CN114628773A - 一种锂离子电池 - Google Patents

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胡时光
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Abstract

为克服现有高压实锂离子电池存在保液量不足，影响电池循环性能的问题，本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、涂胶隔膜和非水电解液，所述正极包括正极材料层，所述正极材料层的压实密度为3.3g/cc～4.3g/cc，所述负极包括负极材料层，所述负极材料层的压实密度为1.55‑1.85g/cc，所述涂胶隔膜包括多孔基底以及设置于所述多孔基底至少一侧表面的涂胶层，所述涂胶层包括PVDF，所述非水电解液包括溶剂、电解质盐和结构式1所示的化合物：
Figure DDA0002834832220000011
其中，n＝0～2；R1‑(5+n)各自独立地选自H、卤素或C1‑C10的取代或未取代的烷基。本发明提供的锂离子电池具有较好保液能力，有效提高了其高温循环性能和高温存储性能。

Description

一种锂离子电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其具有工作电压高、工作温度范围广、能量密度和功率密度大、无记忆效应和循环寿命长等优点，在手机、笔记本电脑等3C数码产品领域以及新能源汽车得到了广泛的应用。近年来，随着3C数码产品轻薄化的不断发展，且电池行业越来越要求锂离子电池高能量密度化，数码类电池趋向高能量密度的薄层电池。
在这种市场趋势下，数码类电池趋向于采用高压实、低孔隙率的正负极以及薄层隔膜，为了增强电池的机械强度，同时也为了避免高压实的正负极之间受穿刺或锂枝晶等原因短路，因此PVDF涂胶隔膜被大量使用，以降低电池循环变形或是受外部穿刺等带来的安全风险。但在这种电池体系中，孔隙率很低，PVDF涂胶隔膜对于电解液的亲和性也不足，吸收电解液的量较少，导致电池制作过程中电解液残液量不足，存在电池循环性能严重不足和析锂的问题，如强行提升电池的电解液残液量，则电池中游离的电解液增多，在高温情况下，电解液与正负极发生副反应，产气量增大，造成高温存储性能劣化。
目前电解液方面解决此问题的方法有两种，一种是添加低粘度的溶剂，如乙酸乙酯等，这些溶剂能降低电解液的粘度，促进电解液浸润，提高电池的循环、倍率等性能；一种是添加促进循环、降低阻抗的添加剂，如FEC等，这些添加剂会降低电池阻抗，电池不容易析锂，有利于电池的循环寿命的提高。但是这两种方法都会降低电池高温稳定性，导致电解液的高温性能变差，容易气胀等。因此，对于高压实，低孔隙率电池体系，如何在提升循环性能的情况下不劣化电池的高温性能是行业亟需解决的问题。
发明内容
针对现有高压实锂离子电池存在保液量不足，影响电池循环性能的问题，本发明提供了一种锂离子电池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、涂胶隔膜和非水电解液，所述正极包括正极材料层，所述正极材料层的压实密度为3.3g/cc～4.3g/cc，所述负极包括负极材料层，所述负极材料层的压实密度为1.55-1.85g/cc，所述涂胶隔膜包括多孔基底以及设置于所述多孔基底至少一侧表面的涂胶层，所述涂胶层包括PVDF，所述非水电解液包括溶剂、电解质盐和结构式1所示的化合物：
Figure BDA0002834832210000021
结构式1
其中，n＝0～2；R1-(5+n)各自独立地选自H、卤素或C1-C10的取代或未取代的烷基。
可选的，所述结构式1所示的化合物包括环戊烷、环己烷、环庚烷、甲基环戊烷、乙基环戊烷、1，3-二甲基环戊烷、1，4-二甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷、丙基环己烷、丁基环己烷、戊基环己烷、顺-1-甲基-3-乙基环己烷、反-1-甲基-3-乙基环己烷、1，3-二甲基环己烷、1，4-二甲基环己烷、1，3，5-三甲基环己烷、溴环己烷、1-氯-2-乙基环己烷和全氟(乙基环己烷)中的一种或多种。
可选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量为0.001～5％。
可选的，所述涂胶隔膜的表面能≥25mN/m；
所述多孔基底选自高分子聚合物多孔材料。
可选的，所述正极材料层包括有正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyMzO2，其中M选自Mn、Al中的一种，且0＜x≤1，0＜y≤1，0＜z≤1，x+y+z＝1，所述正极材料层的压实密度为3.4g/cc～3.7g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
可选的，所述正极材料层包括有正极活性材料，所述正极活性材料选自LiCoO2，所述正极材料层的压实密度为4.1g/cc～4.3g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
可选的，所述负极材料层的压实密度为1.7-1.85g/cc，所述负极材料层的孔隙率≤30％，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料为层状晶体结构，所述负极活性材料的晶体层间距为0.32～0.36nm。
可选的，所述溶剂包括环状碳酸酯、线状碳酸酯、羧酸酯和醚类的一种或多种。
可选的，所述电解质盐包括LiPF6、LiPO2F2、LiBF4、LiBOB、LiClO4、LiCF3SO3、LiDFOB、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2F)2中的一种或多种；
所述非水电解液中，所述电解质盐的浓度为0.5M-3.5M。
可选的，所述非水电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括氟代的环状碳酸酯、不饱和的环状碳酸酯、环状磺酸酯和腈类化合物中的一种或多种；
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述辅助添加剂的添加量为0.001～5％。
可选的，所述氟代的环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯；
所述不饱和的环状碳酸酯包括1,3-丙烷磺内酯和/或碳酸亚乙烯酯；
所述环状磺酸酯包括硫酸乙烯酯；
所述腈类化合物包括丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、己烷三腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、壬二腈和癸二腈中的一种或多种。
根据本发明提供的高压实的锂离子电池，采用了含有PVDF的涂胶隔膜以及含有结构式1所示的化合物的非水电解液，发明人通过试验意外发现，在含有高压实正负极材料层的电池中，采用热压化成工艺，在高温化成过程中，非水电解液中的结构式1所示的化合物能够有效促进涂胶隔膜上含有PVDF的涂胶层的溶胀，从而吸收更多游离的电解液，提升电池保液量，进而提升电池的循环性能，并且PVDF聚合物溶胀吸收了更多电解液，因此游离的电解液变少，即使提升残液量后也能够被涂胶隔膜及时吸附，不会劣化电池高温存储性能。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、涂胶隔膜和非水电解液，所述正极包括正极材料层，所述正极材料层的压实密度为3.3g/cc～4.3g/cc，所述负极包括负极材料层，所述负极材料层的压实密度为1.55-1.85g/cc，所述涂胶隔膜包括多孔基底以及设置于所述多孔基底至少一侧表面的涂胶层，所述涂胶层包括PVDF，所述非水电解液包括溶剂、电解质盐和结构式1所示的化合物：
Figure BDA0002834832210000041
结构式1
其中，n＝0～2；R1-(5+n)各自独立地选自H、卤素或C1-C10的取代或未取代的烷基。
所述锂离子电池采用了含有PVDF的涂胶隔膜以及含有结构式1所示的化合物的非水电解液，发明人通过试验意外发现，在含有高压实正负极材料层的电池中，采用热压化成工艺，在高温化成过程中，非水电解液中的结构式1所示的化合物能够有效促进涂胶隔膜上含有PVDF的涂胶层的溶胀，从而吸收更多游离的电解液，提升电池保液量，进而提升电池的循环性能，并且PVDF聚合物溶胀吸收了更多电解液，因此游离的电解液变少，即使提升残液量后也能够被涂胶隔膜及时吸附，不会劣化电池高温性能。
在一些实施例中，所述卤素包括F、Cl、Br、I。
在一些实施例中，所述结构式1所示的化合物包括环戊烷、环己烷、环庚烷、甲基环戊烷、乙基环戊烷、1，3-二甲基环戊烷、1，4-二甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷、丙基环己烷、丁基环己烷、戊基环己烷、顺-1-甲基-3-乙基环己烷、反-1-甲基-3-乙基环己烷、1，3-二甲基环己烷、1，4-二甲基环己烷、1，3，5-三甲基环己烷、溴环己烷、1-氯-2-乙基环己烷和全氟(乙基环己烷)中的一种或多种。
需要说明的是，以上结构式1所示的化合物的具体物质选择仅是本申请优选的化合物，不应理解为对本发明的限制。
在一些实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量为0.001～5％。
在优选的实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量为3～5％。
在本发明提供的电池体系中，所述非水电解液中结构式1所示的化合物添加量处于上述范围内时，能够有效保证对于PVDF的涂胶层的溶胀性能的提升作用，进而提高电池的高温循环效果和高温存储效果；当结构式1所示的化合物添加量过低时，对于电池的性能提升不明显；当结构式1所示的化合物添加量过高时，会增加电池内部的副反应，增加电池阻抗，反而劣化电池循环性能。
在不同的实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量可以选自以下值：0.001％、0.01％、0.05％、0.1％、0.3％、0.6％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％、2.1％、2.5％、2.9％、3％、3.4％、3.7％、3.9％、4.1％、4.4％、4.7％、5％。
在一些实施例中，所述涂胶隔膜的表面能≥25mN/m。
若所述涂胶隔膜的表面能低于25mN/m，则电解液难以浸润所述涂胶隔膜，不利于所述涂胶隔膜和所述非水电解液在高压实低孔隙率电池上的应用。
在一些实施例中，所述多孔基底选自高分子聚合物多孔材料。
在一些实施例中，所述多孔基底为单层高分子聚合物多孔材料或多层的高分子聚合物多孔材料组合。
在优选的实施例中，所述多孔基底选自聚烯烃类膜、聚酰胺类膜、聚砜类膜、聚磷腈类膜、聚醚砜类膜、聚醚醚酮类膜、聚醚酰胺类膜和聚丙烯腈类膜中的一种或多种。
具体的，所述多孔基底选自聚乙烯或聚丙烯材料。
需要说明的是，本发明提供的涂胶隔膜和非水电解液组合特别适用于在高压实低孔隙率电池上的应用，发明人通过实验发现，上述涂胶隔膜和非水电解液组合应用于高压实低孔隙率电池上时，能够有效解决高压实低孔隙率电池长期存在的高温循环性能不足的问题。
需要说明的是，在不同的实施例中，所述正极材料层中的正极活性材料可选自不同材料，对应的，其正极材料层压实密度也存在差异。
在一些实施例中，所述正极材料层包括有正极活性材料，所述正极活性材料选自LiNixCoyMzO2，其中M选自Mn、Al中的一种，且0＜x≤1，0＜y≤1，0＜z≤1，x+y+z＝1，所述正极材料层的压实密度为3.4g/cc～3.7g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
在一些实施例中，所述正极活性材料选自LiCoO2，所述正极材料层的压实密度为4.1g/cc～4.3g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
在优选的实施例中，所述正极活性材料选自LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2或LiCoO2。
在一些实施例中，所述正极材料层还包括正极导电剂和正极粘结剂。
在一些实施例中，所述正极还包括用于引出电流的正极集流体，所述正极材料层附着于所述正极集流体上。
所述正极集流体可选自现有各类金属材料，在优选的实施例中，所述正极集流体选自铝箔。
在一些实施例中，所述负极材料层的孔隙率≤30％，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料为层状晶体结构，所述负极活性材料的晶体层间距为0.32～0.36nm。
在优选的实施例中，所述负极活性材料选自人造石墨和天然石墨中的一种或多种。
在一些实施例中，所述负极材料层还包括负极导电剂和负极粘结剂。
在一些实施例中，所述负极还包括用于引出电流的负极集流体，所述负极材料层附着于所述负极集流体上。
所述负极集流体可选自现有各类金属材料，在优选的实施例中，所述负极集流体选自铜箔。
在一些实施例中，所述溶剂包括环状碳酸酯、线状碳酸酯、羧酸酯和醚类的一种或多种。
在一些实施例中，所述电解质盐包括LiPF6、LiPO2F2、LiBF4、LiBOB、LiClO4、LiCF3SO3、LiDFOB、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2F)2中的一种或多种；
所述非水电解液中，所述电解质盐的浓度为0.5M-3.5M。
在一些实施例中，所述非水电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括氟代的环状碳酸酯、不饱和的环状碳酸酯、环状磺酸酯和腈类化合物中的一种或多种。
在一些实施例中，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述辅助添加剂的添加量为0.001～5％。
在一些实施例中，所述氟代的环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯；
所述不饱和的环状碳酸酯包括1,3-丙烷磺内酯和/或碳酸亚乙烯酯；
所述环状磺酸酯包括硫酸乙烯酯；
所述腈类化合物包括丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、己烷三腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、壬二腈和癸二腈中的一种或多种。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括以下操作步骤：
1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)按质量比为EC:DEC＝3:7进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L，再按表1加入一定质量的结构式1所示化合物。
2)正极板的制备
按93:4:3的质量比混合正极活性材料LiCoO2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，得到如表1所示压实密度的正极，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm。
3)负极板的制备
按94:1:2.5:2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，得到如表1所示压实密度的负极，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm。
4)电芯的制备
在正极板和负极板之间分别放置包含PVDF的涂胶隔膜，然后将正极板、负极板和涂胶隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯。
5)电芯的注液，化成及二次封口
在水氧含量均<10ppm的手套箱中，将上述制备的电解液注入电芯中，经真空封装，静止24h。
采用热压化成工艺，温度75摄氏度，压力0.8MPa，0.1C恒流充电45min,0.2C恒流充电30min，再0.5C恒流充电75min，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流恒压充电至充电截止电压，截止电流0.03C，以0.2C的电流恒流放电至3.0V。
实施例2～25
实施例2～25用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
正极活性材料及化成的充电截止电压、正极材料层以及负极材料层的压实密度如表1中实施例2～25所示。
电解液中，以电解液的总质量为100％计，分别加入表1中实施例2～25所示的结构式1所示化合物以及其他添加剂。
对比例1～14
对比例1～14用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
正极活性材料及化成的充电截止电压、隔膜、正极材料层的压实密度以及负极材料层的压实密度如表1中对比例1～14所示。
电解液中，以电解液的总质量为100％计，分别加入表1中对比例1～14所示的结构式1所示化合物以及其他添加剂。
性能测试
对上述实施例1～25和对比例1～14制备得到的锂离子电池进行如下性能测试：
残液量测试
测量注液前干电芯的质量，二次封口后再测量电芯的质量，然后按下式计算电芯残液量：
残液量(g/Ah)＝(二次封口后电芯质量-干电芯质量)/电芯容量
高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以0.7C的电流恒流充电至充电截止电压，然后恒压充电至电流下降至0.03C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V。如此充/放电N次循环后，计算第400次循环后容量的保持率，以评估其高温循环性能。
45℃0.7C/1C循环400次容量保持率计算公式如下：
第N次循环容量保持率(％)＝第N次循环放电容量/第1次循环放电容量*100％；
高温存储测试
将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充电至充电截止电压，截止电流0.03C，测量电池初始放电容量，初始电池厚度及初始内阻，然后分别在60℃满电储存30天后，以1C放电至3V，测量电池的保持容量，储存后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
厚度膨胀率(％)＝(储存后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％；
得到的测试结果填入表1。
表1
Figure BDA0002834832210000091
Figure BDA0002834832210000101
Figure BDA0002834832210000111
由实施例1～25与对比例1～14的测试结果可知，相比于其他实施方式，采用本发明提供的含有结构式1所示化合物和包含PVDF的涂胶隔膜组合，并将其应用于高压实密度的电池中，在高温下具有更高的容量保持率和更低的膨胀率，说明本发明提供的组合方式能够提高涂胶隔膜的电解液吸收率，从而在电池中残液量较高的情况下吸收游离的电解液，减少电池在高温下的产气量，降低电池膨胀率，有效提高高压实电池的高温循环性能和高温存储性能。
对比实施例3～8和22的测试结果可知，随着结构式1所示化合物的添加量的提高，电池的高温循环性能和高温存储性能先提升后下降，说明在本发明优选的范围，结构式1所示化合物具有与包含PVDF的涂胶隔膜最好的配合效果，过量或过少的结构式1所示化合物添加均不利于其电池性能的提升。
对比实施例6和9～12、18、21的测试结果可知，在本发明提供的电池体系中，额外加入SN、FEC、VC、PS或其组合，均能对电池性能起到进一步的提升作用。
对比实施例13～15和对比例1、2的测试结果可知，采用本发明提供的含有结构式1所示化合物的电解液和包含PVDF的涂胶隔膜组合，对于高压实密度正负极材料电池的性能提升具有普适性。
对比实施例16～21的测试结构可知，即使提升电池的残液量，电池的高温性能也没有得到较大的劣化，说明结构式1所示化合物能够有效提高包含PVDF的涂胶隔膜对于游离电解液的吸收，从而提高电池高温性能。
对比实施例16和对比例13、14的测试结果可知，相比于低压实密度的电池，本发明提供的含有结构式1所示化合物的电解液和包含PVDF的涂胶隔膜组合，在高压实密度的电池中更能体现其性能提升效果，而该种组合在低压实密度的电池中性能提升不明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、涂胶隔膜和非水电解液，所述正极包括正极材料层，所述正极材料层的压实密度为3.3g/cc～4.3g/cc，所述负极包括负极材料层，所述负极材料层的压实密度为1.55-1.85g/cc，所述涂胶隔膜包括多孔基底以及设置于所述多孔基底至少一侧表面的涂胶层，所述涂胶层包括PVDF，所述非水电解液包括溶剂、电解质盐和结构式1所示的化合物：
Figure FDA0002834832200000011
其中，n＝0～2；R1-(5+n)各自独立地选自H、卤素或C1-C10的取代或未取代的烷基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述结构式1所示的化合物包括环戊烷、环己烷、环庚烷、甲基环戊烷、乙基环戊烷、1，3-二甲基环戊烷、1，4-二甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷、丙基环己烷、丁基环己烷、戊基环己烷、顺-1-甲基-3-乙基环己烷、反-1-甲基-3-乙基环己烷、1，3-二甲基环己烷、1，4-二甲基环己烷、1，3，5-三甲基环己烷、溴环己烷、1-氯-2-乙基环己烷和全氟(乙基环己烷)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量为0.001～5％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述涂胶隔膜的表面能≥25mN/m；
所述多孔基底选自高分子聚合物多孔材料。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自LiNixCoyMzO2，其中M选自Mn、Al中的一种，且0＜x≤1，0＜y≤1，0＜z≤1，x+y+z＝1，所述正极材料层的压实密度为3.4g/cc～3.7g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自LiCoO2，所述正极材料层的压实密度为4.1g/cc～4.3g/cc，所述正极材料层的孔隙率≤30％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极材料层的压实密度为1.7-1.85g/cc，所述负极材料层的孔隙率≤30％，所述负极材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料为层状晶体结构，所述负极活性材料的晶体层间距为0.32～0.36nm。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述溶剂包括环状碳酸酯、线状碳酸酯、羧酸酯和醚类的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解质盐包括LiPF6、LiPO2F2、LiBF4、LiBOB、LiClO4、LiCF3SO3、LiDFOB、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2F)2中的一种或多种；
所述非水电解液中，所述电解质盐的浓度为0.5M-3.5M。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括氟代的环状碳酸酯、不饱和的环状碳酸酯、环状磺酸酯和腈类化合物中的一种或多种；
以所述非水电解液的总质量为100％计，所述辅助添加剂的添加量为0.001～5％；
优选的，所述氟代的环状碳酸酯包括氟代碳酸乙烯酯；
所述不饱和的环状碳酸酯包括1,3-丙烷磺内酯和/或碳酸亚乙烯酯；
所述环状磺酸酯包括硫酸乙烯酯；
所述腈类化合物包括丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、己烷三腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、壬二腈和癸二腈中的一种或多种。
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