CN110504451B - 一种超薄锂金属负极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超薄锂金属负极的制备方法，属于锂金属电池制备技术领域。本发明在常规电镀液中引入石墨烯量子点，以金属锂作为工作电极，铜电极作为对电极，在铜箔表面电镀得到超薄锂金属负极，利用石墨烯量子点的小尺寸效应和单原子层厚度特性，在不影响锂离子传输的前提下，作为形核位点引导锂的均匀形核和生长沉积，消除“死锂”，减少锂负极容量损失。本发明公开的石墨烯量子点用于提升超薄锂硫电池性能的方案具有制备工艺简便的特点，并且能在锂过量50％的情况下显著提升其在大电流3mA/cm2下的循环稳定性，在超薄锂硫电池领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于锂金属电池制备技术领域，具体涉及一种基于石墨烯量子点制备超薄锂金属负极的方法。
背景技术
尽管锂金属电池领域经历了迅猛的发展，然而目前最先进的研究仍然无法避免使用过量的锂作为负极。以锂硫电池为例，与硫正极的容量相比，锂的用量通常要大15～150倍，而过量的锂不参与电池的电化学反应，不贡献容量，因此其存在会导致锂硫电池能量密度的严重降低。除此之外，锂的生产成本较高且对环境有不利影响，从可持续性的角度衡量，减少电池中的锂用量也非常重要。然而，由于金属锂的高活性，其在电解液中的衍生副反应会导致“死锂”的形成，造成锂金属负极容量的逐渐损失，如果没有大量过量的金属锂作为后备补充，电池的性能将会迅速下降。因此，锂硫电池面临的一个关键挑战是在不损失电池循环稳定性和可承受电流密度的情况下，尽可能减少负极侧锂金属的用量，实现高能量密度。
到目前为止，使用超薄锂作为负极的锂硫全电池研究，如Chang,J等人(Chang,J；Sha ng,J；Sun,Y,etal.Flexible and stable high-energy lithium-sulfur fullbatteries with only 100％oversized lithium.Nat.Commun.2018,9(1),4480.)，也仅实现了锂过量为100％(相对于正极容量)，且可承受电流密度较低(≤2mA/cm2)，实现策略也较为复杂，不适用于大规模商业化应用。因此，开发新的策略，获得在大电流和高容量工作环境下稳定循环的超薄锂硫全电池，具有十分重要的产业化应用价值。
石墨烯量子点，不同于二维石墨烯和一维碳纳米管，代表了一类尺寸小于30nm，具有单原子层或少层石墨烯结构的新型零维碳材料，具有很强的量子限制效应和边缘效应，同时结合了石墨烯和量子点两者的优异性能。石墨烯量子点具有高比表面积、单原子层厚度、小尺寸效应和易于表面改性等优点,在提升超薄锂金属电池性能方面具有巨大潜力：(1)石墨烯量子点可以作为异质形核位点均匀附着于超薄锂金属电池电化学界面处，引导锂的均匀、致密形核沉积；(2)石墨烯量子点具有表面易改性的优点，可以作为添加剂直接对电解液进行改性，利用电化学共沉积原理调制锂的沉积/脱离过程，防止“死锂”的形成。因此，将石墨烯量子点引入超薄锂金属体系中，可以提升超薄锂硫电池循环稳定性，实现具有高能量密度和高稳定性超薄锂硫电池的制备。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种超薄锂金属负极的制备方法，该方法在制备锂金属负极的过程中引入石墨烯量子点，在锂过量仅为50％时，实现了在大电流和高容量工作条件下超薄锂硫电池仍具备循环稳定性的目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超薄锂金属负极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将锂盐、有机溶剂和添加剂混合，配制溶液A，其中锂盐浓度为0.5～1mol/L；
步骤2.在溶液A中加入石墨烯量子点和聚氧化乙烯，搅拌混合均匀，得到分散液B，其中，分散液B中石墨烯量子点的含量为0.5～2mg/mL，石墨烯量子点和聚氧化乙烯的质量比为1：(50～200)；
步骤3.以金属锂作为工作电极，铜电极作为对电极，步骤2所述分散液B作为电镀液，在铜电极表面电镀沉积金属锂，即可得到所述超薄锂金属负极。
进一步地，步骤1所述锂盐为LiTFSI、LiPF6、LiBF4中的一种或几种，所述有机溶剂为1,3-二氧戊环(DOL)和1,2-二甲氧基乙烷混合溶液，所述添加剂为LiNO3。
进一步地，步骤3所述铜电极为铜箔或铜网。
进一步地，步骤3中所述电镀的电流密度不高于3mA/cm2，电镀的时间不低于1.5h。
基于上述超薄锂金属负极制备锂硫全电池的方法，具体步骤为：以超薄锂金属为负极，碳/硫复合电极为正极，和电解液一起组装锂硫全电池。
进一步地，所述正极的硫负载不高于4mg。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明将石墨烯量子点引入超薄锂金属电池体系，提升电池循环稳定性，利用石墨烯量子点的小尺寸效应和单原子层厚度特性，在不影响锂离子传输的前提下，作为形核位点引导锂的均匀形核和生长沉积，消除“死锂”，减少锂负极容量损失。本发明公开的石墨烯量子点用于提升超薄锂硫电池性能的方案具有制备工艺简便的特点，并且能在锂过量50％的情况下显著提升其在大电流3mA/cm2下的循环稳定性，在超薄锂硫电池领域具有潜在应用。
附图说明
图1为实施例1制备的超薄锂金属负极的扫描电子显微镜截面形貌图像。
图2为实施例1制备的锂硫全电池恒流充放电循环性能。
图3为实施例2制备的锂硫全电池恒流充放电循环性能。
图4为实施例3制备的锂硫全电池恒流充放电循环性能。
图5为对比例制备的超薄锂负极的扫描电子显微镜截面形貌图像。
图6为对比例制备的锂硫全电池恒流充放电循环性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种超薄锂金属负极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将体积比为1:1的DOL和1,2-二甲氧基乙烷混合，然后添加LiTFSI和LiNO3，配制溶液A，其中LiTFSI浓度为1mol/L，LiNO3含量为2.0wt％；
步骤2.在100mL的溶液A中加入50mg的石墨烯量子点和5g的聚氧化乙烯，搅拌混合均匀，得到分散液B；
步骤3.以金属锂作为工作电极，铜电极作为对电极，步骤2所述分散液B作为电镀液，在3mA/cm2电流密度下，在铜箔表面电镀总容量为4.5mAh/cm2的金属锂，即可得到所述超薄锂金属负极。
基于上述超薄锂金属负极制备锂硫全电池，具体步骤为：
以超薄锂金属为负极，硫负载为3mg的碳/硫复合电极为正极，和电解液一起，组装锂硫全电池，在3mA/cm2的电流下进行恒流充放电循环测试。
本实施例的锂超薄负极容量相对于正极容量过量为100％，得到的超薄锂负极的截面形貌扫描电子显微镜如图1所示，锂硫全电池恒流充放电循环性能如图2所示。
实施例2
按照实施例1的步骤制备超薄超薄锂负极并组装锂硫全电池，仅将步骤1中的正极硫负载量调整为4mg。
本实施例的锂超薄负极容量相对于正极容量过量为50％，锂硫全电池恒流充放电循环性能如图3所示。
实施例3
按照实施例1的步骤制备超薄锂负极并组装锂硫全电池，然后在1.5mA/cm2的电流下进行恒流充放电循环测试
本实施例得到的锂硫全电池恒流充放电循环性能如图4所示。
对比例
按照实施例1的步骤在铜箔上镀锂，仅在配制的电镀液中不加入石墨烯量子点和聚氧化乙烯。
对比例得到的超薄锂负极的截面形貌扫描电子显微镜如图5所示，锂硫全电池恒流充放电循环性能如图6所示。
图1为实施例1得到的超薄锂负极的扫描电子显微镜截面形貌图像，从图中可以看出，在石墨烯量子点的保护下，负极的锂沉积均匀，没有出现锂枝晶，沉积厚度为5.6μm；图2为实施例1所制备的锂硫全电池在电流密度3.5mA/cm2下的循环性能图，从图中可以看出，在石墨烯量子点的保护下，全电池的容量为3.2mAh/cm2，在循环100圈后未出现“死锂”现象，库伦效率保持在98.5％；图3为实施例2所制备的锂硫全电池在电流密度3.5mA/cm2下的循环性能图，从图中可以看出，全电池的容量为3.9mAh/cm2，在循环100圈后未出现软短路现象，库伦效率保持在98.4％；图4为实施例3所制备的锂硫全电池在电流密度1.5mA/cm2下的循环性能图，从图中可以看出，全电池的容量为3.8mAh/cm2，在循环100圈后未出现软短路现象，库伦效率保持在98.4％，制备超薄锂负极在减小充放电电流密度下，能够提升电池容量；图5为对比例得到的超薄锂负极的扫描电子显微镜截面形貌图像。图中可以看出，在无石墨烯量子点保护的情况下，负极的锂沉积出现了枝晶凸起，在循环过程中从铜箔集流体表面断裂脱落，形成“死锂，”造成容量损失；图6为对比例所制备的锂硫全电池在电流密度3.5mA/cm2下的循环性能图，从图中可以看出，在没有石墨烯量子点保护的情况下，全电池容量为2.5mAh/cm2，在循环200圈后出库伦效率容量降低到90.6％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (6)
1.一种超薄锂金属负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将锂盐、有机溶剂和添加剂混合，配制溶液A；
步骤2.在溶液A中加入石墨烯量子点和聚氧化乙烯，搅拌混合均匀，得到分散液B，其中，分散液B中石墨烯量子点的含量为0.5～2mg/mL，石墨烯量子点和聚氧化乙烯的质量比为1：(50～200)；
步骤3.以金属锂作为工作电极，铜电极作为对电极，步骤2所述分散液B作为电镀液，在铜电极表面电镀沉积金属锂，即可得到所述超薄锂金属负极。
2.如权利要求1所述超薄锂金属负极的制备方法，其特征在于，步骤1所述锂盐为LiTFSI、LiPF6、LiBF4中的一种或几种，所述有机溶剂为1,3-二氧戊环和1,2-二甲氧基乙烷混合溶液，所述添加剂为LiNO3。
3.如权利要求1所述超薄锂金属负极的制备方法，其特征在于，步骤3所述铜电极为铜箔或铜网。
4.如权利要求1所述超薄锂金属负极的制备方法，其特征在于，步骤3中所述电镀的电流密度不高于3mA/cm2，电镀的时间不低于1.5h。
5.一种基于权利要求1～4任一项所述方法得到的锂金属负极制备锂硫全电池的方法，其特征在于，具体步骤为：以超薄锂金属为负极，碳/硫复合电极为正极，和电解液一起组装锂硫全电池。
6.如权利要求5所述制备锂硫全电池的方法，其特征在于，所述正极的硫负载不高于4mg。
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