CN114628635A - 一种锂金属电池负极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂金属电池负极及其制作方法，具体是通过锂金属负极的结构设计提升电池循环稳定性，通过在多孔集流体一侧沉积锂金属，并保证另一侧无变化，随后将锂金属一侧背向隔膜组装锂金属全电池，利用底部锂金属较低的过电位实现锂金属自下而上的沉积过程。本发明所述的锂金属电池负极的结构设计可在锂金属与隔膜间建立足够大的安全距离，有效抑制锂枝晶的生长，对提高锂金属电池的循环性能与安全性具有重要的价值。
Description
技术领域
本发明属于电化学能量存储领域，特别涉及一种锂金属电池负极及其制作方法。
背景技术
锂金属因具有较高的理论比容量与极低的电极电势而被认为是锂电池负极材料的最终选择。但因锂枝晶而引起的电池安全性问题一直制约着其进一步的发展。在锂金属电池循环使用过程中，不受控制的锂枝晶生长会导致隔膜的刺穿，从而引起电池的起火爆炸。同时，锂金属体积膨胀与固体-电解质界面的不稳定性也造成了较低的库伦效率与循环稳定性。
通过多孔集流体的构建可通过降低局部电流密度起到缓解锂枝晶生长的作用，但传统多孔集流体在使用过程中难以控制锂金属的形核位置，这导致锂金属的沉积与剥离过程仍然发生在集流体顶部，对于紧邻的隔膜依然存在刺穿的风险，即传统的多孔集流体因锂金属的顶部沉积模式，在电池长时间循环过程中仍可能因锂枝晶的生长而造成较大的安全风险。并且，锂金属自上而下的沉积过程使得多孔集流体底部的空间利用率很低。同时，固体-电解质界面在多次的循环过程中仍会发生重复性的破坏与重建，从而降低库伦效率。
发明内容
本发明目的在于提供一种锂金属电池负极及其制作方法，所述锂金属电池采用多孔倒置锂金属负极以提升锂金属电池性能，通过在多孔集流体底部锂金属较低的过电位诱导锂离子选择性的底部形核，使锂金属的沉积与剥离过程发生在远离隔膜一侧，从而有效避免锂枝晶的生长，为锂金属电池的安全性问题提供了一个有效的解决方案。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂金属电池负极及其制作方法，其负极结构为多孔倒置锂金属负极，所述多孔倒置锂金属负极是在多孔集流体单侧沉积锂金属并将沉积锂金属的一侧作为底面的负极结构；
本发明提供的所述锂金属电池负极，通过在多孔集流体一侧沉积锂金属并保证多孔集流体的另一侧无变化形成一种单侧沉积锂金属的结构，随后将其倒置作为锂金属的负极即沉积锂金属的一侧背向隔膜组装成锂金属全电池，再利用底部锂金属较低的过电位实现锂金属自下而上的沉积。
进一步的，所述多孔集流体可以是多孔铜、多孔镍、多孔碳织物、多孔碳毡、多孔石墨烯薄膜、多孔碳纳米管薄膜、多孔银纳米线薄膜、多孔铜纳米线薄膜、多孔碳纸中的任意一种。
进一步的，所述多孔集流体的厚度范围优选20 ~ 200μm。
第二方面，本发明提供了上述锂金属电池负极的制作方法，如图1所示，具体步骤为：
步骤S1：以锂箔为对电极，通过电沉积方法在多孔集流体1的一侧以5 ~ 10 mAcm-2的电流密度沉积5 ~ 15 mAh cm-2的锂金属2形成富锂一侧即图1中所示多孔集流体的A侧，由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧图1中所示多孔集流体的B侧无变化，即形成上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；
步骤S2：将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部即形成倒置结构，使锂金属远离隔膜3作为电池负极用于锂金属全电池的组装，随后将组装好的锂金属全电池在0.1 ~ 10C的条件进行循环，由于底部锂金属2更低的锂形核与沉积过电位可使来自正极4的锂离子在多孔集流体1的底部沉积。
为降低锂金属电池隔膜被刺穿的可能，本发明提供的一种锂金属电池负极及其制作方法，将锂金属诱导至多孔集流体结构的底部沉积，以抑制锂枝晶的形核与生长，对电池安全性起到显著的提升作用。上层多孔结构不仅为锂金属的体积膨胀提供了更大的上层空间，也起到支撑固体-电解质界面的作用，降低了界面在破坏与重建过程中的大量锂消耗，有助于提升电池的库伦效率与循环稳定性，保证电池在相同条件下运行更长的时间，以提高电池的使用寿命。因此，该多孔集流体结构在抑制锂枝晶、缓解锂金属体积膨胀、稳定固体-电解质界面等方面均具有显著的优势，对于提升锂金属电池安全性与循环稳定性上具有重要的推广意义与经济价值。
有益效果：本发明通过多孔集流体结构的设计来调控锂金属的形核与沉积位置，目的是抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的安全性。此倒置结构由于采用了自下而上的锂金属沉积过程，可在锂金属与隔膜间建立了足够大的安全距离，锂金属上层空间可同时起到缓冲其体积膨胀的作用，固体-电解质界面也可在上层框架的保护下增强稳定性。该结构设计有助于实现锂金属电池循环性能与安全性的显著提升。
附图说明
图1为本发明所述锂金属负极的制备与使用示意图；
图2为实施例1所述锂金属负极的两侧照片，左侧对应图1中的A侧，右图对应图1中的B侧；
图3为实施例1的锂金属负极的富锂一侧即A侧表面扫描电镜照片；
图4为实施例1的锂金属负极的截面扫描电镜照片;
图5为实施例1的倒置负极结构沉积30 mAh cm-2锂金属后的扫描电镜照片;
图6为实施例1的倒置负极结构沉积30 mAh cm-2锂金属后的截面扫描电镜照片;
图7为实施例1的基于倒置与传统正置结构全电池的循环稳定性与库伦效率曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例1-6对本发明锂金属电池负极及其制作方法作更进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例，下述方法中如无特别说明，所述方法均为常规方法。
实施例1：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以6mA cm-2的电流密度沉积6mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属全电池在1C的条件进行循环测试。
图2为本实施例1中经电沉积后形成的所述锂金属负极的两侧照片，左侧对应图1中的A侧，右图对应图1中的B侧；锂金属负极的富锂一侧A侧表面电镜照片如图3所示，锂金属负极截面形貌如图4所示，倒置负极结构沉积30mAh cm-2锂金属后的形貌如图5所示，倒置负极结构沉积30mAh cm-2锂金属后的截面形貌如图6所示，基于本发明倒置结构与传统正置结构（即锂金属与隔膜相邻）全电池的循环稳定性与库伦效率曲线如图7所示。从图中可知，倒置结构较传统正置结构在循环性能与库伦效率方面都表现出较大的优势。
实施例2：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以6 mA cm-2的电流密度沉积8mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属全电池在1C的条件进行循环测试。
实施例3：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以6 mA cm-2的电流密度沉积10mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属电池在1C的条件进行循环测试。
实施例4：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以6 mA cm-2的电流密度沉积12mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属全电池在1C的条件进行循环测试。
实施例5：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以5mA cm-2的电流密度沉积6mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属全电池在1C的条件进行循环测试。
实施例6：
1）以锂箔为对电极、以添加2%硝酸锂的双三氟甲磺酰亚胺锂（LiTFSI）为电解液、聚乙烯（PE）为隔膜、多孔碳布（厚度为200μm）为工作电极组装锂金属半电池，通过电沉积方法在多孔碳织物一侧以8mA cm-2的电流密度沉积6mAh cm-2的锂金属（即富锂一侧），由于较高的沉积电流密度，可保证锂金属的单侧沉积，而另一侧无变化，即上层为锂金属、下层为多孔集流体的锂金属负极结构；2）将多孔锂金属负极的富锂一侧置于底部（即锂金属不与隔膜相邻）作为电池负极、以聚乙烯（PE）为隔膜、六氟磷酸锂（LiPF6）为电解液、磷酸铁锂（LFP）为电池正极制备锂金属全电池；3）将锂金属全电池在1C的条件进行循环测试。
Claims (6)
1.一种锂金属电池负极，其特征在于，所述负极为多孔倒置锂金属负极，所述多孔倒置锂金属负极是在多孔集流体单侧沉积锂金属并将沉积锂金属的一侧作为底面的负极结构。
2.根据权利要求1所述的一种锂金属电池负极，其特征在于，所述多孔集流体选自多孔铜、多孔镍、多孔碳织物、多孔碳毡、多孔石墨烯薄膜、多孔碳纳米管薄膜、多孔银纳米线薄膜、多孔铜纳米线薄膜、多孔碳纸中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种锂金属电池负极，其特征在于，所述多孔碳织物为多孔碳布。
4.根据权利要求1所述的一种锂金属电池负极，其特征在于，所述多孔集流体的厚度范围20 ~ 200μm。
5.一种锂金属电池负极的制作方法，其特征在于，所述制作方法具体步骤为：
步骤S1：在多孔集流体一侧以5 ~ 10 mA cm-2的电流密度沉积5 ~ 15 mAh cm-2的锂金属形成富锂一侧，并保证另一侧无变化，制成多孔锂金属负极结构；
步骤S2：将多孔锂金属负极的富锂一侧背向隔膜，进行锂金属全电池的组装，采用底部锂金属更低的过电位诱导锂离子在多孔锂金属负极的底部沉积。
6.根据权利要求5所述的一种锂金属电池负极的制作方法，其特征在于，步骤S1中，具体地，在多孔集流体一侧以6mA cm-2的电流密度沉积6mAh cm-2的锂金属。
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