CN114656580B - 一种丁基橡胶的溴化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。该方法通过在分水阶段引入无机盐，控制胶液中含水量，进而控制溴化丁基橡胶的产品质量。
Description
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，尤其涉及一种丁基橡胶的溴化方法。
背景技术
丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震等性能,使得其广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、粘合剂、内胎气门芯以及耐热运输带等方面。
丁基聚合由淤浆聚合法和溶液聚合法两种。淤浆聚合方法与溶液聚合相比优点在于，能够实现在反应混合物中高达35～40wt％的聚合物浓度，获得可接受的相对低的聚合物质粘度，使得通过表面热交换就能够更有效地移除聚合的热。但相较于淤浆聚合法，溶液法仍有不少优势，例如1)可以在相对较高的温度下反应，降低了能耗；2)减少了氯甲烷的使用，对环境污染较小；3)聚合反应速率较慢，反应更易控制；4)减少了挂胶现象，延长了连续生产周期；5)由于溶剂中含有非极性的烷烃，聚合产物为均匀的胶液，可以将丁基橡胶胶液直接卤化，节省了工艺步骤。但是溶液聚合当单体转化率超过50％时，会导致体系粘度过大，使得传热传质受阻,因此需要控制胶液中聚合物的浓度在10％～15％，降低了丁基橡胶的生产能力。
在丁基橡胶工业生产中广泛采用淤浆聚合工艺，氯甲烷因其具有一下优点成为工业上适用的溶剂：1)可以溶解单体和催化体系；2)具有较低的凝固点允许低温聚合；3)适中的沸点可以从聚合物及未反应的单体中的有效地分离出来。
工业上采用中高压蒸汽闪蒸除去残余的氯甲烷，后经脱水、溶胶、分水后进入溴化单元。这就导致进入后续的溴化工艺的胶液中残留由一定的水，现有技术采用螺杆挤出及分水罐分水，该方法导致胶液中含水量不稳定不可控，导致溴化丁基橡胶产品质量不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种丁基橡胶的溴化方法，该方法能够控制含水量，使制得的丁基橡胶稳定性较好。
本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：
将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；
遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；
将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；
将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。
在本发明中，所述无机盐以无机盐溶液的形式加入；
所述无机盐溶液的浓度为45～55wt％。
在本发明中，所述无机盐占支化丁基橡胶的质量百分比为3.1～3.5％；具体实施例中，无机盐占支化丁基橡胶的质量百分比为3.33％。
在本发明中，所述中和采用1.5～3.5wt％的NaOH溶液。所述中和采用的中和试剂和Br2的摩尔比为2～3:1；具体实施例中，中和试剂和Br2的摩尔比为2.67:1。
在本发明中，所述中和的时间为4～6min。
在本发明中，所述稳定剂包括硬脂酸盐、环氧大豆油和抗氧剂；
所述支化丁基橡胶、硬脂酸盐、环氧大豆油和抗氧剂的质量比为100:1.8～2.2:1.3～1.8:0.04～0.06。
在本发明中，所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌和/或硬脂酸钙。
在本发明中，所述每吨支化丁基橡胶通入Br2 44～47kg；具体实施例中，每吨支化丁基橡胶通入Br245.75kg。
本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。该方法通过在分水阶段引入无机盐，控制胶液中含水量，进而控制溴化丁基橡胶的产品质量。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的溴化丁基橡胶的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种丁基橡胶的溴化方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例以Br2为溴化剂，对丁基橡胶进行溴化，2wt％NaOH溶液为中和试剂，得到溴化丁基橡胶。具体步骤如下：
1)取装置胶浓15wt％星型支化丁基橡胶胶液1000g置于5L反应釜，其中胶液含水量为9.8wt％，加入10g 50％NaBr溶液搅拌2h后静置分水，分水量为94.26g，分水后水含量为1.5wt％。
2)40℃条件下，遮光条件下向胶液中加入2.2mlBr2，搅拌反应9min，得到反应后胶液。
3)将230g 2％NaOH加入步骤2)所得胶液中和5min。
4)将步骤3)所得胶液水洗，然后按照丁基橡胶：硬脂酸钙：环氧大豆油：抗氧剂＝100:2:1.5:0.05的质量比加入相应稳定剂后搅拌均匀。
5)将步骤4)所得胶液于98℃下脱除溶剂，然后开炼机100℃脱水干燥，获得溴化丁基橡胶产品。
实施例2
本实施例以Br2为溴化剂，对丁基橡胶进行溴化，2wt％NaOH溶液为中和试剂，得到溴化丁基橡胶。具体步骤如下：
1)取装置胶浓15wt％星型支化丁基橡胶胶液1000g置于5L反应釜，其中胶液含水量为9.8wt％，加入10g50％NaCl溶液搅拌2h后静置分水，分水量为80.54g，分水后水含量为2.85wt％。
2)40℃条件下，遮光条件下向胶液中加入2.2mlBr2，搅拌反应9min，得到反应后胶液。
3)将230g 2％NaOH加入步骤2)所得胶液中和5min。
4)将步骤3)所得胶液水洗，然后按照丁基橡胶：硬脂酸钙：环氧大豆油：抗氧剂＝100:2:1.5:0.05的质量比加入相应稳定剂后搅拌均匀。
5)将步骤4)所得胶液于98℃下脱除溶剂，然后开炼机100℃脱水干燥，获得溴化丁基橡胶产品。
实施例3
本实施例以Br2为溴化剂，对丁基橡胶进行溴化，2wt％NaOH溶液为中和试剂，得到溴化丁基橡胶。具体步骤如下：
1)取装置胶浓15wt％星型支化丁基橡胶胶液1000g置于5L反应釜，其中胶液含水量为9.8wt％，加入10g50％KBr溶液搅拌2h后静置分水，分水量为65.10g，分水后水含量为4.54wt％。
2)40℃条件下，遮光条件下向胶液中加入2.2mlBr2，搅拌反应9min，得到反应后胶液。
3)将230g 2％NaOH加入步骤2)所得胶液中和5min。
4)将步骤3)所得胶液水洗，然后按照丁基橡胶：硬脂酸钙：环氧大豆油：抗氧剂＝100:2:1.5:0.05的质量比加入相应稳定剂后搅拌均匀。
5)将步骤4)所得胶液于98℃下脱除溶剂，然后开炼机100℃脱水干燥，获得溴化丁基橡胶产品。
实施例4
本实施例以Br2为溴化剂，对丁基橡胶进行溴化，2wt％NaOH溶液为中和试剂，得到溴化丁基橡胶。具体步骤如下：
1)取装置胶浓15wt％星型支化丁基橡胶胶液1000g置于5L反应釜，其中胶液含水量为9.8wt％，加入10g50％KCl溶液搅拌2h后静置分水，分水量为56.01g，分水后水含量为5.45wt％。
2)40℃条件下，遮光条件下向胶液中加入2.2mlBr2，搅拌反应9min，得到反应后胶液。
3)将230g 2％NaOH加入步骤2)所得胶液中和5min。
4)将步骤3)所得胶液水洗，然后按照丁基橡胶：硬脂酸钙：环氧大豆油：抗氧剂＝100:2:1.5:0.05的质量比加入相应稳定剂后搅拌均匀。
5)将步骤4)所得胶液于98℃下脱除溶剂，然后开炼机100℃脱水干燥，获得溴化丁基橡胶产品。
对比例1
本实施例以Br2为溴化剂，对丁基橡胶进行溴化，2wt％NaOH溶液为中和试剂，得到溴化丁基橡胶。具体步骤如下：
1)取装置胶浓15wt％星型支化丁基橡胶胶液1000g置于5L反应釜，其中胶液含水量为9.8wt％，加入10g去离子水搅拌2h后静置分水，分水量为22.05，分水后水含量为8.70wt％。
2)40℃条件下，遮光条件下向胶液中加入2.2mlBr2，搅拌反应9min，得到反应后胶液。
3)将230g 2％NaOH加入步骤2)所得胶液中和5min。
4)将步骤3)所得胶液水洗，然后按照丁基橡胶：硬脂酸钙：环氧大豆油：抗氧剂＝100:2:1.5:0.05的质量比加入相应稳定剂后搅拌均匀。
5)将步骤4)所得胶液于98℃下脱除溶剂，然后开炼机100℃脱水干燥，获得溴化丁基橡胶产品。
本发明对制备的上述溴化丁基橡胶产品进行核磁分析、门尼粘度分析、GPC测试，所得溴化丁基橡胶结构及指标见表1：
表1实施例和对比例的溴化丁基橡胶的微观结构
其中，Ⅰ结构对应下述Ⅰ型；Ⅱ结构对应下述Ⅱ型；Ⅲ结构对应下述Ⅲ型：
其中X是Br。
功能溴的含量、不饱和度、Ⅰ结构含量、Ⅱ结构含量和Ⅲ结构含量分别按照如下计算式进行计算：
由以上实施例可知，本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。该方法通过在分水阶段引入无机盐，控制胶液中含水量，进而控制溴化丁基橡胶的产品质量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：
将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；所述无机盐以无机盐溶液的形式加入；所述无机盐溶液的浓度为45～55wt％；所述无机盐占支化丁基橡胶的质量百分比为3.1～3.5％；
遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；
将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；
将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。
2.根据权利要求1所述的溴化方法，其特征在于，所述中和采用1.5～3.5wt％的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的溴化方法，其特征在于，所述中和的时间为4～6min。
4.根据权利要求1所述的溴化方法，其特征在于，所述稳定剂包括硬脂酸盐、环氧大豆油和抗氧剂；
所述支化丁基橡胶、硬脂酸盐、环氧大豆油和抗氧剂的质量比为100:1.8～2.2:1.3～1.8:0.04～0.06。
5.根据权利要求1所述的溴化方法，其特征在于，所述每吨支化丁基橡胶通入Br2 44～47kg。
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| RU2007141018A (ru) * | 2007-11-06 | 2009-05-20 | Открытое акционерное общество Научно-исследовательский институт "Ярсинтез" (ОАО НИИ "Ярсинтез") (RU) | Способ получения галоидированных бутилкаучуков |
| CN102702409A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-10-03 | 北京石油化工学院 | 溶液法制备丁基胶液直接生产卤化丁基橡胶的工艺 |
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| WO2021218085A1 (zh) * | 2020-04-26 | 2021-11-04 | 朱德权 | 一种用于卤化反应的丁基橡胶基础胶溶液的制备方法 |
-
2022
- 2022-04-29 CN CN202210465479.0A patent/CN114656580B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| RU2007141018A (ru) * | 2007-11-06 | 2009-05-20 | Открытое акционерное общество Научно-исследовательский институт "Ярсинтез" (ОАО НИИ "Ярсинтез") (RU) | Способ получения галоидированных бутилкаучуков |
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|---|
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