CN108440981B - 路用环保型环氧生物沥青材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
路用环保型环氧生物沥青材料及其制备方法，本发明涉及一种应用于修补路面的环氧生物沥青材料及其制备方法，它为了解决现有生物沥青材料难以兼顾高低温性能的问题。本发明路用环保型环氧生物沥青材料按质量份数由100份生物沥青、35～60份固化剂、1～2份强碱、0.5～1份消泡剂和20～34份环氧树脂制成。制备方法，一、生物沥青、固化剂、强碱和消泡剂搅拌得到生物沥青混合材料；二、环氧树脂和生物沥青材料混合。本发明将生物沥青和环氧树脂相结合则能同时兼顾高温性能和低温性能，用固化后交联的环氧树脂来提高高温性能，用生物沥青填充至环氧树脂中进行增韧，改善低温性能，并很好地控制其固化时间，达到快速修补路面的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于修补路面的环氧生物沥青材料及其制备方法，尤其是提供了一种采用环氧树脂、固化剂以及生物沥青制备兼顾高低温性能且能快速修补路面的复合环氧生物沥青材料及其制备方法。
背景技术
生物油的来源较为广泛，包括了农作物秸秆、稻壳木屑、树皮植桠等木质纤维素类材料，通过热裂解等工艺可以得到生物油。除此之外，也包括了动植物油脂等生物质材料。其可用于制备生物柴油，剩余的重油则可用于制备生物沥青并用于道路铺装。但是目前将生物沥青应用于路面铺装中大多数只是掺加到石油沥青中替代部分石油沥青，只能从一定程度上改善石油资源枯竭的趋势，并不能从根本上改变这种状况，而采用环氧生物沥青则能大幅度提高其对于石油沥青的替代率，同时也能解决生物油制备生物柴油后剩余渣油难处理的问题，可谓一举两得。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有生物沥青材料难以兼顾高低温性能，固化时间较长的问题，而提供一种路用环保型环氧生物沥青材料及其制备方法。
本发明路用环保型环氧生物沥青材料按质量份数由100份生物沥青、35～60份固化剂、1～2份强碱、0.5～1份消泡剂和20～34份环氧树脂制成，其中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本发明路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实现：
一、按质量份数将100份生物沥青、35～60份固化剂和1～2份强碱加入到反应器中，升温至100～150℃，搅拌反应5～9h，然后加入0.5～1份消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、按照生物沥青与环氧树脂的质量份数比为100：20～34称取环氧树脂，将环氧树脂和生物沥青混合材料分别加热至50～100℃，然后将环氧树脂和生物沥青材料混合，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本发明原料中的生物沥青为废弃油脂即地沟油提炼生物柴油后的渣油，主要成分包括甘油三酯和脂肪酸等物质，在常温状态下呈液态，颜色为棕褐色至黑色。而环氧树脂固化后具有良好的高温性能，在高温下有不软化、不变形的特性。目前市面上的环氧沥青材料高温性能优异，但是低温抗裂性还需要进一步改善。而将生物沥青和环氧树脂结合起来则能同时兼顾该种复合材料的高温性能和低温性能，用固化后交联的环氧树脂来提供其优异的高温性能，用生物沥青填充至环氧树脂中进行增韧，提高其低温性能。而固化剂则既起到了固化环氧树脂的作用，又起到了提高生物沥青和环氧树脂相容性的效果。除此之外，目前用环氧树脂和固化剂来改性石油沥青采用的一般都是酸酐类的固化剂以及少量的胺类环氧促进剂，其固化时间较长，不能达到快速修补路面的效果。而与石油沥青不同的是，生物沥青在常温状态下也处于液态，其采用胺类固化剂反应后再与环氧树脂混合则可以在任意温度下进行固化，能够很好地控制其固化时间与固化温度，从而达到快速修补路面的效果。
附图说明
图1为不同温度下粘度随时间变化散点图，其中■代表实施例三，●代表实施例四，▲代表实施例五；
图2为不同温度下粘度随时间6min内变化散点图，其中■代表实施例三，●代表实施例三，▲代表实施例五；
图3为实施例中路用环保型环氧生物沥青材料的车辙因子对比图，其中■代表基质物沥青，●代表SBS改性沥青，▲代表橡胶沥青，
代表高粘沥青，◆代表实施例三得到的环氧生物沥青材料，
代表实施例二得到的环氧生物沥青材料，
代表实施例一得到的环氧生物沥青材料；
图4为实施例中路用环保型环氧生物沥青材料的相位角对比图，其中■代表基质沥青，●代表SBS改性沥青，▲代表橡胶沥青，
代表高粘沥青，◆代表实施例三得到的环氧生物沥青材料，
代表实施例二得到的环氧生物沥青材料，
代表实施例一得到的环氧生物沥青材料；
图5为实施例中路用环保型环氧生物沥青材料的蠕变劲度及其变化率图，其中■代表实施例三得到的环氧生物沥青材料(S)，●代表实施例二得到的环氧生物沥青材料(S)，▲代表实施例一得到的环氧生物沥青材料(S)，
代表实施例三得到的环氧生物沥青材料(m)，◆代表实施例二得到的环氧生物沥青材料(m)，
代表实施例一得到的环氧生物沥青材料(m)；
图6为实施例中路用环保型环氧生物沥青材料的蠕变劲度及其变化率图，其中■代表实施例三得到的环氧生物沥青材料(S)，●代表SBS改性沥青(S)，▲代表基质沥青(S)，
代表实施例三得到的环氧生物沥青材料(m)，◆代表SBS改性沥青(m)，
代表基质沥青(m)。
具体实施方法
具体实施方式一：本实施方式路用环保型环氧生物沥青材料按质量份数由100份生物沥青、35～60份固化剂、1～2份强碱、0.5～1份消泡剂和20～34份环氧树脂制成，其中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施方式将组分的高温性能和低温性能分开采用不同的组分承担，满足材料性能的要求，制备出具有优良高低温性能，且能快速固化并用于修补道路关键部位的环氧生物沥青材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的强碱为粒状或者粉末状的氢氧化钠或氢氧化钾。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的消泡剂为矿物油消泡剂。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述的环氧树脂为二环氧甘油醚，相对分子量为340，型号为CYD-128。
具体实施方式五：本实施方式路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、35～60份固化剂和1～2份强碱加入到反应器中，升温至100～150℃，搅拌反应5～9h，然后加入0.5～1份消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、按照生物沥青与环氧树脂的质量份数比为100：20～34称取环氧树脂，将环氧树脂和生物沥青混合材料分别加热至50～100℃，然后将环氧树脂和生物沥青材料混合，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施方式制备得到的环氧生物沥青性能优异，高温稳定性和低温抗裂性好，能快速修补路面，如作为机场道面的快速修补，也可以用于普通道路的修补。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中所述的生物沥青为厨余废弃动植物油脂制备生物柴油后残余的渣油。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤一中当强碱为粒状时，搅拌反应6～9h后进行过滤。其它步骤及参数与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是步骤一中在100～130℃的温度下搅拌反应5～6h。其它步骤及参数与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤二将环氧树脂和生物沥青材料分别加热至60～100℃。其它步骤及参数与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是步骤二将环氧树脂和生物沥青材料混合，再按照4％～6％的油石(质量)比拌入石料。其它步骤及参数与具体实施方式五至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五至十之一不同的是步骤二将环氧树脂和生物沥青材料混合，铺装至需要修补的路面，在60～100℃下保温15～60分钟。其它步骤及参数与具体实施方式五至十之一相同。
实施例一：本实施例路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、60份固化剂(CYDHD-593，中国石化集团巴陵石化公司提供)和2份粒状氢氧化钠加入到反应釜中，升温至100℃，搅拌反应6h，甘油三酯中酯基中的羟基全部被固化剂中的胺基取代生成酰胺基，反应完成后，过滤出粒状氢氧化钠，然后加入1份矿物油消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、使用前，按质量份数将34份环氧树脂(CYD-128，中国石化集团巴陵石化公司提供)和161份生物沥青混合材料分别加热至70℃，然后将环氧树脂和生物沥青混合材料混合，再按照质量百分比5％的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施例路用环保型环氧生物沥青材料铺装至需要修补的路面，在100℃下保温15分钟，降温后即可开放交通。
实施例二：本实施例路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、50份固化剂(CYDHD-593，中国石化集团巴陵石化公司提供)和1份粉状氢氧化钠加入到反应釜中，升温至120℃，搅拌反应5h，然后加入1份矿物油消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、使用前，按质量份数将27份环氧树脂(CYD-128，中国石化集团巴陵石化公司提供)和152份生物沥青混合材料分别加热至70℃，然后将环氧树脂和生物沥青混合材料混合，再按照质量百分比5％的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施例路用环保型环氧生物沥青材料铺装至需要修补的路面，在80℃下保温30分钟，降温后即可开放交通。
实施例三：本实施例路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、40份固化剂(CYDHD-593，中国石化集团巴陵石化公司提供)和2份粒状氢氧化钠加入到反应釜中，升温至120℃，搅拌反应5h，过滤出粒状氢氧化钠，然后加入1份矿物油消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、使用前，按质量份数将23份环氧树脂(CYD-128，中国石化集团巴陵石化公司提供)和141份生物沥青混合材料分别加热至60℃，然后将环氧树脂和生物沥青混合材料混合，再按照质量百分比5％的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施例路用环保型环氧生物沥青材料铺装至需要修补的路面，在60℃下保温40分钟，降温后即可开放交通。
实施例四：本实施例路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、40份固化剂(CYDHD-593，中国石化集团巴陵石化公司提供)和2份粒状氢氧化钠加入到反应釜中，升温至120℃，搅拌混合反应5h，过滤出粒状氢氧化钠，然后加入1份矿物油消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、使用前，按质量份数将23份环氧树脂(CYD-128，中国石化集团巴陵石化公司提供)和141份生物沥青混合材料分别加热至80℃，然后将环氧树脂和生物沥青混合材料混合，再按照质量百分比5％的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施例路用环保型环氧生物沥青材料铺装至需要修补的路面，在80℃下保温20分钟，降温后即可开放交通。
实施例五：本实施例路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法按下列步骤实施：
一、按质量份数将100份生物沥青、40份固化剂(CYDHD-593，中国石化集团巴陵石化公司提供)和2份粒状氢氧化钠加入到反应釜中，升温至120℃，搅拌混合反应5h，过滤出粒状氢氧化钠，然后加入1份矿物油消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、使用前，按质量份数将23份环氧树脂(CYD-128，中国石化集团巴陵石化公司提供)和141份生物沥青混合材料分别加热至100℃，然后将环氧树脂和生物沥青混合材料混合，再按照质量百分比5％的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物。
本实施例路用环保型环氧生物沥青材料铺装至需要修补的路面，在100℃下保温10分钟，降温后即可开放交通。
实施例三～五得到的环氧生物沥青结合料的粘度随时间变化的数据见图1和图2。测试采用布氏粘度计，在测试环氧生物沥青结合料的粘度时，需要将结合料混合均匀后迅速放入盛样容器并进行测量，实际测试时，每隔15s读取一次数据并记录。
当温度为60℃、80℃、100℃时，环氧生物沥青结合料粘度在初始阶段升高的速率随温度的升高而依次提高。以10000mPa·s的粘度为控制指标，当温度为100℃时，7min30s左右即可达到；当温度为80℃，21min以内即可达到；当温度为60℃时，则在41min可达到。当达到10000mPa·s的粘度时，该种材料已基本固化。
对实施例一～三得到的环氧生物沥青材料在60℃下进行了不同频率下的高温剪切流变试验(DSR)以及不同温度的弯曲梁流变试验(BBR)，并将得到的数据与各类石油沥青进行了对比。其中“60-33”指实施例一的环氧生物沥青，“50-27”指实施例二的环氧生物沥青，“40-23”指实施例三的环氧生物沥青。其中，基质沥青为AH-90沥青，产自安达沥青储运有限公司。SBS改性沥青型号为I-C，产自锦州顺达沥青有限责任公司。橡胶沥青型号为国标10#，产自济南辰弗化工有限公司。高粘沥青产自盘锦华冠中交路星道路沥青有限公司。
根据图3和图4可以发现：
所有的环氧生物沥青材料的车辙因子都要大于90#基质沥青；在进行测试时加载频率为0.01rad/s至100rad/s。在这些加载角频率下，三种不同配比的环氧生物沥青中，“40-23”配比的环氧生物沥青在所有加载角频率上的车辙因子都要大于SBS改性沥青。其中，当加载角频率低于10rad/s时，其车辙因子要远远大于SBS改性沥青，最大处可超过6倍；当加载角频率超过10rad/s后，SBS改性沥青的车辙因子才逐渐接近“40-23”配比的环氧生物沥青，同时相比于橡胶沥青和高粘沥青，也在部分加载频率上超过后两者的车辙因子，也显示出该环氧生物沥青材料优异的抗高温变形能力；环氧生物沥青材料的相位角普遍低于各类石油沥青，即意味着该环氧生物沥青材料中弹性模量占比更大，因此也再次印证了环氧生物沥青抵御永久变形的性能更为优异。根据图5和图6可以发现：
环氧生物沥青的3种配比的低温蠕变劲度在3个试验温度下都远远小于规定的300MPa，都满足了要求，也远远小于SBS改性沥青和90#基质沥青的数据。除了“40-23”这个配比在-30℃时的蠕变劲度变化率没有超过0.3，其他情况下，所有配比在3个试验温度下的蠕变劲度变化率都达到了要求，也都大于SBS改性沥青和90#基质沥青的数据。因此相对比石油沥青，环氧生物沥青具有更为优异的低温性能。
Claims (9)
1.路用环保型环氧生物沥青材料，其特征在于该路用环保型环氧生物沥青材料按质量份数由100份生物沥青、35～60份固化剂、1～2份强碱、0.5～1份消泡剂和20～34份环氧树脂制成，其中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物，所述的生物沥青为废弃油脂即地沟油提炼生物柴油后的渣油。
2.根据权利要求1所述的路用环保型环氧生物沥青材料，其特征在于所述的强碱为粒状或者粉末状的氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的路用环保型环氧生物沥青材料，其特征在于所述的消泡剂为矿物油消泡剂。
4.根据权利要求1所述的路用环保型环氧生物沥青材料，其特征在于所述的环氧树脂为二环氧甘油醚，相对分子量为340，型号为CYD-128。
5.路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤实现：
一、按质量份数将100份生物沥青、35～60份固化剂和1～2份强碱加入到反应器中，升温至100～150℃，搅拌反应5～9h，然后加入0.5～1份消泡剂，搅拌后得到生物沥青混合材料；
二、按照生物沥青与环氧树脂的质量份数比为100：20～34称取环氧树脂，将环氧树脂和生物沥青混合材料分别加热至50～100℃，然后将环氧树脂和生物沥青材料混合，得到路用环保型环氧生物沥青材料；
其中步骤一中所述的固化剂为二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物；所述的生物沥青为废弃油脂即地沟油提炼生物柴油后的渣油。
6.根据权利要求5所述的路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物沥青为厨余废弃动植物油脂制备生物柴油后残余的渣油。
7.根据权利要求5所述的路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法，其特征在于步骤一中当强碱为粒状时，搅拌反应6～9h后进行过滤。
8.根据权利要求5所述的路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法，其特征在于步骤一中在100～130℃的温度下搅拌反应5～6h。
9.根据权利要求5所述的路用环保型环氧生物沥青材料的制备方法，其特征在于步骤二将环氧树脂和生物沥青材料混合后，再按照4%～6%的油石比拌入石料，得到路用环保型环氧生物沥青材料。
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