CN114645301A - 用于铝基材pcb线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂和应用 - Google Patents

用于铝基材pcb线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂和应用，所述沉锌剂包括铜离子、镍离子、锌离子、铁离子、氢氧根离子、配位剂、调整剂和水。本发明的制备方法简单方便，可重复操作性强，有利于大规模生产。本发明沉锌剂包括配位剂和调整剂，可以代替氰化物，避免了沉锌剂对操作人员和环境造成的危害。配位剂和调整剂协同与金属离子构筑错综复杂的结构，通过协同作用增加了配位聚合物的维度，进而提高了镀层的致密性，使得到的电镀层更加牢固稳定。本发明所制备的一种无氰铝合金沉锌剂不含氰化物，无毒无害，结晶细致，结合力好，具有广泛的应用前景，可应用于铝基材PCB线路板电镀中。

Description

用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂和应用
技术领域
本发明属于电镀领域，具体涉及用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂和应用。
背景技术
铝合金因其具有较高的机械强度和延展性，易铸造，易切割加工，而被广泛应用于五金、电子、建筑等领域。但是由于铝合金对氧具有较高的亲和能力，电极电位较负，热膨胀系数高，不同品牌批次含量差异大等原因使铝合金电镀较为困难。通常需要对铝合金表面进行预处理，再进行电镀，最常用的方法使表面沉锌法。沉锌法是使用具有一定腐蚀性的沉锌剂除去铝的氧化膜，在受控置换反应下，在铝合金表面浸镀一层不被氧化的金属锌层。
传统的电镀工艺流程中使用有氰沉锌工艺，对环境污染较大。中国专利申请CN101580952A提供了无氰沉锌溶液，无毒无害，废水处理简单，但是使用后的镀层的质量仍然不理想，因此急需一种效果优异的无氰铝合金沉锌剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂包括铜离子、镍离子、锌离子、铁离子、氢氧根离子、配位剂、调整剂和水。
优选的，所述铁离子是由三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或多种提供；所述铜离子是由硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或多种提供；所述锌离子是由氧化锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或多种提供；所述镍离子是由氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或多种提供，所述氢氧根离子由氢氧化锂、氢氧化钠中的一种或两种提供。
优选的，所述配位剂包括羟基羧酸和二元羧酸。
优选的，所述调整剂包括联吡啶和硫脲。
优选的，所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸中的一种或多种；所述二元羧酸选自丙二酸、丁二酸、顺丁稀二酸、戊二酸、己二酸中的一种或多种。
优选的，所述联吡啶选自2,2’-吡啶、4,4’-吡啶中的一种或两种；所述硫脲选自乙撑硫脲、1,3-二氨基硫脲、2-甲基氨基硫脲中的一种或多种。
优选的，所述氢氧根离子和锌离子的质量浓度比为8～10：1。
优选的，所述羟基羧酸和二元羧酸的质量浓度比为2～10：1。
优选的，包括NiSO4·7H2O 5～7g/L，CuSO4·5H2O 3～5g/L，FeCl3 0.5～1.5g/L，ZnO 7～9g/L，NaOH 65～75g/L，配位剂30～35g/L，调整剂0.5～1.5g/L。
本发明第二方面提供了所述用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂的应用，包括以下步骤：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌处理，然后水洗。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
(1)本发明提供了用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂及其应用，所述沉锌剂的制备方法简单方便，可重复操作性强，有利于大规模生产。
(2)本发明沉锌剂包括配位剂和调整剂，可以代替氰化物，避免了沉锌剂对操作人员和环境造成的危害。配位剂和调整剂协同与金属离子构筑错综复杂的结构，通过协同作用增加了配位聚合物的维度，进而提高了镀层的致密性，使得到的电镀层更加牢固稳定。
(3)本发明所制备的一种无氰铝合金沉锌剂不含氰化物，无毒无害，结晶细致，结合力好，具有广泛的应用前景，可应用于铝基材PCB线路板电镀中。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本发明提供了用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括铜离子、镍离子、锌离子、铁离子、氢氧根离子、配位剂、调整剂和水。
在一种优选的实施例中，所述铁离子是由三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或多种提供；所述铜离子是由硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或多种提供；所述锌离子是由氧化锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或多种提供；所述镍离子是由氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或多种提供，所述氢氧根离子由氢氧化锂、氢氧化钠中的一种或两种提供。
在一种优选的实施例中，所述配位剂包括羟基羧酸和二元羧酸。
在一种优选的实施例中，所述调整剂包括联吡啶和硫脲。
本发明沉锌剂包括羟基羧酸、联吡啶和硫脲，通过羟基羧酸、联吡啶和硫脲复配使用，可以代替氰化物，避免了沉锌剂对操作人员和环境造成的危害。但是发明人发现只添加羟基羧酸、联吡啶和硫脲的沉锌剂应用于电镀工艺得到的镀层质量仍然不能媲美有氰沉锌剂处理后的镀层质量，尤其是不能保证孔隙率小于有氰沉锌剂处理后的孔隙率。本申请人进一步发现，当加入二元羧酸时，镀层质量有显著的提高。申请人推测：二元羧酸与铁的具有配位作用，影响了铁在沉锌过程中控制晶体体积和细化晶粒的速度，进而影响晶粒的大小。同时二元羧酸与羟基羧酸协同与金属离子构筑各种各样的结构，包括链状、层状和三维网络等错综复杂的结构，通过协同作用增加了配位聚合物的维度，进而提高了镀层的致密性，使得到的电镀层更加牢固稳定。
在一种优选的实施例中，所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸中的一种或多种；所述二元羧酸选自丙二酸、丁二酸、顺丁稀二酸、戊二酸、己二酸中的一种或多种。
在一种优选的实施例中，所述联吡啶选自2,2’-吡啶、4,4’-吡啶中的一种或两种；所述硫脲选自乙撑硫脲、1,3-二氨基硫脲、2-甲基氨基硫脲中的一种或多种。
在一种优选的实施例中，所述氢氧根离子和锌离子的质量浓度比为8～10：1。本发明发现氢氧根离子和锌离子质量浓度比为8～10：1的沉锌剂使用效果最好，在此氢氧根离子和锌离子的质量浓度下，形成沉锌层孔隙率小，致密度高。
在一种优选的实施例中，所述羟基羧酸和二元羧酸的质量浓度比为2～10：1。
在一种优选的实施例中，包括NiSO4·7H2O 5～7g/L，CuSO4·5H2O 3～5g/L，FeCl30.5～1.5g/L，ZnO 7～9g/L，NaOH 65～75g/L，配位剂30～35g/L，调整剂0.5～1.5g/L。
本发明还提供了所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂的应用，包括以下步骤：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌处理，然后水洗。
实施例1
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O6g/L，CuSO4·5H2O 4g/L，FeCl3 1g/L，ZnO 8g/L，NaOH 65g/L，配位剂32g/L，调整剂1g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸和丁二酸，所述葡萄糖酸和丁二酸的质量浓度比为5：1。
所述调整剂包括2,2’-吡啶和乙撑硫脲；所述2,2’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，然后水洗。
实施例2
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O5g/L，CuSO4·5H2O 3g/L，FeCl3 1.4g/L，ZnO9g/L，NaOH70g/L，配位剂30g/L，调整剂1.5g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸、乳酸和丁二酸，所述葡萄糖酸、乳糖和丁二酸的质量浓度比为3：3：1。
所述调整剂包括4,4’-吡啶和乙撑硫脲；所述4,4’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，然后水洗。
对比例1
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O6g/L，CuSO4·5H2O 4g/L，FeCl3 1g/L，ZnO 8g/L，NaOH 65g/L，配位剂32g/L，调整剂1g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸。
所述调整剂包括2,2’-吡啶和乙撑硫脲；所述2,2’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，然后水洗。
对比例2
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O6g/L，CuSO4·5H2O 4g/L，FeCl3 1g/L，ZnO 8g/L，NaOH 65g/L，配位剂32g/L，调整剂1g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸和丁二酸，所述葡萄糖酸和丁二酸的质量浓度比为1：1。
所述调整剂包括2,2’-吡啶和乙撑硫脲；所述2,2’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，然后水洗。
对比例3
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O6g/L，CuSO4·5H2O 4g/L，FeCl3 1g/L，ZnO 8g/L，NaOH 65g/L，配位剂32g/L，调整剂1g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸和丁二酸，所述葡萄糖酸和丁二酸的质量浓度比为15：1。
所述调整剂包括2,2’-吡啶和乙撑硫脲；所述2,2’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，然后水洗。
对比例4
一种用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，包括NiSO4·7H2O6g/L，CuSO4·5H2O 4g/L，FeCl3 1g/L，ZnO 8g/L，NaOH45g/L，配位剂32g/L，调整剂1g/L和水。
所述配位剂包括葡萄糖酸和丁二酸，所述葡萄糖酸和丁二酸的质量浓度比为5：1。
所述调整剂包括2,2’-吡啶和乙撑硫脲；所述2,2’-吡啶和乙撑硫脲的质量浓度之比为1：1。
沉锌剂的使用方法为：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌，时间为60s，温度20℃；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌，时间为40s，温度20℃然后水洗。
性能测试
将实施例和对比例的PCB线路板沉锌后，测定其孔隙率，热震试验，锉刀试验和锯刀试验。结果见表1。
1、孔隙率：将实施例和对比例分别得到的10块电路板按照GB5935-1986中的浸泡法进行检测，测定每个实施例和对比例的检测结果，得到孔隙率范围。
2、热震试验：将线路板电镀后放入240℃中烘烤60分钟，取出投入冷水中，观察是否有气泡、脱皮现象。
3、锉刀试验：按照通GB/T5270-2005中的锉刀法，观察覆盖层与基体金属是否分离。
4、锯刀试验：用3/8英寸宽，0.025英寸厚，每公分有4个锯齿的锯条，锯齿朝下并由基体面向镀层以1.1m/s的锯速切割，每一个样品做4次测试，并且相互之间间距3毫米，观察有无脱皮现象。
表1性能测试结果
项目 孔隙率(个/cm<sup>2</sup>) 热震试验 锉刀试验 锯刀试验
实施例1 0.05～0.1 无气泡、无脱皮 未分离 无脱皮
实施例2 0.07～0.1 有气泡、无脱皮 未分离 无脱皮
对比例1 0.1～0.15 无气泡、无脱皮 未分离 无脱皮
对比例2 0.12～0.19 有气泡、无脱皮 未分离 无脱皮
对比例3 0.1～0.2 无气泡、有脱皮 未分离 无脱皮
对比例4 0.09～0.15 有气泡、无脱皮 未分离 无脱皮
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：包括铜离子、镍离子、锌离子、铁离子、氢氧根离子、配位剂、调整剂和水。
2.根据权利要求1所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述铁离子是由三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或多种提供；所述铜离子是由硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或多种提供；所述锌离子是由氧化锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或多种提供；所述镍离子是由氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或多种提供，所述氢氧根离子由氢氧化锂、氢氧化钠中的一种或两种提供。
3.根据权利要求1所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述配位剂包括羟基羧酸和二元羧酸。
4.根据权利要求3所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述调整剂包括联吡啶和硫脲。
5.根据权利要求3所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸中的一种或多种；所述二元羧酸选自丙二酸、丁二酸、顺丁稀二酸、戊二酸、己二酸中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述联吡啶选自2,2’-吡啶、4,4’-吡啶中的一种或两种；所述硫脲选自乙撑硫脲、1,3-二氨基硫脲、2-甲基氨基硫脲中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述氢氧根离子和锌离子的质量浓度比为8～10：1。
8.根据权利要求3所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：所述羟基羧酸和二元羧酸的质量浓度比为2～10：1。
9.根据权利要求1所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂，其特征在于：包括NiSO4·7H2O5～7g/L，CuSO4·5H2O3～5g/L，FeCl3 0.5～1.5g/L，ZnO7～9g/L，NaOH65～75g/L，配位剂30～35g/L，调整剂0.5～1.5g/L。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的用于铝基材PCB线路板电镀的无氰铝合金沉锌剂的应用，其特征在于：包括以下步骤：(1)采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行一次沉锌；(2)水洗后，对铝基材PCB线路板进行脱锌；(3)水洗后采用无氰铝合金沉锌剂对铝基材PCB线路板进行二次沉锌处理，然后水洗。
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