CN112745573A - 一种表面陶瓷化的合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种表面陶瓷化的合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面陶瓷化的合金材料及其制备方法和应用。该合金材料包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂20～30份，聚酰胺树脂20～30份，成瓷填料10～20份，磷氮类阻燃剂20～25份，相容剂3～5份，成炭剂1～5份，微米助溶剂1～5份，纳米助溶剂1～5份，其他助剂0～2份；所述聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下5～15g/10min，所述聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.8。本发明的合金材料自身具有优异的强度，在高温下，表层可迅速陶瓷化，形成稳定、强度高的陶瓷自支撑体，芯层由于PA相的分子间氢键作用，为合金材料提供了整体优异的力学性能。

Description

一种表面陶瓷化的合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体的，涉及一种表面陶瓷化的合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来，陶瓷化聚合物作为一种新型的高效防火材料逐渐走入大家的视野。陶瓷化聚合物是在聚合物基体中复合一些阻燃剂、成瓷填料和助熔剂所制备出的一种复合材料，当遇到明火燃烧时，这种复合材料能转变为具有自支撑性的陶瓷体，阻止火焰向材料内部蔓延，从而达到高效阻燃的目的。
国内外关于陶瓷化聚合物的研究主要集中于陶瓷化硅基聚合物。美国专利申请US4460638A公开了一种利用高模量纤维和硅氮烷聚合物制备的复合材料，能够在高温下陶瓷化。但该复合材料成瓷条件需要达到1000℃以上，在1000℃下开始发生陶瓷化，1200℃完全陶瓷化，成瓷温度非常高，且由于硅基聚合物本身的价格过高，以及与无机填料的相容性差，很难进行大规模的工业化生产。
此外，目前已有部分研究涉及聚烯烃基体的陶瓷化材料。中国专利CN103865154A公开了一种防滴落陶瓷化聚烯烃复合材料，包括聚烯烃、高软化点玻璃粉、低软化点玻璃粉等组分。但以聚烯烃材料为基体制备出的陶瓷化聚合物材料自身强度较差，同时陶瓷化后形成的陶瓷自支撑体强度也较差，无法满足一些同时要求高强度以及高效阻燃的产品应用，如蓄电池盖、电子电器的电控盒等。
因此，需要开发出一种既能在明火下快速形成高强度陶瓷化自支撑体，又具有优良力学性能的合金材料。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的强度差、成瓷温度高的缺陷，提供合金材料，该合金材料自身强度高，在明火下可迅速表面陶瓷化，生成的陶瓷体也具有优异的强度。
本发明的另一目的在于提供上述合金材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述合金材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种表面陶瓷化的合金材料，包括如下重量份的组分：
聚丙烯树脂(PP)20～30份，
聚酰胺树脂(PA)20～30份，
成瓷填料10～20份，
磷氮类阻燃剂20～25份，
相容剂3～5份，
成炭剂3～5份，
微米助溶剂1～5份，
纳米助溶剂1～5份，
其他助剂0～2份；
所述聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下5～15g/10min，
所述聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.8。
聚丙烯树脂的熔融指数检测方法按照GB/T3682-2000；聚酰胺树脂的粘度系数检测方法按照ASTM D789-2006。
由于无法在高温下形成稳定的陶瓷化自支撑体，聚酰胺树脂通常不会用作陶瓷化合金的基体材料。但发明人研究发现，通过PP与PA的搭配使用，选择合适熔融指数的PP以及适当粘度范围的PA，通过两种树脂材料的粘度差异，搭配适当的成瓷填料、成炭剂、阻燃剂等组分，可形成强度优异、高温下迅速陶瓷化的合金材料。
PP和PA的粘度差异，一定程度上决定了二者在合金体系中的两相分布状态。在PP熔融指数5～15g/10min，PA粘度系数2.4～2.8的条件下，合金材料的表层更易富集大量的连续相PP以及极少量的分散相PA，剩余的大量PA以连续相的状态分布于合金材料的芯层。
若是PP熔融指数过低，或PA粘度系数过低，PP相难以富集于合金体系的表层，无法形成表面陶瓷化的合金材料；若是PP熔融指数过高，或PA粘度系数过高，PP和PA混合后会出现宏观的相分离，合金材料难以制备。
同时，由于成瓷填料选择性分布于PP相这一属性，使得成瓷填料在合金材料中也富集于合金材料的表面。在遇到明火的高温条件下，合金材料富含PP及成瓷填料的表层能够迅速陶瓷化，从而阻止火焰向材料内部蔓延；合金材料的芯层，由于PA相的分子间氢键作用，力学强度优异，且显著高于PP材料，给合金材料提供了整体优异的力学性能。
与此同时，在合金材料表层以分散相分布的极少量PA，会在高温条件下分解，产生己内酰胺、环戊酮、戊内酯等物质。这些物质有助于膨胀碳层的形成，带来片状结构的碳层结构，保证了成瓷过程中聚合物基体的稳定、不坍塌，进一步促进了陶瓷化自支撑体强度提升。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下8～10g/10min。
优选地，所述聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.5。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或几种。
优选地，所述聚酰胺树脂为尼龙6(聚己内酰胺)和/或尼龙66(聚己二酰己二胺)。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯和/或马来酸酐接枝POE.
更优选地，所述相容剂中马来酸酐接枝率为0.5～1％。
马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝POE作为相容剂，可以改善PP、PA体系的界面相容性；马来酸酐接枝率越高，界面相容性越好，但为了实现合金材料表面富集大量的连续相PP以及极少量的分散相PA，合金材料的芯层为连续相PA，相容剂中马来酸酐接枝率以0.5～1％为宜。
优选地，所述纳米助溶剂为平均粒径50nm～1500nm的海泡石、蒙脱土、改性蒙脱土中的一种或几种。
所述改性蒙脱土的制备方法为：在搅拌釜中将表面改性剂和蒙脱土原粉反应1～2h后，经过过滤后得到所述改性蒙脱土。
优选地，所述表面改性剂为硅烷偶联剂或硬脂酸盐。
优选地，所述微米助溶剂为平均粒径5μm～300μm的低熔点玻璃粉和/或硼酸锌。
优选地，所述低熔点玻璃粉优选为硅酸盐玻璃粉、氧化铅玻璃粉、磷酸盐玻璃粉或硼酸盐玻璃粉。
所述低熔点玻璃粉的熔点为360～650℃。
合金体系中的微米助溶剂能在300～400℃的条件下迅速转变为液态，从而降低成瓷填料的烧结温度；纳米助溶剂能够在烧结过程中充分富集于成瓷填料片层结构的周边，在烧结中作为桥梁作用使得成瓷填料的边缘迅速熔化并互相粘结成自支撑体结构。
优选地，所述成瓷填料为高岭土、二氧化硅、玻璃纤维、水镁石、滑石粉、云母、硅灰石中的一种或几种。
所述磷氮类阻燃剂可以为聚烯烃中常用的磷氮类阻燃剂。
优选地，所述磷氮类阻燃剂为聚磷酸铵、改性聚磷酸铵、次磷酸铵、磷酸三苯酯、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺次磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐和焦磷酸哌嗪的复合物、聚磷酸哌嗪、次磷酸哌嗪中的一种或几种。
所述成炭剂为陶瓷化聚烯烃中常用的成炭剂。
优选地，所述成炭剂为酚醛树脂、聚酰胺、山梨醇、丁四醇、环己六醇、葡萄糖、麦芽糖、阿拉伯糖、间苯二酚、淀粉、季戊四醇，或上述物质的二聚体或三聚体中的一种或几种。
所述其他助剂为抗氧剂和/或加工助剂。优选地，所述抗氧剂为0～1份，加工助剂为0～1份。
优选地，所述抗氧剂优选为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、二价硫类抗氧剂或受阻胺类抗氧剂中的一种或几种。
可选地，所述酚类抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076、防老剂SP、抗氧剂2246、抗氧剂CA、抗氧剂330、Irganox1890、抗氧剂3114；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂TNP、抗氧剂ODP、抗氧剂168、Irganox1093或Irganox1222；所述二价硫类抗氧剂为二月桂酸硫代二丙酸酯(DLTP)、二硬脂酸硫代二丙酸酯(DSTP)；所述受阻胺类抗氧剂为LS-744、LS-770、GW-540或Flamstab NOR116。
优选地，所述加工助剂优选为低分子脂类、金属皂类、硬脂酸复合酯类或酰胺类中的一种或几种。
可选地，所述低分子脂类为固体石蜡、液体石蜡或低分子聚烯烃蜡；所述金属皂类为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌或硬脂酸钡；所述硬脂酸复合酯类为硬脂酸乙二醇酯、硬脂酸甘油酯或硬脂酸季戊四醇酯；所述酰胺类为芥酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺或N，N-乙撑双硬脂酸酰胺。
本发明还保护上述合金材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、聚酰胺树脂、成瓷填料、氮磷类阻燃剂、成炭剂、相容剂、微米助溶剂、纳米助溶剂和其他助剂混合后加入挤出机，经熔融挤出造粒，得到可表面陶瓷化的合金材料。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为240～250℃，塑化段的温度为230～250℃，模头温度为225～235℃；切粒机的牵引速度为100～200mm/s。
通过控制塑化段温度，在保证了PP树脂、PA树脂能够充分塑化的同时，避免了在过高温度下，PA相粘度下降明显，PP/PA两相无法充分混合均匀；通过模头温度和牵引速度的控制，使挤出机的机头提供一定程度的剪切作用，以确保PP相向表面进行迁移，避免PA相在水槽中的冷却过程中的吸附水分。
本发明还保护上述可表面陶瓷化的合金材料在制备电子电器的电控壳体、电池盖中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过选择合适熔融指数的聚丙烯树脂，搭配特定粘度的聚酰胺树脂，通过二者的粘度差，制得了表层富集连续相PP和极少量分散相PA，芯层富集PA的合金材料，成瓷填料因选择分布于PP相也富集在合金材料的表面。本发明的合金材料自身具有优异的强度，在高温下，表层可迅速陶瓷化，形成稳定、强度高的陶瓷自支撑体，芯层由于PA相的分子间氢键作用，为合金材料提供了整体优异的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到，具体如下：
Figure BDA0002849259680000051
Figure BDA0002849259680000061
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～17
实施例1～17提供一种合金材料，各组分的含量如表1所示。
其制备方法为：根据表1将各组分加至高速混合机中混合均匀后投入双螺杆挤出机，经熔融造粒挤出，得到合金材料。其中双螺杆挤出机的挤出温度为240～250℃，塑化段的温度为230～250℃，模头温度为225～235℃；切粒机的牵引速度为100～200mm/s。
表1实施例1～17中各组分含量(重量份)
Figure BDA0002849259680000062
Figure BDA0002849259680000071
Figure BDA0002849259680000072
对比例1～6
对比例1～6提供一种合金材料，各组分的含量如表2所示。
其制备方法为：根据表2将各组分加至高速混合机中混合均匀后投入双螺杆挤出机，经熔融造粒挤出，得到合金材料。其中双螺杆挤出机的挤出温度为240～250℃，塑化段的温度为230～250℃，模头温度为225～235℃；切粒机的牵引速度为100～200mm/s。
表2对比例1～6中各组分含量(重量份)
Figure BDA0002849259680000073
Figure BDA0002849259680000081
性能测试
对上述实施例及对比例制备的合金材料进行性能测试。
检测方法具体如下：
垂直燃烧的测试方法：按照UL94-2016标准，燃烧测试样条，测试样条厚度为1.6mm；测试样条的阻燃性，并观察煅烧后样条形貌；
弯曲强度：根据GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度测试》，分别检测合金材料燃烧前和成瓷后的弯曲强度，单位为MPa；
实施例1～17的测试结果见表3，对比例1～6的测试结果见表4。
表3实施例1～17的性能测试结果
Figure BDA0002849259680000082
根据表3的测试结果，可以看出，本发明各实施例制备的合金材料均达到V-0等级阻燃效果，测试样条煅烧后样条完好，仅有微裂纹或无裂纹，且成瓷前后均具有优异的力学性能，燃烧前弯曲强度均≥30MPa，成瓷后弯曲强度≥15MPa。
由实施例1～8可以看出，聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下8～10g/10min，聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.5时，合金材料的力学性能更优，成瓷后弯曲强度也更优。
由实施例1、实施例9～10可以看出，相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝POE均可以为PP/PA体系提供良好的界面相容性。在本发明的技术方案中，为了获得表面陶瓷化的合金材料，PP树脂与PA树脂并非相容性越高越好，而是需要维持在一个合适的相容性水平，相容剂中马来酸酐接枝率对材料的相容性具有显著影响，本发明中马来酸酐接枝率优选为0.5～1％。
实施例13、实施例16中，纳米助溶剂与微米助溶剂，或成炭剂的含量较少，制得的合金材料样条燃烧后有微裂纹，且成瓷后弯曲强度较低，但也可满足实际的成瓷后保持较高强度的需求。
表4对比例1～6的性能测试结果
Figure BDA0002849259680000091
由对比例1～2可以看出，PP树脂的熔融指数过小，或PA树脂的粘度系数过低，PP树脂与PA树脂的粘度差异不能匹配，制得的合金材料无法具备表层富集PP+成瓷填料芯层富集PA的结构，合金材料阻燃性较差，强度低，燃烧成瓷后样条有裂纹且弯曲强度极低。由对比例3～4，当PP或PA的含量超出本发明技术方案范围时，合金材料也难以兼具良好阻燃性、成瓷性和高强度。对比例5的合金材料不含相容剂，PP/PA体系相容性较差，合金材料样条燃烧后有裂纹，且强度较低。对比例6的合金材料中相容剂含量过多，PP树脂与PA树脂的结合作用过强，相容性太好使得合金材料难以形成良好的表层、芯层结构，合金材料的表层中PP树脂占比过低，燃烧成瓷后弯曲强度差。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表面陶瓷化的合金材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
聚丙烯树脂20～30份，聚酰胺树脂20～30份，成瓷填料10～20份，磷氮类阻燃剂20～25份，相容剂3～5份，成炭剂3～5份，微米助溶剂1～5份，纳米助溶剂1～5份，其他助剂0～2份；
所述聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下5～15g/10min，
所述聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.8。
2.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数为230℃，2.16Kg条件下8～10g/10min。
3.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂的粘度系数为2.4～2.5。
4.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝POE。
5.根据权利要求4所述合金材料，其特征在于，所述相容剂中马来酸酐接枝率为0.5～1％。
6.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述纳米助溶剂为平均粒径50nm～1500nm的海泡石、蒙脱土、改性蒙脱土中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述微米助溶剂为平均粒径5μm～300μm的低熔点玻璃粉和/或硼酸锌。
8.根据权利要求1所述合金材料，其特征在于，所述成瓷填料为高岭土、二氧化硅、玻璃纤维、水镁石、滑石粉、云母、硅灰石中的一种或几种。
9.权利要求1～8任一项所述合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、聚酰胺树脂、成瓷填料、氮磷类阻燃剂、成炭剂、相容剂、微米助溶剂、纳米助溶剂和其他助剂混合后加入挤出机，经熔融挤出造粒，得到可表面陶瓷化的合金材料。
10.权利要求1～8任一项所述合金材料在制备电子电器的电控壳体、电池盖中的应用。
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