CN109401343A - 锂辉石粉改性物及其在环保耐火沥青中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明的公开了一种锂辉石粉改性物在环保耐火沥青中的应用。所述锂辉石粉改性物通过对锂辉石粉调节pH超声分散，接着用氯化镁、三聚氰胺盐酸盐、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵对其进行功能化改进，制备得到。与现有技术相比，本发明的锂辉石粉改性物应用于环保耐火沥青中的应用，能够提高沥青的阻燃性能、高温性能、抗变型能力；不仅如此，还能大大提高沥青路面抗车辙能力，增强沥青路面的路用性。

Description

锂辉石粉改性物及其在环保耐火沥青中的应用
技术领域
本发明涉及一种锂辉石粉改性物及其在环保耐火沥青中的应用。
背景技术
沥青被普遍视为一种包裹着具有稳定相胶质的沥青质胶团溶解或分散在油脂树脂媒介中形成的界面物质，具有胶体特性。然而，由于提取沥青的原油不同，炼油过程和沥青的服役过程中会出现老化，非常复杂且可变，所以沥青的化学成分是不能准确定义的。通常认为沥青由两个组分组成，沥青质和树脂，后者则是进一步细分为饱和烃，芳香烃和胶质，沥青质具有高的分子量和大的直径(大约10mm)，与沥青中其他的组分不同，不容易与其他物质相容。有进一步的研究表明沥青是由脂肪族，芳香族，环碳氢化合物，少量有机酸，碱和含有氮、氧、硫的杂环组分以及一些金属原子组成的混合物，含有某些矿物质，并呈现黑色到暗褐色的固态或半固态的粘稠状物质。
改性沥青是指沥青中掺加橡胶、树脂、高分子化合物、磨细的橡胶粉或其他填料等外掺剂(改性剂)，或采取对沥青轻度氧化加工，使沥青或沥青混合料的性能得以改善而制成的沥青结合料。
一直以来，沥青被广泛用于道路铺砌、隔音片材、沥青屋面材料等用途中。为了根据用途附加性能，往往向这样的沥青中添加各种聚合物，例如添加了乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、橡胶乳液、由共轭二烯和乙烯基芳香族烃形成的嵌段共聚物等。随着公路交通事业的发展，改性沥青得到了越来越广泛的应用。伴随着道路通行车辆的增多或车辆的高速化的情况，对于具有优异的强度、耐流动性、耐磨耗性的沥青组合物的需求日益增加，因此需要软化点更高、弹性模量等机械强度高的沥青组合物，尝试了通过提高上述各种共聚物的分子量来进行改良。
经过改性的沥青，温度敏感性降低，软化点增高，当量脆点降低，从而改善了沥青和沥青混合料的路用性能。目前，改性沥青在高等级路面及机场路中得到了广泛的应用。但是目前对改性沥青的研究大多是仅使用聚合物作为改性剂，对沥青性能全面改善效果不明显，改善幅度有限。
锂辉石，结构稳定，具有异常低的热膨胀系数，现有技术很少有将锂辉石应用于沥青的改性中。因此，本发明提供一种锂辉石改性物，并将其应用于环保耐火沥青中，能够提高沥青的阻燃性能、高温性能、抗变型能力。
发明内容
为克服现有技术中的不足之处，本发明的目的在于提供一种环保改性沥青及其生产工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种锂辉石粉改性物，采用下述方法制备得到：向水中加入锂辉石粉，搅拌混合均匀得到分散液，调节pH至1-3后超声处理，加热后加入氯化镁搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到锂辉石粉改性物。
另一种技术方案，一种锂辉石粉改性物，采用下述方法制备得到：向水中加入锂辉石粉，搅拌混合均匀得到分散液，调节pH至1-3后超声处理，加热后加入氯化镁、三聚氰胺盐酸盐搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到锂辉石粉改性物。
进一步优选的，所述的锂辉石粉改性物，采用下述方法制备得到：向180-210mL水中加入18-22g的锂辉石粉，以转速为250-350r/min搅拌10-20min得到均匀的分散液，用0.05-0.15mol/L稀盐酸调节pH为1-3后超声处理15-25min，加热温度至55-65℃后，加入5-13g氯化镁、3-7g三聚氰胺盐酸盐以转速为250-350r/min搅拌1-2h，通过离心弃上清液得到沉淀物，用水洗涤1-3次，干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量8-10倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量10-30％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量35-45％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为40-60℃以转速为250-350r/min搅拌1-2h，通过离心弃上清液得到沉淀物，用乙醇洗涤1-3次，干燥，得到锂辉石粉改性物。
所述离心均为在5000～8000r/min的转速下离心20～30min。
所述干燥均为在80～100℃下干燥24～48h。
本发明还公开了上述锂辉石粉改性物在环保耐火沥青中的应用。
具体应用如下：
所述环保耐火沥青包括以下按重量份计的原料：丁苯橡胶1-3份、沥青90-100份、多聚磷酸0.4-1.3份、交联剂0.1-0.3份、含磷阻燃剂1-3份、聚乙烯蜡0.8-1.8份、上述锂辉石粉改性物3-8份、壬基苯酚0.05-0.4份、分散剂0.2-0.6份、二苯胺0.1-0.3份；将沥青在145-165℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、上述锂辉石粉改性物、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂混合均匀，得到混合料；接着将混合料在高速剪切机中剪切，得到剪切料；将剪切料在高速分散机中搅拌发育1-3h。
所述沥青为煤沥青和/或石油沥青。
所述交联剂为异丙醇铝或钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂为纤维素基氮磷系阻燃剂和/或壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂。此外优选，所述含磷阻燃剂由纤维素基氮磷系阻燃剂、壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂按质量比为1：(0.2-0.3)混合而成。
所述分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
本发明的通过对锂辉石粉调节pH超声分散，接着用氯化镁、三聚氰胺盐酸盐、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵对其进行功能化改进，制备得到锂辉石粉改性物。将本发明的锂辉石粉改性物应用于环保耐火沥青中的应用，制备得到环保耐火沥青的阻燃性能、高温性能、抗变型能力全面提升，大大提高沥青路面抗车辙能力，增强沥青路面的路用性。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
实施例中使用材料介绍如下：丁苯橡胶为福建省福橡化工有限责任公司提供的牌号为SBR 1502的丁苯橡胶。石油沥青为茂名市吉祥天石化有限公司提供的70号道路石油沥青，A级品。多聚磷酸为云南天耀化工有限公司提供的工业级多聚磷酸。聚乙烯蜡为扬州金橡塑化工材料厂提供的型号为XS-110的聚乙烯蜡。壬基苯酚，CAS号：25154-52-3。二苯胺，CAS号：122-39-4。钛酸异丙酯，CAS号：546-68-9。六偏磷酸钠为嘉兴市昌利化工有限公司提供的工业级六偏磷酸纳。锂辉石粉为郑州市金火高温材料有限公司提供的325目锂辉石粉。氯化镁，CAS号：7786-30-3。3-氨基丙基三甲氧基硅烷，CAS号：13822-56-5。十六烷基三甲基溴化铵，CAS号：57-09-0。壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂按照申请号为201710862766.4的中国专利中实施例2所示方法制备。三聚氰胺盐酸盐，CAS号：626-32-4。纤维素基氮磷系阻燃剂按照申请号为201410551049.6的中国专利中实施例4所示方法制备。
实施例1
环保耐火沥青，以重量份数计，由以下原料制备而成：丁苯橡胶2份、石油沥青95份、多聚磷酸0.9份、交联剂0.2份、含磷阻燃剂2份、聚乙烯蜡1.2份、锂辉石粉改性物5份、壬基苯酚0.2份、分散剂0.35份、二苯胺0.2份。
所述交联剂为钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂为纤维素基氮磷系阻燃剂。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述锂辉石粉改性物由下述方法制备：向200mL去离子水中加入20g的锂辉石粉，以转速为300r/min搅拌15min得到均匀的分散液，用0.1mol/L稀盐酸调节pH为2后在超声功率为300W、超声频率为40kHz下超声处理20min，加热温度至60℃后，加入10g氯化镁、5g三聚氰胺盐酸盐以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，每次洗涤水用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量9倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量20％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量40％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为50℃以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用乙醇洗涤2次，每次洗涤乙醇用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到锂辉石粉改性物。
上述环保耐火沥青的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将沥青在155℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、锂辉石粉改性物、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂以转速为300r/min搅拌15min混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料在高速剪切机中以转速为4000r/min剪切30min，得到剪切料；
(3)将剪切料在高速分散机中以转速为500r/min搅拌发育2h，得到环保耐火沥青。
实施例2
环保耐火沥青，以重量份数计，由以下原料制备而成：丁苯橡胶2份、石油沥青95份、多聚磷酸0.9份、交联剂0.2份、含磷阻燃剂2份、聚乙烯蜡1.2份、锂辉石粉5份、壬基苯酚0.2份、分散剂0.35份、二苯胺0.2份。
所述交联剂为钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂为纤维素基氮磷系阻燃剂。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
上述环保耐火沥青的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将沥青在155℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、锂辉石粉、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂以转速为300r/min搅拌15min混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料在高速剪切机中以转速为4000r/min剪切30min，得到剪切料；
(3)将剪切料在高速分散机中以转速为500r/min搅拌发育2h，得到环保耐火沥青。
实施例3
环保耐火沥青，以重量份数计，由以下原料制备而成：丁苯橡胶2份、石油沥青95份、多聚磷酸0.9份、交联剂0.2份、含磷阻燃剂2份、聚乙烯蜡1.2份、锂辉石粉改性物5份、壬基苯酚0.2份、分散剂0.35份、二苯胺0.2份。
所述交联剂为钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂为纤维素基氮磷系阻燃剂。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述锂辉石粉改性物由下述方法制备：向200mL去离子水中加入20g的锂辉石粉，以转速为300r/min搅拌15min得到均匀的分散液，用0.1mol/L稀盐酸调节pH为2后在超声功率为300W、超声频率为40kHz下超声处理20min，加热温度至60℃后，加入10g氯化镁以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，每次洗涤水用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量9倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量20％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量40％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为50℃以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用乙醇洗涤2次，每次洗涤乙醇用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到锂辉石粉改性物。
上述环保耐火沥青的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将沥青在155℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、锂辉石粉改性物、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂以转速为300r/min搅拌15min混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料在高速剪切机中以转速为4000r/min剪切30min，得到剪切料；
(3)将剪切料在高速分散机中以转速为500r/min搅拌发育2h，得到环保耐火沥青。
实施例4
环保耐火沥青，以重量份数计，由以下原料制备而成：丁苯橡胶2份、石油沥青95份、多聚磷酸0.9份、交联剂0.2份、含磷阻燃剂2份、聚乙烯蜡1.2份、锂辉石粉改性物5份、壬基苯酚0.2份、分散剂0.35份、二苯胺0.2份。
所述交联剂为钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂为壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述锂辉石粉改性物由下述方法制备：向200mL去离子水中加入20g的锂辉石粉，以转速为300r/min搅拌15min得到均匀的分散液，用0.1mol/L稀盐酸调节pH为2后在超声功率为300W、超声频率为40kHz下超声处理20min，加热温度至60℃后，加入10g氯化镁、5g三聚氰胺盐酸盐以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，每次洗涤水用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量9倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量20％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量40％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为50℃以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用乙醇洗涤2次，每次洗涤乙醇用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到锂辉石粉改性物。
上述环保耐火沥青的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将沥青在155℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、锂辉石粉改性物、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂以转速为300r/min搅拌15min混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料在高速剪切机中以转速为4000r/min剪切30min，得到剪切料；
(3)将剪切料在高速分散机中以转速为500r/min搅拌发育2h，得到环保耐火沥青。
实施例5
环保改性沥青，以重量份数计，由以下原料制备而成：丁苯橡胶2份、石油沥青95份、多聚磷酸0.9份、交联剂0.2份、含磷阻燃剂2份、聚乙烯蜡1.2份、锂辉石粉改性物5份、壬基苯酚0.2份、分散剂0.35份、二苯胺0.2份。
所述交联剂为钛酸异丙酯。
所述含磷阻燃剂由纤维素基氮磷系阻燃剂、壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂按质量比为1：0.25混合而成。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
所述锂辉石粉改性物由下述方法制备：向200mL去离子水中加入20g的锂辉石粉，以转速为300r/min搅拌15min得到均匀的分散液，用0.1mol/L稀盐酸调节pH为2后在超声功率为300W、超声频率为40kHz下超声处理20min，加热温度至60℃后，加入10g氯化镁、5g三聚氰胺盐酸盐以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，每次洗涤水用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量9倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量20％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量40％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为50℃以转速为300r/min搅拌1.5h，通过转速为6000r/min离心30min弃上清液得到沉淀物，将沉淀物用乙醇洗涤2次，每次洗涤乙醇用量为沉淀重量的2倍，然后在温度为90℃干燥48h，得到锂辉石粉改性物。
上述环保耐火沥青的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将沥青在155℃加热至完全熔融，加入丁苯橡胶、聚乙烯蜡、锂辉石粉改性物、壬基苯酚、分散剂、二苯胺、多聚磷酸、交联剂、含磷阻燃剂以转速为300r/min搅拌15min混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料在高速剪切机中以转速为4000r/min剪切30min，得到剪切料；
(3)将剪切料在高速分散机中以转速为500r/min搅拌发育2h，得到环保耐火沥青。
测试例1
将实施例1-5的环保耐火沥青进行性能测试。具体结果见表1。
紫外加速老化测试：称取50g环保耐火沥青样品，放入内径140mm、高9.5mm的平底圆盘中，形成3.2mm厚的薄膜，在160℃保持5h进行热老化，取热老化后的沥青样品30g，倒入内径为150mm、高度为9.5mm的平底圆盘中，沥青膜厚为2.0mm，将盛有沥青样品的平底圆盘放入紫外老化箱中。老化箱中采用直管形紫外线高压汞灯作光源，紫外线的强度为800μW/cm2，高压汞灯离样品表面的距离为45cm，紫外老化箱内部温度控制在60℃，老化时间为6天。对紫外加速老化后的沥青样品和未老化的沥青样品的软化点进行测试。软化点增量(℃)＝老化后的软化点(℃)-未老化的软化点(℃)。软化点测试：按标准GB/T 4507执行。软化点测试器为4202I型，上海第四石油机械厂生产。
氧指数测试：使用江苏江宁分析仪器厂生产的HC-2型氧指数试验装置，按照《沥青燃烧性能测定-氧指数法》(NB/SH/T 0815-2010)标准规定的方法测试环保耐火沥青的氧指数。每个沥青试样重复测试3次，按3次平均值作为测试结果。
烟密度测试：依据《建筑材料燃烧或分解的烟密度等级试验方法》
(GB/T8627)的相关规定对本发明实施例1-5环保耐火沥青进行烟密度试验，测试结果见表1。
针入度测试：按照《GB/T 4509-2010沥青针入度测定法》。
表1：测试结果表

Claims (7)

1.一种锂辉石粉改性物，其特征在于，采用下述方法制备得到：向水中加入锂辉石粉，搅拌混合均匀得到分散液，调节pH至1-3后超声处理，加热后加入氯化镁搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到锂辉石粉改性物。
2.一种锂辉石粉改性物，其特征在于，采用下述方法制备得到：向水中加入锂辉石粉，搅拌混合均匀得到分散液，调节pH至1-3后超声处理，加热后加入氯化镁、三聚氰胺盐酸盐搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵搅拌混合均匀，离心弃上清液得到沉淀物，用洗涤、干燥，得到锂辉石粉改性物。
3.如权利要求2所述的锂辉石粉改性物，其特征在于，采用下述方法制备得到：向180-210mL水中加入18-22g的锂辉石粉，以转速为250-350r/min搅拌10-20min得到均匀的分散液，用0.05-0.15mol/L稀盐酸调节pH为1-3后超声处理15-25min，加热温度至55-65℃后，加入5-13g氯化镁、3-7g三聚氰胺盐酸盐以转速为250-350r/min搅拌1-2h，通过离心弃上清液得到沉淀物，用水洗涤1-3次，干燥，得到一次改性锂辉石粉；将一次改性锂辉石粉加入到一次改性锂辉石粉重量8-10倍的乙醇中，加入一次改性锂辉石粉重量10-30％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一次改性锂辉石粉重量35-45％的十六烷基三甲基溴化铵在温度为40-60℃以转速为250-350r/min搅拌1-2h，通过离心弃上清液得到沉淀物，用乙醇洗涤1-3次，干燥，得到锂辉石粉改性物。
4.如权利要求1～3任一项所述的锂辉石粉改性物，其特征在于：所述离心均为在5000～8000r/min的转速下离心20～30min。
5.如权利要求1～3任一项所述的锂辉石粉改性物，其特征在于：所述干燥均为在80～100℃下干燥24～48h。
6.如权利要求1～5任一项所述的锂辉石粉改性物在环保耐火沥青中的应用。
7.如权利要求6所述的锂辉石粉改性物在环保耐火沥青中的应用，其特征在于：所述环保耐火沥青包括以下按重量份计的原料：丁苯橡胶1-3份、沥青90-100份、多聚磷酸0.4-1.3份、交联剂0.1-0.3份、含磷阻燃剂1-3份、聚乙烯蜡0.8-1.8份、如权利要求1～4任一项所述的锂辉石粉改性物3-8份、壬基苯酚0.05-0.4份、分散剂0.2-0.6份、二苯胺0.1-0.3份；所述沥青为煤沥青和/或石油沥青；所述交联剂为异丙醇铝或钛酸异丙酯；所述含磷阻燃剂为纤维素基氮磷系阻燃剂和/或壳聚糖四亚甲基硫酸膦阻燃剂；所述分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。
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