CN114672251A - 一种防火阻燃沥青底盘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料的技术领域，具体公开了一种防火阻燃沥青底盘涂料及其制备方法。一种防火阻燃沥青底盘涂料包括如下重量份数的组分：改性沥青30‑60份；填料15‑20份；乳化剂3‑5份；水50‑90份；丙烯酸乳液20‑50份；成膜剂0.5‑1份；其制备方法包括以下步骤：S1、加热改性沥青至熔融状态；S2、将乳化剂和丙烯酸乳液加入水中，搅拌混匀，形成混合液C；S3、向混合液C中加入熔融状态的改性沥青、填料、成膜剂，搅拌、进行剪切处理，即得防火阻燃沥青底盘涂料。本申请的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其具有软化点高，受热时不易熔融滴落，从而对底盘起到良好的阻燃效果的优点。
Description
技术领域
本申请涉及涂料的技术领域，更具体地说，它涉及一种防火阻燃沥青底盘涂料及其制备方法。
背景技术
底盘是汽车整体造型的重要部分，起到安装汽车发动机及其他汽车零部件的作用，对底盘表面涂敷涂料，以起到对底盘的保护作用。其中，沥青涂料以其具有良好的粘接性能和防腐性能的特点，被广泛使用在底盘涂料当中。
目前存在一种底盘涂料，包括SBS改性沥青、氯丁胶乳液、丙烯酸乳液、脂肪酸聚氧乙烯酯、磷氮系阻燃剂、羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和去离子水，经检测，其软化点最低为80℃，氧指数为35。
针对上述相关技术，发明人发现，底盘涂料的氧指数为35表明其具有一定的阻燃性能，但软化点较低，易受热变形或产生熔融滴落的现象，而与底盘表面相分离，无法起到良好的阻燃作用，不能很好满足人们的需要，因此，研究出一种软化点高的防火阻燃沥青涂料具有十分重要意义。
发明内容
为了提高沥青涂料的软化点，减少沥青涂料受热熔融滴落的现象发生，本申请提供一种防火阻燃沥青底盘涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种防火阻燃沥青底盘涂料，采用如下的技术方案：
一种防火阻燃沥青底盘涂料，包括如下重量份数的组分：
改性沥青30-60份；
填料15-20份；
乳化剂3-5份；
水50-90份；
丙烯酸乳液20-50份；
成膜剂0.5-1份；
其中，改性沥青的制备方法为：将氧化石墨烯加入熔融状态的基质沥青中，混合搅拌，得到混合液A；向混合液A中加入碱性氧化物阻燃剂和分散剂，混合搅拌，得到混合液B；将混合液B进行分散处理，即得改性沥青；
所述氧化石墨烯、基质沥青和碱性氧化物阻燃剂的重量比为1:(5-7):(0.5-1)。
通过采用上述技术方案，通过使用具有较高的热传导性能和软化点的氧化石墨烯对基质沥青改性，提升基质沥青的软化点，能够在受热时，使沥青涂层的内部快速、均匀的传热，从而使沥青涂层具有良好的热稳定性，不易因内外温差较大而受热形变或熔融滴落，减少与底盘表面相分离的情况发生，同时氧化石墨烯可促进沥青涂料表面碳化，隔绝热源从而起到良好的阻燃作用。通过使用碱性阻燃剂，不仅为氧化石墨烯提供碱性环境，加强氧化石墨烯的氧化，从而在一定程度上减少氧化石墨烯在受热过程中部分还原，导致沥青涂料热分解形成可燃物质的现象发生，从而减少了可燃性的小分子的生成和溢出，从而提高了沥青涂料防火阻燃性能。
对本申请制得的沥青涂料进行燃烧性能测试，沥青涂料未发生卷曲现象，且未产生熔融物；进行软化点测试，其软化点高达124℃，氧指数达到41.5％，均高于以未改性沥青制备的沥青涂料，表明本申请制得的沥青涂料不易受热变形，或因熔融滴落而与底盘表面相分离，进而对底盘有更好的阻燃效果。
优选的，所述碱性氧化物阻燃剂包括硼酸锌和改性氢氧化铝。
通过采用上述技术方案，硼酸锌作为阻燃增效剂可与改性氢氧化铝协同生效，发挥较好的阻燃效果，且硼酸锌本身具有阻燃作用，对本申请制得的沥青涂料进行软化点测试和极限氧指数测试，其软化点升至127℃，氧指数由41.5％升至42.5％，进一步提高沥青涂料的防火阻燃性能。
优选的，所述硼酸锌与改性氢氧化铝的重量比为1:(20-30)。
通过采用上述技术方案，通过控制硼酸锌与改性氢氧化铝的重量比处于上述范围内时，其软化点进一步提升，表明硼酸锌的阻燃增效的效果更好。当硼酸锌过量时，硼酸锌中过剩的结晶水的会干扰改性氢氧化铝的脱水成碳过程，降低了阻燃效果。当硼酸锌量低时，阻燃增效的效果较差。
优选的，所述改性氢氧化铝由氢氧化铝经过硅烷偶联剂表面改性得到。
通过采用上述技术方案，通过使用偶联剂对氢氧化铝表面改性，提高氢氧化铝在基质沥青中的相容度，从而使氢氧化铝发挥更好的阻燃效果。
优选的，所述改性氢氧化铝粒度为1500-3000目。
通过采用上述技术方案，当氢氧化铝粒度处于上述范围内时，改性氢氧化铝更好的分散在基质沥青中，制得的沥青涂料具有更好的阻燃性能。
优选的，所述改性氢氧化铝粒度为2000-2500目。
通过采用上述技术方案，减小粒度可使改性氢氧化铝均匀分散在改性沥青中，可在一定范围内提高沥青涂料的软化点。但当粒度过小时，改性氢氧化铝会在基质沥青中产生“团聚”现象，而导致分散效果不佳，当粒度较大时，氢氧化铝可在沥青涂料中离析。综上，改性氢氧化铝的粒度过大或过小时，均会影响其阻燃效果。
对本申请制得的沥青涂料进行软化点测试，其软化点温度提升较大，由129℃提升至135℃，表明改变改性氢氧化铝的粒度，可较大幅度的提升沥青涂料的软化点，使沥青涂料受热时不易变形或产生熔融物；其氧指数由43％提升至45％，使沥青涂料由更好的阻燃性能。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-551、KH-560、KH-570中的一种或多种组成的混合物。
优选的，所述分散处理方法为剪切或均质。
通过采用上述技术方案，使氧化石墨烯、氢氧化铝和硼酸锌在基质沥青中充分分散混匀。本申请的具体实施方式中，分散处理方法仅以剪切处理为例做简要介绍，但并不影响其他分散处理方法在本申请技术方案中的应用。
进一步优选的，所述分散处理方法采用剪切处理，剪切时为1-2h。
通过采用上述技术方案，当剪切时间处于上述范围内时，其软化点提升至144℃，沥青涂料的阻燃性能和机械性能更好。当剪切时间较短时，改性沥青中的各成分分散不均，降低了沥青涂料的阻燃效果；剪切时间过长会加速改性沥青的老化，降低沥青涂料的机械性能。
第二方面，本申请提供一种防火阻燃沥青底盘涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、加热改性沥青至熔融状态；
S2、将乳化剂和丙烯酸乳液加入水中，搅拌混匀，形成混合液C；
S3、向混合液C中加入熔融状态的改性沥青、填料、成膜剂，搅拌、进行剪切处理，即得防火阻燃沥青底盘涂料。
通过采用上述技术方案，通过先将乳化剂在水中混匀再加入改性沥青，促进改性沥青的在水中的混匀效果，最后及进行剪切处理，使沥青涂料各组分充分混匀，起到更好的阻燃效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过在基质沥青中引入具有高热传导性和高软化点的氧化石墨烯，使沥青涂料不易受热形变或产生熔融滴落的情况，从而使沥青涂层稳固粘附在底盘表面并起到良好的阻燃效果，通过使用碱性阻燃剂为氧化石墨烯提供碱性环境，减少了可燃性的小分子的生成和溢出，从而提高涂料的防火阻燃性能；
2、通过使用协同生效的硼酸锌和改性氢氧化铝，使改性氢氧化铝起到较好的阻燃作用，进而进一步提高涂料的阻燃效果；
3、通过控制氢氧化铝的粒度，使氢氧化铝在基质沥青中均匀分散，更进一步提高涂料的阻燃效果。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
基质沥青：国标石油沥青70#；
硅藻土粒度：200目；
丙烯酸乳液：厂商为山东奥凯防水材料有限公司，型号OK-166；
有机硅消泡剂：厂商为德国比克化学公司，型号BYK-066N；
氧化石墨烯：厂商为清河县奔宇金属材料有限公司，型号DF-02。
制备例
制备例1
一种改性沥青，其制备步骤为：先将1kg氧化石墨烯加入熔融状态的5kg基质沥青中，混合搅拌，135℃下反应20min，到混合液A；向混合液A中加入0.5kg碱性氧化物阻燃剂、1kg分散剂，混合搅拌，140℃下反应30min，得到混合液B；将混合液B进行分散处理，即得改性沥青；
碱性氧化物阻燃剂：氢氧化铝；
分散剂：三乙醇胺；
分散处理为剪切处理，剪切时间0.5h，剪切温度为140℃。
制备例2-5
一种改性沥青，与制备例1的不同之处在于：各组分的使用量不同，具体如表1所示。
表1制备例1-5中各组分及其重量(kg)
制备例6
一种改性沥青，与制备例3的不同之处在于：碱性氧化物阻燃剂为硼酸锌和改性氢氧化铝按重量比1:10组成的混合物；
其中，改性氢氧化铝由氢氧化铝经硅烷偶联剂表面改性制备得到，其制备方法为：将氢氧化铝和硅烷偶联剂按重量比1:0.1混合，搅拌25min，即得改性氢氧化铝；
其中，硅烷偶联剂：KH-550；KH-551、KH-560、KH-570中的一种或多种组成的混合物类比KH-550。本申请的具体实施方式中，硅烷偶联剂仅以KH-550为例做简要介绍，但并不影响其他硅烷偶联剂在本申请技术方案中的应用；
改性氢氧化铝粒度为1500目。
制备例7
一种改性沥青，与制备例6的不同之处在于：硼酸锌和改性氢氧化铝的重量比为1:20。
制备例8
一种改性沥青，与制备例6的不同之处在于：硼酸锌和改性氢氧化铝的重量比为1:25。
制备例9
一种改性沥青，与制备例6的不同之处在于：硼酸锌和改性氢氧化铝的重量比为1:30。
制备例10
一种改性沥青，与制备例8的不同之处在于：改性氢氧化铝粒度为2000目。
制备例11
一种改性沥青，与制备例8的不同之处在于：改性氢氧化铝粒度为2250目。
制备例12
一种改性沥青，与制备例8的不同之处在于：改性氢氧化铝粒度为2500目。
制备例13
一种改性沥青，与制备例8的不同之处在于：改性氢氧化铝粒度为3000目。
制备例14
一种改性沥青，与制备例11的不同之处在于：分散处理的剪切时间为1.5h。
实施例
实施例1
一种防火阻燃沥青底盘涂料，各组分及其相应的重量如表2所示，并通过如下步骤制备获得：S1、加热改性沥青至熔融状态；
S2、将3kg乳化剂和20kg丙烯酸乳液加入到20kg水中，搅拌10min，形成混合液C；
S3、向混合液C中加入30kg熔融状态的改性沥青、15kg填料、0.5kg成膜剂、0.5kg消泡剂、0.1kg稳定剂，搅拌10min、剪切0.5h，即得防火阻燃沥青底盘涂料；
其中，改性沥青由制备例1制备获得；
乳化剂：牛脂基丙撑二胺；
填料：硅藻土；
成膜剂：醇脂十二；
消泡剂：有机硅消泡剂；
稳定剂：氯化钙。
实施例2-5
一种防火阻燃沥青底盘涂料，与实施例1的区别之处在于，各组分的使用量不同，具体如表2所示。
表2实施例1-5中各组分及其重量(kg)
实施例6-9
一种防火阻燃沥青底盘涂料，与实施例3的区别之处在于，改性沥青的使用情况不同，如表3所示。
实施例10-13
一种防火阻燃沥青底盘涂料，与实施例7的区别之处在于，改性沥青的使用情况不同，如表3所示。
实施例14-17
一种防火阻燃沥青底盘涂料，与实施例12的区别之处在于，改性沥青的使用情况不同，如表3所示。
实施例18
一种防火阻燃沥青底盘涂料，与实施例15的区别之处在于，改性沥青的使用情况不同，如表3所示。
表3实施例6-19改性沥青的使用情况
对比例
对比例1-2
一种沥青涂料，与实施例1的不同之处在于，各组分的使用量不同，如表4所示。
对比例3
一种沥青涂料，与实施例1的不同之处在于，使用等量的国标石油沥青70#代替改性沥青，如表4所示。
表4实施例1、对比例1-3中各组分及其重量(kg)
| 项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 改性沥青 | 30 | 20 | 70 | / |
| 牛脂基丙撑二胺 | 3 | 2 | 6 | 3 |
| 丙烯酸乳液 | 20 | 10 | 60 | 20 |
| 硅藻土 | 15 | 10 | 30 | 15 |
| 醇脂十二 | 0.5 | 0.1 | 2 | 0.5 |
| 有机硅消泡剂 | 0.5 | 0.1 | 2 | 0.5 |
| 氯化钙 | 0.1 | 0.05 | 0.2 | 0.1 |
| 国标石油沥青70# | / | / | / | 30 |
性能检测
对实施例和对比例制得的沥青涂料进行如下测试，测试结果计入表5中。
试验一：燃烧性能测试；
采用垂直燃烧法，使用CZF-3型水平垂直燃烧仪，按照UL94标准进行垂直燃烧性能测试，观察样品的燃烧情况。
试验二：软化点测试；
采用环球法，使用DF-5型电脑全自动沥青软化点仪，参照JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测试，测试涂料达到软化点的温度，软化点温度越高表明热稳定性越好，不易发生卷曲、熔融；
试验三：极限氧指数测试；
参照GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为》进行检测，氧指数越大表明阻燃性能越好。
表5实施例1-19、对比例1-3的性能检测结果
由表5，相较于对比例3，实施例1-5中因使用制备例1制备的改性沥青，使制得的沥青涂料的软化点达到121-124℃，氧指数达到39.5-41.5％，并且未发生卷曲、熔融现象；而对比例3中因使用未改性的沥青制备，使涂料软化点仅为87℃，氧指数仅为35％，均低于实施例1-5，且发生卷曲和熔融现象。表明本申请使用改性沥青制备的沥青涂料具有良好的阻燃性能，并在受热时不易发生变形和熔融滴落的现象，涂敷在底盘表面时可起到良好的阻燃效果。
将实施例1-5、对比例1-2的检测数据对比可知，对比例1-2的软化点分别为115℃、117℃，氧指数分别为37％、38％，表明各组分重量处于实施例1-5的范围内时，制备的沥青涂料具有较优的阻燃性能，其中，阻燃性能最优的沥青涂料由实施例3制备得出。
实施例6-9与实施例3的区别之处在于，改性沥青中的各组分重量不同，相较于实施例3，实施例7中制得的沥青涂料的软化点达到129℃，氧指数达到43％，均高于实施例3，由此表明，改性沥青中的各组分重量处于实施例6-9的范围内时，制备的沥青涂料阻燃性能更好。
实施例10-13与实施例7的区别之处在于，使用等量的硼酸锌与表面改性后氢氧化铝的混合物代替氢氧化铝，使制备的沥青涂料软化点升至133-135℃，氧指数升至44-45％，具有更优的阻燃性能。其中，阻燃性能最优的沥青涂料由实施例12制备得出。
实施例14-17与实施例12的区别之处在于，氢氧化铝的粒度不同，使制得的沥青涂料的软化点有较大幅度的提升，至140-142℃，表明氢氧化铝粒度为2000-2500目时，制得的沥青涂料具有更好的热稳定性，不易受热变形或滴落，其中实施例15的软化点为142℃，为最优。
实施例18与实施例15的区别之处在于，在改性沥青的制备过程中，剪切处理的时间不同，实施例18中制备的沥青涂料的软化点为144℃，氧指数为46.5％，均高于实施例15，表明剪切时间为1.5h时，可能由于沥青涂料中各组分的分散效果较好，且未促进沥青涂料老化，而具有更优的阻燃性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
改性沥青 30-60份；
填料 15-20份；
乳化剂 3-5份；
水 50-90份；
丙烯酸乳液 20-50份；
成膜剂 0.5-1份；
其中，改性沥青的制备方法为：将氧化石墨烯加入熔融状态的基质沥青中，混合搅拌，得到混合液A；向混合液A中加入碱性氧化物阻燃剂和分散剂，混合搅拌，得到混合液B；将混合液B进行分散处理，即得改性沥青；
所述氧化石墨烯、基质沥青和碱性氧化物阻燃剂的重量比为1:(5-7):(0.5-1)。
2.根据权利要求1所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述碱性氧化物阻燃剂包括硼酸锌和改性氢氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述硼酸锌与改性氢氧化铝的重量比为1:(20-30)。
4.根据权利要求2所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述改性氢氧化铝由氢氧化铝经过硅烷偶联剂表面改性得到。
5.根据权利要求4所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述改性氢氧化铝粒度为1500-3000目。
6.根据权利要求5所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述改性氢氧化铝粒度为2000-2500目。
7.根据权利要求1所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-551、KH-560、KH-570中的一种或多种组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述分散处理方法为剪切或均质。
9.根据权利要求8所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料，其特征在于：所述分散处理方法采用剪切处理，剪切时间为1-2h。
10.权利要求1-9任一所述的一种防火阻燃沥青底盘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、加热改性沥青至熔融状态；
S2、将乳化剂和丙烯酸乳液加入水中，搅拌混匀，形成混合液C；
S3、向混合液C中加入熔融状态的改性沥青、填料、成膜剂，搅拌、进行剪切处理，即得防火阻燃沥青底盘涂料。
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