CN114617170A - 一种利用超声技术制备具有外部结构的核桃油油凝胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种以米糠蜡(RBW)为内部结构，以磷脂酰丝氨酸(PS)和大豆分离蛋白(SPI)为外部结构的双层核桃油油凝胶(SPI‑PS‑WOG)的制备方法。内部结构依赖于凝胶剂米糠蜡形成的三维网络体系，外部结构在内部结构的基础上添加，并将超声处理作用于待形成油凝胶的混合溶液。核桃油是一种不饱和脂肪酸含量高的植物油脂，但在贮存时容易发生氧化问题。油凝胶作为一种半固体油脂形式，既避免了传统塑性脂肪由于饱和脂肪酸含量高带来的健康问题，同时拥有与塑性脂肪相似的应用性，结果表明制备油凝胶的最佳超声条件为450W，此时其热稳定性和持油能力最高。为油凝胶的制备提供了一种新的方法和途径。

Description

一种利用超声技术制备具有外部结构的核桃油油凝胶的方法

技术领域

本发明涉及一种以磷脂酰丝氨酸和大豆分离蛋白为外部结构的核桃油油凝胶的制备方法，并将超声处理应用于油凝胶的制备过程中。

背景技术

核桃油是一种不饱和脂肪酸含量高的植物油脂，同时含有多种功能性成分，如维生素、角鲨烯、酚类、微量元素等。但是核桃油不饱和脂肪酸含量高，在贮存时容易发生氧化问题。

植物油在凝胶剂的作用下会发生凝胶化，将液态油截留在三维凝胶网络中形成一种半固体物质，即油凝胶。油凝胶作为一种饱和脂肪酸含量低且不含反式脂肪酸的半固体油脂形式，既避免了塑性脂肪由于饱和脂肪酸含量高带来的健康问题，同时拥有与塑性脂肪相似的应用性，在食品中可用于代替传统的塑性脂肪。不仅如此，油凝胶可以保留液态油本身的性质，用核桃油制备富含不饱和脂肪酸和诸多功能性成分的油凝胶将成为优质油凝胶的来源之一。

在油凝胶制备过程中，凝胶剂形成的三维凝胶网络能够作为内部结构，对核桃油起到一定的限制流动和保护作用。米糠蜡是一种植物来源的低分子量凝胶剂，作为米糠加工副产物之一，具有来源广、成本低、油结合能力强等优势。米糠蜡中含有的长烃链结构会产生较强的分子间相互作用，从而促进油凝胶的形成，提高凝胶率。此外，在油凝胶的制备过程中，米糠蜡会形成具有高结晶度的长针状晶体，可提高油凝胶的热稳定性、减少油滴的流动性。

为使这种保护作用更加显著，可在内部结构的基础上附加构造一层外部结构，磷脂包含亲水基团和亲油基团，有自密封的独特性质，可以参与形成胶体结构。基于磷脂本身特性，可选择其作为形成油凝胶外部结构的材料之一，利用磷脂与油的亲和性，在油凝胶表面形成保护层。但是单一磷脂层作为外部结构可能发生降解、聚集、融合等问题，而对油凝胶产生不良影响。

大豆分离蛋白常被用于保护生物活性成分以及作为油脂微胶囊的壁材，为弥补单一磷脂层的不足，在磷脂层的基础上添加致密的大豆分离蛋白层，形成完整的外部结构。卵磷脂与大豆分离蛋白的相互作用可以通过多种方式实现，包括疏水相互作用和静电相互作用。

磷脂酰丝氨酸是一种天然磷脂，在生物细胞膜中具有不可替代的重要作用，表现出了良好的理化特性和生物活性，已被用于混合胶束、纳米分散体、脂质体等的制备中。磷脂酰丝氨酸具有带负电荷的头部而大豆分离蛋白在等电点以下带有正电荷，两者结合后共同作为油凝胶的外部结构，为油凝胶提供保护屏障，延缓氧化现象的发生，提高核桃油油凝胶的耐储存性。

超声作为一种新型技术手段，近年来已有学者将其应用于乳液、微胶囊等制备过程中并取得了一定效果。对于具有双层结构的油凝胶来说，超声处理对油凝胶内部晶体形成的影响是多方面的，包括晶体尺寸分布(CSD)的缩小、晶体习性的改变和晶体纯度的增加等。从外部结构来看，超声波处理产生强烈的热、机械、超混合和空化效应，使化学键断裂，进一步增加膜的机械性能及阻隔性能，使膜表面更加致密平整。

因此，制备具有双层结构的油凝胶，对提高不饱和脂肪酸含量高的核桃油的氧化稳定性十分重要。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，制备了具有外部结构的核桃油油凝胶。在米糠蜡形成的三维网络体系作为内部结构的基础上，添加了大豆分离蛋白和磷脂酰丝氨酸共同作为外部结构，并将超声处理应用于油凝胶的制备过程中。旨在应用超声处理改善油凝胶的理化性质，提高油凝胶的稳定性和持油能力，为油凝胶的制备提供新的思路，同时为超声处理在油凝胶中的应用奠定理论基础。

具有外部结构的核桃油油凝胶的制备通过以下步骤实现：

(1)磷脂酰丝氨酸和大豆分离蛋白溶液的制备

将磷脂酰丝氨酸和大豆分离蛋白分别溶于蒸馏水中，配制成质量分数为8％的磷脂酰丝氨酸溶液和质量分数为8％的大豆分离蛋白溶液，其中大豆分离蛋白溶液的pH调节至3.5，静置过夜备用。

(2)内部结构的形成

称取核桃油10g，加入质量分数为10％的米糠蜡，将得到的混合物置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌30min，使米糠蜡完全溶解，接着在80℃的烘箱中保持30min以消除历史结晶。

(3)外部结构的形成

将提前准备好的磷脂酰丝氨酸溶液预热至80℃后，加入到核桃油和米糠粗蜡的混合体系中，至混合体系与磷脂酰丝氨酸溶液的体积比达到1:20，再加入大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白溶液与磷脂酰丝氨酸核桃油米糠粗蜡混合体系的体积比为1:1，混合体系需在IKA均质机17500rpm条件下进行均质10min。均质后使用超声波仪进行超声处理，将直径为6mm的钛探针浸入混合体系中，置于距混合体系底部1cm左右，保持超声时间为15min不变。

(4)油凝胶的形成

最后将得到的样品80℃恒温加热15min，再立刻置于4℃冰箱中静置冷却24h，制得具有外部结构的核桃油油凝胶。

具体实施方式：

具体实施方式一：

大豆分离蛋白溶液与磷脂酰丝氨酸核桃油米糠粗蜡混合体系在超声功率分别为0w、150w、300w、450w和600w的条件下，考察不同超声功率对核桃油油凝胶的影响。

Claims (4)

1.一种具有外部结构的核桃油油凝胶的制备方法，其特征通过以下步骤实现：

步骤一：磷脂酰丝氨酸和大豆分离蛋白溶液的制备，将磷脂酰丝氨酸和大豆分离蛋白分别溶于蒸馏水中，配制成质量分数为8％的磷脂酰丝氨酸溶液和质量分数为8％的大豆分离蛋白溶液，其中大豆分离蛋白溶液的pH调节至3.5，静置过夜备用；

步骤二：内部结构的形成，称取核桃油10g，加入质量分数为10％的米糠蜡，将得到的混合物置于80℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌30min，使米糠蜡完全溶解，接着在80℃的烘箱中保持30min以消除历史结晶；

步骤三：外部结构的形成，将提前准备好的磷脂酰丝氨酸溶液预热至80℃后，加入到核桃油和米糠粗蜡的混合体系中，至混合体系与磷脂酰丝氨酸溶液的体积比达到1:20，再加入大豆分离蛋白溶液，大豆分离蛋白溶液与磷脂酰丝氨酸核桃油米糠粗蜡混合体系的体积比为1:1，混合体系需在IKA均质机17500rpm条件下进行均质10min。均质后使用超声波仪进行超声处理，将直径为6mm的钛探针浸入混合体系中，置于距混合体系底部1cm左右，保持超声时间为15min不变；

步骤四：油凝胶的形成，最后将得到的样品80℃恒温加热15min，再立刻置于4℃冰箱中静置冷却24h，制得具有外部结构的核桃油油凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种具有外部结构的核桃油油凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中最佳超声条件为超声时间为15min，超声功率为450w。

3.根据权利要求1所述的一种具有外部结构的核桃油油凝胶的制备方法，其特征在油凝胶持油能力可达到95.3％。

4.根据权利要求1所述的一种具有外部结构的核桃油油凝胶的制备方法，其特征在于油凝胶过氧化值50天保持在9.8mmol/kg oil，较液态核桃油有明显改善。