CN111972409A - 一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法。本发明所提供的代森锰锌悬浮剂由下述质量百分含量的物质组成：活性成分代森锰锌30％‑40％，分散剂8％‑10％、消泡剂0.1％‑0.5％、防冻剂5％‑15％、pH调节剂0.3％‑0.5％、去离子水补足至100％。本制剂制备为悬浮剂使用，通过添加两性高分子表面活性剂和阴离子表面活性剂组合，解决了代森锰锌悬浮剂贮存膏化的问题。

Description

一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法。
背景技术
代森锰锌(Mancozeb)是罗姆哈斯公司研制并开发的氨基甲酸酯类杀菌剂，是代森锰与锌离子的络合物。它是一种有机硫类保护性杀菌剂，对番茄早疫病、黄瓜霜霉病、苹果轮纹病等具有较好的防效。代森锰锌目前的主要剂型为可湿性粉剂，可湿性粉剂由于容易产生粉尘漂移，容易导致生产者和使用者的健康风险。悬浮剂是以一种以水为基质的环境友好型剂型，因此将代森锰锌制备为悬浮剂具有显著的环境效益和社会效益。高敬琮等人报道代森锰锌在水中是稳定的(高敬琮,王玉卿,王传胜,等.乙撑双二硫代氨基甲酸锰的热行为.农药,1990,29(3)：l-4.)，虽然在水中稳定，但是带有络合的金属离子，普通结构的分散剂不容易发挥作用，难以吸附在固体颗粒上，因此，代森锰锌悬浮剂的开发具有较大的难度，制剂容易出现膏化问题，影响代森锰锌悬浮剂的推广应用。中国专利CN101878758公开了一种代森锰锌悬浮剂，但并未充分公开所使用的稳定剂、分散剂等材料的信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种代森锰锌悬浮剂及其制备方法，以解决热贮试验过程中体系膏化的问题，获得具有2年商品货架期的产品，从而实现产品的稳定及良好的防治效果。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所提供的代森锰锌悬浮剂，由下述质量百分含量的物质组成：活性成分代森锰锌30％-40％，农业上可接受的分散剂8％-10％、农业上可接受的消泡剂0.1％-0.5％、农业上可接受的防冻剂5％-15％、农业上可接受的pH调节剂0.3％-0.5％、去离子水补足至100％。
所述的分散剂为两性高分子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成，所述两性高分子表面活性剂与阴离子表面活性剂的质量比为0.5-1：1；所述两性高分子表面活性剂具体可为禾大化学有限公司的Atlox 4915或Atlox 4919，深圳市磊财科技有限公司的M-550；所述阴离子表面活性剂具体可为木质素磺酸盐(如鲍利葛工业有限公司的Ultrazine NA、美德维实伟克公司的Polyfon H、木质素磺酸钠或木质素磺酸钙)。
所述的消泡剂为三聚硅氧烷类消泡剂，具体如迈图高新材料有限公司的Sag1572、Sag 1522。
所述的防冻剂为丙二醇、乙二醇、丙三醇、尿素中的至少一种。
所述的pH调节剂为柠檬酸、草酸、乙酸中的至少一种。
本发明所提供的代森锰锌悬浮剂的制备方法，包括下述步骤：
a)在分散釜中依次加入去离子水、分散剂、消泡剂、防冻剂、pH调节剂，搅拌混合至均匀，再加入代森锰锌原药，再充分搅拌至均匀；
b)采用砂磨的方式将步骤a)中制备的混合液研磨至粒径D50＝1-4μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，研磨完成即得到代森锰锌悬浮剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明有利于保护农业生态环境，与目前常用的代森锰锌可湿性粉剂相比，所用组分不含有机溶剂，减少了对环境的污染。
2)本发明提供的制备方法，解决了代森锰锌悬浮剂热贮膏化的问题，可以获得2年商品货架期稳定的产品(性能参数参阅热贮稳定性，热贮稳定性合格，一般可认为经时2年稳定。)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
下述实施例中使用的原料Atlox 4915、Atlox 4919购自禾大化学有限公司；UltraNa(Ultrazine NA)、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙购自鲍利葛工业有限公司；Polyfon H购自美德维实伟克公司(Meadwestvaco)；M-550购自深圳市磊财科技有限公司；Sag1522、Sag1572购自迈图高新材料有限公司；其他原材料均为在市场上可容易购得的产品。
实施例1、30％代森锰锌悬浮剂
Figure BDA0002666260660000021
按照实施例1的配方称取代森锰锌原药及其他物料，在实验室内用小型立式砂磨机将称好的物料混合后，研磨至粒径D50约1μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，过滤即得到30％代森锰锌悬浮剂。
因尚无国家标准、行业标准，参考代森锰锌可湿性粉剂中关于代森锰锌含量的测定方法以及悬浮剂的一般指标，按照以下方法对其理化性能进行测试：1.有效成分质量分数，代森锰锌悬浮剂质量分数的测定参考代森锰锌可湿性粉剂国家标准(GB20700-2006)采用化学滴定法进行；2.pH，代森锰锌悬浮剂的pH按照CIPAC MT75.3的方法进行；3.悬浮率，代森锰锌悬浮剂的悬浮率测试方法按照CIPAC MT 184进行；4.湿筛试验，代森锰锌悬浮剂的湿筛试验按照CIPAC MT 185进行；5.持久起泡性，代森锰锌悬浮剂的持久起泡性按CIPACMT 47.2进行；6.热贮稳定性，代森锰锌悬浮剂的热贮稳定性按GB/T 19136-2003中2.3进行；7.倾倒性，代森锰锌悬浮剂的倾倒性按照CIPAC MT 148.1进行。实施例1制备的30％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标见表1。
表1. 30％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标
Figure BDA0002666260660000031
实施例2 30％代森锰锌悬浮剂
Figure BDA0002666260660000032
按照实施例2的配方称取代森锰锌原药及其他物料，在实验室内用小型立式砂磨机将称取的物料混合后，研磨至粒径D50约2μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，过滤后即得到30％代森锰锌悬浮剂。
参照实施例1的测试方法测试实施例2制备的30％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标。实施例2制备的30％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标见表2。
表2. 30％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标
Figure BDA0002666260660000041
实施例3 35％代森锰锌悬浮剂
Figure BDA0002666260660000042
按照实施例3的配方称取代森锰锌原药及其他物料，在实验室内用小型立式砂磨机将除防腐剂、增稠剂以外的物料研磨至粒径D50约3μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，过滤后即得到35％代森锰锌悬浮剂。参照实施例1的测试方法测定其质量技术指标。实施例3制备的35％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标见表3。
表3. 35％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标
Figure BDA0002666260660000043
Figure BDA0002666260660000051
实施例4 40％代森锰锌悬浮剂
Figure BDA0002666260660000052
按照实施例4的配方称取代森锰锌原药及其他物料，在实验室内用小型立式砂磨机将称取的物料研磨至粒径D50约2μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，过滤后即得到40％代森锰锌悬浮剂。按照实施例1的测试方法测定40％代森锰锌悬浮剂的技术质量指标。实施例4制备的40％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标见表4。
表4. 40％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标
Figure BDA0002666260660000053
实施例5 40％代森锰锌悬浮剂
Figure BDA0002666260660000061
按照实施例5的配方称取代森锰锌原药及其他物料，在实验室内用小型立式砂磨机将物料研磨至粒径D50约1μm，研磨过程中控制温度在40℃以下，过滤后即得到40％代森锰锌悬浮剂。按照实施例1的测试方法测定40％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标。
实施例5制备的40％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标见表5。
表5. 40％代森锰锌悬浮剂的质量技术指标
Figure BDA0002666260660000062
通过本发明提供的代森锰锌悬浮剂及其制备方法，能够达到如下的有益效果：
1.本发明有利于保护农业生态环境，与目前常用的代森锰锌可湿性粉剂相比，所用组分不含有机溶剂，减少了对环境的污染。
2.本发明提供的制备方法，解决了代森锰锌悬浮剂热贮膏化的问题，可以获得2年商品货架期稳定的产品。
本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种代森锰锌悬浮剂，由下述质量百分含量的物质组成：活性成分代森锰锌30％-40％，分散剂8％-10％、消泡剂0.1％-0.5％、防冻剂5％-15％、pH调节剂0.3％-0.5％、去离子水补足至100％。
2.根据权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂为两性高分子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成，所述两性高分子表面活性剂与阴离子表面活性剂的质量比为0.5-1：1。
3.根据权利要求2所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述两性高分子表面活性剂为下述至少一种：Atlox 4915、Atlox 4919、M-550；所述阴离子表面活性剂为木质素磺酸盐。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为三聚硅氧烷类消泡剂。
5.根据权利要求4所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为下述至少一种：Sag 1572、Sag 1522。
6.根据权利要求1-5中所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述的防冻剂为丙二醇、乙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中所述的代森锰锌悬浮剂，其特征在于：所述的pH调节剂为柠檬酸、草酸和乙酸中的至少一种。
8.权利要求1-7中任一项所述代森锰锌悬浮剂的制备方法，包括下述步骤：
a)在容器中依次加入去离子水、分散剂、消泡剂、防冻剂、pH调节剂，搅拌混合至均匀，再加入代森锰锌原药，再充分搅拌至均匀，得到混合液；
b)采用砂磨的方式将步骤a)中的混合液研磨至粒径D50＝1-4μm，研磨完成即得到代森锰锌悬浮剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，所述研磨过程中控制温度在40℃以下。
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