CN110092954B - 丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

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CN110092954B CN201810082662.6A CN201810082662A CN110092954B CN 110092954 B CN110092954 B CN 110092954B CN 201810082662 A CN201810082662 A CN 201810082662A CN 110092954 B CN110092954 B CN 110092954B
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Abstract

本发明涉及热塑性弹性体领域，公开了一种丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体及其制备方法，该热塑性弹性体中含有丁腈橡胶、尼龙、硫化剂、防老剂、抗氧剂和助剂，所述硫化剂为有机过氧化物，且所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、双(特丁基过氧化异丙基)苯、过氧化特丁基异丙苯、2,5‑双(特丁基过氧化)‑2,5‑二甲基‑3‑己炔、2,5‑双(特丁基过氧化)‑2,5‑二甲基己烷、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯和过氧化二特丁基中的至少一种。本发明提供的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有高弹、易加工和重复加工等性能，能够用于汽车输油管路及密封部件。

Description

丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体领域，具体地，涉及一种丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体为丁腈橡胶和尼龙通过动态硫化反应技术制备获得的材料，该材料具有优异的力学性能、加工性能和耐油性能。
丁腈橡胶和尼龙都具有极性基团，且二者表面能相匹配，具有较好的共混相容性，两者经动态硫化工艺制备的热塑性弹性体材料具有良好的拉伸强度、耐磨性和优异的耐溶剂性能，还具有高弹、易加工和重复加工等性能，可应用于汽车输油管路及密封部件。
CN104672551A公开了丁腈橡胶/尼龙66合金，该现有技术选用了具有高熔点、耐油性突出的尼龙66去改性丁腈橡胶，获得了高耐油性、高耐寒性双突出特性的高分子材料。用双螺杆挤出机实施共混工艺，实现了螺杆各功能块的按需组合，达到了分散混合的效果。共混工艺参数的自动控制保证了尼龙66改性丁腈橡胶高分子材料的稳定连续工业化生产，为橡胶行业提供了一种新型原材料。然而，该现有技术获得的丁腈橡胶/尼龙66合金的力学性能较差，例如拉伸强度仅在12～16MPa之间，压缩永久变形高达60％以上。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术提供的丁腈橡胶/尼龙合金存在的力学性能较差的缺陷，提供一种新的具有良好的力学性能的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，该热塑性弹性体中含有丁腈橡胶、尼龙、硫化剂、防老剂、抗氧剂和助剂，所述硫化剂为有机过氧化物，且所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、双(特丁基过氧化异丙基)苯、过氧化特丁基异丙苯、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯和过氧化二特丁基中的至少一种。
为了实现上述目的，第二方面，本发明提供一种制备第一方面所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体的方法，该方法包括：
(1)将含有丁腈橡胶、防老剂和助剂的组分A进行第一混炼，得到母炼胶；以及将含有尼龙和抗氧剂的组分B进行熔融塑化，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与所述母炼胶进行熔融共混，得到混炼料；
(3)将所述混炼料进行挤出造粒，得到混炼料颗粒；
(4)将所述混炼料颗粒与含有硫化剂的组分C进行动态硫化并造粒。
本发明提供的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有高弹、易加工和重复加工等性能，能够用于汽车输油管路及密封部件。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，该热塑性弹性体中含有丁腈橡胶、尼龙、硫化剂、防老剂、抗氧剂和助剂，所述硫化剂为有机过氧化物，且所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、双(特丁基过氧化异丙基)苯、过氧化特丁基异丙苯、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯和过氧化二特丁基中的至少一种。
特别优选情况下，所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和过氧化苯甲酸特丁酯中的至少一种。
本发明的发明人发现，丁腈橡胶和尼龙在本发明提供的特定硫化体系下形成的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有明显更优的力学性能。
优选情况下，相对于100重量份的所述丁腈橡胶，所述尼龙的含量为30～100重量份，所述硫化剂的含量为1～20重量份，所述防老剂的含量为1～10重量份，所述抗氧剂的含量为0.5～5重量份，所述助剂的含量为1～10重量份。
优选地，所述尼龙为尼龙6和/或尼龙12。
优选情况下，所述防老剂选自防老剂RD(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉)、防老剂MB(2-巯基苯骈咪唑)和防老剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)中的至少一种。
优选地，所述助剂包括软化剂和润滑剂，所述软化剂为液体石蜡，所述润滑剂为硬脂酸和/或聚乙烯蜡。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
根据一种优选的具体实施方式，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合。优选地，在受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合中，受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1：(0.5～5)、更优选为1：(1～3)。
优选情况下，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂264、抗氧剂300、抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1425、抗氧剂2246、抗氧剂KY-586、抗氧剂1135、抗氧剂1035、抗氧剂3114和抗氧剂1520中的一种或多种；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂242、抗氧剂626和抗氧剂618中的一种或多种。
为了使得本发明的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有更加优异的拉伸强度、耐磨性和优异的耐溶剂性能，本发明提供如前第二方面所述的优选的制备方法制备本发明的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，该方法包括：
(1)将含有丁腈橡胶、防老剂和助剂的组分A进行第一混炼，得到母炼胶；以及将含有尼龙和抗氧剂的组分B进行熔融塑化，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与所述母炼胶进行熔融共混，得到混炼料；
(3)将所述混炼料进行挤出造粒，得到混炼料颗粒；
(4)将所述混炼料颗粒与含有硫化剂的组分C进行动态硫化并造粒。
本发明第二方面涉及的各个组分的用量与本发明第一方面所述的相应组分的用量相同，本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选情况下，在步骤(1)中，所述第一混炼的条件包括：温度为40～50℃，时间为8～15min。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混炼在开炼机或密炼机中进行。
优选情况下，所述熔融塑化的条件包括：温度为160～200℃，时间为1～8min。
优选地，所述熔融塑化在开炼机或密炼机中进行。
优选地，在步骤(2)中，所述熔融共混的条件包括：温度为160～200℃，时间为4～10min。
优选情况下，在步骤(2)中，所述熔融共混在密炼机中进行。
优选地，在步骤(2)中，所述密炼机转子转速为60～90rpm。
优选地，在步骤(3)和步骤(4)中，所述挤出造粒和所述动态硫化各自独立地在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中进行。
根据一种优选的具体实施方式，在步骤(3)中，所述挤出造粒在单螺杆挤出机中进行。
优选情况下，在步骤(3)中，所述挤出造粒的条件包括：螺杆转速为50～200rpm，挤出温度为160～200℃。
根据另一种优选的具体实施方式，在步骤(4)中，所述动态硫化在同向啮合双螺杆挤出机中进行。优选地，在步骤(4)中，所述动态硫化的条件包括：螺杆转速为50～200rpm，主喂料速度为30～50rpm，机头温度为170～200℃，螺杆入料段温度为120～170℃，熔融混炼段温度为180～200℃。
采用本发明第二方面所述的方法制备得到的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体以及具体的制备方法具有如下具体的优点：
本发明的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体的制备工艺，采用了动态硫化加工方法，具有工艺操作简单，生产条件易控制，边角料少，节约能源，生产率高等优点。制得的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有良好的拉伸强度、耐磨性和优异的耐溶剂性能，还具有高弹、易加工和重复加工等性能，能够用于汽车输油管路及密封部件。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的其余各种原料均来自商购。
丁腈橡胶：购自日本JSR公司N220S牌号，丙烯腈含量为41重量％。
尼龙：购自日本宇部3030JIX3牌号。
表1中的各数据的单位均为g。
实施例1
按照表1所示的配方，按如下加工方法进行加工，得到弹性体P1。
(1)在40℃下，依次将丁腈橡胶、防老剂RD、助剂(液体石蜡和硬脂酸，且液体石蜡和硬脂酸的重量比为1：0.2)加入双辊筒开练机中，共混10min，获得母炼胶；
(2)在密炼机转子转速为70rpm，共混温度为180℃条件下，加入尼龙、抗氧剂1010和抗氧剂168(抗氧剂1010和抗氧剂168的重量比为1：1)，熔融塑化2min，然后加入制得的母炼胶，熔融共混4min，获得混炼料；在螺杆转速为100rpm，挤出温度为180℃下将混炼料通过单螺杆挤出机挤出造粒，制得混炼料颗粒；
(3)采用同向啮合双螺杆挤出机，螺杆转速为100rpm，主喂料速度为40rpm，机头温度为180℃，螺杆入料段温度为150℃，熔融混炼段温度为180℃，加入步骤(2)制得的混炼料颗粒和硫化剂(过氧化二异丙苯)，动态硫化挤出，并造粒，制得弹性体P1。
实施例2
按照表1所示的配方，按如下加工方法进行加工，得到弹性体P2。
(1)在45℃下，依次将丁腈橡胶、防老剂MB、助剂(液体石蜡和聚乙烯蜡，且液体石蜡和聚乙烯蜡的重量比为1：0.5)加入双辊筒开练机中，共混8min，获得母炼胶；
(2)在密炼机转子转速为60rpm，共混温度为160℃条件下，加入尼龙、抗氧剂1010和抗氧剂626(抗氧剂1010和抗氧剂626的重量比为1：2)，熔融塑化4min，然后加入制得的母炼胶，熔融共混8min，获得混炼料；在螺杆转速为80rpm，挤出温度为160℃下将混炼料通过单螺杆挤出机挤出造粒，制得混炼料颗粒；
(3)采用同向啮合双螺杆挤出机，螺杆转速为80rpm，主喂料速度为30rpm，机头温度为200℃，螺杆入料段温度为120℃，熔融混炼段温度为200℃，加入步骤(2)制得的混炼料颗粒和硫化剂(过氧化二苯甲酰)，动态硫化挤出，并造粒，制得弹性体P2。
实施例3
按照表1所示的配方，按如下加工方法进行加工，得到弹性体P3。
(1)在50℃下，依次将丁腈橡胶、防老剂1010、助剂(液体石蜡和硬脂酸，且液体石蜡和硬脂酸的重量比为1：0.4)加入双辊筒开练机中，共混12min，获得母炼胶；
(2)在密炼机转子转速为90rpm，共混温度为200℃条件下，加入尼龙、抗氧剂245和抗氧剂168(抗氧剂245和抗氧剂168的重量比为1：3)，熔融塑化6min，然后加入制得的母炼胶，熔融共混6min，获得混炼料；在螺杆转速为150rpm，挤出温度为200℃下将混炼料通过单螺杆挤出机挤出造粒，制得混炼料颗粒；
(3)采用同向啮合双螺杆挤出机，螺杆转速为150rpm，主喂料速度为50rpm，机头温度为170℃，螺杆入料段温度为170℃，熔融混炼段温度为180℃，加入步骤(2)制得的混炼料颗粒和硫化剂(过氧化苯甲酸特丁酯)，动态硫化挤出，并造粒，制得弹性体P3。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的方法制备弹性体P4，所不同的是：
本实施例中的硫化剂为2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷，其余均与实施例1中相同。
制得弹性体P4。
实施例5
本实施例采用与实施例1相似的方法制备弹性体P5，所不同的是：
本实施例中的硫化剂的用量与实施例1中不同，具体参见表1。其余均与实施例1中相同。
制得弹性体P5。
实施例6
本实施例采用与实施例2相似的方法制备弹性体P6，所不同的是：
本实施例中的抗氧剂全部为抗氧剂1010。其余均与实施例2中相同。
制得弹性体P6。
实施例7
本实施例采用与实施例2相似的方法制备弹性体P7，所不同的是：
本实施例中的抗氧剂1010和抗氧剂626的重量比为1：5。其余均与实施例2中相同。
制得弹性体P7。
实施例8
本实施例采用与实施例1相同的配方制备弹性体P8，所不同的是，本实施例的制备方法为：
(1)在40℃下，依次将防老剂RD、助剂(液体石蜡和硬脂酸，且液体石蜡和硬脂酸的重量比为1：0.2)加入双辊筒开练机中，共混10min，获得母炼胶；
(2)在密炼机转子转速为70rpm，共混温度为180℃条件下，加入丁腈橡胶、抗氧剂1010和抗氧剂168(抗氧剂1010和抗氧剂168的重量比为1：1)，熔融塑化2min，然后加入制得的母炼胶，熔融共混4min，获得混炼料；在螺杆转速为100rpm，挤出温度为180℃下将混炼料通过单螺杆挤出机挤出造粒，制得混炼料颗粒；
(3)采用同向啮合双螺杆挤出机，螺杆转速为100rpm，主喂料速度为40rpm，机头温度为180℃，螺杆入料段温度为150℃，熔融混炼段温度为180℃，加入步骤(2)制得的混炼料颗粒、尼龙和硫化剂(过氧化二异丙苯)，动态硫化挤出，并造粒，制得弹性体P8。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的配方制备弹性体DP1，所不同的是：
本实施例中的硫化剂为热固性酚醛树脂。其余均与实施例1中相同。
制得弹性体DP1。
表1
弹性体 丁腈橡胶 尼龙 硫化剂 防老剂 抗氧剂 助剂
P1 100 50 1.5 1.5 1 1
P2 100 60 5 5 1.5 3
P3 100 70 10 10 5 5
P4 100 50 1.5 1.5 1 1
P5 100 50 25 1.5 1 1
P6 100 60 5 5 1.5 3
P7 100 60 5 5 1.5 3
P8 100 50 1.5 1.5 1 1
DP1 100 50 1.5 1.5 1 1
测试例
分别对上述弹性体P1-P8和DP1的拉伸强度、断裂伸长率、压缩永久变形和体积溶胀百分率进行测量，结果见表2所示，其中：
拉伸强度、断裂伸长率是根据GB/T 528-2009中的方法进行测试。
压缩永久变形是根据GB/T 7759-1996中的方法进行测试。
体积溶胀百分率是根据GB/T 1690-2006中的方法进行测试。
表2
弹性体 拉伸强度MPa 断裂伸长率％ 压缩永久变形％ 体积溶胀百分率/％
P1 23.8 271 31 30.2
P2 24.1 260 31 30.7
P3 24.4 263 33 31.0
P4 19.6 268 38 36.8
P5 20.1 265 37 35.7
P6 20.8 261 39 37.2
P7 22.3 258 36 35.8
P8 17.6 238 45 45.6
DP1 14.3 210 51 45.9
由表2的结果可以看出，本发明提供的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体具有高弹、易加工和重复加工等性能，能够用于汽车输油管路及密封部件。
特别地，由实施例8和实施例1的结果可以看出，本发明的优选实施方式提供的制备方法能够获得具有明显更优的力学性能的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (20)

1.一种丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，该热塑性弹性体中含有丁腈橡胶、尼龙、硫化剂、防老剂、抗氧剂和助剂，所述硫化剂为有机过氧化物，且所述有机过氧化物选自过氧化二异丙苯、双(特丁基过氧化异丙基)苯、过氧化特丁基异丙苯、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基-3-己炔、2,5-双(特丁基过氧化)-2,5-二甲基己烷、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯和过氧化二特丁基中的至少一种；
相对于100重量份的所述丁腈橡胶，所述尼龙的含量为30～100重量份，所述硫化剂的含量为1～20重量份，所述防老剂的含量为1～10重量份，所述抗氧剂的含量为0.5～5重量份，所述助剂的含量为1～10重量份；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合。
2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述尼龙为尼龙6和/或尼龙12。
3.根据权利要求1所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述防老剂选自防老剂RD、防老剂MB和防老剂1010中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述助剂包括软化剂和润滑剂，所述软化剂为液体石蜡，所述润滑剂为硬脂酸和/或聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述抗氧剂为重量比为1：(0.5～5)的受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合。
6.根据权利要求5所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述抗氧剂为重量比为1：(1～3)的受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合。
7.根据权利要求5所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体，其中，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂264、抗氧剂300、抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1425、抗氧剂2246、抗氧剂KY-586、抗氧剂1135、抗氧剂1035、抗氧剂3114和抗氧剂1520中的一种或多种；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂242、抗氧剂626和抗氧剂618中的一种或多种。
8.一种制备权利要求1-7中任意一项所述的丁腈橡胶/尼龙热塑性弹性体的方法，该方法包括：
(1)将含有丁腈橡胶、防老剂和助剂的组分A进行第一混炼，得到母炼胶；以及将含有尼龙和抗氧剂的组分B进行熔融塑化，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与所述母炼胶进行熔融共混，得到混炼料；
(3)将所述混炼料进行挤出造粒，得到混炼料颗粒；
(4)将所述混炼料颗粒与含有硫化剂的组分C进行动态硫化并造粒。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一混炼的条件包括：温度为40～50℃，时间为8～15min。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一混炼在开炼机或密炼机中进行。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述熔融塑化的条件包括：温度为160～200℃，时间为1～8min。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述熔融塑化在开炼机或密炼机中进行。
13.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述熔融共混的条件包括：温度为160～200℃，时间为4～10min。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述熔融共混在密炼机中进行。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述密炼机转子转速为60～90rpm。
16.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(3)和步骤(4)中，所述挤出造粒和所述动态硫化各自独立地在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中进行。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述挤出造粒在单螺杆挤出机中进行。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述挤出造粒的条件包括：螺杆转速为50～200rpm，挤出温度为160～200℃。
19.根据权利要求16所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述动态硫化在同向啮合双螺杆挤出机中进行。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述动态硫化的条件包括：螺杆转速为50～200rpm，主喂料速度为30～50rpm，机头温度为170～200℃，螺杆入料段温度为120～170℃，熔融混炼段温度为180～200℃。
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