CN112430011A - 一种沥青混合料制备工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及道路用料领域，具体公开了一种沥青混合料制备工艺。沥青混合料制备工艺包括如下步骤：1)将桦树皮、秸秆、椰壳、禽类羽毛高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；2)将壳聚糖溶解于丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将木质素纤维加入至混合液中加热浸泡并取出烘干，得到纤维填料；3)将石料、纤维填料以及生物质焦油搅拌混合得到混合基料；4)将沥青加热熔融后加入多聚磷酸，得到沥青料；5)往所述沥青料中加入所述混合基料、增塑剂以及矿粉，高温混合制得沥青混合料。本申请提供一种沥青混合料制备工艺，沥青混合料中使用的改性沥青具有增强沥青强度和柔韧度的优点，从而提高了沥青道路的耐老化性能。

Description

一种沥青混合料制备工艺

技术领域

本申请涉及道路用料领域，更具体地说，它涉及一种沥青混合料制备工艺

背景技术

沥青是一种粘稠的、黑色的并且具有高度粘度的液体或半固体形态的石油，沥青的主要是用在道路建设里，一般沥青都会与一定级配组成的矿料、碎石或轧碎砾石、石屑或砂、矿粉等混合，拌制而成沥青混合料

采用沥青道路的城市道路在建成投入后，由于车辆载荷、气温等外部因素和材料特性、质量缺陷等内部因素共同影响下，沥青路面会出现不同程度的损坏，不仅影响道路通行能力，而且缩短了道路的使用寿命。

其中，沥青老化是导致沥青路面损坏的最关键因素之一，老化的沥青在高温及低温的性能上均有所下降，使沥青组分中的沥青质增多、胶质减少，高温下容易车辙、低温下容易开裂，导致沥青混合料发生集料剥落、坑洞以及裂缝等的情况。

发明内容

为了提高沥青道路的耐老化性能，本申请提供一种沥青混合料制备工艺。

本申请提供的一种沥青混合料制备工艺，采用如下的技术方案：

一种沥青混合料制备工艺，包括以下步骤：

1)将桦树皮、秸秆、椰壳以及禽类羽毛放置入干馏釜中500～600℃高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；

2)将壳聚糖溶解于质量分数为5～10％的丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将混合液加热至60～70℃，然后将木质素纤维加入至混合液中浸泡15～20min，浸泡后取出至80～100℃烘干后，得到纤维填料；

3)将石料、纤维填料以及生物质焦油搅拌混合10～15min，得到混合基料；

4)将沥青加热到140～150℃并进行搅拌，沥青熔融后加入多聚磷酸，得到沥青料；

5)往所述沥青料中加入所述混合基料、增塑剂以及矿粉，维持温度在160～180℃中混合5～10min，制得沥青混合料。

通过采用上述技术方案，由于采用生物质焦油，改善了沥青内部分子的流动性，提高了沥青的应力松弛能力，从而提高沥青的低温抗裂性能；而多聚磷酸会与沥青中的沥青质发生交联结合，提高了沥青质的含量，沥青质会吸附沥青中的胶质和轻质油分进而形成胶团，这些胶团使沥青的胶体结构更加稳固，改善了沥青的抗形变能力，从而提高了其力学性能与高温性能，多聚磷酸与生物质焦油相混合能够发挥更好的增益效果；木质素纤维能够填充在沥青与石料间隙中，提高沥青混合料的韧性，并通过对木质素纤维接枝壳聚糖，不仅能够提高木质素纤维的粘结性，而且能够提高木质纤维素的亲油性，使生物质焦油更好地吸附在纤维填料上，从而增强了沥青混合料的耐老化性能。

优选的，所述壳聚糖、木质素纤维、石料、生物质焦油、沥青、多聚磷酸、增塑剂以及矿粉，按质量百分比，混合比例为：(0.1～0.3)：(3～5)：(86～92)：(5.5～7.0)：(23～26)：(0.6～0.8)：(2.5～3.5)：(2.2～2.5)。

通过采用上述技术方案，此范围的原料配比下的沥青混合料具有更好的力学性能和粘聚性能，耐老化的效果更好。

优选的，所述步骤1)中的桦树皮、秸秆、椰壳以及禽类羽毛之间的占比为：(18～23％)、(38～42％)、(22～26％)、(12～16％)。

通过采用上述技术方案，该配比下的生物质物料提炼出的生物质焦油具有的分子成分与沥青结合，能够表现出更好的耐老化性能。

优选的，所述步骤3)中的石料由以下不同粒径规格碎石按重量份数组成：4～7mm、7～11mm、11～17mm、17～23mm，占比分别为(15～20％)、(36～38％)、(32～35％)、(12～15％)。

通过采用上述技术方案，不同的石料大小能够相互嵌合石料间的空隙，并且使沥青疏密相间地粘合在石料间，提高了沥青混合料的密实度。

优选的，所述步骤3)中的所述石料与纤维填料混合后在100～120℃下预热处理，再倒入所述生物质焦油一并混合搅拌。

通过采用上述技术方案，高温一方面能够烘干石料与纤维填料含有的水分，提高二者与沥青的黏合性，另一方面能够提高生物质焦油的流动性，使生物质焦油更加均匀地浸润石料与纤维填料，从而提高生物质焦油与沥青的充分接触融合程度。

优选的，所述步骤4)中，沥青熔融后持续搅拌10～15min，再将多聚磷酸放入。

通过采用上述技术方案，先对沥青熔融并且脱水处理，减少滞留在沥青中的水分，提高沥青与石料和纤维填料的粘结性。

优选的，所述步骤4)将多聚磷酸分次放入沥青中，按每次加入量为总量的10～15％，每次相隔时间为2～3min。

通过采用上述技术方案，将多聚磷酸分次地倒入沥青中，使多聚磷酸分散在沥青中均匀混合，利于多聚磷酸分散地与沥青质进行结合，从而使沥青质外周形成胶质的间距适宜，减少了沥青因局部过度改性而导致的过脆情况发生。

优选的，所述步骤4)中以1200～1800r/min转速下进行混合搅拌剪切。

通过采用上述技术方案，使沥青受热熔融后能够与多聚磷酸混合均匀。

优选的，所述步骤5)的增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二环已脂和邻苯二甲酸二丁酯的一种或多种。

通过采用上述技术方案，为沥青混合料增容，并且提高了纤维填料和沥青的粘合性、增强了沥青混合料的低温柔韧性。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用多聚磷酸和生物质焦油，由于多聚磷酸能够与沥青质结合成体积更大的胶团，提高沥青分子内部的作用力，并且生物质焦油能够提高分子链的柔韧性，平衡沥青的结晶度，二者相互促进提高了沥青混合物的高温抗车辙与低温抗开裂性能；

2、本申请中采用木质素纤维与壳聚糖，将壳聚糖通过丁烷四羧酸催化接枝到木质素纤维上，提高了木质素纤维的亲油力，从而使生物质焦油更好地吸附到木质素纤维上，进而延长生物质焦油对沥青混合物发挥增益效果的时间。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

沥青为普通70#沥青；

壳聚糖选购自温州守诚化工科技有限公司，CAS号9012-76-4；

丁烷四羧酸选购自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号1703-58-8；

木质素纤维选购自深圳市恒驰远科技有限公司，长度4～6mm；

多聚磷酸选购自南通润丰石油化工有限公司，含量(P2O5)％≥84％；

邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二环已脂和邻苯二甲酸二丁酯均选购自广东塑中化工科技有限公司，CAS号分别为117-81-7、84-61-7、84-74-2。

实施例

实施例1

1)将18kg桦树皮、40kg秸秆、26kg椰壳和16kg鸡毛放置入干馏釜中500℃高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；

2)将0.1kg壳聚糖溶解于5L的质量分数为5％丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将混合液加热至70℃，然后将6kg木质素纤维加入至混合液中浸泡15min，浸泡后取出至100℃烘干后，得到纤维填料；

3)将所得的纤维填料与92kg石料、5.5kg生物质焦油搅拌混合10min，得到混合基料，其中，石料包括15kg的4～7mm粒径碎石、34kg的7～11mm粒径碎石、31kg的11～17mm粒径碎石、以及12kg的17～23mm粒径碎石；

4)将23kg沥青加热到150℃并以1800r/min转速下进行混合搅拌剪切，沥青熔融后加入0.8kg多聚磷酸，得到沥青料；

5)往沥青料中加入所得的混合基料、3.5kg邻苯二甲酸二辛脂以及2.2kg矿粉，维持温度在160℃中混合10min，制得沥青混合料。

实施例2

1)将23kg桦树皮、42kg秸秆、23kg椰壳和12kg鸭毛放置入干馏釜中500℃高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；

2)将0.3kg壳聚糖溶解于5L的质量分数为10％丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将混合液加热至60℃，然后将3kg木质素纤维加入至混合液中浸泡20min，浸泡后取出至90℃烘干后，得到纤维填料；

3)将所得的纤维填料与86kg石料、7kg生物质焦油搅拌混合10min，得到混合基料，其中，石料包括16kg的4-7mm粒径碎石、31kg的7～11mm粒径碎石、28kg的11～17mm粒径碎石、以及11kg的17～23mm粒径碎石；

4)将26kg沥青加热到140℃并以1200r/min转速下进行混合搅拌剪切，沥青熔融后加入0.6kg多聚磷酸，得到沥青料；

5)往沥青料中加入所得的混合基料、2.5kg邻苯二甲酸二丁酯以及2.5kg矿粉，维持温度在180℃中混合5min，制得沥青混合料。

实施例3

1)将20kg桦树皮、40kg秸秆、25kg椰壳和15kg鸡毛放置入干馏釜中600℃高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；

2)将0.2kg壳聚糖溶解于5L的质量分数为8％丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将混合液加热至65℃，然后将4kg木质素纤维加入至混合液中浸泡20min，浸泡后取出至80℃烘干后，得到纤维填料；

3)将所得的纤维填料与90kg石料、6.3kg生物质焦油搅拌混合15min，得到混合基料，其中，石料包括14kg的4～7mm粒径碎石、33kg的7～11mm粒径碎石、30kg的11～17mm粒径碎石、以及13kg的17～23mm粒径碎石；

4)将25kg沥青加热到145℃并以1500r/min转速下进行混合搅拌剪切，沥青熔融后加入0.7kg多聚磷酸，得到沥青料；

5)往沥青料中加入所得的混合基料、3kg邻苯二甲酸二环已脂以及2.3kg矿粉，维持温度在170℃中混合10min，制得沥青混合料。

实施例4

本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤3)中的石料与纤维填料混合后在100℃下预热处理，再倒入生物质焦油一并混合搅拌。

实施例5

本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤3)中的石料与纤维填料混合后在120℃下预热处理，再倒入生物质焦油一并混合搅拌。

实施例6

本实施例与实施例5的区别仅在于，步骤4)中，沥青熔融后持续搅拌15min，再将多聚磷酸放入。

实施例7

本实施例与实施例5的区别仅在于，步骤4)中，沥青熔融后持续搅拌10min，再将多聚磷酸放入。

实施例8

本实施例与实施例7的区别仅在于，步骤4)中，将多聚磷酸分次放入沥青中，按每次加入量为总量的15％，每次相隔时间为3min。

实施例9

本实施例与实施例7的区别仅在于，步骤4)中，将多聚磷酸分次放入沥青中，按每次加入量为总量的10％，每次相隔时间为2min。

对比例

对比例1

本实施例与实施例3的区别仅在于，免去步骤1)，在步骤3)和步骤4)中以同等质量的沥青替换多聚磷酸和生物质焦油。

对比例2

本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤4)中以同等质量的沥青替换多聚磷酸。

对比例3

本实施例与实施例3的区别仅在于，免去步骤1)，并且在步骤3)中以同等质量的沥青替换生物质焦油。

对比例4

本实施例与实施例3的区别仅在于，免去步骤2)，并且在步骤3)中以同等质量的沥青替换纤维填料。

对比例5

本实施例与实施例3的区别仅在于，免去步骤2)，并在步骤3)不投加纤维填料，只投加0.2kg壳聚糖。

对比例6

本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤2)不投加壳聚糖。

性能检测试验

根据JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规范》，对本申请得到的沥青混合料铺设固化48h、高温通风老化处理5d，分别以60℃下进行沥青混合料车辙试验，测试得到的动稳定度(次/mm)结果记录于表1，以-10℃下进行的沥青混合料劈裂试验，测试得到的劈裂劈裂抗拉强度(MPa)结果记录于表1。

表1

对比例1与实施例1-3相比，投加了多聚磷酸与生物质焦油能够大幅提高沥青混合料的动稳定度与劈裂抗拉强度；而对比例2与实施例1-3相比，虽然其动稳定度与劈裂抗拉强度均有所提高，但动稳定度的增幅不如劈裂抗拉强度的增幅大，说明仅投加生物质焦油能够提升沥青混合料的低温性能，但其高温性能没有得到相应好的增益效果；同样的，对比例3与实施例1-3相比，仅投加多聚磷酸的沥青混合料体现出高温性能与低温性能增益不平衡，其劈裂抗拉强度的增幅不如动稳定度的增幅大。

在对比例2与对比例3动稳定度和劈裂抗拉强度的检测数据中对比能够发现，单独加入多聚磷酸或生物质焦油不能够很好地平衡其高温性能与低温性能，而同时加入多聚磷酸与生物质焦油的实施例1-3中，动稳定度和劈裂抗拉强度均有相近增幅的提高，并且增幅均大于对比例2与对比例3，说明多聚磷酸与生物质焦油对改善沥青的温感性能有更好的协同效果。

产生这种协同效果可能的原因是，废弃生物质物料经高温裂解提炼出的生物质焦油具有的烃、酚及其同系物，这些烃、酚及其同系物一方面能够提高沥青分子链的柔韧性，提高沥青的应力松弛能力，使沥青混合料在低温下有良好的形变性能，另一方面能够为多聚磷酸提供轻质油分，减少多聚磷酸吸附沥青中的胶质而导致的沥青过度脆化，利于促进多聚磷酸分散地在沥青质周围形成具有良好粘性的胶团，胶团聚集成的网状结构使沥青混合料具有更好的力学性能，以抵抗高温下的易车辙情况发生。

对比例4与实施例1-3相比，虽在固化48h后检测的动稳定度和劈裂抗拉强度均有较好的提高，但是对比老化处理前后的检测结果与实施例1-3的差距较大，说明没有加入纤维填料会使多聚磷酸和生物质焦油老化后的增益效果减弱。

而对比例5与对比例3检测结果无太大差距，均与实施例1-3的老化处理前后的检测结果差距较大，同样的，对比例6虽在48h后检测的动稳定度和劈裂抗拉强度有一定的提高，但是其老化处理前后的检测结果同样有较大的差距，说明仅添加木质素纤维或壳聚糖均对改善沥青混合料的耐老化性能没有太大相关性，而实施例1-3能够展现良好的温感性能和耐老化性能的原因可能是，壳聚糖通过接枝到木质素纤维上，由于壳聚糖的分子粘附力，使壳聚糖包裹生物质焦油，从而使木质素纤维上生物质焦油缓释而出，缓慢持续地向多聚磷酸提供轻质油分，提高了沥青的沥青质与胶质组分平衡的持久性，进而提高了沥青混合料的耐老化性能。

与实施例3对比，实施例4-5在动稳定度和劈裂抗拉强度有一定的提高，对石料与纤维填料进行的预热处理能够增强沥青与石料和纤维填料的粘聚程度，并且使生物质焦油能够充分融润其中，从而利于生物质焦油发挥其增益作用。

与实施例5对比，实施例6-7延长了对沥青的熔融时间，使沥青中的水分得以蒸发，脱水的沥青具有更优的黏合力，进而使沥青混合料具有更好的力学性能和固化效果，增强了动稳定度和劈裂抗拉强度。

与实施例7对比，实施例8-9限制多聚磷酸分次投放，使沥青中的沥青质能够形成均匀的网状形态，增强了沥青混合料的密实性，并且使多聚磷酸更加充分地与沥青分子结合反应，从而增强了沥青混合料的力学性能及耐老化性能。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种沥青混合料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将桦树皮、秸秆、椰壳以及禽类羽毛放置入干馏釜中500~600℃高温裂解，收集干馏气化冷凝后的液相，得到生物质焦油；

将壳聚糖溶解于质量分数为5~10%的丁烷四羧酸水溶液中得到混合液，将混合液加热至60~70℃，然后将木质素纤维加入至混合液中浸泡15~20min，浸泡后取出至80~100℃烘干后，得到纤维填料；

将石料、纤维填料以及生物质焦油搅拌混合10~15min，得到混合基料；

将沥青加热到140~150℃并进行搅拌，沥青熔融后加入多聚磷酸，得到沥青料；

往所述沥青料中加入所述混合基料、增塑剂以及矿粉，维持温度在160~180℃中混合5~10min，制得沥青混合料。

2.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述壳聚糖、木质素纤维、石料、生物质焦油、沥青、多聚磷酸、增塑剂以及矿粉，按质量百分比，混合比例为：（0.1~0.3）：（3~5）：（86~92）：（5.5~7.0）：（23~26）：（0.6~0.8）：（2.5~3.5）：（2.2~2.5）。

3.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤1）中的桦树皮、秸秆、椰壳以及禽类羽毛之间的占比为：（18~23%）、（38~42%）、（22~26%）、（12~16%）。

4.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤3）中的石料由以下不同粒径规格碎石按重量份数组成：4~7mm、7~11mm、11~17mm、17~23mm，占比分别为（15~20%）、（36~38%）、（32~35%）、（12~15%）。

5.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤3）中的所述石料与纤维填料混合后在100~120℃下预热处理，再倒入所述生物质焦油一并混合搅拌。

6.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤4）中，沥青熔融后持续搅拌10~15min，再将多聚磷酸放入。

7.根据权利要求6所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤4）将多聚磷酸分次放入沥青中，按每次加入量为总量的10~15%，每次相隔时间为2~3min。

8.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤4）中以1200~1800r/min转速下进行混合搅拌剪切。

9.根据权利要求1所述的一种沥青混合料制备工艺，其特征在于：所述步骤5）的增塑剂包括邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二环已脂和邻苯二甲酸二丁酯的一种或多种。