CN114644671A - 一种胆固醇粗品的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种胆固醇粗品的提纯方法，所述方法以从鱼油提取得到的胆固醇过滤残留物为原料，进一步提取获得高纯度胆固醇，包括以下步骤：将所述胆固醇过滤残留物加入反应瓶中，加入第一浸提溶剂，升温，达到轻微回流状态时保温2h；然后降温并抽滤，得到上层清液，为胆固醇二次提纯粗品；加入新的洁净反应瓶中，通入氮气保护，然后再加入第二浸提溶剂，继续升温，达到轻微回流状态时保温2h；然后热过滤所得滤液冷却结晶，待结晶析出彻底后，抽滤得到的滤饼用干净冷乙醇洗涤数次，干燥后为纯度大于99％的高纯胆固醇。本方法条件温和，不仅反应平稳，易于控制，而且反应结束后的分离更加简便，特别是省略了产品的进一步纯度化。
Description
技术领域
本发明属于甾类化合物的制备提纯技术领域，具体涉及一种胆固醇粗品的提纯方法。
背景技术
胆固醇主要存在于动物体内，尤其是动物的内脏和脑中最高，此外，人体所必须的维生素D3就是由皮肤表面分泌物中的胆固醇经太阳光中的紫外线照射合成的。胆固醇在酶催化下氧化成7-脱氢胆固醇，7-脱氢胆固醇存在于皮肤组织中,在日光照射下发生化学反应，转变为维生素D3。
因此，高纯度胆固醇是甾体药物维生素D3、氢化可的松、醋酸地塞米松、黄体酮等甾体类药物的关键中间体同时由于其及其衍生物在一定条件下具有良好的可流动性，可作为新型液品的显示材料和药物载体。因此，高纯度胆固醉具有极其广泛的应用市场。
来自鱼精炼工业的鱼油废渣含有有用的产品，例如胆固醇，蛋白质和酶以及其他脂肪酸。由于胆固醇作为维生素D3生产中的前体的重要性，鱼油和鱼油废渣(去除多不饱和脂肪酸后)构成鱼油工业的废物流，现在被认为是胆固醇的替代来源。得到的粗品胆固醇含量比较低，很难满足医药行业要求。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种胆固醇粗品的提纯方法。本发明提供的方法条件温和，不仅反应平稳，易于控制，而且反应结束后的分离更加简便，特别是省略了产品的进一步纯度化，简化了工艺，使成本大幅度降低。溶剂可回收，无三废排放，对环境友好。所得到的产品纯度高，纯度达到99％以上。
本发明提供如下技术方案：一种胆固醇粗品的提纯方法，所述方法以从鱼油提取得到的胆固醇过滤残留物为原料，进一步提取所述胆固醇过滤残留物中的胆固醇，获得高纯度胆固醇，包括以下步骤：
1)将所述胆固醇过滤残留物加入反应瓶中，向其中加入第一浸提溶剂，使所述胆固醇过滤残留物与所述第一浸提溶剂的质量比为1:5～1:5.1，升温，达到轻微回流状态时，保温2h；
2)然后降温，并进行抽滤，得到上层清液，为胆固醇二次提纯粗品；
3)将所述步骤2)得到的胆固醇二次提纯粗品加入新的洁净反应瓶中，向新的洁净反应瓶中通入氮气保护，然后再加入第二浸提溶剂，使所述胆固醇二次提纯粗品与所述第二浸提溶剂的质量比为0.119:1～0.126:1，继续升温，达到轻微回流状态时，保温2h；
4)然后热过滤出去不溶杂质，所得滤液冷却结晶，待结晶析出彻底后，抽滤得到的滤饼用干净冷乙醇洗涤数次，干燥后为纯度大于99％的高纯胆固醇。
进一步地，所述第一浸提溶液为甲醇。
进一步地，所述第一浸提溶液为质量比为1:50的氢氧化钠和甲醇。
进一步地，所述步骤1)中升温达到的温度为65℃～75℃。
进一步地，所述步骤后2)降温达到的温度为25℃～30℃。
进一步地，所述步骤3)中的所述第二浸提溶剂为质量比为1:5:198～1:5:200的甲醇钠、白土和无水乙醇。
进一步地，所述步骤3)中所述第二浸提溶剂为质量比为1:384的活性炭和乙醇。
进一步地，所述步骤3)中升温达到的温度为75℃～80℃。
进一步地，最终得到的所述高纯胆固醇与所述步骤1)加入的所述胆固醇过滤残留物的质量比为1:2.31～1:2.54。
本发明的有益效果为：
本方法条件温和，不仅反应平稳，易于控制，而且反应结束后的分离更加简便，特别是省略了产品的进一步纯度化，简化了工艺，使成本大幅度降低。溶剂可回收，无三废排放，对环境友好。所得到的产品纯度高，纯度达到99％以上。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明提供的方法所采用的从鱼油提取得到的胆固醇过滤残留物中鱼油的液相色谱图；
图2为本发明提供的方法提纯得到的高纯胆固醇液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种胆固醇粗品的提纯方法，包括以下步骤：
(1)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入胆固醇滤饼15g和75g无水甲醇，升温并控温在68℃，达到冷凝管有轻微回流状态后，保温2h后，降温至27℃时直接抽滤，得到胆固醇粗品11.8g。
(2)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶通氮气保护，然后加入上述胆固醇粗品11.8g和甲醇钠0.48g、白土2.4g、乙醇96g，升温并控温在78℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，热过滤，得到的滤液冷却结晶，待结晶彻底后抽滤，用少量干净冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇6g，纯度99.4％。
实施例2
本实施例提供一种胆固醇粗品的提纯方法，包括以下步骤：
(1)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶通氮气保护，然后加入胆固醇滤饼15g和75g无水甲醇，升温并控温在68℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，降温至25℃时直接抽滤，得到胆固醇粗品12.1g。
(2)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入上述胆固醇粗品12.1g和活性炭0.25g、乙醇96g，升温并控温在78℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，热过滤，得到的滤液冷却结晶，待结晶彻底后抽滤，用少量干净冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇6.2g，纯度99.2％。
实施例3
本实施例提供一种胆固醇粗品的提纯方法，包括以下步骤：
(1)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入胆固醇滤饼15g、氢氧化钠1.5g和无水甲醇75g，升温并控温在68℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，降温至27℃时直接抽滤，得到胆固醇粗品16.6g。
(2)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶通氮气保护，然后加入上述胆固醇粗品16.6g和甲醇钠0.68g、白土3.4g、乙醇135g，升温并控温在78℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，热过滤，得到的滤液冷却结晶，待结晶彻底后抽滤，用少量干净冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇6.4g，纯度99.3％。
实施例4
本实施例提供一种胆固醇粗品的提纯方法，包括以下步骤：
(1)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入胆固醇滤饼15g、氢氧化钠1.5g和无水甲醇75g，升温并控温在68℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，降温至27℃时直接抽滤，得到胆固醇粗品15.8g。
(2)装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶通氮气保护，然后加入上述胆固醇粗品15.8g和甲醇钠0.63g、白土3.2g、乙醇125g，升温并控温在78℃，冷凝管有轻微回流，保温2h后，热过滤，得到的滤液冷却结晶，待结晶彻底后抽滤，用少量干净冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇5.9g，纯度99.7％。
本发明提供的胆固醇粗品的提纯方法是以从鱼油提取得到的胆固醇过滤残留物为原料，进一步提取所示胆固醇过滤残留物中的胆固醇，获得高纯度胆固醇。如图1所示为鱼油的液相色谱图，如图2所示，为本发明最终得到的高纯胆固醇的液相色谱图。
比较图1可见未经过本发明提纯的鱼油中有许多杂质峰，如图2所示，经过本发明提供的胆固醇粗品的提纯方法提纯后得到了高纯度的胆固醇。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种胆固醇粗品的提纯方法，所述方法以从鱼油提取得到的胆固醇过滤残留物为原料，进一步提取所述胆固醇过滤残留物中的胆固醇，获得高纯度胆固醇，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述胆固醇过滤残留物加入反应瓶中，向其中加入第一浸提溶剂，使所述胆固醇过滤残留物与所述第一浸提溶剂的质量比为1:5～1:5.1，升温，达到轻微回流状态时，保温2h；
2)然后降温，并进行抽滤，得到上层清液，为胆固醇二次提纯粗品；
3)将所述步骤2)得到的胆固醇二次提纯粗品加入新的洁净反应瓶中，向新的洁净反应瓶中通入氮气保护，然后再加入第二浸提溶剂，使所述胆固醇二次提纯粗品与所述第二浸提溶剂的质量比为0.119:1～0.126:1，继续升温，达到轻微回流状态时，保温2h；
4)然后热过滤出去不溶杂质，所得滤液冷却结晶，待结晶析出彻底后，抽滤得到的滤饼用干净冷乙醇洗涤数次，干燥后为纯度大于99％的高纯胆固醇。
2.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述第一浸提溶液为甲醇。
3.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述第一浸提溶液为质量比为1:50的氢氧化钠和甲醇。
4.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤1)中升温达到的温度为65℃～75℃。
5.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤后2)降温达到的温度为25℃～30℃。
6.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中的所述第二浸提溶剂为质量比为1:5:198～1:5:200的甲醇钠、白土和无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中所述第二浸提溶剂为质量比为1:384的活性炭和乙醇。
8.根据权利要求1所示的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤3)中升温达到的温度为75℃～80℃。
9.根据权利要求1所述的胆固醇粗品的提纯方法，其特征在于，最终得到的所述高纯胆固醇与所述步骤1)加入的所述胆固醇过滤残留物的质量比为1:2.31～1:2.54。
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