CN114671476A - 一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置及方法，属于有机溶剂回收技术领域。本发明所提供的乙腈废液的连续回收高纯度乙腈的方法，通过依次采用汽化分离重组分和轻组分，共沸蒸馏脱水的方法对乙腈废液进行纯化回收处理，可有效从乙腈废液中提纯出高纯度乙腈的同时，避免乙腈废水对环境造成污染，并且在共沸蒸馏过程中，用蒸发器代替精馏塔，减少了一个精馏塔的使用，可有效降低纯化回收过程中的能耗和成本，本发明采用微负压状态，可以减少乙腈的热分解，也可以将重组分中夹带的乙腈尽可能的采出，最大限度的回收废液中的乙腈，增加乙腈的收率，乙腈总收率高于62％，乙腈纯度高于99.5％，水分低于0.05％。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置及方法，属于有机溶剂回收技术领域。
背景技术
乙腈又名甲基腈，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，具有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质，与水和醇无限互溶，有一定毒性。乙腈作为一种重要的化工原料，其具有广泛应用。例如，乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物。乙腈可用于合成维生素A、可的松、碳胺类药物及作为其中间体的溶剂，用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。在需要高介电常数的极性溶剂时，常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物。
乙腈作为一种重要的医药中间体溶剂，已被广泛使用。因此，在药物中间体生产过程中会产生大量的乙腈废液，给生产带来沉重的环保压力，而且乙腈溶剂价格昂贵。现有粗乙腈纯化技术中，溶剂手册通常建议采用无水碳酸钾或无水氯化钙干燥后，进行常压精馏处理。
但是医药废液中含有酸性物质，在低水情况下，电离的氢离子较少，显弱酸性，一旦与水接触会电离出大量氢离子从而显强酸性。无法直接用碱中和，会造成片碱的浪费。在中和过程中会产生大量废盐，一旦碱过量，会造成乙腈的分解生成酰胺类物质，造成环境污染和资源的浪费。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置及方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置及方法。
本发明的一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置，包括薄膜蒸发器和安装在其顶部的变频搅拌电机，薄膜蒸发器与一号精馏塔中段进料口连接，一号精馏塔的侧面连接有一号塔釜再沸器，一号塔釜再沸器的底端和顶端分别和一号精馏塔的底部以及中段连通，一号塔釜再沸器通过虹吸作用循环加热，一号精馏塔塔顶和一号冷凝器的入口端连通连接，一号冷凝器的出口端和一号回流罐的顶端连通，一号回流罐的底部和一号精馏塔上部连通连接，一号精馏塔塔釜连接二号精馏塔塔釜，二号精馏塔的侧面连接有二号塔釜再沸器，二号塔釜再沸器的底端和顶端分别和二号精馏塔的底部以及中段连通，二号塔釜再沸器通过虹吸作用循环加热，二号精馏塔塔顶和二号冷凝器的入口端连通连接，二号冷凝器的出口端和二号回流罐的顶端连通，二号回流罐的底部分两路，一路和二号精馏塔上部连通连接，一路为出口端，二号回流罐一部分回流至二号精馏塔顶进料口，一部分成品采出。
进一步的，薄膜蒸发器通过其顶部的变频搅拌电机变频搅拌和蒸汽量控制乙腈废液的蒸发速率，薄膜蒸发器底部有重组分的连续排放口。
进一步的，一号精馏塔通过共沸精馏除去甲醇和水，二号精馏塔进一步提纯获得高纯度乙腈。
一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于具体步骤为：
S1、将乙腈废液通过薄膜蒸发器气相进料至一号精馏塔，进行脱水和除杂；
S2、将一号精馏塔塔釜低水分乙腈引入二号精馏塔，从塔顶获得高纯度乙腈。
进一步的，乙腈废液中乙腈浓度为70wt％；甲醇1.5wt％，对甲苯磺酸28wt％。
进一步的，薄膜蒸发器，工作温度为62～75℃，操作压力为90kPa。
进一步的，薄膜蒸发器的气相组分通入一号精馏塔，待一号精馏塔塔釜液位有1米时再开启一号塔釜再沸器，将甲醇和水从塔顶采出，控制一号精馏塔中温度高于60℃，防止甲醇和水分落入塔釜。
进一步的，一号精馏塔的操作温度为64～68℃，操作压力80kPa，一号精馏塔的回流比为3～5。
进一步的，通过控制一号精馏塔的塔釜液位，将检测合格的塔釜液相通入二号精馏塔，待二号精馏塔塔釜液位有1米时开启二号再沸器，将高纯度乙腈从塔顶采出。
进一步的，二号精馏塔的操作温度为62.5℃，操作压力53.3kPa，二号精馏塔的回流比为1～3。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明区别于传统工艺中精馏塔脱轻，改用薄膜蒸发器快速让废液汽化，实现固液分离，降低了精馏塔的投资，减少了精馏塔脱轻的能耗。
(2)本发明的回收方法不用将对甲苯磺酸中和，不会浪费大量液碱，产生大量废盐，薄膜蒸发器脱轻停留时间短，减少了酸对设备的腐蚀；
(3)本发明的回收方法通过连续精馏，降低了乙腈回收的能耗，提高了回收乙腈的品质；
(4)本发明的回收装置处理后的乙腈呈中性，可以达到国标优等品标准，实现资源利用的最大化；
(5)本发明所提供的乙腈废液的连续回收高纯度乙腈的方法，通过依次采用汽化分离重组分和轻组分，共沸蒸馏脱水的方法对乙腈废液进行纯化回收处理，可有效从乙腈废液中提纯出高纯度乙腈的同时，避免乙腈废水对环境造成污染，并且在共沸蒸馏过程中，用蒸发器代替精馏塔，减少了一个精馏塔的使用，可有效降低纯化回收过程中的能耗和成本；
(6)由于薄膜蒸发器在蒸发过程中轻组分瞬间汽化，常压情况下，蒸汽加热温度会过高，影响乙腈的收率，而本发明采用微负压状态，可以减少乙腈的热分解，也可以将重组分中夹带的乙腈尽可能的采出，最大限度的回收废液中的乙腈，增加乙腈的收率，乙腈总收率高于62％，乙腈纯度高于99.5％，水分低于0.05％。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某个实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明连续从废液中回收高纯乙腈的装置的结构示意图；
其中，图中，
1、薄膜蒸发器；2、变频搅拌电机；3、一号精馏塔；4、二号精馏塔；5、一号再沸器；6、二号再沸器；7、一号回流罐；8、二号回流罐；9、一号冷凝器；10、二号冷凝器。
具体实施方式
下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参见图1，本发明一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置，包括薄膜蒸发器(1)和安装在其顶部的变频搅拌电机(2)，薄膜蒸发器(1)与一号精馏塔(3)中段进料口连接，一号精馏塔(3)的侧面连接有一号塔釜再沸器(5)，一号塔釜再沸器(5)的底端和顶端分别和一号精馏塔(3)的底部以及中段连通，一号塔釜再沸器(5)通过虹吸作用循环加热，一号精馏塔(3)塔顶和一号冷凝器(9)的入口端连通连接，一号冷凝器(9)的出口端和一号回流罐(7)的顶端连通，一号回流罐(7)的底部和一号精馏塔(3)上部连通连接，一号精馏塔(3)塔釜连接二号精馏塔(4)塔釜，二号精馏塔(4)的侧面连接有二号塔釜再沸器(6)，二号塔釜再沸器(6)的底端和顶端分别和二号精馏塔(4)的底部以及中段连通，二号塔釜再沸器(6)通过虹吸作用循环加热，二号精馏塔(4)塔顶和二号冷凝器(10)的入口端连通连接，二号冷凝器(10)的出口端和二号回流罐(8)的顶端连通，二号回流罐(8)的底部分两路，一路和二号精馏塔(4)上部连通连接，一路为出口端，二号回流罐(8)一部分回流至二号精馏塔(4)顶进料口，一部分成品采出；
的薄膜蒸发器(1)可以通过其顶部的变频搅拌电机(2)变频搅拌和蒸汽量控制乙腈废液的蒸发速率，薄膜蒸发器(1)底部有重组分的连续排放口。
一号精馏塔(3)通过共沸精馏除去甲醇和水，二号精馏塔(4)进一步提纯获得高纯度乙腈。
一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，包括如下步骤：
S1、将乙腈废液通过薄膜蒸发器(1)气相进料至一号精馏塔(3)，进行脱水和除杂；
S2、将一号精馏塔(3)塔釜低水分乙腈引入二号精馏塔(4)，从塔顶获得高纯度乙腈。
其中，乙腈废液中乙腈浓度为70wt％；甲醇1.5wt％，对甲苯磺酸28wt％；
将上述废液通入薄膜蒸发器(1)，通过刮板将废液分布在蒸发面上，使轻组分在蒸发器内汽化，重组分在气液交换的过程中逐渐流向薄膜蒸发器(1)底部，上部乙腈、甲醇和水的混合物以汽态进入一号精馏塔(3)，同时将重组分杂质(对甲苯磺酸、无机盐等)从薄膜蒸发器(1)的底部去除。示例性地，通过薄膜蒸发器(1)可有效去除乙腈废液中的重组分。由于薄膜蒸发器(1)在蒸发过程中轻组分瞬间汽化，常压情况下，蒸汽加热温度会过高，影响乙腈的收率，该步骤可以采用微负压状态，可以减少乙腈的热分解，也可以将重组分中夹带的乙腈尽可能的采出，增加乙腈的收率。
优选的，薄膜蒸发器(1)，设置参数为：操作温度为62～75℃，操作压力为90kPa。
将薄膜蒸发器(1)的气相组分通入一号精馏塔(3)，待一号精馏塔(3)塔釜液位有1米时开启一号塔釜再沸器(5)，将甲醇和水从塔顶采出，控制一号精馏塔(3)中温度＞60℃，防止甲醇和水分落入塔釜。
一号精馏塔(3)的设置参数为：操作温度为64～68℃，操作压力80kPa。
在该设置参数下通过将乙腈废液通过一号精馏塔(3)共沸蒸馏，可有效将乙腈废液中的杂质与乙腈分离并保持塔釜液相中甲醇含量＜0.2wt％，水分＜0.05wt％；
优选的，一号精馏塔(3)的回流比为3～5。
控制一号精馏塔(3)的塔釜液位，将检测合格的塔釜液相通入二号精馏塔(4)，待二号精馏塔(4)塔釜液位有1米时开启二号再沸器(6)，将高纯度乙腈从塔顶采出。
二号精馏塔(4)的设置参数为：操作温度为62.5℃，操作压力53.3kPa。
二号精馏塔(4)的回流比为1～3。
实施例1
一种连续回收高纯度乙腈的方法，具体为：
S1、将5000kg乙腈废液预热后，以800kg/h的流速送入薄膜蒸发器分离出乙腈和水混合溶液，薄膜蒸发器出口温度为62℃，真空度为90kPa，从薄膜蒸发器得到乙腈粗品，乙腈粗品中的水含量为2wt％，甲醇含量2wt％，乙腈含量为96wt％；
S2、该乙腈粗品泡点进料至一号精馏塔，重组分乙腈液化至塔底，当塔釜液位超过1米时，开启一号塔釜再沸器，操作温度为64℃，操作压力为80kPa，塔顶为高水分甲醇乙腈混合溶剂，塔顶乙腈废液由如下质量百分比的组分组成：6wt％甲醇，16wt％水，78％乙腈。
S3、一号精馏塔塔釜高纯度乙腈进入二号精馏塔，从二号精馏塔塔顶获得高纯度乙腈。操作温度为62.5℃，操作压力为53.3kPa。
在两个精馏塔的微负压操作情况下，可以减少乙腈的水解，最大限度的回收废液中的乙腈，乙腈总收率达62％，乙腈纯度为99.5％，水分为0.05％。
实施例2
一种连续回收高纯度乙腈的方法，具体为：
S1、将5000kg乙腈废液预热后，以800kg/h的流速送入薄膜蒸发器分离出乙腈和水混合溶液，薄膜蒸发器出口温度为68℃，真空度为90kPa，从薄膜蒸发器得到乙腈粗品，乙腈粗品中的水含量为2wt％，甲醇含量2wt％，乙腈含量为96wt％；
S2、该乙腈粗品泡点进料至一号精馏塔，重组分乙腈液化至塔底，当塔釜液位超过1米时，开启一号塔釜再沸器，操作温度为66℃，操作压力为80kPa，塔顶为高水分甲醇乙腈混合溶剂，塔顶乙腈废液由如下质量百分比的组分组成：6wt％甲醇，16wt％水，78％乙腈。
S3、一号精馏塔塔釜高纯度乙腈进入二号精馏塔，从二号精馏塔塔顶获得高纯度乙腈。操作温度为62.5℃，操作压力为53.3kPa。
在两个精馏塔的微负压操作情况下，可以减少乙腈的水解，最大限度的回收废液中的乙腈，乙腈总收率达68％，乙腈纯度为99.9％，水分为0.01％。
实施例3
一种连续回收高纯度乙腈的方法，具体为：
S1、将5000kg乙腈废液预热后，以800kg/h的流速送入薄膜蒸发器分离出乙腈和水混合溶液，薄膜蒸发器出口温度为75℃，真空度为90kPa，从薄膜蒸发器得到乙腈粗品，乙腈粗品中的水含量为2wt％，甲醇含量2wt％，乙腈含量为96wt％；
S2、该乙腈粗品泡点进料至一号精馏塔，重组分乙腈液化至塔底，当塔釜液位超过1米时，开启一号塔釜再沸器，操作温度为68℃，操作压力为80kPa，塔顶为高水分甲醇乙腈混合溶剂，塔顶乙腈废液由如下质量百分比的组分组成：6wt％甲醇，16wt％水，78％乙腈。
S3、一号精馏塔塔釜高纯度乙腈进入二号精馏塔，从二号精馏塔塔顶获得高纯度乙腈。操作温度为62.5℃，操作压力为53.3kPa。
在两个精馏塔的微负压操作情况下，可以减少乙腈的水解，最大限度的回收废液中的乙腈，乙腈总收率达60％，乙腈纯度为99.6％，水分为0.04％。
对照例1
对照例1与实施例1的区别仅在于操作压力，对照例1中各个设备的操作均采用常压状态，薄膜蒸发器内对甲苯磺酸中的乙腈需要更高的温度才能从中蒸发出来，增加了S1蒸汽温度，增加了乙腈分解的风险，一部分乙腈会残留对甲苯磺酸中排出。
二号精馏塔，常压下再沸器高温汽化乙腈会造成乙腈色度不合格，从而影响乙腈的收率。
常压操作下，二号精馏塔需要更大的回流比将色度降低，乙腈的总收率仅为55％，乙腈纯度为99.1％，水分为0.1％。
分别对上述三个实施例和对照例的乙腈回收结果进行列表比较，具体如表1所示：
表1回收结果列表
由上表中的检测数据可以看出，本发明所提供的乙腈废液的连续回收高纯度乙腈的方法，通过依次采用汽化分离重组分和轻组分，共沸蒸馏脱水的方法对乙腈废液进行纯化回收处理，可有效从乙腈废液中提纯出高纯度乙腈的同时，避免乙腈废水对环境造成污染，并且在共沸蒸馏过程中，用蒸发器代替精馏塔，减少了一个精馏塔的使用，可有效降低纯化回收过程中的能耗和成本。
并且两个精馏塔的微负压操作情况下，可以减少乙腈的水解，最大限度的回收废液中的乙腈，乙腈总收率高于62％，乙腈纯度高于99.5％，水分低于0.05％。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置，其特征在于：包括薄膜蒸发器和安装在其顶部的变频搅拌电机，薄膜蒸发器与一号精馏塔中段进料口连接，一号精馏塔的侧面连接有一号塔釜再沸器，一号塔釜再沸器的底端和顶端分别和一号精馏塔的底部以及中段连通，一号塔釜再沸器通过虹吸作用循环加热，一号精馏塔塔顶和一号冷凝器的入口端连通连接，一号冷凝器的出口端和一号回流罐的顶端连通，一号回流罐的底部和一号精馏塔上部连通连接，一号精馏塔塔釜连接二号精馏塔塔釜，二号精馏塔的侧面连接有二号塔釜再沸器，二号塔釜再沸器的底端和顶端分别和二号精馏塔的底部以及中段连通，二号塔釜再沸器通过虹吸作用循环加热，二号精馏塔塔顶和二号冷凝器的入口端连通连接，二号冷凝器的出口端和二号回流罐的顶端连通，二号回流罐的底部分两路，一路和二号精馏塔上部连通连接，一路为出口端，二号回流罐一部分回流至二号精馏塔顶进料口，一部分成品采出。
2.根据权利要求1的一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置，其特征在于：的薄膜蒸发器通过其顶部的变频搅拌电机变频搅拌和蒸汽量控制乙腈废液的蒸发速率，薄膜蒸发器底部有重组分的连续排放口。
3.根据权利要求1的一种连续从废液中回收高纯乙腈的装置，其特征在于：一号精馏塔通过共沸精馏除去甲醇和水，二号精馏塔进一步提纯获得高纯度乙腈。
4.一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于具体步骤为：
S1、将乙腈废液通过薄膜蒸发器气相进料至一号精馏塔，进行脱水和除杂；
S2、将一号精馏塔塔釜低水分乙腈引入二号精馏塔，从塔顶获得高纯度乙腈。
5.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：乙腈废液中乙腈浓度为70wt％；甲醇1.5wt％，对甲苯磺酸28wt％。
6.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：薄膜蒸发器，工作温度为62～75℃，操作压力为90kPa。
7.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：薄膜蒸发器的气相组分通入一号精馏塔，待一号精馏塔塔釜液位有1米时再开启一号塔釜再沸器，将甲醇和水从塔顶采出，控制一号精馏塔中温度高于60℃，防止甲醇和水分落入塔釜。
8.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：一号精馏塔的操作温度为64～68℃，操作压力80kPa，一号精馏塔的回流比为3～5。
9.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：通过控制一号精馏塔的塔釜液位，将检测合格的塔釜液相通入二号精馏塔，待二号精馏塔塔釜液位有1米时开启二号再沸器，将高纯度乙腈从塔顶采出。
10.根据权利要求4的一种连续从废液中回收高纯乙腈的方法，其特征在于：二号精馏塔的操作温度为62.5℃，操作压力53.3kPa，二号精馏塔的回流比为1～3。
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