CN104479059A - 一种溴化丁基橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化丁基橡胶的制备方法，涉及橡胶制备领域，包括溶解、溴化、中和洗涤、溶剂交换和产品回收四个步骤，该发明的技术方案，工艺简单，无环境污染，生产条件易于控制，选择颗粒状丁基橡胶溶解，使溶解过程较为充分，选择合适的溴化停留时间，使溴化丁基橡胶中结构更为稳定，安全性高，生产的溴化丁基橡胶硫化速度快、耐热性好、与其他橡胶相容性好、自黏性与互黏性强。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制备领域，具体涉及一种溴化丁基橡胶的制备方法。
背景技术
丁基橡胶经卤化改性后, 既能保持其原有的优良性能, 又具有硫化速度快、耐热性好、与其他橡胶相容性好、自黏性与互黏性增强等特性。但卤化丁基橡胶生产技术复杂、难度大, 目前世界上只有美国Exxon公司和德国Bayer公司拥有此项生产技术。国内所用卤化丁基橡胶完全依赖进口。随着国内子午线轮胎、无内胎轮胎及医疗器
械等的迅速发展, 卤化丁基橡胶的需求越来越大, 因此研究和开发具有我国自主知识产权的卤化丁基橡胶已迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种硫化速度快、耐热性好、与其他橡胶相容性好、自黏性与互黏性增强的溴化丁基橡胶。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种溴化丁基橡胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解：按照40 g丁基橡胶加入330 mL正庚烷溶剂的比例溶胀12 h后, 室温下搅拌使其充分溶解, 最终形成0.12 g /mL的溶胶；
（2）溴化：将液溴在正庚烷溶剂中稀释, 于0.1MPa且黑暗的条件下迅速将其加入到溶胶中, 剧烈搅拌，并停留；
（3）中和洗涤：停留后立刻释放压力,迅速加入100 mL质量分数1%的氢氧化钠溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值为10~ 11，用300mL去离子水充分洗涤3次后, 加入硬脂酸钙和环氧大豆油作为稳定剂；
（4）溶剂交换与产品回收：充分洗涤后减压蒸馏,同时加入沸水闪蒸除去溶剂，当回收溶剂出现明显分层时取出橡胶,将橡胶真空干燥后,在100℃的开炼机上开炼2min,去除水分,待检测。
优选的，所述步骤（1）中所加入的丁基橡胶在开炼机上破胶，压成薄片，并裁成0.4cm×0.5cm×0.6cm的颗粒状。
优选的，所述步骤（2）中停留时间为1~10min。
采用本发明的技术方案，工艺简单，无环境污染，生产条件易于控制；由于溴化丁基橡胶是丁基橡胶卤化的改性品种，其分子结构中引入了溴元素增加了反应活性，从而极大提高了橡胶的硫化速度，本方案中停留时间和反应温度控制合理，溴化丁基橡胶中结构更为稳定，安全性高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种溴化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤 （1）溶解：先将丁基橡胶在开炼机上破胶，压成薄片，并裁成0.4cm×0.5cm×0.6cm的颗粒状，将40 g丁基橡胶加入330 mL正庚烷溶剂溶胀12 h后, 室温下搅拌使其充分溶解, 最终形成0.12 g /mL的溶胶；
（2）溴化：将液溴在正庚烷溶剂中稀释, 于0.1MPa且黑暗的条件下迅速将其加入到溶胶中, 剧烈搅拌，并停留7min；
（3）中和洗涤：停留后立刻释放压力,迅速加入100 mL质量分数1%的氢氧化钠溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值为10，用300mL去离子水充分洗涤3次后, 加入硬脂酸钙和环氧大豆油作为稳定剂；
（4）溶剂交换与产品回收：充分洗涤后减压蒸馏,同时加入沸水闪蒸除去溶剂，当回收溶剂出现明显分层时取出橡胶,将橡胶真空干燥后,在100℃的开炼机上开炼2min,去除水分,待检测。
基于上述，通过该种制备方法，选择颗粒状的丁基橡胶破胶后加入溶剂中，能够使其充分溶解，形成溶胶，溴化过程中停留时间为7分钟，此时橡胶门尼粘度和不饱和度稳定，有利于分钟结构的重排，得到较为稳定的溴化丁基橡胶。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种溴化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤 （1）溶解：按照40 g丁基橡胶加入330 mL正庚烷溶剂的比例溶胀12 h后, 室温下搅拌使其充分溶解, 最终形成0.12 g /mL的溶胶；
（2）溴化：将液溴在正庚烷溶剂中稀释, 于0.1MPa且黑暗的条件下迅速将其加入到溶胶中, 剧烈搅拌，并停留；
（3）中和洗涤：停留后立刻释放压力,迅速加入100 mL质量分数1%的氢氧化钠溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值为10~ 11，用300mL去离子水充分洗涤3次后, 加入硬脂酸钙和环氧大豆油作为稳定剂；
（4）溶剂交换与产品回收：充分洗涤后减压蒸馏,同时加入沸水闪蒸除去溶剂，当回收溶剂出现明显分层时取出橡胶,将橡胶真空干燥后,在100℃的开炼机上开炼2min,去除水分,待检测。
2.根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所加入的丁基橡胶在开炼机上破胶，压成薄片，并裁成0.4cm×0.5cm×0.6cm的颗粒状。
3. 根据权利要求1所述的一种溴化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中停留时间为1~10min。
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