CN114591779A - 一种乳化天然酯可降解润滑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：基础植物油50‑60份、复合填料10‑15份、羊毛酸20‑25份、分散剂2‑5份、防腐剂2‑3份、抗凝剂1‑2份，并提供了具体的制备方法。本发明解决了植物基润滑材料的缺陷，利用氢化蓖麻油作为植物基础油，形成饱和脂肪酸结构，有效的提升了基础油的热稳定性与氧化稳定性，同时，蓖麻油来源广泛，属于可降解材料，满足目前的环保要求。

Description

一种乳化天然酯可降解润滑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种乳化天然酯可降解润滑材料及其制备方法。
背景技术
植物基润滑油的环境友好特性受到了广泛关注，并在提倡节能减排、环境保护的今天得到深入研究。然而，植物基润滑油存在稳定性差，实用性不足，因此，市场上亟需一种稳定性、环保可靠的润滑材料。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种乳化天然酯可降解润滑材料，解决了植物基润滑材料的缺陷，利用氢化蓖麻油作为植物基础油，形成饱和脂肪酸结构，有效的提升了基础油的热稳定性与氧化稳定性，同时，蓖麻油来源广泛，属于可降解材料，满足目前的环保要求。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油50-60份、复合填料10-15份、羊毛酸20-25份、分散剂2-5 份、防腐剂2-3份、抗凝剂1-2份。
所述基础植物油采用蓖麻油，蓖麻油是由蓖麻种子提炼而来的植物油，蓖麻油组成成分有：80％至85％的蓖麻油酸、7％的油酸、3％的亚油酸、2％的棕榈酸、 1％的硬脂酸，同时蓖麻油的粘度优于一般油脂，且流动性比较好，与此同时，蓖麻油在空气中几乎不发生氧化酸败，储藏稳定性好。然而，蓖麻油内依然有少量的亚油酸等不饱和脂肪酸，在长期使用中形成破碎。因此，所述蓖麻油采用氢化蓖麻油，即，利用氢化的方式将蓖麻油内的不饱和脂肪酸转化为饱和脂肪酸，达到进一步提升热稳定性和氧化稳定性。所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在160-170℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 100-200r/min，烘干的温度为100-110℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声20-30min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为 50-80g/L，超声的温度为30-40℃，超声频率为40-60kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为 3:20-30，所述烧结的温度为200-350℃；该步骤利用钛酸异丙酯乙醇液的粘稠性，在二氧化硅表面形成液膜，并在原位水解配合烧结的方式下，二氧化硅表面形成活性二氧化钛薄膜，且基于二氧化硅采用纳米二氧化硅制得，其结构上存在一定的活性，能够与二氧化钛形成稳定连接，从而保证了薄膜牢固性；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为20-50g/L，喷雾量是3-5mL/cm2，烘干的温度为40-60℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应1-2h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为8-9，蒸干烧结的温度为200-300℃；此时的催化剂材料中，氧化铜经由加氢反应转化为铜材质，而二氧化钛在该条件下依然保持稳定性，与此同时，在使用过程中，经由氧化铜转化形成的铜粒子对二氧化钛的氧离子形成一定的吸引，从而达到了氧离子的移位，大幅度提升了铜催化过程中的电子转移与活性，同时二氧化钛自身属于光催化材料，易形成表面的电子-空穴体系，达到促进铜的催化效果，从而保证蓖麻油内的氢化更为彻底。
所述复合填料采用多孔石墨烯微球颗粒；石墨烯自身具有稳定的碳碳稳定结构，能够起到良好的支撑性，起到挤压抗磨的效果，同时石墨烯微球颗粒自身呈球状，在润滑处理过程中起到滚珠效应；微球表面的多孔弧形结构起到良好的导向泄力效果，将填料的硬性摩擦转化为滚动摩擦，减少摩擦力，提高润滑效果的同时，石墨烯微球颗粒自身的疏水疏油特性，保证其在润滑材料中的独立性与稳定性，减少其自身的形变问题与团聚问题；多孔石墨烯微球颗粒自身形成良好的三维多孔体系，并且石墨烯自身具有一定的吸附性，能够在基础植物油劣化产生油泥时直接将油泥细粒吸附至多孔结构内，此时的润滑体系并未受到油泥影响，保证了稳定运行，大大延长了润滑材料的使用寿命；所述多孔石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：a1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后缓慢加入氯化钠并均质处理形成均质胶液，所述乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述氯化钠的加入量是乙基纤维素质量的200-400％，均质处理采用低温微波处理，且温度为5-10℃，微波功率为300-500W，该步骤中，乙基纤维素在无水乙醇中具有良好的溶解性，配合乙基纤维素自身的分散性特点，确保该乙醇液具有良好的分散特性；其次，氯化钠溶于水，但是不溶于乙醇，且氯化钠在乙醇中能够形成胶状结构，既不相溶也不沉积，配合乙基纤维素的分散特性，氯化钠能够均匀分散在乙醇内；a2，将纳米级氧化石墨烯加入至乙醇中超声分散均匀得到均质液，将均质液喷雾沉积得到预制颗粒，然后将预制颗粒超声水洗并取出烧结得到多孔氧化石墨烯微球，所述氧化石墨烯的加入量是乙基纤维素质量的10-20倍，超声分散的温度为 20-40℃，超声频率为40-70kHz；所述喷雾沉积的喷雾速度为5-10mL/min，喷雾面积为200-400cm2，温度为90-100℃；所述超声水洗的温度为50-60℃，超声频率为40-60kHz，所述烧结的温度为150-200℃；该步骤中，氧化石墨烯自身的纳米级结构在超声作用下均匀分散至乙醇内，形成细粉颗粒，且该细粉颗粒与氯化钠结构较为相似，因此，形成以氧化石墨烯和氯化钠为溶质，以乙基纤维素为分散剂，以乙醇为溶剂的均质液，并在喷雾沉积中将乙醇溶剂去除，此时的乙基纤维素发挥自身的粘附性，将氧化石墨烯和氯化钠形成微球颗粒状结合；其次，在超声水洗过程中，氯化钠优异的水溶性特点促使微球形成初步的多孔结构，而且此时的水溶性超声体系对氧化石墨烯形成一定的重排，确保其自身微球结构的稳定，烧结能够将乙基纤维素完全降解，形成氧化石墨烯的稳定多孔结构；a3，将多孔氧化石墨烯微球放入混合液中微波反应2-5h，过滤并真空烘干，得到石墨烯，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1-2，所述微波反应的温度为40-70℃，微波功率为500-800W；该步骤中，氧化石墨烯在溶液内形成原位还原反应，将氧化石墨烯转化为石墨烯，且微波的高频震动将化学键打开，达到重排效果，该高频震动并不影响石墨烯自身的碳碳π键的稳定；石墨烯自身虽然具有稳定的抗磨体系，自身的机械性能优异，但是石墨烯在油泥吸收中的效果较为有限，究其原因，石墨烯自身的吸附性能较为有限，无法长效且稳定的处理，针对这一问题，所述多孔石墨烯微球颗粒进一步限定了改性石墨烯微球颗粒，且改性石墨烯微球颗粒为壳核结构的复合石墨烯微球颗粒，该石墨烯微球颗粒表面为多孔结构的石墨烯材料，核层为吸附性材料，优选为活性炭，活性炭与石墨烯均为碳质材料，能够形成内部键连，得到良好的稳定性，所述改性石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：b1，将活性炭加入至乙醚中球磨处理20-30min，烘干得到活性炭微球；所述活性炭与乙醚的质量比为10-16:1，所述球磨处理的温度为6-10℃，压力为0.3-0.4MPa，所述烘干的温度为50-60℃，该步骤中，活性炭与乙醚的不溶性，形成稳定的悬浊体系，并在湿法球磨中形成碎化处理，烘干去除乙醚，在不影响活性炭自身吸附性能的情况下形成活性炭微球；b2，将活性炭微球浸泡至乙基纤维素的乙醚溶解液中超声分散20-30min，形成粘稠液，然后过滤烘干，得到封堵结构的活性炭微球，所述乙醚溶解液中的乙基纤维素的浓度为100-200g/L，所述超声分散的超声频率为40-50kHz，温度为50-60℃，过滤烘干的温度为50-60℃；该步骤中，含乙基纤维素的乙醚溶解液在超声过程中进入活性炭内，并不断蒸发乙醚，形成粘稠状态，经过滤和蒸发，乙基纤维素将活性炭的多孔结构形成封堵；b3，将纳米氧化石墨烯加入至乙基纤维素中搅拌均匀，然后喷雾至封堵结构的活性炭微球表面，压制形成表面镀膜的复合微球，所述纳米氧化石墨烯与乙基纤维素的质量比为15-20:1，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为10-30g/L，搅拌速度为 1000-2000r/min，所述喷雾的速度为3-5mL/min，温度为80-90℃，所述复合微球中，氧化石墨烯与活性炭的质量比为2-4:1；b4，将复合颗粒加入至乙醚中搅拌20-30min，得到多孔微球，然后放入混合液中微波反应2-5h，过滤并真空烘干，得到活性炭-石墨烯复合微球；所述复合颗粒在乙醚中的浓度为10-20g/L，搅拌速度为200-500r/min，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1-2，所述微波反应的温度为40-70℃，微波功率为500-800W。以活性炭为内核，以石墨烯为壳层的复合微球，具有来自于石墨烯多孔框架结构的机械强度与滚珠效应，而且活性炭体现出良好的吸附性，大大提升了吸附效果，提升了润滑材料的使用寿命。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺；该分散剂能够将复合填料形成均质化，确保填料的稳定分散，同时具有良好的粘附性和结构稳定性。分散剂上的酰胺键能够与石墨烯上的活性基团形成配对，从而达到改性复合填料的作用，减缓复合填料的沉降问题。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；该防腐剂能够起到良好多孔昂氧化效果，有效的保护植物油的稳定性，提升润滑材料的使用寿命。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至 100-110℃，保温20-40min，冷却至室温，得到产品。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了植物基润滑材料的缺陷，利用氢化蓖麻油作为植物基础油，形成饱和脂肪酸结构，有效的提升了基础油的热稳定性与氧化稳定性，同时，蓖麻油来源广泛，属于可降解材料，满足目前的环保要求。
2.本发明利用羊毛酸作为乳化剂，不仅实现了天然植物油的乳化效果，同时羊毛酸的安全性与低刺激性，保证了润滑材料的使用安全性与低污染损害性。
3.本发明利用石墨烯微球作为填料，不仅利用自身活性实现稳定的连接，而且自身的弧形结构有助于形成滚动摩擦，减少了使用阻力。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油50份、复合填料10份、羊毛酸20份、分散剂2份、防腐剂2 份、抗凝剂1份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在160-170℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 100r/min，烘干的温度为100℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声20min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为50g/L，超声的温度为30℃，超声频率为40kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:20，所述烧结的温度为 200℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为20g/L，喷雾量是 3mL/cm2，烘干的温度为40℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应1h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为8，蒸干烧结的温度为200℃。
所述复合填料采用多孔石墨烯微球颗粒；所述多孔石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：a1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后缓慢加入氯化钠并均质处理形成均质胶液，所述乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为 10g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，所述氯化钠的加入量是乙基纤维素质量的200％，均质处理采用低温微波处理，且温度为5℃，微波功率为300W； a2，将纳米级氧化石墨烯加入至乙醇中超声分散均匀得到均质液，将均质液喷雾沉积得到预制颗粒，然后将预制颗粒超声水洗并取出烧结得到多孔氧化石墨烯微球，所述氧化石墨烯的加入量是乙基纤维素质量的10倍，超声分散的温度为 240℃，超声频率为40kHz；所述喷雾沉积的喷雾速度为5mL/min，喷雾面积为200cm2，温度为90℃；所述超声水洗的温度为50℃，超声频率为40-60kHz，所述烧结的温度为150℃；a3，将多孔氧化石墨烯微球放入混合液中微波反应2h，过滤并真空烘干，得到石墨烯，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1，所述微波反应的温度为40℃，微波功率为500W；
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至100℃，保温20min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为94％，测试方法为 GB/T21856-2008；低温运动粘度为630MPa·S(-30℃)。
实施例2
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油60份、复合填料15份、羊毛酸25份、分散剂5份、防腐剂3 份、抗凝剂2份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在170℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 200r/min，烘干的温度为110℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声30min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为80g/L，超声的温度为40℃，超声频率为60kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:30，所述烧结的温度为 350℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为20-50g/L，喷雾量是 5mL/cm2，烘干的温度为60℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应2h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为9，蒸干烧结的温度为300℃。
所述复合填料采用多孔石墨烯微球颗粒；所述多孔石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：a1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后缓慢加入氯化钠并均质处理形成均质胶液，所述乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为 20g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min，所述氯化钠的加入量是乙基纤维素质量的400％，均质处理采用低温微波处理，且温度为10℃，微波功率为500W； a2，将纳米级氧化石墨烯加入至乙醇中超声分散均匀得到均质液，将均质液喷雾沉积得到预制颗粒，然后将预制颗粒超声水洗并取出烧结得到多孔氧化石墨烯微球，所述氧化石墨烯的加入量是乙基纤维素质量的20倍，超声分散的温度为 40℃，超声频率为70kHz；所述喷雾沉积的喷雾速度为10mL/min，喷雾面积为400cm2，温度为100℃；所述超声水洗的温度为60℃，超声频率为60kHz，所述烧结的温度为200℃；a3，将多孔氧化石墨烯微球放入混合液中微波反应5h，过滤并真空烘干，得到石墨烯，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:2，所述微波反应的温度为70℃，微波功率为800W；
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至110℃，保温40min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为97％；低温运动粘度为643MPa·S(-30℃)。
实施例3
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油50-60份、复合填料10-15份、羊毛酸20-25份、分散剂2-5 份、防腐剂2-3份、抗凝剂1-2份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在165℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 150r/min，烘干的温度为105℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声25min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为70g/L，超声的温度为35℃，超声频率为50kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:25，所述烧结的温度为 250℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为40g/L，喷雾量是 4mL/cm2，烘干的温度为50℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应2h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为9，蒸干烧结的温度为250℃。
所述复合填料采用多孔石墨烯微球颗粒；所述多孔石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：a1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后缓慢加入氯化钠并均质处理形成均质胶液，所述乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为 15g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min，所述氯化钠的加入量是乙基纤维素质量的300％，均质处理采用低温微波处理，且温度为8℃，微波功率为300-500W； a2，将纳米级氧化石墨烯加入至乙醇中超声分散均匀得到均质液，将均质液喷雾沉积得到预制颗粒，然后将预制颗粒超声水洗并取出烧结得到多孔氧化石墨烯微球，所述氧化石墨烯的加入量是乙基纤维素质量的15倍，超声分散的温度为 30℃，超声频率为60kHz；所述喷雾沉积的喷雾速度为5-10mL/min，喷雾面积为300cm2，温度为95℃；所述超声水洗的温度为55℃，超声频率为50kHz，所述烧结的温度为180℃；a3，将多孔氧化石墨烯微球放入混合液中微波反应4h，过滤并真空烘干，得到石墨烯，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1，所述微波反应的温度为60℃，微波功率为700W；
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至105℃，保温30min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为96％；低温运动粘度为639MPa·S(-30℃)。
实施例4
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油50份、复合填料10份、羊毛酸20份、分散剂2份、防腐剂2 份、抗凝剂1份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在160-170℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 100r/min，烘干的温度为100℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声20min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为50g/L，超声的温度为30℃，超声频率为40kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:20，所述烧结的温度为 200℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为20g/L，喷雾量是 3mL/cm2，烘干的温度为40℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应1h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为8，蒸干烧结的温度为200℃。
所述复合填料采用改性石墨烯微球颗粒，且改性石墨烯微球颗粒为壳核结构的复合石墨烯微球颗粒，该石墨烯微球颗粒表面为多孔结构的石墨烯材料，核层为吸附性材料，优选为活性炭，所述改性石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：b1，将活性炭加入至乙醚中球磨处理20min，烘干得到活性炭微球；所述活性炭与乙醚的质量比为10:1，所述球磨处理的温度为6℃，压力为0.3MPa，所述烘干的温度为50℃；b2，将活性炭微球浸泡至乙基纤维素的乙醚溶解液中超声分散 20min，形成粘稠液，然后过滤烘干，得到封堵结构的活性炭微球，所述乙醚溶解液中的乙基纤维素的浓度为100g/L，所述超声分散的超声频率为40kHz，温度为50℃，过滤烘干的温度为50℃；b3，将纳米氧化石墨烯加入至乙基纤维素中搅拌均匀，然后喷雾至封堵结构的活性炭微球表面，压制形成表面镀膜的复合微球，所述纳米氧化石墨烯与乙基纤维素的质量比为15:1，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为10g/L，搅拌速度为1000r/min，所述喷雾的速度为3mL/min，温度为80℃，所述复合微球中，氧化石墨烯与活性炭的质量比为2:1；b4，将复合颗粒加入至乙醚中搅拌20min，得到多孔微球，然后放入混合液中微波反应2h，过滤并真空烘干，得到活性炭-石墨烯复合微球；所述复合颗粒在乙醚中的浓度为10g/L，搅拌速度为200r/min，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1，所述微波反应的温度为40℃，微波功率为500W。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至100℃，保温20min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为95％；低温运动粘度为632MPa·S(-30℃)。
实施例5
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油60份、复合填料15份、羊毛酸25份、分散剂5份、防腐剂3 份、抗凝剂2份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在170℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 200r/min，烘干的温度为110℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声30min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为80g/L，超声的温度为40℃，超声频率为60kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:30，所述烧结的温度为 350℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为20-50g/L，喷雾量是 5mL/cm2，烘干的温度为60℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应2h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为9，蒸干烧结的温度为300℃。
所述复合填料采用改性石墨烯微球颗粒，且改性石墨烯微球颗粒为壳核结构的复合石墨烯微球颗粒，该石墨烯微球颗粒表面为多孔结构的石墨烯材料，核层为吸附性材料，优选为活性炭，所述改性石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：b1，将活性炭加入至乙醚中球磨处理30min，烘干得到活性炭微球；所述活性炭与乙醚的质量比为16:1，所述球磨处理的温度为10℃，压力为0.4MPa，所述烘干的温度为60℃；b2，将活性炭微球浸泡至乙基纤维素的乙醚溶解液中超声分散 30min，形成粘稠液，然后过滤烘干，得到封堵结构的活性炭微球，所述乙醚溶解液中的乙基纤维素的浓度为200g/L，所述超声分散的超声频率为50kHz，温度为60℃，过滤烘干的温度为60℃；b3，将纳米氧化石墨烯加入至乙基纤维素中搅拌均匀，然后喷雾至封堵结构的活性炭微球表面，压制形成表面镀膜的复合微球，所述纳米氧化石墨烯与乙基纤维素的质量比为20:1，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为30g/L，搅拌速度为2000r/min，所述喷雾的速度为5mL/min，温度为90℃，所述复合微球中，氧化石墨烯与活性炭的质量比为4:1；b4，将复合颗粒加入至乙醚中搅拌30min，得到多孔微球，然后放入混合液中微波反应2-5h，过滤并真空烘干，得到活性炭-石墨烯复合微球；所述复合颗粒在乙醚中的浓度为20g/L，搅拌速度为500r/min，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:2，所述微波反应的温度为70℃，微波功率为800W。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至110℃，保温40min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为97％；低温运动粘度为645MPa·S(-30℃)。
实施例6
一种乳化天然酯可降解润滑材料，其质量配比包括：
基础植物油50-60份、复合填料10-15份、羊毛酸20-25份、分散剂2-5 份、防腐剂2-3份、抗凝剂1-2份。
所述基础植物油采用氢化蓖麻油，所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂在165℃的催化作用下进行氢化。所述铜钛基二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：c1，将多孔二氧化硅载体依次放入丙酮、乙醇和蒸馏水中搅拌清洗，烘干得到洁净的二氧化硅载体，所述搅拌的速度为 150r/min，烘干的温度为105℃；所述二氧化硅载体采用纳米二氧化硅制得；c2，将钛酸异丙酯加入乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液，然后将二氧化硅载体浸泡至钛醇液内超声25min，取出烘干得到镀膜二氧化硅载体，经水解烧结得到含二氧化钛薄膜的二氧化硅载体，所述钛酸正丁酯在乙醇中的浓度为70g/L，超声的温度为35℃，超声频率为50kHz，所述水解在反应釜内反应，且反应釜内的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，水蒸气与氮气的体积比为3:25，所述烧结的温度为 250℃；c3，将氯化铜溶解在丙酮中，并均匀喷雾在镀膜二氧化硅载体表面，并烘干，得到铜膜复合载体，所述氯化铜在丙酮内的浓度为40g/L，喷雾量是 4mL/cm2，烘干的温度为50℃；c4，将铜膜复合载体表面喷雾氢氧化钠稀溶液，并蒸干烧结得到氧化铜膜复合载体，然后通入氢气化热还原反应2h，得到铜钛基催化剂，所述氢氧化钠的pH为9，蒸干烧结的温度为250℃。
所述复合填料采用改性石墨烯微球颗粒，且改性石墨烯微球颗粒为壳核结构的复合石墨烯微球颗粒，该石墨烯微球颗粒表面为多孔结构的石墨烯材料，核层为吸附性材料，优选为活性炭，所述改性石墨烯微球颗粒的制备方法，包括：b1，将活性炭加入至乙醚中球磨处理25min，烘干得到活性炭微球；所述活性炭与乙醚的质量比为13:1，所述球磨处理的温度为8℃，压力为0.4MPa，所述烘干的温度为55℃；b2，将活性炭微球浸泡至乙基纤维素的乙醚溶解液中超声分散 25min，形成粘稠液，然后过滤烘干，得到封堵结构的活性炭微球，所述乙醚溶解液中的乙基纤维素的浓度为150g/L，所述超声分散的超声频率为45kHz，温度为55℃，过滤烘干的温度为55℃；b3，将纳米氧化石墨烯加入至乙基纤维素中搅拌均匀，然后喷雾至封堵结构的活性炭微球表面，压制形成表面镀膜的复合微球，所述纳米氧化石墨烯与乙基纤维素的质量比为18:1，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为20g/L，搅拌速度为1500r/min，所述喷雾的速度为4mL/min，温度为85℃，所述复合微球中，氧化石墨烯与活性炭的质量比为3:1；b4，将复合颗粒加入至乙醚中搅拌25min，得到多孔微球，然后放入混合液中微波反应4h，过滤并真空烘干，得到活性炭-石墨烯复合微球；所述复合颗粒在乙醚中的浓度为15g/L，搅拌速度为400r/min，所述混合液为水和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，且水和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:2，所述微波反应的温度为60℃，微波功率为700W。
所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至105℃，保温30min，冷却至室温，得到产品。
本实施例制备的润滑材料呈明黄透明，其降解率为96％；低温运动粘度为641MPa·S(-30℃)。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：其质量配比包括：
基础植物油50-60份、复合填料10-15份、羊毛酸20-25份、分散剂2-5份、防腐剂2-3份、抗凝剂1-2份；所述基础植物油采用氢化蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述氢化蓖麻油以蓖麻油为原材料，经铜钛基二氧化硅催化剂的催化作用进行氢化。
3.根据权利要求2所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述铜钛基二氧化硅催化剂以多孔二氧化硅为载体，以二氧化钛为中间层，以铜为表层。
4.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述复合填料采用多孔石墨烯微球颗粒。
5.根据权利要求4所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述多孔石墨烯微球颗粒采用改性石墨烯微球颗粒，且改性石墨烯微球颗粒为壳核结构的复合石墨烯微球颗粒，该石墨烯微球颗粒表面为多孔结构的石墨烯材料，核层为吸附性材料。
6.根据权利要求5所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述吸附性材料为活性炭。
7.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述分散剂采用乙烯基双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述防腐剂采用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
9.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述抗凝剂采用聚甲基丙烯酸，能够有效的降低冰点和改善低温动力粘度。
10.根据权利要求1所述的乳化天然酯可降解润滑材料，其特征在于：所述乳化天然酯可降解润滑材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将分散剂、防腐剂和抗凝剂搅拌均匀，并保温30min，冷却至室温，得到复合添加剂；
步骤2，将复合填料加入至复合添加剂中持续搅拌20min，得到复合浆料；
步骤3，将复合浆料和羊毛酸加入至基础植物油中搅拌均匀，加热至100-110℃，保温20-40min，冷却至室温，得到产品。
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