CN114600881A - 一种农药液体制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种农药液体制剂，包括农药原药、表面活性剂、有机溶剂及稳定剂，稳定剂选自海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉醚、羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯、木质素磺酸钠、明胶、大豆蛋白胶、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。本发明农药液体制剂中添加的稳定剂能够预防农药液体制剂中有效成分分解，延长农药液体制剂的贮存期。

Description

一种农药液体制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药液体制剂及其制备方法，具体涉及一种烯啶虫胺液体制剂及其制备方法。
背景技术
近年来，新烟碱类杀虫剂广泛用于防治吸吮和某些咀嚼性害虫，作为强效激动剂，它们选择性地作用于昆虫烟碱乙酰胆碱受体这一分子靶点。由于新烟碱类杀虫剂对非目标生物和环境的风险相对较低，同时具有较高的目标特异性和应用方法的通用性，因此，目前在全球范围内在农作物保护中得到了广泛应用。
烯啶虫胺是新烟碱类杀虫剂家族中的一员，是一种具有卓越的内吸性及渗透作用、杀虫谱广、安全无药害的新农药，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱，蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的最佳杀虫剂品种。
公布号为CN 111758731 A的中国发明专利申请公开了一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法，该烯啶虫胺可溶性液剂，以乙二醇为溶剂，采用山梨糖醇甘油酸酯和水性丙烯酸树脂为助剂，使烯啶虫胺在溶剂中高效分散，形成均相液体。该烯啶虫胺可溶性液剂只有在水分含量控制在不大于0.5％的情况下，烯啶虫胺分解率才小于5％，然而烯啶虫胺可溶性液剂在常温条件时，环境中的水分很容易吸入到烯啶虫胺可溶性液剂中，故很难控制其水分含量在0.5％以下。因此，烯啶虫胺制备成液体制剂，烯啶虫胺原药在水中极易分解，贮存过程稳定性差，大大影响了烯啶虫胺农药的使用效果。
此外，公布号为CN 105454239A的中国发明专利申请公开了一种抗水解的烯啶虫胺水剂及其制备方法；公布号为CN101379970A的中国发明专利申请公开了一种烯啶虫胺的杀虫水分散颗粒剂；公布号为CN 103975918 A的中国发明专利申请，公开了一种烯啶虫胺可溶性粒剂及其制备方法。然而，上述烯啶虫胺水剂、烯啶虫胺可溶性粒剂、烯啶虫胺的杀虫水分散颗粒剂，都存在着烯啶虫胺在存储过程中易于发生分解、不稳定，保存期短的弊端。因此，急需一种稳定剂用于解决烯啶虫胺在液体环境下易发生分解的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种农药液体制剂及其制备方法，该农药液体制剂包括稳定剂，稳定剂能够预防农药液体制剂中有效成分分解，延长农药液体制剂的贮存期。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种农药液体制剂，包括农药原药、表面活性剂、有机溶剂及稳定剂，稳定剂选自海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉醚、羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯、木质素磺酸钠、明胶、大豆蛋白胶、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，农药液体制剂，以质量百分比计，包括：
Figure BDA0003610945880000021
优选地，农药原药的质量百分比范围可以为5-30％，5-25％，5-20％，5-15％，5-10％，更具体地，可以为5％，10％，15％，20％，25％，30％。
优选地，农药原药为烯啶虫胺或烯啶虫胺的复配制剂。
进一步优选地，烯啶虫胺的复配制剂为烯啶虫胺与其他农药的组合物，其他农药包括吡蚜酮、联苯菊酯、呋虫胺中的一种或几种，
优选地，烯啶虫胺与其他农药的质量比为60:1-1:1。
优选地，表面活性剂选自司本-60(山梨醇酐硬脂酸酯)、吐温-60(脱水山梨醇单硬脂酸酯)、乳化剂EL-60(蓖麻油聚氧乙烯醚)、异构醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、司本、卵磷脂、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、失水山梨醇酯、蔗糖酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺、聚醚胺盐型阳离子表面活性剂、阴离子聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯盐、烷基磷酸酯盐中的一种或多种。
进一步优选地，表面活性剂的质量百分比范围可以为0.1-5％，0.1-4％，0.1-3％，0.1-2％，0.1-1.5％，0.1-1％，0.1-0.5％，更具体地，可以为0.5％，1％，1.5％，2％，3％。
优选地，有机溶剂选自N,N二甲基乙酰胺，乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、环己酮、邻苯二甲酸苄丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚、四氢呋喃、正己烷、环己酮、二甲苯、杜邦DBE、索尔维Green25、索尔维ADMA810、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基甲基醚、异丙醚、石蜡油、石脑油、溶剂油中的一种或多种。
进一步优选地，有机溶剂选自N,N二甲基乙酰胺、乙二醇、乙酸乙酯、环己酮、二甲苯中的一种或多种。
优选地，有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺与其他溶剂的组合，其他溶剂选自乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、环己酮、邻苯二甲酸苄丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚、四氢呋喃、正己烷、环己酮、二甲苯、杜邦DBE、索尔维Green25、索尔维ADMA810、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基甲基醚、异丙醚、石蜡油、石脑油、溶剂油、水中的一种或多种，进一步优选地，其他溶剂选自乙二醇、乙酸乙酯、环己酮、二甲苯中的一种或多种。
优选地，N,N-二甲基乙酰胺与其他溶剂的质量比为40:1-1:1。
优选地，稳定剂选自海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉醚、羟丙基二淀粉磷酸酯、木质素磺酸钠、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种，
进一步优选地，稳定剂选自海藻酸钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠、原甲酸三乙酯、聚丙烯酸酯、原甲酸三甲酯、聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步优选地，稳定剂的质量百分比范围可以为0.1-4％，0.1-3.5％，0.1-3％，0.1-2.5％，0.1-2％，0.1-1.5％，0.1-1％，0.1-0.5％，更具体地，可以为0.5％，1％，1.5％，2％，2.5％，3％，3.5％，4％。
为解决以上技术问题，本发明采取的又一技术方案是：
一种上述农药液体制剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按处方量称取农药原药、有机溶剂、表面活性剂、稳定剂；
(2)在处方量40-90％的有机溶剂中加入农药原药，搅拌至农药原药全部溶解，再加入表面活性剂、稳定剂，搅拌溶解，加入剩余的有机溶剂，搅拌均匀，静置，即得农药液体制剂。
优选地，步骤(2)中的搅拌时的温度在20-30℃，更优选地，搅拌时的温度在20-25℃，更具体地，可以为20℃，22℃，23℃，或25℃(即室温)。
优选地，静置时间为20-80分钟，更优选地，静置时间为30-60分钟，更具体地，可以为30分钟，40分钟，50分钟，60分钟。
优选地，静置时温度在20-30℃，更优选地，静置时的温度在20-25℃，更具体地，可以为20℃，22℃，23℃，或25℃(即室温)。
在一具体的实施方式中，农药液体制剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按处方量称取农药原药、有机溶剂、表面活性剂、稳定剂；
(2)在处方量40-90％的有机溶剂中加入农药原药，在25℃搅拌至农药原药全部溶解，再加入表面活性剂、稳定剂，继续在25℃搅拌至溶解完全，加入剩余的有机溶剂，搅拌均匀，在25℃静置30-60分钟，即得农药液体制剂。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的稳定剂解决了目前烯啶虫胺或烯啶虫胺与其它农药成分复配形成的液体制剂中的烯啶虫胺易分解的技术难题，能够预防农药液体制剂中有效成分分解；
2、本发明的含该稳定剂的农药液体制剂，当贮存过程中烯啶虫胺液体制剂中的水分含量大于0.5％，有效成分烯啶虫胺的分解率小于5％，符合标准要求，具有非常好的烯啶虫胺稳定性，延长了烯啶虫胺的贮存期；
3、本发明的农药液体制剂的制备方法简单，载药量可控，设备投资小，生产过程无三废产生。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和有益效果能够更加明显易懂，下面通过列举具体实施例的方式进行详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规实验条件。本发明所用试剂和原料除特殊说明外均为市售可得。本发明所用农药原药、有机溶剂、表面活性剂、稳定剂，均购自国内外化学、农业原料公司，可直接利用。如无特殊说明，下列实施例中的百分比均为质量百分比。
实施例1 5％的烯啶虫胺液体制剂制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.3g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入司本-60 1.0g和海藻酸钠0.5g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g，搅拌均匀后在25℃静置30分钟，得到5％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例1
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.3g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入司本-60 1.0g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g，搅拌均匀后在25℃静置30分钟，得到5％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例1与实施例1的区别在于，没有加入稳定剂海藻酸钠。
实施例2 10％的烯啶虫胺液体制剂制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺40g，乙二醇20g，加入10.5g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1.5g吐温-60和1.0g木质素磺酸钠搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到10％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例2
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺40g，乙二醇20g，加入10.5g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1.5g吐温-60搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到10％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例2与实施例1的区别在于，没有加入稳定剂木质素磺酸钠。
实施例3 15％的烯啶虫胺液体制剂制备
在烧杯加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入15.8g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1g乳化剂EL-60和0.5g羧甲基纤维素钠搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到15％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例3
在烧杯加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入15.8g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1g乳化剂EL-60搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到15％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例3与实施例3的区别在于，没有加入稳定剂羧甲基纤维素钠。
实施例4 20％的烯啶虫胺液体制剂制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入21.1g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1g异构醇醚和0.5g原甲酸三乙酯搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到20％的烯啶虫胺液体制剂。将制备好的样品平均分成3等份，并且分别进行常温、54℃热储、冷冻储藏。14天后分别检测其烯啶虫胺含量。
对比例4
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入21.1g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入1g异构醇醚搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置1小时，得到20％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例4与实施例4的区别在于，没有加入稳定剂原甲酸三乙酯。
实施例5 5％的烯啶虫胺超低容量液剂制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.3g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g和原甲酸三乙酯0.5g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到5％的烯啶虫胺超低容量液剂。
对比例5
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.3g烯啶虫胺(95％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到5％的烯啶虫胺超低容量液剂。
对比例5与实施例5的区别在于，没有加入稳定剂原甲酸三乙酯。
实施例6 10％的烯啶虫胺·吡蚜酮液体制剂(1：1)制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.2g烯啶虫胺原药(97.1％)和5.1g吡蚜酮原药(98％)，25℃搅拌使烯啶虫胺和吡蚜酮完全溶解，再加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.0g和原甲酸三甲酯2g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到10％的烯啶虫胺·吡蚜酮液体制剂。
对比例6
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺50g，加入5.2g烯啶虫胺原药(97.1％)和5.1g吡蚜酮原药(98％)，25℃搅拌使烯啶虫胺和吡蚜酮完全溶解，再加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.0g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到10％的烯啶虫胺·吡蚜酮液体制剂。
对比例6与实施例6的区别在于，没有加入稳定剂原甲酸三甲酯。
实施例7 30％的烯啶虫胺液体制剂制备
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺40g和乙酸乙酯15g，加入30.9g烯啶虫胺(97.1％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g，原甲酸三乙酯2.5g，聚丙烯酸酯0.5g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到30％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例7
在烧杯中加入N,N-二甲基乙酰胺40g和乙酸乙酯15g，加入30.9g烯啶虫胺(97.1％)，25℃搅拌使烯啶虫胺完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到30％的烯啶虫胺液体制剂。
对比例7与实施例7的区别在于，没有加入稳定剂原甲酸三乙酯和聚丙烯酸酯。
实施例8 25％的烯啶虫胺·联苯菊酯液体制剂(1：1)制备
在烧杯中加入环己酮20g和二甲苯15g，加入12.9g烯啶虫胺(97.1％)，12.9g联苯菊酯(97％)，25℃搅拌使烯啶虫胺和联苯菊酯完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g，聚乙烯醇1g和原甲酸三甲酯1.5g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到25％的烯啶虫胺·联苯菊酯液体制剂。
对比例8
在烧杯中加入环己酮20g和二甲苯15g，加入12.9g烯啶虫胺(97.1％)，12.9g联苯菊酯(97％)，25℃搅拌使烯啶虫胺和联苯菊酯完全溶解，再加入烷基酚聚氧乙烯醚1.0g，搅拌溶解，最后加入N,N-二甲基乙酰胺补充至100g。搅拌均匀后在25℃静置半小时，得到25％的烯啶虫胺·联苯菊酯液体制剂。
对比例8与实施例8的区别在于，没有加入稳定剂聚乙烯醇和原甲酸三甲酯。
稳定性测试
将实施例1-实施例4制备得到的烯啶虫胺液体制剂作为样品，将制备好的样品平均分成3等份，并且分别进行常温、54℃热贮、冷冻贮藏，14天后分别检测其烯啶虫胺含量。分别按照“GB-T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法”、“GB-T 19137-2003农药低温稳定性测定方法”和“NY/T 1427-2016农药常温贮存稳定性试验通则”中的分析方法对制剂进行存储稳定性测定，采用表面张力仪对样品进行表面张力测试，表面张力测定：浓度稀释为100倍，结果见表1。其中，表中烯啶虫胺含量和分解率的数据均采用小数点后保留两位有效数字。
表1 不同含量的烯啶虫胺存储稳定性测试结果
Figure BDA0003610945880000101
Figure BDA0003610945880000111
将实施例1-实施例8，对比例1-对比例8制备得到的液体制剂作为样品，将制备好的样品平均分成2等份，并且分别进行常温、54℃热贮，14天后分别检测其烯啶虫胺含量。分别参照“GB-T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法”和“NY/T 1427-2016农药常温贮存稳定性试验通则”中的分析方法对制剂进行存储稳定性测定，结果见表2。其中，表中数据均采用小数点后保留两位有效数字。
表2 烯啶虫胺液体制剂贮存稳定性测试的结果
Figure BDA0003610945880000112
Figure BDA0003610945880000121
以上各处理均取了10个小样进行重复性试验，取平均值。
由上表可以得出，在实施例1-实施例8的液体制剂中加入本发明的稳定剂，常温贮存6个月、12个月、18个月、24个月后烯啶虫胺的分解率均低于5％，符合标准要求。相反对比例1-对比例8，在未加入本发明的稳定剂条件下，在同样的贮存条件下，烯啶虫胺的分解率平均为11.52％(6个月)、19.36％(12个月)、40.25％(18个月)、55.39％(24个月)。
相较于常规烯啶虫胺液体制剂在常温下放置6-24个月后由于吸咐了空气中的水分而导致制剂中水分含量超0.5时烯啶虫胺在6个月后的分解率基本在10％-60％，本发明烯啶虫胺液体制剂在加入稳定剂后，水分子不发生游离，不与烯啶虫胺反应，烯啶虫胺在3-24个月后的分解率基本都小于5％，稳定性更好，延长了烯啶虫胺的贮存期。
应当理解，以上实施例均为示例性的，不用于包含权利要求所包含的所有可能的实施方式。在不脱离本公开的范围的情况下，还可以在以上实施例的基础上做出各种变形和改变。同样的，也可以对以上实施例的各个技术特征进行任意组合，以形成可能没有被明确描述的本发明的另外的实施例。因此，上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，不对本发明专利的保护范围进行限制。

Claims (10)

1.一种农药液体制剂，其特征在于：包括农药原药、表面活性剂、有机溶剂及稳定剂，所述稳定剂选自海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉醚、羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯、木质素磺酸钠、明胶、大豆蛋白胶、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：以质量百分比计，包括：
Figure FDA0003610945870000011
3.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：所述农药原药为烯啶虫胺或烯啶虫胺的复配制剂。
4.根据权利要求3所述的农药液体制剂，其特征在于：所述烯啶虫胺的复配制剂为烯啶虫胺与其他农药的组合物，所述其他农药包括吡蚜酮、联苯菊酯、呋虫胺中的一种或几种，
优选地，所述烯啶虫胺与其他农药的质量比为60:1-1:1。
5.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：所述表面活性剂选自司本-60、吐温-60、乳化剂EL-60、异构醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、司本、卵磷脂、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、失水山梨醇酯、蔗糖酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺、聚醚胺盐型阳离子表面活性剂、阴离子聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯盐、烷基磷酸酯盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：所述有机溶剂选自N,N二甲基乙酰胺，乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、环己酮、邻苯二甲酸苄丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚、四氢呋喃、正己烷、环己酮、二甲苯、杜邦DBE、索尔维Green25、索尔维ADMA810、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基甲基醚、异丙醚、石蜡油、石脑油、溶剂油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：所述有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺与其他溶剂的组合，所述其他溶剂选自乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、环己酮、邻苯二甲酸苄丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚、四氢呋喃、正己烷、环己酮、二甲苯、杜邦DBE、索尔维Green25、索尔维ADMA810、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基甲基醚、异丙醚、石蜡油、石脑油、溶剂油、水中的一种或多种，
优选地，N,N-二甲基乙酰胺与其他溶剂的质量比为40:1-1:1。
8.根据权利要求1所述的农药液体制剂，其特征在于：所述稳定剂选自海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉醚、羟丙基二淀粉磷酸酯、木质素磺酸钠、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种，
优选地，所述稳定剂选自海藻酸钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠、原甲酸三乙酯、聚丙烯酸酯、原甲酸三甲酯、聚乙烯醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的农药液体制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按处方量称取农药原药、有机溶剂、表面活性剂、稳定剂；
(2)在处方量40-90％的有机溶剂中加入农药原药，搅拌至农药原药全部溶解，再加入表面活性剂、稳定剂，搅拌溶解，加入剩余的有机溶剂，搅拌均匀，静置，即得农药液体制剂。
10.根据权利要求9所述的农药液体制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌时的温度在20-30℃，
优选地，静置时间为20-80分钟，静置时温度在20-30℃。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101019530A (zh) * 2007-03-15 2007-08-22 周本新 含氮杂环农药微乳剂及其制作方法
CN101036463A (zh) * 2007-03-19 2007-09-19 北京绿色农华植保科技有限责任公司 一种阿维杀单微乳剂的制备方法
CN101347120A (zh) * 2008-09-05 2009-01-21 北京燕化永乐农药有限公司 一种含有烯啶虫胺与仲丁威杀虫剂组合物
CN101554173A (zh) * 2008-04-11 2009-10-14 北京绿色农华生物工程技术有限公司 一种含丁醚脲和高效氯氟氰菊酯微乳剂及其制备方法
CN101601391A (zh) * 2009-05-11 2009-12-16 江苏克胜集团股份有限公司 烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂
CN101669466A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 深圳诺普信农化股份有限公司 一种含吡蚜酮的悬浮剂组合物
CN103238594A (zh) * 2013-05-22 2013-08-14 广西田园生化股份有限公司 一种农药液体制剂的稳定剂及应用
CN105284809A (zh) * 2015-08-01 2016-02-03 华中农业大学 一种含烯啶虫胺与醚菊酯的杀虫组合物及制备方法
CN108935494A (zh) * 2018-06-02 2018-12-07 允发化工（上海）有限公司 一种阿维菌素乳油及其制备和使用方法
CN111758731A (zh) * 2020-06-04 2020-10-13 广东新景象生物工程有限公司 一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101019530A (zh) * 2007-03-15 2007-08-22 周本新 含氮杂环农药微乳剂及其制作方法
CN101036463A (zh) * 2007-03-19 2007-09-19 北京绿色农华植保科技有限责任公司 一种阿维杀单微乳剂的制备方法
CN101554173A (zh) * 2008-04-11 2009-10-14 北京绿色农华生物工程技术有限公司 一种含丁醚脲和高效氯氟氰菊酯微乳剂及其制备方法
CN101347120A (zh) * 2008-09-05 2009-01-21 北京燕化永乐农药有限公司 一种含有烯啶虫胺与仲丁威杀虫剂组合物
CN101601391A (zh) * 2009-05-11 2009-12-16 江苏克胜集团股份有限公司 烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂
CN101669466A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 深圳诺普信农化股份有限公司 一种含吡蚜酮的悬浮剂组合物
CN103238594A (zh) * 2013-05-22 2013-08-14 广西田园生化股份有限公司 一种农药液体制剂的稳定剂及应用
CN105284809A (zh) * 2015-08-01 2016-02-03 华中农业大学 一种含烯啶虫胺与醚菊酯的杀虫组合物及制备方法
CN108935494A (zh) * 2018-06-02 2018-12-07 允发化工（上海）有限公司 一种阿维菌素乳油及其制备和使用方法
CN111758731A (zh) * 2020-06-04 2020-10-13 广东新景象生物工程有限公司 一种烯啶虫胺可溶性液剂及其制备方法

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