CN108250778A - 隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂及制备方法和应用，属于道路建筑材料领域。所述环保复合分阶段阻燃剂是根据沥青分阶段的燃烧特性，由6‑12份可膨胀性石墨、8‑12份氢氧化镁、6‑12份氢氧化钙、12‑18份聚磷酸铵，及掺量为阻燃剂质量1％‑1.5％的表面改性剂复合配制而成。本发明的复合分阶段阻燃剂在混合料中添加量为沥青质量的6％‑12％。本发明的复合分阶段阻燃剂具有较高的阻燃效率，可使沥青的极限氧指数提高至25％以上；实现沥青热分解全过程阻燃效果；不产生有毒气体，安全环保；与沥青有较好的相容性；能改善沥青的阻燃性能和高温性能，对低温性能和水稳定性能影响较小；生产工艺简单易实现，成本低，质量稳定。

Description

隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于道路建筑材料技术领域，具体涉及了一种隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂及制备方法和应用。
背景技术
随着公路隧道的不断涌现和隧道交通量的增大，隧道火灾发生的频率也逐渐增大。国外统计资料显示，公路火灾发生频率约为0.71107veh/km，其中隧道内火灾发生频率约为0.331107veh/km。隧道火灾是一个国际性难题，在世界上许多国家均发生过非常严重的隧道火灾事故。隧道火灾会造成隧道设施和隧道整体结构的严重毁坏，引起短则数小时，长则几天甚至更长时间的道路交通中断，并严重威胁人们的生命和财产安全，造成无法估计的经济损失。当隧道内发生火灾时，大量的烟、热不易排除，洞内烟雾弥漫，照明也遭到破坏，能见度下降，同时伴有高温和毒气，给安全疏散和救援工作带来很大困难，隧道火灾也给路面带来很大的破坏。
尽管我国在阻燃剂及阻燃材料研究上起步较晚，但近年发展极快，目前已获得了很多研究成果，也涌现出了大批的阻燃剂产品，比如已公开的专利CN101891416A、CN101153116A、CN102660048A、CN102532921A、CN101830670A、CN101817936A、CN102453332A、CN102173631A、CN101624474A、CN101709123A等。然而每种阻燃剂的阻燃效果不尽相同。单一的无机或有机类阻燃材料的阻燃效率通常较低，而复合类阻燃产品则加工过程较为复杂。除此之外，部分复合类阻燃产品更以国际上已禁用的溴系阻燃剂为基础，环保性能较差，另有部分复合类产品的成分种类较多，制备工艺繁杂，生产成本较高，严重影响了其在隧道路面或井下巷道路面的推广应用。
鉴于此，探索一种阻燃效率高、成本低、环保并且生产工艺简单的环保复合分阶段阻燃剂，及其制备方法和应用至关重要。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，提供了一种隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂及制备方法和应用，该阻燃剂阻燃效率高、阻燃作用持续性强、成本低、安全环保并且生产工艺简单。
本发明采用如下技术方案来实现的：
隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂，根据沥青分阶段的燃烧特性，按照质量份数选择以下组份复合配制而成：6-12份可膨胀性石墨，8-12份氢氧化镁，6-12份氢氧化钙，12-18份聚磷酸铵，以及该阻燃剂质量的1％-1.5％表面改性剂。
本发明进一步的改进在于，表面改性剂为钛酸酯类、铝酸酯类或硅烷类。
本发明进一步的改进在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂。
本发明进一步的改进在于，该阻燃剂按照质量份数选择以下组份复合配制而成：10份可膨胀性石墨，10份氢氧化镁，8份氢氧化钙，18份聚磷酸铵，以及该阻燃剂质量的1.1％硅烷偶联剂。
制备隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂的方法，包括：按比例选取可膨胀性石墨、氢氧化镁、氢氧化钙、聚磷酸铵配制中间体，搅拌使其混合均匀；随后用乙醇作溶剂将硅烷偶联剂稀释为质量分数为20％的处理液，将中间体烘干，并冷却至室温，再将中间体用处理液常温浸泡并搅拌，然后烘干，并冷却至室温，处理之后的产物即为环保复合分阶段阻燃剂。
本发明进一步的改进在于，中间体的搅拌时间为10-15min，搅拌转速为1000-2000rpm。
本发明进一步的改进在于，将中间体置于100℃-105℃的烘箱中恒温1.5-2.5h，并冷却至室温，再将中间体用处理液常温浸泡并轻微搅拌2-3h，最后在60℃-100℃下烘干。
隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂的应用，用于制备阻燃沥青混合料，向沥青中加入6％-12％该沥青重量的环保复合分阶段阻燃剂，得到所述阻燃沥青混合料，其中，该环保复合分阶段阻燃剂采用权利要求5至7中任一项制备的环保复合分阶段阻燃剂。
本发明进一步的改进在于，阻燃沥青混合料还包括石料和矿粉，将所述沥青和石料加热至140℃-190℃，搅拌均匀；加入所述环保复合分阶段阻燃剂及矿粉并搅拌均匀。
本发明具有以下有益的技术效果：
1)本发明的阻燃剂根据沥青分阶段的燃烧特性和阻燃剂材料分解特性最优选择，可以实现沥青燃烧全过程的阻燃效果。
2)本发明的阻燃剂在沥青中的掺量为6％时，沥青的极限氧指数为23.7％，已满足我国隧道沥青路面LOI＞23％的要求；当阻燃剂掺量为8％时，沥青的极限氧指数高达25％以上，沥青的阻燃性能明显提高，安全系数大大增加。
3)本发明的阻燃剂与沥青的相容性好，能够在沥青混合料中均匀分散。当阻燃剂掺量为8％时，阻燃沥青离析试验的软化点差值仅为1.5℃，远小于规范中不超过2.5℃的要求。
4)本发明的阻燃剂可使沥青混合料的高温性能提高21％，而低温性能仅降低约3.0％，水稳定性能的不利影响也控制在3％以内，其路用性能完全满足规范要求。
5)本发明的阻燃剂不产生有毒气体，安全环保，生产工艺简单，成本较低，质量稳定。
6)本发明的阻燃剂应用于沥青混合料施工中可直接加入沥青中，掺入工艺简单方便。
附图说明
图1为阻燃剂分阶段阻燃作用温度区间示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
本发明的主要思路：根据沥青分阶段的燃烧特性，优选环保型阻燃剂，使阻燃剂的阻燃作用温度与沥青各阶段失重温度区间相匹配，从而实现沥青燃烧分阶段、全过程的阻燃，见表1。
在选择组成材料时，本发明考虑了国内外对环境保护和国内可持续发展新型路面的要求，在选择阻燃剂时考虑膨胀阻燃剂和无机阻燃剂混合使用的协同作用，即能保障阻燃效果，同时降低生产成本。另一方面，从节能减排环境友好型角度考虑，选择钛酸酯类、铝酸酯类或硅烷类的表面改性剂。通过偶联作用，使得该沥青阻燃剂的各组分有机结合，提高阻燃剂与聚合物基体的相容性，使得该沥青阻燃剂能够在沥青混合料中均匀分散并有着较好的亲和力，同时不影响沥青混合料的各项技术指标。
由沥青分阶段燃烧特性和阻燃剂阻燃作用区间(见图1)可知，沥青失重第一阶段主要是由饱和分的燃烧失重造成的。此时可膨胀石墨燃烧受热时迅速膨胀形成蓬松的膨胀石墨炭层屏障，延缓或阻止火焰接触可燃物，阻止材料本身的燃烧与熔融的滴落，并吸收大量热量，有效降低聚合物的表面温度，此外，燃烧产生大量CO2，层间的H2SO4与石墨反应产生的H2O、CO2、SO2等气体会稀释可燃气体的浓度，抑制和延缓沥青中饱和分和芳香分的分解。
沥青燃烧失重的第二阶段主要是由芳香分中的芳环侧链烷烃的大量断裂，产生气体挥发物和长链烃类的行为造成的。这一阶段氢氧化镁发生分解反应，大量吸热，并释放大量水分，降低了材料表面温度，使聚合物降解速度变慢，减少可燃气体的产生，而反应生成的水蒸气可稀释可燃气体和氧气的浓度，反应生成的氧化镁属于绝缘材料，能起到隔绝热量和可燃气体的作用。
沥青燃烧的第三阶段，芳香分和胶质裂解产生的大量长链烃类进一步裂解，造成了大量的气体逸出，随着温度进一步的升高，芳香分和胶质发生缩合脱氢反应，一部分转化成缩合度更高的稠环芳烃沥青质，另一部分直接缩合成长链的大分子产物，以焦炭的形式存在。在该阶段氢氧化钙的受热分解产物CaO与聚合物燃烧产生的CO2发生碳酸化反应，从而形成紧密的隔绝层，隔绝氧气和热量与沥青的接触，最终抑制聚合物的燃烧。
沥青燃烧的第四个阶段主要是沥青残炭燃烧的阶段，是质量损失最大的阶段。此时聚磷酸铵由于受热分解成CO2、NH3、N2等难燃混合气体，隔离了沥青与空气的接触，使得沥青燃烧性能下降。同时由于聚磷酸铵的作用温度区间较大，在沥青燃烧的前三个阶段，也会发挥相应的阻燃作用。
表1沥青热分解温度与各阶段发挥主要作用的阻燃剂
本申请的阻燃剂，包括6-12份可膨胀性石墨、8-12份氢氧化镁、6-12份氢氧化钙、12-18份聚磷酸铵、一定比例的硅烷偶联剂。
本发明阻燃剂所用原材料特性如下：
可膨胀石墨是一种石墨层间化合物，主要是由天然晶状石墨经化学氧化法或电化学法制得，属于膨胀型阻燃剂。可膨胀石墨具有膨胀速度快、隔热性能好，以及一定的抑烟性能、无毒、无污染等优点，是道路建筑材料良好的阻燃剂，单独使用或与其他阻燃剂混合使用都可达到理想的阻燃效果。膨胀型石墨的作用温度在210℃-300℃左右，它有助于从沥青燃烧开始阶段就抑制和延缓油分(芳香分和饱和分)的热分解。
氢氧化镁是一种无毒、环保型无机阻燃剂，外观为白色粉末状，难溶于水，易溶于强酸性溶液，由于其比表面积大，因此晶粒间有很强的聚集性，导致其阻燃效率较低，但其具有很好的抑烟效果和较高的分解能。氢氧化镁的热分解温度大约在330℃-400℃左右，达到最大失重速率的温度为380℃。
氢氧化钙也是无机氢氧化物阻燃剂的一种，具有无毒、不挥发、不产生腐蚀性气体、发烟量较小以及热稳定性好等特点。相比于其他的无机氢氧化物阻燃剂，氢氧化钙具有更强的碱性，与沥青的相容性更好，并且氢氧化钙的分解温度相对较高。氢氧化钙的主要的分解温度在350℃-500℃，达到最大失重速率的温度为460℃。
聚磷酸铵是无毒无味，不产生腐蚀性气体，吸湿性小，热稳定性优异，是一种性能优良的无卤阻燃剂。聚磷酸铵的加入延缓了沥青的热分解速度，使得沥青的起始燃烧温度提高，抑制了沥青的燃烧程度。聚磷酸铵的热分解温度主要包括310℃-490℃和490℃-790℃两个阶段，达到最大失重速率的温度分别为320℃和620℃。
硅烷偶联剂偶是一种重要的、应用领域日渐广泛的处理剂，主要用作高分子复合材料的助剂。偶联剂分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能。
将可膨胀性石墨(EG)、氢氧化镁(MH)、氢氧化钙(HL)、聚磷酸铵(APP)四种材料在混料机中混合均匀，用硅烷偶联剂表面改性处理，即可得到复合分阶段阻燃剂。
各实施例组分配比见表2。
表2各实施例分配比
按照NB/SH/T0815-2010《沥青燃烧性能测定一氧指数法》对SBS阻燃沥青进行氧指数测试，测试结果见表3。
表3氧指数测试结果
实施例10
根据表3测试结果，根据沥青分阶段的燃烧特性，在混料机中，优选地按10份可膨胀性石墨、10份氢氧化镁、8份氢氧化钙、18份聚磷酸铵配制中间体，高速搅拌15min使混合均匀。随后用乙醇作溶剂将硅烷偶联剂稀释成质量分数为20％的处理液，将中间体置于100℃烘箱中恒温2小时，并冷却至室温，再将中间体用处理液常温浸泡，并轻微搅拌2.5小时，最后在60℃下烘干，并冷却至室温，处理之后的产物称为环保复合分阶段阻燃剂。
在本实施例的具体应用中，取SBS沥青、环保复合分阶段阻燃剂制备阻燃SBS沥青，结合石料、矿粉制备阻燃沥青混合料。具体地，首先将沥青和一定比例的阻燃剂混合搅拌均匀，结合矿粉、石料，即制得阻燃沥青混合料。该沥青混合料不产生有毒气体，安全环保，生产工艺简单，成本较低，质量稳定。
为了更详尽的描述本发明，分别取沥青重量2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％沥青阻燃剂制得阻燃沥青，参照《沥青燃烧性能测定一氧指数法》(NB/SH/T0815-2010)中的方法对SBS阻燃沥青进行氧指数测试以及按照《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中的方法对SBS阻燃沥青进行物理性能测试，同时以不添加沥青阻燃剂的SBS沥青作为参照实验，燃烧性能和物理性能测试结果如表4所示。
表4阻燃性能和物理性能测试结果
氧指数是指在规定的试验条件下，材料在氧气和氮气混合气体中刚好维持样品燃烧时的最小氧浓度，并以体积百分率表示，其氧指数越高，表明阻燃性能越好。由表可知，本实施例添加了沥青阻燃剂的沥青，当阻燃剂的掺量为8％时，其极限氧指数可提高至25％以上，远大于不添加阻燃剂的沥青，说明本实施例的沥青阻燃剂具有较高的阻燃效率，在实际应用中既能阻止火焰燃烧也能抑制引燃。因此，综合考虑阻燃效果和原材料成本等因素，确定阻燃剂最佳掺量为8％。
实施例11
对实施例10中的最佳阻燃配方和掺量进行阻燃沥青混合料集料设计见表5，沥青采用上文所述SBS沥青，粗、细集料各项指标均满足工程要求，最佳油石比为5.1％。
表5阻燃沥青混合料集料设计
下面按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)对阻燃沥青混合料车辙试验，低温-10℃弯曲实验，浸水马歇尔试验和冻融劈裂试验，结果见下表6。
表6混合料路用性能测试结果
从表6可以看出，掺加本发明得到的阻燃沥青混合料改善了沥青混合料的高温性能，对低温抗裂性和水稳定性影响较小，均能够满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)要求。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于上述说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂，其特征在于，根据沥青分阶段的燃烧特性，按照质量份数选择以下组份复合配制而成：6-12份可膨胀性石墨，8-12份氢氧化镁，6-12份氢氧化钙，12-18份聚磷酸铵，以及该阻燃剂质量的1％-1.5％表面改性剂。
2.根据权利1所述的隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂，其特征在于，表面改性剂为钛酸酯类、铝酸酯类或硅烷类。
3.根据权利2所述的隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利1所述的隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂按照质量份数选择以下组份复合配制而成：10份可膨胀性石墨，10份氢氧化镁，8份氢氧化钙，18份聚磷酸铵，以及该阻燃剂质量的1.1％硅烷偶联剂。
5.制备权利要求1-4中任一项所述的隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂的方法，其特征在于，包括：按比例选取可膨胀性石墨、氢氧化镁、氢氧化钙、聚磷酸铵配制中间体，搅拌使其混合均匀；随后用乙醇作溶剂将硅烷偶联剂稀释为质量分数为20％的处理液，将中间体烘干，并冷却至室温，再将中间体用处理液常温浸泡并搅拌，然后烘干，并冷却至室温，处理之后的产物即为环保复合分阶段阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，中间体的搅拌时间为10-15min，搅拌转速为1000-2000rpm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将中间体置于100℃-105℃的烘箱中恒温1.5-2.5h，并冷却至室温，再将中间体用处理液常温浸泡并轻微搅拌2-3h，最后在60℃-100℃下烘干。
8.隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂的应用，其特征在于，用于制备阻燃沥青混合料，向沥青中加入6％-12％该沥青重量的环保复合分阶段阻燃剂，得到所述阻燃沥青混合料，其中，该环保复合分阶段阻燃剂采用权利要求5至7中任一项制备的环保复合分阶段阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的隧道沥青路面用环保复合分阶段阻燃剂的应用，其特征在于，阻燃沥青混合料还包括石料和矿粉，将所述沥青和石料加热至140℃-190℃，搅拌均匀；加入所述环保复合分阶段阻燃剂及矿粉并搅拌均匀。
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