CN114621757B - 一种植物照明用深红光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，涉及一种植物照明用深红光荧光粉及其制备方法。深红光荧光粉的化学式为SrMgAl10‑xGaxO17:yMn4+，zTi4+，aEu3+，其中1≤x≤3，0＜y≤0.02，0.04＜z≤0.06，0＜a≤0.07。该荧光粉的制备方法为采用高温固相法，控制温度在1300～1500℃进行烧结。本发明荧光粉通过共掺杂Mn4+，Ti4+，Eu3+，在紫外激发下，能使Mn4+来自于2E→4A2的深红光发射显著增强，同时具有较高的发光量子效率及良好的热稳定性。该荧光粉的发射光谱与植物色素的吸收光谱匹配良好，在植物生长用LED灯方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种植物照明用深红光荧光粉及其制备方法。
背景技术
光是所有植物生长过程中必不可少的条件，在植物的分枝、开花和结果过程发挥着重要的作用。植物色素可以通过光合作用将光能转化为化学能，其中叶绿素A、叶绿素B、光敏色素PR和PFR主要吸收光的范围是蓝光400-500nm、红光600-700nm和远红光700-780nm。植物生长灯的传统光源是白炽灯、高压卤素灯和氙气灯，但是这些光源存在能耗高、寿命短、光谱不匹配等缺点。而PC-LED由于具有节能、寿命长、光谱匹配、环保等优点，在植物照明领域具有广阔的应用前景。
一般，LED植物生长灯是通过在蓝色GaInN芯片上涂上铝酸盐黄色荧光粉和氮化物或氟化物红色荧光粉来制成的。然而，氟化物和氮化物的红色荧光粉在650-750nm波段缺乏深红光发射，而这是植物生长所必须的，光敏色素吸收深红色光会改变细胞结构的遗传表达，从而有益于植物的生长。因此，开发波长在650～750nm的深红光荧光粉具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对以上LED植物生长灯用荧光粉的不足，制备一种Mn4+、Ti4+、Eu3 +共掺杂的SrMgAl10-xGaxO17深红光荧光粉。该荧光粉在紫外激发下能够获得600-730nm的红光发射，发光量子效率高，热稳定性良好，发射波段与植物色素的吸收匹配良好，在植物照明方面具有良好的应用前景。
本发明采用的技术方案是：一种植物照明用深红光荧光粉，所述的植物照明用深红光荧光粉的化学通式为SrMgAl10-xGaxO17:yMn4+，zTi4+，aEu3+，其中1≤x≤3，0＜y≤0.02，0.04＜z≤0.06，0＜a≤0.07。
上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)按照化学式SrMgAl10-xGaxO17:yMn4+，zTi4+，aEu3+中各元素的化学计量比1:1:10-x：x：y：z：a分别称取含锶化合物、氧化镁、氧化铝、氧化镓、含锰化合物、二氧化钛及氧化铕；
2)将步骤1)所称取粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇，研磨使其混合均匀，然后转移到刚玉坩埚中，
3)将步骤2)的刚玉坩埚放在管式炉中进行预热烧结，再进行高温烧结，然后将样品冷却到室温；
4)将步骤3)所得固体样品放在玛瑙研钵中研磨，制得深红光荧光粉。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤1)中，所述含锶的化合物原料为碳酸锶，硝酸锶，氧化锶中的任意一种。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤1)中，所述含锰的化合物原料为二氧化锰，碳酸锰中的一种。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤2)中，研磨时间为30～60min。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤3)中，预热烧结、高温烧结的气氛为空气。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤3)中，预热烧结温度为750～900℃，煅烧时间为2～4h。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤3)中，所述的高温烧结温度为1400～1550℃，升温速率为3～5℃/min，煅烧时间为4～6h。
优选地，上述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，步骤4)中，所述烧结后的样品研磨时间为5～20min。
本发明的有益效果为：
1)通过共掺杂Ti4+，与之前单掺杂Mn4+相比，显著提高了Mn4+的红光发射；且共掺杂Eu3+，使红光范围进一步扩大，并且对Mn4+发光起到促进作用，所得红色荧光粉具有较高的发光量子效率；
2)本发明荧光粉通过共掺杂Mn4+，Ti4+，Eu3+，在紫外激发下，能使Mn4+来自于2E→4A2的深红光发射显著增强，同时具有较高的发光量子效率及良好的热稳定性。
3)荧光粉采用高温固相法合成，具有工艺简单，成本低廉的特点，且所用的设备简单，操作简便，所用材料易得，有利于工业化生产；
4)该荧光粉能被紫外LED芯片有效激发，发射光谱与植物色素的吸收匹配良好，有利于实现植物照明应用。
附图说明
图1是实施例1中SrMgAl8Ga2O17:0.008Mn4+,0.05Ti4+,0.02Eu3+样品的XRD图。
图2是实施例2中红色荧光粉样品在365nm波长光激发下的荧光发射光谱图。
图3是实施例2中红色荧光粉样品发射光谱与植物色素吸收光谱的对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例植物照明用深红光荧光粉的化学式组成为SrMgAl8Ga2O17:0.008Mn4+,0.05Ti4+,0.02Eu3+，制备方法如下：
分别称取氧化锶0.3108g、氧化镁0.1209g、氧化铝1.2235g、氧化镓0.5623g、碳酸锰0.0027g、二氧化钛0.0120g及氧化铕0.0105g；将所称取粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇2ml，研磨40min使其混合均匀，然后转移到刚玉坩埚中，将坩埚放在管式炉中900℃预热烧结2h后，再以3℃/min在马弗炉中进行高温烧结，1550℃煅烧5h，然后随炉冷却至室温；将所得固体样品放在玛瑙研钵中研磨15min，制得深红光荧光粉。图1所示为实施例1对应样品的XRD图谱，确定样品构成为SrMgAl8Ga2O17。
实施例2
本实施例植物照明用深红光荧光粉的化学式组成为SrMgAl9GaO17:0.01Mn4+,0.06Ti4+,0.05Eu3+，制备方法如下：
分别称取碳酸锶0.4429g、氧化镁0.1209g、氧化铝1.3765g、氧化镓0.2811g、碳酸锰0.0034g、二氧化钛0.0144g及氧化铕0.0264g；将所称取粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇2ml，研磨30min使其混合均匀，然后转移到刚玉坩埚中，将坩埚放在管式炉中800℃预热烧结2h后，再以5℃/min在马弗炉中进行高温烧结，1500℃煅烧4h，然后随炉冷却至室温；将所得固体样品放在玛瑙研钵中研磨10min，制得深红光荧光粉。在365nm激光激发下，样品在500-800nm的发射光谱如图2所示。位于660nm的发射峰对应于Mn4+的2E→4A2发射，位于592nm和616nm发射峰分别对应于Eu3+的5D0→7F1及5D0→7F2跃迁。结合图三，可看出此深红色荧光粉的发射峰与植物色素叶绿素a，叶绿素b，光敏素Pr的吸收光谱匹配良好，作为植物照明灯用荧光粉将极大促进植物生长。
实施例3
本实施例植物照明用深红光荧光粉的化学式组成为SrMgAl7Ga3O17:0.01Mn4+,0.06Ti4+,0.07Eu3+，制备方法如下：
分别称取硝酸锶0.6349g、氧化镁0.1209g、氧化铝1.070g、氧化镓0.8435g、二氧化锰0.0026g、二氧化钛0.0144g及氧化铕0.0369g；将所称取粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇2ml，研磨50min使其混合均匀，然后转移到刚玉坩埚中，将坩埚放在管式炉中750℃预热烧结4h后，再以5℃/min在马弗炉中进行高温烧结，1400℃煅烧6h，然后随炉冷却至室温；将所得固体样品放在玛瑙研钵中研磨5min，制得深红光荧光粉。
Claims (6)
1.一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于，所述的植物照明用深红光荧光粉的化学通式为SrMgAl10-xGaxO17: yMn4+，zTi4+，aEu3+，其中1≤x≤3，0＜y≤0.02，0.04＜z≤0.06，0＜a≤0.07；
所述的一种植物照明用深红光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
称取硝酸锶0.6349 g、氧化镁0.1209 g、氧化铝1.070 g、氧化镓0.8435 g、二氧化锰0.0026 g、二氧化钛0.0144 g及氧化铕0.0369 g；
将步骤1）所称取粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇，研磨使其混合均匀，然后转移到刚玉坩埚中，
将步骤2）的刚玉坩埚放在管式炉中进行预热烧结，再进行高温烧结，然后将样品冷却到室温；
将步骤3）所得固体样品放在玛瑙研钵中研磨，制得深红光荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于：步骤2）中，研磨时间为30~60 min。
3.根据权利要求2所述的一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于：步骤3）中，预热烧结、高温烧结的气氛为空气。
4.根据权利要求3所述的一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于：步骤3）中，预热烧结温度为750~900 ℃，煅烧时间为2~4 h。
5.根据权利要求4所述的一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于：步骤3）中，所述的高温烧结温度为1400~1550 ℃，升温速率为3~5 ℃/min，煅烧时间为4~6 h。
6.根据权利要求5所述的一种植物照明用深红光荧光粉，其特征在于：步骤4）中，所述烧结后的样品研磨时间为5~20 min。
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