CN114672148A - 一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物其制备方法和应用 - Google Patents

一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物及其制备方法和应用。所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，包括如下重量份的组分：TPU 40～65份，SEBS 20～35份，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.4～4.5份，增粘树脂2～8份，石蜡油15～35份，硫化剂0.3～2份，硫化促进剂0.5～1.5份，抗氧剂0.2～0.3份，光稳定剂0.2～0.6份，润滑剂0.1～0.3份，填料0～25份。本发明通过特定碘值的SEBS与TPU、甲基丙烯酸缩水甘油酯、增粘树脂及其他组分的协同作用，动态硫化与接枝同步进行，动态硫化TPU组合物具有较短的成型周期和优异的粘合效果。

Description

一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热塑性硫化橡胶技术领域，更具体的，涉及一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物及其制备方法和应用。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是由二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)或甲苯二异氰酸酯(TDI)等二异氰酸酯类分子和大分子多元醇、低分子多元醇共同反应聚合而成。TPU具有优异的耐磨性、耐臭氧性极好、硬度大、强度高、弹性好、耐低温，有良好的耐油、耐化学药品和耐环境性能，用于鞋材、电缆、服装、汽车、医药卫生、管材、二次注塑包胶、薄膜和片材等许多领域。
低硬度的TPU可以用于ABS、PC/ABS、PC等材料的二次注塑包胶，但由于低硬度的TPU结晶度低，材料的成型周期长，而限制其应用。
现有技术中采用氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)与TPU共混改性，可以改善低硬度TPU成型周期长的问题。如有报道公开了一种电力电缆用TPU/SEBS热塑性弹性体绝缘料，包括TPU、SEBS、多种填料、抗氧剂、紫外线吸收剂等组分。但是SEBS与TPU共混后，制得的TPU组合物与ABS、PC/ABS、PC等材料的粘合力差，在二次注塑包胶过程中，粘合效果差、粘合强度低。
因此，需要开发出一种兼具短成型周期和良好粘合效果的聚氨酯弹性体组合物。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的成型周期长、粘合效果差的缺陷，提供一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物，具有较短的成型周期和优异的粘合效果。
本发明还保护上述动态硫化聚氨酯弹性体组合物的制备方法。
本发明还保护上述动态硫化聚氨酯弹性体组合物在制备ABS、PC/ABS、PC基材包覆外皮中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物，包括如下重量份的组分：
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)40～65份，
氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)20～35份，
甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5～4.5份，
增粘树脂2～8份，
石蜡油15～35份，
硫化剂0.3～2份，
硫化促进剂0.5～1.5份，
抗氧剂0.2～0.3份，
光稳定剂0.2～0.6份，
润滑剂0.1～0.3份，
填料0～25份；
所述TPU在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率≤10g/10min，所述SEBS的碘值为0.2～6。
所述TPU的熔体流动速率按照ISO 1133-1-2011方法检测。所述SEBS的碘值按照ISO 17564-2008标准方法测定。
较低熔体流动速率的TPU，具有更大的熔体强度，且与SEBS的粘度更接近，材料各组分间可以分散均匀，且有助于动态硫化效果优异。发明人研究发现，若TPU的熔体流动速率在210℃、2.16kg条件下大于10g/10min，与碘值0.2～6的SEBS粘度不匹配，材料难以达到良好的动态硫化效果，导致二次注塑包胶时粘合效果差。
在碘值0.2～6的情况下，SEBS中仍存在少量不饱和键，可以实现动态硫化与接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯同步进行。从而提高了材料的极性，使得本发明的TPU体系中各组分间相容性更优，且与ABS、PC/ABS、PC等材料的粘合性更好，制得的TPU组合物在二次注塑包胶过程中，粘合效果优、粘合强度高。
甲基丙烯酸缩水甘油酯作为极性单体，在动态硫化过程中同步接枝于SEBS中，提高了材料的整体极性，改善了粘合效果。且甲基丙烯酸缩水甘油酯作为酯类混合物，与TPU具有良好相容性。
优选地，所述TPU与增粘树脂的重量比为(8～20)：1。
优选地，所述SEBS的平均分子量为7～20万。
在上述平均分子量范围内，动态硫化聚氨酯弹性体组合物的成型周期相对更短。
优选地，所述TPU的硬度为28～50D。
所述TPU的硬度按照ISO 7619-1-2010方法检测。
更优选地，所述TPU的硬度为38～45D，在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为3～5g/10min。
TPU的硬度和熔体流动速率在合适的范围内时，制得的动态硫化TPU组合物具有更优的粘合效果。
优选地，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量≤0.3％。
甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量按照ISO 21627-2-2002标准方法测试。
发明人研究发现，甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量过高时，甲基丙烯酸缩水甘油酯中环氧氯丙烷单体含量较高，单体的残余将会影响材料的接枝反应，材料接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的效果下降，进而影响包胶粘合效果。
优选地，所述增粘树脂为脂肪族树脂(C5)、脂环族树脂(DCPD)、芳香族树脂(C9)、脂肪族/芳香族共聚树脂(C5/C9)、萜烯树脂或氢化松香树脂中的一种或几种。
所述硫化剂可以是动态硫化材料中常用的过氧化物类硫化剂。
优选地，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷或双叔丁基过氧化异丙苯中的一种或几种。
所述硫化促进剂可以是动态硫化材料中常用的硫化促进剂。
优选地，所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、二苯甲烷马来酰亚胺、齐聚酯中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790、抗氧剂168或抗氧剂626中的一种或几种。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂和/或三嗪类光稳定剂。
可选地，所述受阻胺类光稳定剂可以为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂3853、光稳定剂292或光稳定剂123中的一种或几种。
可选地，所述三嗪类光稳定剂可以为UV-234、UV-236或UV-2373中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂、芥酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸镁或聚乙烯蜡中的一种或几种。
优选地，所述填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土或硅灰石中的一种或几种。
本发明还保护上述动态硫化聚氨酯弹性体组合物的制备方法，包括如下步骤：
将TPU、SEBS、甲基丙烯酸缩水甘油酯、增粘树脂、石蜡油、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂和填料混合后，加至双螺杆挤出机的主喂料口；将硫化剂加至双螺杆挤出机的中部螺筒；经熔融挤出造粒，得到所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为52～58:1；螺杆转速为300～500r/min，熔融温度为120～210℃。
本发明还保护上述动态硫化聚氨酯弹性体组合物在制备ABS、PC/ABS、PC基材包覆外皮中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种成型周期短且粘合效果好的动态硫化聚氨酯弹性体组合物。通过特定碘值的SEBS与TPU、甲基丙烯酸缩水甘油酯、增粘树脂及其他组分的协同作用，动态硫化与接枝同步进行，制得的动态硫化TPU组合物具有较短的成型周期和优异的粘合效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到；
Figure BDA0003552593750000041
Figure BDA0003552593750000051
本发明平行的实施例和对比例中的某一组分(如润滑剂、石蜡油、硫化剂、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂)均为相同的市售产品。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～15
实施例1～15的动态硫化聚氨酯弹性体组合物中各组分的含量如表1所示。
其制备方法为：
按照表1将将TPU、SEBS、甲基丙烯酸缩水甘油酯、增粘树脂、石蜡油、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂和填料混合后，加至双螺杆挤出机的主喂料口；将硫化剂加至双螺杆挤出机的第三节螺筒；经熔融挤出造粒，得到动态硫化聚氨酯弹性体组合物。
其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为56:1双螺杆挤出机的螺杆转速为400～500r/min，熔融温度为120～210℃；在双螺杆挤出机的第9节螺筒注入水，水的注入重量为原材料重量的5～10％，在双螺杆挤出机的第11节螺筒和第13节螺筒抽真空，真空度≤0.09MPa。
表1实施例1～15的动态硫化聚氨酯弹性体组合物的组分含量(重量份)
Figure BDA0003552593750000052
Figure BDA0003552593750000061
对比例1～6
对比例1～6的聚氨酯弹性体中各组分的含量如表2所示。
其制备方法与实施例相同。
表2对比例1～6的聚氨酯弹性体组合物的组分含量(重量份)
Figure BDA0003552593750000062
Figure BDA0003552593750000071
性能测试
对上述实施例及对比例制得的聚氨酯弹性体组合物进行性能测试，具体方法如下：
成型周期：将聚氨酯弹性体组合物注塑，计算熔体进入模具——充满模腔——在模腔内冷凝定型所需的时间；
粘合强度和粘合等级：二次注塑包覆ABS，注塑温度250℃，采用VDI 2019标准进行测试，其中粘合等级标准：A完全不粘，B小于50％的粘合残余胶，C大于50％粘合残余胶，认为粘合等级B和C为合格。
实施例及对比例的测试结果见表3和表4。
表3实施例1～15的测试结果
Figure BDA0003552593750000072
根据表3的测试结果，本发明实施例制得的动态硫化聚氨酯弹性体组合物的成型周期短，且对于ABS的二次注塑包覆粘合强度高、粘合等级为B或C。
实施例1～4中，实施例1的粘合强度较高，但成型周期较长，实施例4的粘合强度相对较低，实施例2和3的成型速率与粘合效果综合更优。因此，TPU的硬度优选为38～45D，在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率优选为3～5g/10min。
根据实施例1、7和8，可以看出发，甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量较高时，材料包胶粘合效果较差，实施例8的动态硫化聚氨酯弹性体组合物对于ABS的二次注塑包覆粘合强度为5.0N/mm，粘合等级为B。这是由于甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量体现了环氧氯丙烷单体含量，较高的环氧氯丙烷单体残余影响了甲基丙烯酸缩水甘油酯的同步接枝效果。因此，甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量优选≤0.3％。
根据实施例10～13，实施例10和11的动态硫化聚氨酯弹性体组合物的成型速率相对更快，且粘合效果更优。因此TPU与增粘树脂的重量比优选为(8～20)：1。
表4对比例1～6的测试结果
Figure BDA0003552593750000081
对比例1中，TPU在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为20g/10min，熔体流动速率过高，其熔体强度较低，且与SEBS的粘度不匹配，组分间相容性和结合力差，制得的聚氨酯弹性体组合物的粘合效果非常差。
对比例2中，SBES的碘值为0，即不含不饱和碳碳键，甲基丙烯酸缩水甘油酯无法接枝于SEBS，导致对于ABS的二次注塑包覆粘合强度仅为2.0N/mm。对比例3使用的是未经氢化处理的SBS替换SEBS，制得的聚氨酯弹性体组合物的粘合强度较低，且粘合等级为A，粘合效果较差。
对比例4中不含甲基丙烯酸缩水甘油酯，即材料在动态硫化过程中并未实现接枝极性组分，不仅粘合效果差，且成型周期久。对比例5中将甲基丙烯酸缩水甘油酯替换为马来酸酐，虽然马来酸酐也为极性组分，但马来酸酐与TPU的相容性较差，无法在TPU体系中获得与甲基丙烯酸缩水甘油酯相当的促粘合作用。
对比例6中，不含硫化剂和硫化促进剂，即材料不经硫化，应用于二次注塑包覆ABS时包胶粘合效果差。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
TPU 40～65份，
SEBS 20～35份，
甲基丙烯酸缩水甘油酯1.4～4.5份，
增粘树脂2～8份，
石蜡油15～35份，
硫化剂0.3～2份，
硫化促进剂0.5～1.5份，
抗氧剂0.2～0.3份，
光稳定剂0.2～0.6份，
润滑剂0.1～0.3份，
填料0～25份；
所述TPU在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率≤10g/10min，所述SEBS的碘值为0.2～6。
2.根据权利要求1所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述TPU与增粘树脂的重量比为(8～20)：1。
3.根据权利要求1所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述SEBS的平均分子量为7～20万。
4.根据权利要求1所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述TPU的硬度为28～50D。
5.根据权利要求1或4所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述TPU的硬度为38～45D，且在210℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为3～5g/10min。
6.根据权利要求1所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的含氯量≤0.3％。
7.根据权利要求1所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述增粘树脂为脂肪族树脂、脂环族树脂、芳香族树脂、脂肪族/芳香族共聚树脂、萜烯树脂或氢化松香树脂中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将TPU、SEBS、甲基丙烯酸缩水甘油酯、增粘树脂、石蜡油、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂和填料混合后，加至双螺杆挤出机的主喂料口；将硫化剂加至双螺杆挤出机的中部螺筒；经熔融挤出造粒，得到所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为52～58:1；螺杆转速为300～500r/min，熔融温度为120～210℃。
10.权利要求1～7任一项所述动态硫化聚氨酯弹性体组合物在制备ABS、PC/ABS、PC基材包覆外皮中的应用。
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