CN112795105B - 一种高流动性、耐刮擦的tpv材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高流动性、耐刮擦的tpv材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高流动性、耐刮擦的TPV材料及其制备方法和应用。TPV材料，包括如下重量份的组分：低熔指PP树脂5～20份，高熔指PP树脂10～30份，EPDM橡胶35～40份，石蜡油30～40份，硫化剂0.5～1.2份，硫化促进剂0.5～1份，抗氧剂0.3～0.6份，光稳定剂0.3～0.8份，润滑剂0.2～0.5份，耐刮擦剂2～5份；所述低熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≤4g/10min，所述高熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≥50g/10min，所述EPDM橡胶的门尼粘度为55～120，所述耐刮擦剂为有机硅酮接枝长链烷烃。本发明通过低熔指PP树脂、高熔指PP树脂、高粘度EPDM橡胶，与润滑剂、耐刮擦剂等组分的互相配合，协同增效，制得了高流动性、耐刮擦的TPV材料。

Description

一种高流动性、耐刮擦的TPV材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热塑性硫化橡胶技术领域，更具体的，涉及一种高流动性、耐刮擦的TPV材料及其制备方法和应用。
背景技术
热塑性硫化橡胶(TPV)是指由塑料作为连续相，橡胶作为分散相，采用动态硫化工艺制备的高分子弹性体材料，具有优异的弹性和强度，和良好的加工性能和使用寿命，适合用作汽车注塑表皮材料。
目前，汽车注塑表皮材料方案为由PP和SEBS组成的TPV材料。但由PP 和SEBS组成的TPV材料有以下缺陷：(1)由于SEBS中的交联点较少，使得交联网络不充分，且SEBS交联网络主要为物理交联点和少量的化学交联键， SEBS与PP不易形成共连续相；(2)SEBS中大量的物理交联点受热容易解缠结，从而使得材料在高温条件表皮易发粘变形，不耐刮擦；(3)分子量高的SEBS 和PP可以提高TPV材料的耐高温性能和热老化性能，但同样使得TPV材料的流动性差。
中国专利申请CN109836704A公开了一种低密度高耐刮擦改性聚丙烯材料，采用阶梯熔融指数的聚丙烯树脂共混，配合相容剂和高分子量硅酮等耐刮擦剂，制得了一种刮擦性能提升的改性聚丙烯材料。但其耐刮擦性能的提升幅度不大，且并未兼顾改性聚丙烯材料的高流动性。
因此，需要开发出一种高流动性、耐刮擦的TPV材料。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的流动性差、不耐刮擦的缺陷，提供一种 TPV材料，该TPV材料具有较高的流动性，以及良好的耐刮擦性能。
本发明的另一目的在于提供上述TPV材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述TPV材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高流动性、耐刮擦的TPV材料，包括如下重量份的组分：
低熔指PP树脂5～20份，
高熔指PP树脂10～30份，
EPDM橡胶35～40份，
石蜡油30～40份，
硫化剂0.3～1.2份，
硫化促进剂0.5～1份，
抗氧剂0.3～0.6份，
光稳定剂0.3～0.8份，
润滑剂0.2～0.5份，
耐刮擦剂2～5份；
所述低熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≤4g/10min，
所述高熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≥50g/10min，
所述EPDM橡胶的门尼粘度为50～120，
所述耐刮擦剂为有机硅酮接枝长链烷烃。
有机硅酮接枝长碳链烷烃的接枝方法为：将有机硅酮、长碳链烷烃、乙烯、过氧化物引发剂在180℃共混反应后，制得有机硅酮接枝长链烷烃。
发明人研究发现，EPDM橡胶的门尼粘度较高时，EPDM橡胶分子量较高，能够有效提升TPV材料的耐热性能，使其对于石蜡油的锁油能力更强，在高温下不易析油；且EPDM的弹性更好，耐刮擦性能更优。由于EPDM橡胶的分子量较高，粘度较大，低熔指PP树脂以5～20重量份的含量加入，其粘度可以与 EPDM橡胶匹配，有于利于PP树脂与EPDM橡胶的混合分散，使得PP/EPDM 体系相容性优。而熔融指数≥50g/10min的高熔指PP树脂，可起到润滑作用，改善混合加工性能，并有效提高TPV流动性和综合力学性，从整体上，显著改善TPV材料的流动性。高熔指PP树脂和低熔指PP树脂，形成了PP树脂双峰分子量结构分布。而如果仅采用中熔指PP树脂，由于中熔指PP树脂与大分子量EPDM粘度差异较大，不利于PP与EPDM的混合分散，其制出的TPV产品流动性较差，综合力学性能也不佳。
优选地，所述有机硅酮接枝长碳链烷烃中，有机硅硐的重均分子量为80～100 万，长碳链烷烃中碳原子数为12～20。
有机硅硐的重均分子量高，具有更优异的耐磨性和触感，接枝物为碳链长度为12～20碳的长链烷烃，可提高有机硅酮与TPV材料的相容性和分散性能，有效提高TPV材料的耐磨性能并改少耐磨剂对TPV材料力学性能影响。
PP树脂的熔融指数按照ISO 1133-1-2011标准方法检测；
EPDM橡胶的门尼粘度按照ISO 289-1-2014标准方法检测。
优选地，所述低熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≤2g/10min。
优选地，所述高熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下为50～100 g/10min。
发明人研究发现，当低熔指PP树脂的熔融指数≤2g/10min，高熔指PP树脂的熔融指数为50～80g/10min时，TPV材料的流动性和耐刮擦性能更优。
优选地，所述EPDM橡胶的门尼粘度为55～70。
优选地，所述EPDM橡胶的ENB含量为3.5～6.5％。
更优选地，所述EPDM橡胶的ENB含量为4～5.5％。
EPDM橡胶的ENB含量影响硫化速度和硫化橡胶的性能，而在动态硫过程 EPDM硫化速度与双螺杆混合分散速度相匹配，才能制得TPV材料具较好的弹性和综合力学性能。
优选地，所述石蜡油为不含多环芳烃的高闪点石蜡油，开口闪点≥260℃。
石蜡油不含多环芳烃，更加环保。开口闪点较高，制备出有TPV产品具有更好的耐热性能和较低的雾度。
更优选地，所述石蜡油的开口闪点为265～300℃。
所述硫化剂可以是TPV材料中常用的过氧化物类硫化剂。
可选的，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、1,1-双 (叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷或双叔丁基过氧化异丙苯中的一种或几种。
所述硫化促进剂可以是TPV材料中常用的硫化促进剂。
可选的，所述硫化促进剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、二苯甲烷马来酰亚胺、齐聚酯中的一种或几种。
所述为润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂、芥酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸镁或聚乙烯蜡中的一种或几种。
可选的，所述抗氧剂可以是2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790、抗氧剂168或抗氧剂626中的一种或几种。
可选的，所述光稳定剂可以是受阻胺类光稳定剂与三嗪类光稳定剂以重量比2:1复配的混合物。所述受阻胺类光稳定剂可以为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂3853、光稳定剂292或光稳定剂123中的一种或几种；所述三嗪类光稳定剂为UV-234、UV-236或 UV-2373中的一种或几种。
本发明还保护上述TPV材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将低熔指PP树脂、高熔指PP树脂、EPDM橡胶、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3节螺筒加入石蜡油，在双螺杆挤出机的第6节螺筒加入硫化剂，熔融混合、挤出造粒，得到TPV半成品；
S2.将TPV半成品、耐刮擦剂、润滑剂混合后加至双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，得到所述TPV材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比≥56:1。
优选地，S1中双螺杆挤出机的螺杆转速为500～650r/min，熔融混合温度为 160～200℃。
优选地，S2中双螺杆挤出机的螺杆转速为400～500r/min，熔融混合温度为 160～200℃。
优选地，S2中在双螺杆挤出机的第6节螺筒注入水，水的注入重量为TPV 半成品重量的5～20％，在双螺杆挤出机的第11节螺筒和第13节螺筒抽真空，真空度≤0.09MPa。
本发明还保护上述TPV材料在制备汽车注塑表皮中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过低熔指PP树脂、高熔指PP树脂、高粘度EPDM橡胶，与润滑剂、耐刮擦剂等组分的互相配合，协同增效，制得了高流动性、耐刮擦的TPV 材料。高熔指PP树脂和低熔指PP树脂，形成了双峰体系，减少了PP树脂与 EPDM的粘度差，实现了良好的动态硫化反应。通过对耐刮擦剂的筛选、添加量及加入方式等控制，使耐刮擦剂有效的分散在PP连续相中，降TPV材料的摩擦系数，提高TPV材料的耐刮擦性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
Figure BDA0002873586790000051
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～14
实施例1～14的TPV材料中各组分的含量如表1所示。
其制备方法为：
S1.根据表1将低熔指PP树脂、高熔指PP树脂、EPDM橡胶、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3 节螺筒加入石蜡油，在双螺杆挤出机的第6节螺筒加入硫化剂，熔融混合、挤出造粒，得到TPV半成品，其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为60:1，螺杆转速为 500～650r/min，熔融混合温度为160～200℃；
S2.将TPV半成品、耐刮擦剂、润滑剂混合后加至双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的第6节螺筒注入水，水的注入重量为TPV半成品重量的5～20％，在双螺杆挤出机的第11节螺筒和第13节螺筒抽真空，真空度≤0.09MPa；经熔融挤出造粒，得到所述TPV材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为60:1，螺杆转速为400～500r/min，熔融混合温度为160～200℃。
表1实施例1～14的TPV材料的组分含量(重量份)
Figure BDA0002873586790000061
Figure BDA0002873586790000071
对比例1～6
对比例1～6的TPV材料中各组分的含量如表1所示。
其制备方法为：
S1.根据表1将除耐刮擦剂和润滑剂的其他组分混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的第3节螺筒加入石蜡油，在双螺杆挤出机的第6节螺筒加入硫化剂，熔融混合、挤出造粒，得到TPV半成品；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为60:1，螺杆转速为500～650r/min，熔融混合温度为160～200℃；
S2.将TPV半成品、耐刮擦剂、润滑剂混合后加至双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的第6节螺筒注入水，水的注入重量为TPV半成品重量的5～20％，在双螺杆挤出机的第11节螺筒和第13节螺筒抽真空，真空度≤0.09MPa；经熔融挤出造粒，得到所述TPV材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为60:1，螺杆转速为400～500r/min，熔融混合温度为160～200℃。
表2对比例1～6的TPV材料的组分含量(重量份)
Figure BDA0002873586790000072
Figure BDA0002873586790000081
性能测试
对上述实施例及对比例制备的TPV材料进行性能测试。
测试方法具体如下：
材料流动性能是描述熔体充满模具型腔的能力，而测定的方法有熔体指数测定法和螺旋线长度实验法。
熔融指数：按照ISO 1133-1-2011标准方法检测，2.16kg条件。
螺旋线长度：将被测熔体在一定的温度与压力的作用下，注入阿基米德螺旋线模具内，用熔体的流动长度来表示该塑料的流动性，流动长度越长，熔体的流动性越好，其中注塑温度为230℃。
十字刮擦色差(△E)：采用十字刮擦仪，试验载荷13N，切割速度16.6mm/s，刮擦头直径1mm，划格15次，划痕间距2m；采用色差仪，光源为D65/10°测试刮擦前后色差。
实施例1～14的测试结果见表3；对比例1～6的测试结果见表4。
表3实施例1～14的测试结果
Figure BDA0002873586790000082
Figure BDA0002873586790000091
根据表3的测试结果，本发明各实施例制备的TPV材料均具有良好的流动性和耐刮擦性，螺旋线长度≥450mm，△E≤1.35。
由实施例1～6可以看出，由熔融指数在230℃，2.16kg条件下≤4g/10min的低熔指PP树脂、熔融指数在230℃，2.16kg条件下≥50g/10min的高熔指PP树脂、门尼粘度为50～120的EPDM橡胶制得的TPV材料，均流动性优异且耐刮擦性良好。
由于TPV材料的自身特性，一般流动性更好时，耐刮擦性更弱。综合考虑流动性与耐刮擦性，低熔指PP树脂的熔融指数优选为230℃，2.16kg条件下≤ 2g/10min；高熔指PP树脂的熔融指数优选为230℃，2.16kg条件下为50～100 g/10min；EPDM橡胶的门尼粘度优选为55～70。
由实施例8～14，低熔指PP树脂优选为10～15重量份，高熔指PP树脂优选为15～20重量份，耐刮擦剂优选为3～5重量份。
表4对比例1～6的测试结果
Figure BDA0002873586790000092
对比例1中高熔指PP树脂含量过少，对比例2中不含高熔指PP树脂，低熔指PP树脂含量过多，制得的TPV材料流动性较差。对比例3中不含低熔指 PP树脂，一方面PP树脂无法与EPDM橡胶有效相容，使得TPV材料流动性较弱，另一方面，也使得TPV材料耐刮擦性较差。对比例4中使用的PP树脂为中熔指PP树脂，熔融指数为230℃，2.16kg条件下12g/10min，中熔指PP树脂不具有双峰分子量结构分布，无法与EPDM橡胶有效相容，也无法为TPV材料带来高流动性。对比例5中EPDM橡胶的门尼粘度过低，TPV材料的耐刮擦性较差。对比例6中使用普通的耐刮擦剂超高分子量硅硐替换本发明中的有机硅酮接枝长链烷烃，其对耐刮擦的改善不够优，TPV材料无法达到良好的耐刮擦性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高流动性、耐刮擦的TPV材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
低熔指PP树脂5～20份，高熔指PP树脂10～30份，EPDM橡胶35～40份，石蜡油30～40份，硫化剂0.5～1.2份，硫化促进剂0.5～1份，抗氧剂0.3～0.6份，光稳定剂0.3～0.8份，润滑剂0.2～0.5份，耐刮擦剂2～5份；
所述低熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≤4g/10min，
所述高熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≥50g/10min，
所述EPDM橡胶的门尼粘度为55～70，
所述耐刮擦剂为有机硅酮接枝长链烷烃。
2.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述低熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下≤2g/10min。
3.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述高熔指PP树脂的熔融指数为230℃，2.16kg条件下为50～100g/10min。
4.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述有机硅酮接枝长链烷烃中有机硅硐的重均分子量为80～100万，长碳链烷烃中碳原子数为12～20。
5.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述EPDM橡胶的ENB含量为3.5～6.5％。
6.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述石蜡油为不含多环芳烃的高闪点石蜡油，开口闪点≥260℃。
7.根据权利要求1所述TPV材料，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、羟基脂肪酸类润滑剂、芥酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸镁或聚乙烯蜡中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述TPV材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将低熔指PP树脂、高熔指PP树脂、EPDM橡胶、硫化促进剂、抗氧剂、光稳定剂混合后加至双螺杆挤出机的主喂料口，在双螺杆挤出机的3区加入石蜡油，在双螺杆挤出机的6区加入硫化剂，熔融混合、挤出造粒，得到TPV半成品；
S2.将TPV半成品、耐刮擦剂、润滑剂混合后加至双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，得到所述TPV材料。
9.权利要求1～7任一项所述TPV材料在制备汽车注塑表皮中的应用。
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