH小于2.2时，此时乳液的粒径较小，PDI较小，ζ-电位绝对值较大，说明此时壳寡糖既能为乳液稳定提供静电排斥力，又能提供空间作用力使乳液体系更加稳定，从而获得粒径小且粒径分布较位均一的乳液。所以本申请步骤S6中，优选取所述苦瓜籽油双层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油双层乳液搅拌的同时滴入所述壳寡糖溶液，再调节pH至2.0-3.0，此时制备的苦瓜籽油多层乳液粒径为1513±17nm，PdI为0.386±0.139，ζ-电位为20.3±0.5mV。
1.7苦瓜籽油多层乳液的表征
采用微米粒度仪、ZS马尔文动态光散射仪、Turbiscan Lab稳定分析仪等测定苦瓜籽油多层乳液的各项指标。
由图13可知，随着层数的增加乳液的粒径也随着增加，多分散指数和ζ-电位的绝对值也在可接受范围内，说明利用静电层层自组装技术，通过筛选和优化聚电解质的浓度和体系pH值，成功制备了苦瓜籽油多层乳液。由于大多数两亲性蛋白质都是小分子，它们形成相对较薄的界面层(几纳米)，因此它们只产生非常短的空间排斥力，而多糖能够增加油滴间的空间排斥力和静电排斥力，所以在蛋白质包裹的油滴中添加电荷相反的多糖能够增强其对环境应力的抵抗能力。所以相比于单层乳液，双层乳液和多层乳液具有更强的空间作用力和静电作用力以维持乳液体系的稳定。
采用静电层层自主装技术制备多层乳液时，需通过仔细控制聚电解质的浓度和环境pH值，改变不同界面层的结构和性能，以确保其能够快速和足够吸附在油水界面，以确保几乎没有游离的聚电解质在水相，得到稳定的多层稳定剂，从而使得乳液体系更加稳定。由图14可知，对本申请制备的苦瓜籽油多层乳液染色后利用激光共聚焦观察样品微观形态，可以看出，所述苦瓜籽油多层乳液较双层乳液粒径增大，双层乳液较单层乳液粒径增大，各层乳液颗粒完整，分散性良好，图14中的B和C可看出几乎没有游离的聚电解质在水相，说明在优化得的多层乳制备条件下，聚电解质相互聚合情况良好。
进一步的，采用气相色谱质谱联用仪对本申请制备苦瓜籽油多层乳液的方案中所获得的苦瓜籽油单层乳液、苦瓜籽油双层乳液、苦瓜籽油多层乳液脂肪酸成分组成以及含量进行测定，其结果如表1所示。
表1苦瓜籽油多层乳液的脂肪酸组成
由表1可知，本申请制备的苦瓜籽油单层乳液中，相较于苦瓜籽油，α-桐酸相对含量显著降低(p<0.05)，这可能是由于高压均质过程中产热使得α-桐酸氧化导致其含量降低。苦瓜籽油双层乳液和苦瓜籽油多层乳液中的α-桐酸含量显著升高(p＜0.05)，且制备的苦瓜籽油多层乳液中，其主要成分仍然为硬脂酸和α-桐酸，说明制备过程中导致的油脂中相关成分的损失极低，可忽略不计。
综上所述，本发明利用静电层层自组装技术制备苦瓜籽油多层乳液，其通过选取合适的天然聚电解质(果胶、壳寡糖等)，并精确控制其浓度和pH值，使得制备的苦瓜籽油多层乳液中，乳滴间能够产生足够强的空间排斥力和静电排斥力，同时不促进桥连或损耗絮凝，由此得到稳定的苦瓜籽油多层乳液体系，进一步可掩蔽苦瓜籽油的不良风味、提高其稳定性、延长货架期。
需要说明的是，上述实施例中的技术特征可任意组合，且组合而成的技术方案均属于本申请的保护范围。在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种苦瓜籽油多层乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备乳清分离蛋白溶液，并调节其pH为6.8-7.2；
S2、制备果胶-柠檬酸缓冲液，并调节其pH为3.8-4.2；
S3、按照重量体积比(w/v)5：100分别取壳寡糖和纯水进行混合，搅拌均匀，以获得壳寡糖溶液；
S4、按照重量体积比(w/v)(4.5-5.5)：100分别取苦瓜籽油和所述乳清分离蛋白溶液进行混合，搅拌均匀，以获得第一混合溶液；
对所述第一混合溶液进行高速剪切，将经高速剪切后的第一混合溶液置于600bar压力条件下均质5次，以获得苦瓜籽油单层乳液；
S5、取所述苦瓜籽油单层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油单层乳液搅拌的同时滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液，再调节pH至4.2-4.5，以获得第二混合溶液；
对所述第二混合溶液进行高速剪切，以获得苦瓜籽油双层乳液；
以及S6、取所述苦瓜籽油双层乳液添加至磁力搅拌器中，对所述苦瓜籽油双层乳液搅拌的同时滴入所述壳寡糖溶液，再调节pH至2.0-3.0，以获得第三混合溶液；
对所述第三混合溶液进行高速剪切，以获得苦瓜籽油多层乳液；
所述果胶-柠檬酸缓冲液的制备过程包括如下步骤：分别配制0.2mol/L的Na2HPO4溶液以及0.1mol/L的柠檬酸溶液，按照体积比Na2HPO4溶液：柠檬酸溶液＝1：2分别取Na2HPO4溶液、柠檬酸溶液进行混合，以获得Na2HPO4-柠檬酸缓冲液，再按照重量体积比3.5：100分别取果胶和Na2HPO4-柠檬酸缓冲液进行混合，搅拌均匀，以获得所述果胶-柠檬酸缓冲液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，按照重量体积比计算，苦瓜籽油单层乳液：果胶-柠檬酸缓冲液＝(8-12)：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述果胶-柠檬酸缓冲液以(3-4)mL/min的速度滴入苦瓜籽油单层乳液中。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，在所述苦瓜籽油单层乳液中滴入所述果胶-柠檬酸缓冲液后，再调节pH至4.4。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，按照重量体积比(w/v)计算，苦瓜籽油双层乳液：壳寡糖溶液＝(20-25)：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述壳寡糖溶液以(3-4)mL/min的速度滴入苦瓜籽油双层乳液中。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，在所述苦瓜籽油双层乳液中滴入所述壳寡糖溶液后，再调节pH至2.2。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得的苦瓜籽油多层乳液。
9.一种权利要求8所述苦瓜籽油多层乳液在制备化妆品和/或保健食品和/或功能性食品中的应用。
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