CN114605735A - 一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用，属于高分子材料制备技术领域；在本发明中采用含有40～75％的连续纤维与25％‑60％的陶瓷化热塑性树脂，使用淋膜浸润工艺制备一种热塑性树脂复合材料，该复合材料具有较高的拉伸强度、在高温火烧下能够形成坚固的陶瓷化结构；所述复合材料能够很好的应用于防火耐火建筑的电缆门窗等领域、动力电池包阻燃安全防护、航空航天等领域。

Description

一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷化高分子耐火材料是以高分子聚合物为基材，通常以硅橡胶、热塑性基体，复配成瓷助剂和功能填料加工制备而成。陶瓷化高分子耐火材料具有高分子材料的一般属性，但在500℃以上火焰下可形成致密的“陶瓷化”硬壳，具有优异的隔热、挡水等性能，可广泛应用于防火耐火建筑领域、动力电池安全防护、航空航天等领域。陶瓷化硅橡胶是陶瓷化高分子耐火材料中的一种，其在高温下的硅氧键反应生成耐火的二氧化硅结构，该结构绝缘且残留率高利于陶瓷化，但是生产成本较高；热塑性在高温环境下，分解率很高，缺少像硅橡胶的残留骨架，通常加入过多的填料，但材料性能较低。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种热塑性树脂复合材料及其制备方法和应用。本发明中采用含有40～75％的连续纤维与25％-60％的陶瓷化热塑性树脂，使用淋膜浸润工艺制备一种热塑性树脂复合材料，该复合材料具有较高的拉伸强度、在高温火烧下能够形成坚固的陶瓷化结构；所述复合材料能够很好的应用于防火耐火建筑的电缆门窗等领域、动力电池包阻燃安全防护、航空航天等领域。
本发明中首先提供了一种热塑性树脂复合材料，所述热塑性树脂复合材料由连续纤维和陶瓷化热塑性树脂复合而成；所述连续纤维用量为40～75重量份，陶瓷化热塑性树脂的用量为25～60重量份。
其中，陶瓷化热塑性树脂包括热塑性树脂30-40份，相容剂5-10份，助熔剂30-45份，成瓷填料10-20份，润滑剂0.5～1份，抗氧剂0.1-0.5份。
进一步的，所述热塑性树脂包括PP、PE、HDPE、PA、PET、PC、PPS、PEI和PEEK等。
进一步的，所述的连续纤维涉及玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维等中的一种或多种。
进一步的，所述的相容剂为马来酸酐改性热塑性树脂或甲基丙烯酸缩水甘油酯改性热塑性树脂。
进一步的，所述的助熔剂包含低熔点玻璃粉，硼酸盐、氧化硼等含硼化合物中的一种或多种。
进一步的，所述的成瓷填料包含云母、硅灰石、高岭土、白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁等无机物中的一种或多种。
进一步的，所述的润滑剂包含硬脂酸锌或聚乙烯蜡。
进一步的，所述的抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂9228中的一种或多种。
本发明中还提供了用于制备上述热塑性树脂复合材料的装置，包括：
放纱装置、定尺梳纱装置、烘烤装置、展纱装置、拨纱震纱装置、浸润一辊、品字形浸润涂抹装置、热对压模头装置、压合冷却装置、牵引装置、收卷装置依次连接；所述定尺梳纱装置、烘烤装置、展纱装置、拨纱震纱装置和浸润一辊的中间分别设有托纱辊；所述浸润一辊上方设有挤出机淋膜模头；所述放纱装置包含纱架和放纱轴；所述展纱装置中包含展纱辊，所述展纱辊为加热镀瓷辊，所述展纱辊为品字形垂直包辊；所述托纱辊为加热镀瓷辊；所述浸润涂抹装置为品字形；热对压模头装置的模头为类半圆形，模头间隙可调节。
本发明中还利用上述装置制备热塑性树脂复合材料，具体包括如下步骤：
将连续纤维装载在放纱装置上，接着将纤维拉到定尺梳纱装置形成一排连续纤维，然后经过烘烤装置，连续纤维从烤箱出来后依次进入展纱装置、拨纱震纱装置，直至连续纤维展开到物肉眼可见缝隙的状态，然后将连续纤维经过托纱辊转移到浸润一辊，并通过挤出机淋膜模头将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊，然后经过浸润涂抹装置将陶瓷化热塑性树脂在连续纤维表面涂抹，接着将得到的连续纤维与树脂熔融态产品经过模头热对压热压浸润，最后经过冷却压合冷却装置冷却，牵引装置调速20m/min，收卷得到热塑性树脂复合材料，即热塑性树脂复合材料。
本发明中还提供了上述热塑性树脂复合材料在防火耐火建筑的电缆门窗中的应用。
本发明中还提供了上述热塑性树脂复合材料在动力电池包阻燃安全防护中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中，通过采用连续纤维增强提供了较高的力学强度，且在陶瓷化过程中连续纤维形成瓷骨架，相当于钢筋混凝土中的“钢筋”，通过淋膜工艺将陶瓷化树脂均匀淋在玻纤表面，品字涂抹将陶瓷化树脂玻纤充分浸润，热对压模头强制浸润工艺保证玻纤上下表面陶瓷化树脂均匀覆盖。
本发明中制备了热塑性树脂复合材料，所述材料在高温火烧后能够形成坚固的陶瓷化壳体，防止火焰进一步蔓延，保护复合材料内部产品。
附图说明
图1为本发明所述用于制备热塑性树脂复合材料的设备结构示意图。
图2为热对压模头装置。
图3为实施例2中热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片。
图4为实施例3中热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片。
图5为实施例4中热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片。
图6为对比例1中热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片。
图7为对比例2中热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
图1为热塑性树脂复合材料设备结构示意图，如图1所示，本发明中所述用于制备热塑性树脂复合材料的设备结构包括放纱装置1、定尺梳纱装置2、烘烤装置3、展纱装置4、拨纱震纱装置5、托纱辊6、挤出机淋膜模头7、浸润一辊8、品字形浸润涂抹装置9、热对压模头装置10、压合冷却装置11、牵引装置12、收卷装置13。
其中，放纱装置1包含纱架，放纱轴可调张力，放纱装置1与定尺梳纱装置2相连，以便将连续纤维排纱定位均匀不纠结；所述定尺梳纱装置2与烘烤装置3相连，烘烤装置3高温烘纱将玻纤表面易挥发物，烘烤挥发。所述烘烤装3连接有托纱辊6，托纱辊6的另一端与展纱装置4相连，其中，展纱辊为加热镀瓷辊，通过品字形垂直包辊提高纱的横向展纱性。此外，展纱装置4与拨纱震纱装置5通过托纱辊6相连，拨纱震纱装置5通过左右循环拨纱，上下高频振动将连续纤维震动均匀。拨纱震纱装置5与浸润一辊8通过托纱辊6相连，所述浸润一辊8上设有挤出机淋膜模头7，浸润一辊8的另一端与浸润涂抹装置9相连；所述浸润涂抹装置9与热对压模头装置10相连，热对压模头装置10中包含可调间隙的加热模头，通过热压对压强制树脂浸润连续纤维，调整连续纤维上下表面淋胶均匀性，将上下树脂浸润玻纤束内部，防止带材干纱，横向开裂。热对压模头装置10的另一端与压合冷却装置11相连，压合冷却装置11的另一端与牵引装置12相连；所述牵引装置12与收卷装置13相连。
实施例2：
本实施例所述热塑性树脂复合材料的配方：
连续纤维：玻璃纤维：75g；
陶瓷化热塑性树脂：25g。
其中，陶瓷化热塑性树脂的组分为：
热塑性树脂：聚丙烯40g；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯10g；
助熔剂：低熔点玻璃粉40g；
成瓷填料：氢氧化镁10g；
润滑剂：聚乙烯蜡0.5g；
抗氧剂：168/1010 0.1g。
在本实施例中，连续纤维采用巨石集团的牌号为362CYF的2400TEX的无捻连续纤维，陶瓷化热塑性树脂的主料选择聚丙烯材料(PP)，熔指50～110g/10min。
本实施例中首先制备了陶瓷化热塑性树脂，所述陶瓷化热塑性树脂的制备方法为：
将热塑性树脂、相容剂、助熔剂、成瓷填料、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀，搅拌时间3-5min，得到陶瓷化热塑性树脂。
本实施例中所述热塑性树脂复合材料采用如下方法进行制备：
将62卷连续纤维装载在放纱装置上，然后将每根纤维拉到定尺梳纱装置，形成一排连续纤维，然后经过380℃烘烤装置，将连续纤维表面用于粘连纤维束的部分浸润剂烘烤掉，利于进一步的展纱，连续纤维从烤箱出来后进入恒温展纱装置、拨纱震纱装置，通过左右循环拨纱，上下高频振动将纱震动均匀，直至连续纤维展开到物肉眼可见缝隙的状态。然后将连续纤维经过托纱辊转移到浸润一辊，并通过挤出机淋膜模头将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊。在浸润一辊辊温为260℃时，连续纤维与陶瓷化热塑性树脂接触并结合，然后经过四组品字形浸润涂抹装置将陶瓷化热塑性树脂在连续纤维表面上下涂抹，调节淋胶量，多级品字热辊涂抹浸润，保证连续纤维的预浸得到连续纤维与树脂熔融态产品。接着，将得到的连续纤维与树脂熔融态产品经过模头热对压热压浸润，调整模头间隙控制带材表面淋胶均匀性将上下树脂压入玻纤内部，防止带材干纱，横向开裂，最后经过冷却压合冷却装置冷却，牵引装置调速20m/min，收卷得到热塑性树脂复合材料，即陶瓷化阻燃连续纤维增强聚丙烯复合材料。
将得到的热塑性树脂复合材料按照GBT1040.5的标准进行拉伸测试，经测试其拉伸强度为920MPa，阻燃等级为UL94V0，说明复合材料具有较高的拉伸强度和良好的阻燃效果。
图3为模拟材料在高温燃烧后的现象，将得到的热塑性树脂复合材料在850℃高温2h后的照片，从图中可以看出纤维之间粘合在一起形成坚硬壳体能够有效防止火焰进入材料内部。
实施例3：
本实施例所述热塑性树脂复合材料的配方：
连续纤维：玻璃纤维：50g；
陶瓷化热塑性树脂：50g。
其中，陶瓷化热塑性树脂的组分为：
热塑性树脂：聚乙烯30g；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯5g；
助熔剂：低熔点玻璃粉45g；
成瓷填料：氢氧化镁20g；
润滑剂：聚乙烯蜡1g；
抗氧剂：168/1010 0.5g。
在本实施例中，连续纤维采用巨石集团的牌号为362CYF的2400TEX的无捻连续纤维，陶瓷化热塑性树脂的主料选择聚乙烯材料，熔指60～100g/10min。
本实施例中首先制备了陶瓷化热塑性树脂，所述陶瓷化热塑性树脂的制备方法为：
将热塑性树脂、相容剂、助熔剂、成瓷填料、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀，搅拌时间3-5min，得到陶瓷化热塑性树脂。
本实施例中所述热塑性树脂复合材料采用如下方法进行制备：
将62卷连续纤维装载在放纱装置上，然后将每根纤维拉到定尺梳纱装置，形成一排连续纤维，然后经过380℃烘烤装置，将纤维表面用于粘连纤维束的部分浸润剂烘烤掉，利于进一步的展纱，连续纤维从烤箱出来后进入恒温展纱装置、拨纱震纱装置，通过左右循环拨纱，上下高频振动将纱震动均匀，直至连续纤维展开到物肉眼可见缝隙的状态。然后将连续纤维经过托纱辊转移到浸润一辊，并通过挤出机淋膜模头将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊。在浸润一辊辊温为260℃时，连续纤维与陶瓷化热塑性树脂接触并结合，然后经过四组品字形浸润涂抹装置将陶瓷化热塑性树脂在连续纤维表面上下涂抹，调节淋胶量，多级品字热辊涂抹浸润，保证连续纤维的预浸得到连续纤维与树脂熔融态产品。接着，将得到的连续纤维与树脂熔融态产品经过模头热对压热压浸润，调整模头间隙控制带材表面淋胶均匀性将上下树脂压入玻纤内部，防止带材干纱，横向开裂，最后经过冷却压合冷却装置冷却，牵引装置调速20m/min，收卷得到热塑性树脂复合材料。
将得到的热塑性树脂复合材料按照GBT1040.5的标准进行拉伸测试，经测试其拉伸强度为650MPa，阻燃等级为UL94V0。
图4为热塑性树脂复合材料在850℃高温2h后的照片，从图中可以看出，纤维之间紧密黏结形成保护层。
实施例4：
本实施例所述热塑性树脂复合材料的配方：
连续纤维：碳纤维：60g；
陶瓷化热塑性树脂：40g。
其中，陶瓷化热塑性树脂的组分为：
热塑性树脂：聚丙烯40g；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯8g；
助熔剂：低熔点玻璃粉35g；
成瓷填料：氢氧化镁15g；
润滑剂：聚乙烯蜡1g；
抗氧剂：9228 0.5g。
在本实施例中，连续纤维采用：ZOLTEK碳纤2400TEX，陶瓷化热塑性树脂的主料选择聚丙烯材料(PP)，熔指50～110g/10min。
本实施例中首先制备了陶瓷化热塑性树脂，所述陶瓷化热塑性树脂的制备方法为：
将热塑性树脂、相容剂、助熔剂、成瓷填料、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀，搅拌时间3-5min，得到陶瓷化热塑性树脂。
本实施例中所述热塑性树脂复合材料采用如下方法进行制备：
将62卷连续纤维装载在放纱装置上，然后将每根纤维拉到定尺梳纱装置，形成一排连续纤维，然后经过380℃烘烤装置，将纤维表面用于粘连纤维束的部分浸润剂烘烤掉，利于进一步的展纱，连续纤维从烤箱出来后进入恒温展纱装置、拨纱震纱装置，通过左右循环拨纱，上下高频振动将纱震动均匀，直至连续纤维展开到物肉眼可见缝隙的状态。然后将连续纤维经过托纱辊转移到浸润一辊，并通过挤出机淋膜模头将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊。在浸润一辊辊温为260℃时，连续纤维与陶瓷化热塑性树脂接触并结合，然后经过四组品字形浸润涂抹装置将陶瓷化热塑性树脂在连续纤维表面上下涂抹，调节淋胶量，多级品字热辊涂抹浸润，保证连续纤维的预浸得到连续纤维与树脂熔融态产品。接着，将得到的连续纤维与树脂熔融态产品经过模头热对压热压浸润，调整模头间隙控制带材表面淋胶均匀性将上下树脂压入玻纤内部，防止带材干纱，横向开裂，最后经过冷却压合冷却装置冷却，牵引装置调速20m/min，收卷得到热塑性树脂复合材料。
将得到的热塑性树脂复合材料按照GBT1040.5的标准进行拉伸测试，经测试其拉伸强度为810MPa，阻燃等级为UL94V0。
图5为热塑性树脂复合材料在850℃高温2h后的照片，从图中可以看出，纤维之间紧密黏连形成纤维保护层。
对比例1：
本对比例所述热塑性树脂复合材料的配方：
连续纤维：玻璃纤维：50g；
热塑性树脂：50g。
其中，热塑性树脂的组分为：
热塑性树脂：聚乙烯95g；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯5g；
抗氧剂：168/1010 0.5g。
在本对比例中，连续纤维采用巨石集团的牌号为362CYF的2400TEX的无捻连续纤维，树脂的主料选择聚乙烯材料，熔指60～100g/10min。
本对比例中所述热塑性树脂复合材料采用如下方法进行制备：
将62卷连续纤维装载在放纱装置上，然后将每根纤维拉到定尺梳纱装置，形成一排连续纤维，然后经过380℃烘烤装置，将纤维表面用于粘连纤维束的部分浸润剂烘烤掉，利于进一步的展纱，连续纤维从烤箱出来后进入恒温展纱装置、拨纱震纱装置，通过左右循环拨纱，上下高频振动将纱震动均匀，直至连续纤维展开到物肉眼可见缝隙的状态。然后将连续纤维经过托纱辊转移到浸润一辊，并通过挤出机淋膜模头将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊。在浸润一辊辊温为260℃时，连续纤维与陶瓷化热塑性树脂接触并结合，然后经过四组品字形浸润涂抹装置将陶瓷化热塑性树脂在玻璃纤维表面上下涂抹，调节淋胶量，多级品字热辊涂抹浸润，保证连续纤维的预浸得到连续纤维与树脂熔融态产品。接着，将得到的连续纤维与树脂熔融态产品经过模头热对压热压浸润，调整模头间隙控制带材表面淋胶均匀性将上下树脂压入玻纤内部，防止带材干纱，横向开裂，最后经过冷却压合冷却装置冷却，牵引装置调速20m/min，收卷得到热塑性树脂复合材料。
将得到的热塑性树脂复合材料按照GBT1040.5的标准进行拉伸测试，经测试其拉伸强度为600MPa，阻燃等级为燃烧。
图6为热塑性树脂复合材料在850℃高温后的照片，从图中可以看出，仅剩余蓬松的玻璃纤维，纤维之间没有粘连，不能形成保护层。
对比例2：
本对比例中制备了陶瓷化聚丙烯材料，其配方为陶瓷化热塑性树脂100g。
其中，陶瓷化热塑性树脂的组分为：
热塑性树脂：聚丙烯40g；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯10g；
助熔剂：低熔点玻璃粉40g；
成瓷填料：云母10g；
润滑剂：聚乙烯蜡0.5g；
抗氧剂：168/1010 0.1g。
本对比例中陶瓷化聚丙烯材料采用如下方法制备：
将热塑性树脂、相容剂、助熔剂、成瓷填料、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀，搅拌时间5min，然后加入挤出机挤出制备1mm片材。
将得到的热塑性树脂复合材料按照GBT1040.5的标准进行拉伸测试，经测试其拉伸强度为7MPa，
阻燃等级为UL94V1，强度较低，阻燃效果相对较差。
图7为热塑性树脂复合材料在850℃高温2h后的照片，从图中可以看出，形成陶瓷化壳体。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂复合材料由连续纤维和陶瓷化热塑性树脂复合而成；所述连续纤维用量为40～75重量份，陶瓷化热塑性树脂的用量为25～60重量份。
2.根据权利要求1所述的热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述陶瓷化热塑性树脂包括热塑性树脂30-40份，相容剂5-10份，助熔剂30-45份，成瓷填料10-20份，润滑剂0.5～1份，抗氧剂0.1-0.5份。
3.根据权利要求2所述的热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂包括PP、PE、HDPE、PA、PET、PC、PPS、PEI和PEEK等。
4.根据权利要求1所述的热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述的连续纤维涉及玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维等中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的热塑性树脂复合材料，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐改性热塑性树脂或甲基丙烯酸缩水甘油酯改性热塑性树脂；所述的助熔剂包含低熔点玻璃粉，硼酸盐、氧化硼等含硼化合物中的一种或多种；所述成瓷填料包含云母、硅灰石、高岭土、白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁等无机物中的一种或多种；所述的润滑剂包含硬脂酸锌或聚乙烯蜡；所述的抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂9228中的一种或多种。
6.权利要求1所述热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：将连续纤维装载在放纱装置(1)上并通过定尺梳纱装置(2)形成一排连续纤维，然后连续纤维经过烘烤装置(3)烘烤后，依次进入展纱装置(4)、拨纱震纱装置(5)，接着将连续纤维经过托纱辊(6)转移到浸润一辊(8)并通过挤出机淋膜模头(7)将陶瓷化热塑性树脂均匀挤成薄膜状胶膜淋在浸润一辊，然后经过品字形浸润涂抹装置(9)将陶瓷化热塑性树脂在连续纤维表面涂抹得到连续纤维与树脂熔融态产品，并将其经过热对压模头装置(10)的模头热对压热压浸润，最后经过冷却压合冷却装置(11)冷却，收卷得到热塑性树脂复合材料。
7.根据权利要求5所述热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述热对压模头装置(10)的模头为类半圆形，模头间隙可调节。
8.权利要求1所述的热塑性树脂复合材料在防火耐火建筑的电缆门窗中的应用。
9.权利要求1所述的热塑性树脂复合材料在动力电池包阻燃安全防护中的应用。
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