CN114671749A - 一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯催化剂领域，公开了一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法及其应用。一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备氢氧化钠溶液；(2)向氢氧化钠溶液中加入β‑二酮和醇的混合溶液，混匀，进行加热反应，反应结束后进行冷却，得到二酮钠溶液；(3)将硫酸锆加入溶剂中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，加入步骤(2)得到的二酮钠溶液，升温，并不断搅拌进行反应，得到产物溶液，最后进行减压蒸馏、烘干，得到含锆环保型催化剂。本发明通过改进传统沉淀法，使反应物充分混合反应，制备得到的含锆环保型聚氨酯催化剂产率大于80％，有效提升环保型聚氨酯催化剂的产率，且无毒性，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯催化剂领域，特别涉及一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
聚氨酯被广泛应用在生产生活中的各个领域，其是通过聚醚多元醇和异氰酸酯反应制得，而反应中的催化剂可以直接影响反应的速率、反应程度和选择性，所以选择合适的催化剂非常重要。在实际生产聚氨酯的过程中，总会有副产物聚脲的生成，现在常用催化剂有机锡和胺类催化剂对于两个反应的选择性很差，限制了聚氨酯的进一步发展。因此出于对生产的需要和环保的要求，有必要推动无毒绿色、高选择性的聚氨酯催化剂的制备和发展。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，该方法制备得到的催化剂在合成聚氨酯材料时具有高选择性，催化效果显著，具有绿色环保的特点。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的含锆环保型聚氨酯催化剂。
本发明再一目的在于提供上述含锆环保型聚氨酯催化剂在合成聚氨酯材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠固体溶解在溶剂当中，得到氢氧化钠溶液；
(2)取步骤(1)得到的氢氧化钠溶液中加入β-二酮和醇的混合溶液，混匀，进行加热反应，反应结束后进行冷却，得到二酮钠溶液；
(3)将硫酸锆加入溶剂中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，加入步骤(2)得到的二酮钠溶液，升温，并不断搅拌进行反应，得到产物溶液，将产物溶液进行减压蒸馏、烘干，得到含锆环保型催化剂。
步骤(1)所述溶剂为水；所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L；
步骤(2)中所述的β-二酮为乙酰丙酮、1,3-环戊二酮、3-乙基-2，4-己二酮中的一种；所述的醇为甲醇、乙醇中的一种；
步骤(2)中所述的β-二酮和醇混合液中，β-二酮和醇的体积比为1:1-1:100；
步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液与β-二酮和醇混合液的体积比值为1:20-20:1；
步骤(2)中所述的加热反应是指在50-100℃下反应1-4h；
步骤(3)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、四氯化碳等烃类溶剂中的一种，此处溶剂仅作为反应介质，并不参与反应，因此可以不用限定溶剂的用量；
步骤(3)中所述的硫酸锆和二酮钠溶液的用量比为1-10mg:100-1000ml；
步骤(3)中所述的升温为40-100℃；所述搅拌速度90-380rpm；所述的反应时间为3-5h；
步骤(3)中所述惰性气体为氮气；所述惰性气体的气体流量为0.1～20L/min；
步骤(3)中所述减压蒸馏压力为0.3-2.0kPa；
步骤(3)中所述烘干是指在40-150℃下的真空干燥箱中进行烘干。
上述方法中未明确指明温度的均在室温下进行。
一种由上述方法制备的含锆环保型聚氨酯催化剂。
上述的含锆环保型聚氨酯催化剂在合成聚氨酯材料中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的含锆环保型聚氨酯催化剂制备方法操作简单，反应经济，效果明显，通过改进传统沉淀法，使反应物充分混合反应，有效提升环保型聚氨酯催化剂的产率，利用本发明制备方法得到的含锆环保型聚氨酯催化剂产率大于80％，无毒性，绿色环保。
(2)本发明的聚氨酯催化剂制备方法操作简单，制备的聚氨酯催化剂具有绿色无毒的特点，有望在聚氨酯合成领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的含锆环保型聚氨酯催化剂的在线红外谱图；
图2为本发明的实施例2制备的含锆环保型聚氨酯催化剂的在线红外谱图；
图3为本发明的实施例3制备的含锆环保型聚氨酯催化剂的在线红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
(1)将氢氧化钠固体溶解在去离子水当中，得0.1mol/L氢氧化钠溶液；
(2)取400mL步骤(1)得到的氢氧化钠溶液中加入400mL乙酰丙酮和甲醇的混合溶液(其中乙酰丙酮和甲醇的体积比为1:19)，震荡混匀，加热至50℃，反应4小时，反应结束后进行冷却，得到乙酰丙酮钠溶液；
(3)将2.9g硫酸锆加入100mL甲醇中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，气体流量为0.2L/min，加入100ml步骤(2)中获得的乙酰丙酮钠溶液中，升温至70℃，搅拌速度260rpm，反应3小时，得到含乙酰丙酮锆的产物溶液；接着将产物溶液进行减压蒸馏，减压蒸馏压力为1.5kPa，除掉溶剂；最后将蒸馏后的产物放置于的100℃真空干燥箱中进行烘干，得到乙酰丙酮锆环保型催化剂。
本实施例获得的催化剂产率为81％，可通过在线红外实时监测氨酯键和脲键的产生来进行评测催化剂的选择性，对本实施例获得的催化剂的催化效果的在线红外图，如图1所示。从图1可知，在乙酰丙酮锆催化生成聚氨酯的过程中，催化等比的水和聚醚多元醇与异氰酸酯基团反应，聚氨酯生产量远大于聚脲，其中1682cm-1和1718cm-1分别是聚脲和聚氨酯中C＝O的伸缩振动吸收峰。
实施例2
(1)将氢氧化钠固体溶解在去离子水当中，得到1mol/L氢氧化钠溶液；
(2)取40mL步骤(1)得到的氢氧化钠溶液中加入800mL1,3-环戊二酮和乙醇的混合溶液(其中1,3-环戊二酮和乙醇的体积比为1：25)，震荡混匀，加热至60℃，反应4小时，反应结束后进行冷却，得到1,3-环戊二酮钠溶液；
(3)将29g硫酸锆溶于100mL乙醇中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，气体流量为0.1L/min，加入100ml步骤(2)中获得的1,3-环戊二酮钠溶液，升温至70℃，搅拌速度280rpm，反应3.5小时，得到含1,3-环戊二酮锆的产物溶液；接着将产物溶液进行减压蒸馏，减压蒸馏压力为1.8kPa，除掉溶剂；最后将蒸馏后的产物放置于的120℃真空干燥箱中进行烘干，得到1,3-环戊二酮锆环保型催化剂。
本实施例获得的催化剂产率为83％。对本实施例获得的催化剂的催化效果的在线红外图，如图2所示。从图2可知，在2，4-二氧代戊烷锆反应生成聚氨酯的过程中，等比的水和聚醚多元醇与异氰酸酯基团反应，聚氨酯生产量远大于聚脲，其中1682cm-1和1718cm-1分别是聚脲和聚氨酯中C＝O的伸缩振动吸收峰。
实施例3
(1)将氢氧化钠固体溶解在去离子水当中，得到0.1mol/L氢氧化钠溶液；
(2)取400mL步骤(1)得到的氢氧化钠溶液中加入400mL 3-乙基-2，4-己二酮和乙醇的混合溶液(其中3-乙基-2，4-己二酮和乙醇的体积比为23:77)，震荡混匀，加热至60℃，反应4小时，反应结束后进行冷却，得到3-乙基-2，4-己二酮钠溶液；
(3)将2.9g硫酸锆溶于1L乙醇中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，气体流量为0.1L/min，加入1000ml步骤(2)中获得的3-乙基-2，4-己二酮钠溶液，升温至70℃，搅拌速度240rpm，反应5小时，得到含3-乙基-2，4-己二酮锆的产物溶液；接着将产物溶液进行减压蒸馏，减压蒸馏压力为2.0kPa，除掉溶剂；最后将蒸馏后的产物放置于的120℃真空干燥箱中进行烘干，得3-乙基-2，4-己二酮锆环保型催化剂。
本实施例获得的催化剂产率为80％。对本实施例获得的催化剂的催化效果的在线红外图，如图3所示。从图3可知，在3-乙基-2，4-己二酮锆反应生成聚氨酯的过程中，等比的水和聚醚多元醇与异氰酸酯基团反应，聚氨酯生产量远大于聚脲，其中1682cm-1和1718cm-1分别是聚脲和聚氨酯中C＝O的伸缩振动吸收峰。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠固体溶解在溶剂当中，得到氢氧化钠溶液；
(2)取步骤(1)得到的氢氧化钠溶液中加入β-二酮和醇的混合溶液，混匀，进行加热反应，反应结束后进行冷却，得到二酮钠溶液；
(3)将硫酸锆加入溶剂中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，加入步骤(2)得到的二酮钠溶液，升温，并不断搅拌进行反应，得到产物溶液，将产物溶液进行减压蒸馏、烘干，得到含锆环保型催化剂。
2.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的β-二酮为乙酰丙酮、1,3-环戊二酮、3-乙基-2，4-己二酮中的一种；所述的醇为甲醇、乙醇中的一种；
步骤(2)中所述的β-二酮和醇混合液中，β-二酮和醇的体积比为1:1-1:100。
4.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液与β-二酮和醇混合液的体积比值为1:20-20:1。
5.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加热反应是指在50-100℃下反应1-4h。
6.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、四氯化碳中的一种。
7.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硫酸锆和二酮钠溶液的用量比为1-10mg:100-1000ml。
8.根据权利要求1中所述的含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的升温为40-100℃；所述搅拌速度90-380rpm；所述的反应时间为3-5h；
步骤(3)中所述惰性气体为氮气；所述惰性气体的气体流量为0.1～20L/min；
步骤(3)中所述减压蒸馏压力为0.3-2.0kPa；
步骤(3)中所述烘干是指在40-150℃下的真空干燥箱中进行烘干。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的含锆环保型聚氨酯催化剂。
10.根据权利要求9所述的含锆环保型聚氨酯催化剂在合成聚氨酯材料中的应用。
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