CN114591550A - 低锌金属-有机框架材料在橡胶组合物中作为活性剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及轮胎、橡胶制品等行业的应用领域，尤其涉及一种应用低锌金属‑有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，所述橡胶组合物包括纯橡胶、白炭黑、炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂，橡胶活性剂采用低锌MOFs材料代替氧化锌，低锌MOFs材料为有机羧酸盐为核、纳米氧化锌为壳的低锌金属‑有机框架材料，其锌含量占比低于50%，其中白炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂一起加入到纯橡胶中进行混炼。本发明使白炭黑分散度的提高、硅烷化反应程度的提升，同时亦可减少白炭黑的絮凝、延长焦烧时间。进一步，本发明也减少橡胶组合物中的锌含量和开发低锌配方，从而减少轮胎橡胶组合物对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及轮胎、橡胶制品等行业的应用领域，尤其涉及一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物。
背景技术
在轮胎行业，活性剂与硫化剂、促进剂一样，是轮胎橡胶硫化体系中最为关键的助剂之一。在轮胎用橡胶活性剂中，氧化锌已经被使用了100多年，至今仍没有被更为经济更为合适的新型硫化活性剂取代。随着汽车以及轮胎橡胶加工行业的不断快速的发展，氧化锌作为橡胶活性剂使用后的不可再生使用特征，以及有色重金属之一锌矿资源的逐渐减少，使得研究新型活性剂在轮胎橡胶组合物中的应用，变的愈发重要。
近十余年，市场上出现了一些所谓“化学法、湿法”处理处理锌灰锌渣，制得的所谓纳米氧化锌或者活性氧化锌产品。该类产品，由于产品粒子粒径大小及粒径分布不均匀、成品团聚、与橡胶相容性差、在橡胶组合物中难以分散、保质期限较短等缺陷，一直未能在橡胶行业中大规模化推广应用。轮胎橡胶行业仍由间接法氧化锌产品占据绝对主要市场。
当锌被释放到环境，进入溪流、河流和海洋中时，某些锌的合金会毒害微生物和水生生物。因此，美国加利福尼亚州曾提出一项法案(SB1260)，建议限制在轮胎中使用锌或者氧化锌，同时其可能禁止销售含有一定锌的轮胎产品。并且，欧盟指令2003/105/EC，也将氧化锌被划为N类，即对环境有害物质。基于以上环保问题、法规要求，开发“低锌化”橡胶组合物，已经成为轮胎行业的迫切需求。
中国发明专利申请(公开号：CN108456331A，公开日：20180828)公开了一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，包括如下步骤：S1碱溶液与有机羧酸配体反应，制备金属有机骨架材料前躯体溶液；S2锌盐溶液与金属有机骨架材料前驱体反应，生成锌金属有机骨架化合物；S3锌金属有机骨架材料的洗涤和过滤；S4引入载体：将S3步骤中锌金属有机骨架化合物滤饼配制成悬浊液，加入氢氧化钙溶液，搅拌一定时间，直到氢氧化钙与锌金属有机骨架化合物完全反应，生成钙基有机骨架化合物和氢氧化锌，生成的氢氧化锌被钙基金属有机骨架化合物所吸附，形成负载型氢氧化锌。所制备的硫化活性剂分散性好，不团聚，粒径小，易于加工，锌含量低，从而减少了锌释放对环境的污染。该专利生成钙金属有机骨架材料和氢氧化锌的混合液，钙金属有机配位化合物对所形成的氢氧化锌有很强的吸附能力，使生成的氢氧化锌还未结晶成大颗粒，就被牢固的负载在钙金属有机骨架化合物上。
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。白炭黑用在彩色橡胶制品中以替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。白炭黑同时具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，所以在黑色橡胶制品中亦可替代部分炭黑，以获得高质量的橡胶制品，如越野轮胎、工程轮胎、子午胎等。通常白炭黑在于橡胶混合的时候，炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂和氧化锌一起加入到密炼机进行混炼，由于氧化锌会占据白炭黑表面位置，会影响硅烷偶联剂与白炭黑进行硅烷化反应。因此会影响白炭黑的分散及硅烷化反应程度。
发明内容
本发明为了解决由于氧化锌会占据白炭黑表面位置，会影响硅烷偶联剂与白炭黑进行硅烷化反应的技术问题，本发明开发了一种应用低锌金属-有机框架材料(低锌MOFs材料)作为活性剂的橡胶组合物。在本发明的橡胶组合物中，应用低锌MOFs材料替代传统轮胎橡胶组合物中的间接法氧化锌作为活性剂，使白炭黑分散度的提高、硅烷化反应程度的提升，同时亦可减少白炭黑的絮凝、延长焦烧时间。进一步，本发明也减少橡胶组合物中的锌含量和开发低锌配方，从而减少轮胎橡胶组合物对环境的污染。
本发明为了实现上述的发明目的，采用了以下的技术方案：
一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，所述橡胶组合物包括二烯系橡胶、白炭黑、炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂，其特征在于，橡胶活性剂采用低锌MOFs材料代替氧化锌，低锌MOFs材料为有机羧酸盐为核、纳米氧化锌为壳的低锌金属-有机框架材料，其锌含量占比低于50％，其中白炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂一起加入到二烯系橡胶中进行混炼。
作为优选，所述橡胶组合物包括：二烯系橡胶100份，白炭黑20.0-120.0份，炭黑2-50份，橡胶活性剂1.0-6.0份，白炭黑分散剂1.0-6.0份；再优选，所述的白炭黑分散剂为不含锌的材料。作为再优选，所述的白炭黑分散剂为氨基十八胺和亚乙基双硬脂酰胺的混合物。
本发明的低锌MOFs材料为有机羧酸盐为核、纳米氧化锌为壳的低锌金属-有机框架材料，其锌含量占比低于50％，锌含量优选为40-50％；低锌MOFs材料可以采用中国发明专利申请(公开号：CN108456331A，公开日：20180828)公开的方法S1-S3制备得到，也可以采用常规的锌MOFs材料制备方法制备得到。
本发明的橡胶组合物所使用的橡胶成分没有特别限定，从强度优异的观点考虑，优选使用二烯系橡胶。作为二烯系橡胶，例如可以列举天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、丁基橡胶(IIR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)、或氯丁二烯橡胶(CR)等，优选包含它们中的1种或2种以上的橡胶成分。从低滚动阻力和高抗湿滑性能的平衡的观点考虑，所述二烯系橡胶由乳聚丁苯橡胶、溶聚丁苯橡胶和聚丁二烯橡胶构成；所述溶聚丁苯橡胶纯胶质量份s≥35，乳聚丁苯橡胶纯胶质量份e和聚丁二烯橡胶纯胶质量份b满足关系：s＞e≥b；所述的溶聚丁苯橡胶为非充油品。优选，乳聚丁苯橡胶30-50份、溶聚丁苯橡胶20-40份和聚丁二烯橡胶20-40份。
本发明的橡胶组合物中的白炭黑的BET比表面积为50～250m2/g、优选为80～210m2/g、更优选为100～190m2/g。通过将BET比表面积调整在这样的范围内，能够得到更加优异的分散性、抗湿滑性和耐磨损性。白炭黑的BET比表面积可以依照JIS Z8830测定。所谓BET法，是使试样粉体颗粒的表面上吸附占有面积已知的氮气、根据其吸附量求得试样粉体颗粒的比表面积的方法，将利用该方法求得的比表面积称为“BET比表面积”。
作为构成本发明的橡胶组合物中的白炭黑，意指二氧化硅硅酸系填充材料，而不仅表示狭义的二氧化硅，可以从现有的用作加强用填充材料的材料中适当选择使用。例如可以列举湿式二氧化硅(含水硅酸)、干式二氧化硅(无水二氧化硅)等。这些之中，从更进一步提高加工性、抗湿滑性和耐磨损性的观点考虑，优选湿式二氧化硅。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。另外，为了更进一步提高与橡胶成分的亲和性，优选在表面形成由表面处理剂形成的处理层。
作为优选，所述白炭黑为沉淀法白炭黑，选择氮吸附比表面积(NSA)在120-180m2/g之间的一种或多种。
从更进一步提高所得到的橡胶组合物的加工性、抗湿滑性和耐磨损性的观点考虑，白炭黑的平均二次粒径优选为0.04～3μm、更优选为0.1～1μm、进一步优选为0.2～0.7μm。白炭黑的平均二次粒径可以利用激光衍射·散射法测定，是利用激光衍射·散射法测得的粒度分布中的累计基准累积50％时的粒径(体积基准累积50％粒径)、即D50(中位径)。该体积基准累积50％粒径(D50)是以体积基准求出粒度分布，在将总体积设为100％的累积曲线中，从颗粒尺寸小的一侧起计量颗粒数，累积值达到50％的点的粒径。
本发明的橡胶组合物中的白炭黑的配合量相对于橡胶成分100质量份优选为20～120质量份、更优选为25～100质量份、进一步优选为30～90质量份。通过设为该范围，能够得到更加优异的抗湿滑性和耐磨损性。
本发明的橡胶组合物中，从更进一步提高耐磨损性的观点考虑，可以进一步在橡胶成分中配合炭黑颗粒。
从更进一步提高分散性、机械强度和硬度的观点考虑，上述炭黑颗粒的BET比表面积优选为20～160m2/g、更优选为40～130m2/g、进一步优选为50～120m2/g。炭黑颗粒的BET比表面积可以依照JISZ8830测定。所谓BET法，是使试样粉体颗粒的表面上吸附占有面积已知的氮气、根据其吸附量求得试样粉体颗粒的比表面积的方法，将利用该方法求得的比表面积称为“BET比表面积”。
作为上述炭黑颗粒的平均二次粒径，从更进一步提高分散性、机械强度和硬度的观点考虑，优选为0.05～3μm、更优选为0.1～1.0μm、进一步优选为0.2～0.9μm。炭黑颗粒的平均二次粒径可以利用激光衍射·散射法测定，是利用激光衍射·散射法测得的粒度分布中的累计基准累积50％时的粒径(体积基准累积50％粒径)、即D50(中位径)。该体积基准累积50％粒径(D50)是以体积基准求出粒度分布，在将总体积设为100％的累积曲线中，从颗粒尺寸小的一侧起计量颗粒数，累积值达到50％的点的粒径。
作为构成上述炭黑颗粒的炭黑，例如可以列举炉法炭黑、热炭黑、乙炔黑、科琴黑等。这些之中，从更进一步提高橡胶组合物的机械强度的观点考虑，优选炉法炭黑。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。另外，为了更进一步提高与橡胶成分的亲和性，可以对表面实施有机处理。作为优选，本发明所述炭黑为N134、N220、N234、N375中的一种，再优选，炭黑为N234。
关于在本发明的橡胶组合物中配合炭黑颗粒时的配合量，相对于橡胶成分100质量份，优选为2～50质量份、更优选为3～30质量份、进一步优选为10～20质量份。
作为硅烷偶联剂的例子，可以列举硫化物系、多硫化物系、硫酯系、硫醇系、烯烃系、环氧系、氨基系、烷基系等的硅烷偶联剂，它们可以单独使用1种，也可以混合2种以上使用。这些之中，优选硫化物系的硅烷偶联剂、氨基系的硅烷偶联剂。
作为硫化物系的硅烷偶联剂，例如可以列举：双(3－三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3－甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(2－三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫化物、双(3－三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(3－甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(2－三乙氧基甲硅烷基乙基)二硫化物、双(3－三乙氧基甲硅烷基丙基)三硫化物、双(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)三硫化物、双(3－甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)三硫化物、双(2－三乙氧基甲硅烷基乙基)三硫化物、双(3－单乙氧基二甲基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3－单乙氧基二甲基甲硅烷基丙基)三硫化物、双(3－单乙氧基二甲基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(3－单甲氧基二甲基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3－单甲氧基二甲基甲硅烷基丙基)三硫化物、双(3－单甲氧基二甲基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(2－单乙氧基二甲基甲硅烷基乙基)四硫化物、双(2－单乙氧基二甲基甲硅烷基乙基)三硫化物、双(2－单乙氧基二甲基甲硅烷基乙基)二硫化物等。这些之中，优选双(3－三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物。
作为硫酯系的硅烷偶联剂，例如可以列举3－己酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3－辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3－癸酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3－月桂酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、2－己酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2－辛酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2－癸酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2－月桂酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、3－己酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3－辛酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3－癸酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3－月桂酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、2－己酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2－辛酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2－癸酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2－月桂酰基硫代乙基三甲氧基硅烷等。
作为硫醇系的硅烷偶联剂，例如可以列举3－巯基丙基三甲氧基硅烷、3－巯基丙基三乙氧基硅烷、3－巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等。
作为烯烃系的硅烷偶联剂，例如可以列举二甲氧基甲基乙烯基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基乙氧基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、乙烯基三(2－甲氧基乙氧基)硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸－3－(甲氧基二甲氧基二甲基甲硅烷基)丙基酯、丙烯酸－3－(三甲氧基甲硅烷基)丙基酯、甲基丙烯酸－3－[二甲氧基(甲基)甲硅烷基]丙基酯、甲基丙烯酸－3－(三甲氧基甲硅烷基)丙基酯、甲基丙烯酸－3－[二甲氧基(甲基)甲硅烷基]丙基酯、甲基丙烯酸－3－(三乙氧基甲硅烷基)丙基酯、甲基丙烯酸－3－[三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基]丙基酯等。
作为环氧系的硅烷偶联剂，例如可以列举3－环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙氧基(3－环氧丙氧基丙基)甲基硅烷、三乙氧基(3－环氧丙氧基丙基)硅烷、2－(3,4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等。
作为氨基系的硅烷偶联剂，例如可以列举N－2－(氨基乙基)－3－氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N－2－(氨基乙基)－3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3－氨基丙基三乙氧基硅烷、3－乙氧基甲硅烷基－N－(1,3－二甲基亚丁基)丙基胺、N－苯基－3－氨基丙基三甲氧基硅烷、N－(乙烯基苄基)－2－氨基乙基－3－氨基丙基三甲氧基硅烷等。这些之中，优选3－氨基丙基三乙氧基硅烷。
作为烷基系的硅烷偶联剂，例如可以列举甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷等。
这些硅烷偶联剂中，特别优选使用双(3－三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3－氨基丙基三乙氧基硅烷。
本发明的橡胶组合物中，除了上述各成分以外，可以适当配合硫化剂、硫化促进助剂、抗老化剂、软化剂、增塑剂、抗焦剂、抗臭氧剂、发泡剂、硫化迟延剂等在橡胶领域中通常使用的配合剂。作为硫化剂，可以配合有机过氧化物或硫系硫化剂。作为有机过氧化物，例如可以配合过氧化苯甲酰、过氧化二枯基、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基枯基、过氧化甲乙酮、氢过氧化枯烯、2,5－二甲基－2,5－二(叔丁基过氧化)己烷、2,5－二甲基－2,5－二(苯甲酰过氧化)己烷、2,5－二甲基－2,5－二(叔丁基过氧化)己炔－3、1,3－双(叔丁基过氧化丙基)苯、二叔丁基过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化苯、2,4－二氯过氧化苯甲酰、1,1－二叔丁基过氧化－3,3,5－三甲基硅氧烷、4,4－二叔丁基过氧化戊酸正丁酯等。这些有机过氧化物中，优选过氧化二枯基、叔丁基过氧化苯、二叔丁基过氧化二异丙苯。另外，作为硫系硫化剂，例如，可以配合硫、二硫化吗啉等。这些硫系硫化剂中，优选硫。
作为硫化促进剂，可以配合次磺酰胺系、噻唑系、秋兰姆系、硫脲系、胍系、二硫代氨基甲酸系、醛-胺系或醛-氨系等。
作为次磺酰胺系，例如可以列举CBS(N－环己基－2－苯并噻唑基次磺酰胺)、TBBS(N－叔丁基－2－苯并噻唑基次磺酰胺)、N,N－二环己基－2－苯并噻唑基次磺酰胺、N－氧二亚乙基－2－苯并噻唑基次磺酰胺、N,N－二异丙基－2－苯并噻唑次磺酰胺等的次磺酰胺系化合物等。
作为噻唑系，例如可以列举MBT(2－巯基苯并噻唑)、MBTS(二苯并噻唑基二硫化物)、2－巯基苯并噻唑的钠盐、锌盐、铜盐、环己基胺盐、2－(2,4－二硝基苯基)巯基苯并噻唑、2－(2,6－二乙基－4－吗啉代硫代)苯并噻唑等。
作为秋兰姆系，例如可以列举TMTD(二硫化四甲基秋兰姆)、二硫化四乙基秋兰姆、单硫化四甲基秋兰姆、二硫化双亚戊基秋兰姆、单硫化双亚戊基秋兰姆、四硫化双亚戊基秋兰姆、六硫化双亚戊基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、四硫化亚戊基秋兰姆等。
作为硫脲(thiourea)系，例如可以列举硫代氨基甲酰胺(thiocarbamide)、二乙基硫脲、二丁基硫脲、三甲基硫脲、二邻甲苯基硫脲等的硫脲化合物等。
作为胍系，例如可以列举二苯胍、二邻甲苯胍、三苯胍、邻甲苯双胍、苯二甲酸二苯胍等的胍系化合物。
作为二硫代氨基甲酸系，例如可以列举乙基苯基二硫代氨基甲酸锌、丁基苯基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二戊基二硫代氨基甲酸锌、二丙基二硫代氨基甲酸锌、五亚甲基二硫代氨基甲酸锌与哌啶的配位盐、十六烷基异丙基二硫代氨基甲酸锌、十八烷基异丙基二硫代氨基甲酸锌、二苄基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸钠、五亚甲基二硫代氨基甲酸哌啶、二甲基二硫代氨基甲酸硒、二乙基二硫代氨基甲酸碲、二戊基二硫代氨基甲酸镉等的二硫代氨基甲酸系化合物等。
作为醛-胺系或醛-氨系，例如可以列举乙醛-苯胺反应物、丁醛-苯胺缩合物、六亚甲基四胺、乙醛-氨反应物等。
作为抗老化剂，可以配合胺系、酚系、咪唑系的各化合物、氨基甲酸金属盐、蜡等。
作为软化剂，可以配合操作油、润滑油、石蜡、液体石蜡、石油沥青、凡士林等的石油系软化剂、蓖麻油、亚麻籽油、菜籽油、椰子油等的脂肪油系软化剂；妥尔油、代用油膏、蜂蜡、巴西棕榈蜡、羊毛脂等的蜡类；亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、月桂酸等的脂肪酸等。通过配合软化剂，能够更进一步提高混炼加工性。
作为增塑剂，可以配合DMP(苯二甲酸二甲酯)、DEP(苯二甲酸二乙酯)、DBP(苯二甲酸二丁酯)、DHP(苯二甲酸二庚酯)、DOP(苯二甲酸二辛酯)、DINP(苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(苯二甲酸二异癸酯)、BBP(苯二甲酸丁基苄酯)、DLP(苯二甲酸二月桂酯)、DCHP(苯二甲酸二环己酯)、氢苯二甲酸酐酯、DOZ(壬二酸二－2－乙基己酯)、DBS(癸二酸二丁酯)、DOS(癸二酸二辛酯)、乙酰柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、DBM(马来酸二丁酯)、DOM(马来酸－2－乙基己酯)、DBF(富马酸二丁酯)等。
作为抗焦剂，可以配合苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸等有机酸；N－亚硝基二苯胺等亚硝基化合物、N－环己基硫代苯二甲酰亚胺等。
作为优选，所述橡胶组合物还包括硅烷偶联剂、增塑剂、防老剂、促进剂和硫化剂。作为再优选，所述橡胶组合物包括1.0-6.0份硅烷偶联剂，10.0-25.0份环保芳烃油，1.0-5.0份硬脂酸，1.0-3.0份防老剂TMQ，1.0-3.0份防老剂6PPD，1.0-3.0份微晶蜡，1.0-3.0份促进剂CZ，1.0-3.0份促进剂DPG，1.0-4.0份硫磺。
本发明的橡胶组合物可以利用公知的方法制造，通过使用辊等开放式混炼机、或班伯里混合机等密闭式混炼机等混炼机对上述的配合剂进行混炼而得到，通过在成型加工后例如以140～190℃进行5～40分钟硫化，能够适用于各种橡胶制品。
进一步，本申请提供了一种所述橡胶组合物的制备方法，包括如下的步骤：
(1)采用啮合型密炼机进行混炼，控制密炼机转子速度40-55rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度25-40℃；
(2)采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度15-30rpm，控制上顶栓压力4.2±0.2bar，密炼机冷却水温度25-40℃。
作为优选，所述方法中步骤(1)的具体工艺步骤为：1)加入全部橡胶组分，压上顶栓，保持10-20秒；2)升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂，压上顶栓使胶料升温至100-110℃；3)升上顶栓，加入增塑剂，保持6-10秒；4)压上顶栓使胶料升温至140-150℃，恒温保持50-70秒；5)升上顶栓，排胶压片。
作为优选，所述方法中步骤(2)的具体工艺步骤为：1)加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；2)压上顶栓使胶料升温至70-80℃；3)升上顶栓，保持6-10秒；4)压上顶栓使胶料升温至85-95℃；5)升上顶栓，保持6-8秒；6)压上顶栓使胶料升温至95-105℃，排胶压片。
本发明的橡胶组合物特别适用于轮胎用途，可以用于轮胎胎面、胎面基部、胎体、胎侧、胎缘部等各部件，其中，从能够发挥更加优异的抗湿滑性和耐磨损性的方面考虑，适合用作轮胎胎面用橡胶。
采用本技术方案的有益效果是：本发明与现有技术相比，使白炭黑分散度的提高、硅烷化反应程度的提升，同时亦可减少白炭黑的絮凝、延长焦烧时间。进一步，本发明也减少橡胶组合物中的锌含量和开发低锌配方，从而减少轮胎橡胶组合物对环境的污染，同时可以保证该橡胶组合物的有效硫化时间，及兼顾橡胶组合物的物理及动态性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
原材料组成：40.0份溶聚丁苯橡胶，30.0份乳聚丁苯橡胶(按纯胶计)，30.0份聚丁二烯橡胶，20.0份N234炭黑，55.0份白炭黑，4.5份硅烷偶联剂，20.0份环保芳烃油，3.0份氧化锌，2.0份硬脂酸，1.5份防老剂TMQ，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，1.7份促进剂CZ，1.5份促进剂DPG，1.8份硫磺。
其中，溶聚丁苯橡胶，HPR350，JSR公司产品；乳聚丁苯橡胶，SBR 1723，申华化学工业有限公司产品；聚丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；炭黑，N234，卡博特(中国)投资有限公司产品；白炭黑，1165MP，索尔维公司产品；其余产品皆为市售。
上述的橡胶组合物采用以下加工方式制备：
一、采用啮合型密炼机进行混炼，控制密炼机转子速度50rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度30℃；具体包括以下的工艺步骤：
1.1加入全部橡胶组分，压上顶栓，保持15秒；
1.2升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、氧化锌、橡胶防老剂等药剂，压上顶栓使胶料升温至100-110℃；
1.3升上顶栓，加入增塑剂环保芳烃油，保持8秒；
1.4压上顶栓使胶料升温至140-150℃，恒温保持60秒；
1.5升上顶栓，排胶压片；
二、采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度25rpm，控制上顶栓压力4.2±0.2bar，密炼机冷却水温度30℃；具体包括以下的工艺步骤：
2.1加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；
2.2压上顶栓使胶料升温至75℃；
2.3升上顶栓，保持8秒；
2.4压上顶栓使胶料升温至90℃；
2.5升上顶栓，保持7秒；
2.6压上顶栓使胶料升温至105℃，排胶压片。
对比例2
原材料组成：40.0份溶聚丁苯橡胶，30.0份乳聚丁苯橡胶(按纯胶计)，30.0份聚丁二烯橡胶，20.0份N234炭黑，55.0份白炭黑，4.5份硅烷偶联剂，20.0份环保芳烃油，3.0份氧化锌，2.0份硬脂酸，1.5份防老剂TMQ，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，1.7份促进剂CZ，1.5份促进剂DPG，1.8份硫磺，2.0份含锌类白炭黑分散剂。
其中，溶聚丁苯橡胶，HPR350，JSR公司产品；乳聚丁苯橡胶，SBR 1723，申华化学工业有限公司产品；聚丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；炭黑，N234，卡博特(中国)投资有限公司产品；白炭黑，1165MP，索尔维公司产品；含锌类白炭黑分散剂，WRA(锌含量占比9％)，凯润新材料科技有限公司；其余产品皆为市售。
本对比例的橡胶组合物采用以下加工方式制备如对比例1，并在步骤1.2加入含锌类白炭黑分散剂。
对比例3
原材料组成：40.0份溶聚丁苯橡胶，30.0份乳聚丁苯橡胶(按纯胶计)，30.0份聚丁二烯橡胶，20.0份N234炭黑，55.0份白炭黑，4.5份硅烷偶联剂，20.0份环保芳烃油，3.0份氧化锌，2.0份硬脂酸，1.5份防老剂TMQ，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，1.7份促进剂CZ，1.5份促进剂DPG，1.8份硫磺，2.0份非含锌类白炭黑分散剂。
其中，溶聚丁苯橡胶，HPR350，JSR公司产品；乳聚丁苯橡胶，SBR 1723，申华化学工业有限公司产品；聚丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；炭黑，N234，卡博特(中国)投资有限公司产品；白炭黑，1165MP，索尔维公司产品；非含锌类白炭黑分散剂，SPA，威海隆茵达纳米材料有限公司；其余产品皆为市售。
本对比例的橡胶组合物采用以下加工方式制备如对比例1，并在步骤1.2加入非含锌类白炭黑分散剂。
实施例1
原材料组成：40.0份溶聚丁苯橡胶，30.0份乳聚丁苯橡胶(按纯胶计)，30.0份聚丁二烯橡胶，20.0份N234炭黑，55.0份白炭黑，4.5份硅烷偶联剂，20.0份环保芳烃油，3.0份低锌MOFs材料，2.0份硬脂酸，1.5份防老剂TMQ，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，1.7份促进剂CZ，1.5份促进剂DPG，1.8份硫磺。
其中，溶聚丁苯橡胶，HPR350，JSR公司产品；乳聚丁苯橡胶，SBR 1723，申华化学工业有限公司产品；聚丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；炭黑，N234，卡博特(中国)投资有限公司产品；白炭黑，1165MP，索尔维公司产品；低锌MOFs材料，定制品(公开号：CN108456331A，公开日：20180828公开的方法制备)(锌含量占比45％)，科迈特新材料有限公司，；其余产品皆为市售。
本实施例的橡胶组合物采用以下加工方式制备如对比例1，并在步骤1.2加入低锌MOFs材料。
实施例2
原材料组成：40.0份溶聚丁苯橡胶，30.0份乳聚丁苯橡胶(按纯胶计)，30.0份聚丁二烯橡胶，20.0份N234炭黑，55.0份白炭黑，4.5份硅烷偶联剂，20.0份环保芳烃油，3.0份低锌MOFs材料，2.0份硬脂酸，1.5份防老剂TMQ，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，1.7份促进剂CZ，1.5份促进剂DPG，1.8份硫磺，2.0份非含锌类白炭黑分散剂。
其中，溶聚丁苯橡胶，HPR350，JSR公司产品；乳聚丁苯橡胶，SBR 1723，申华化学工业有限公司产品；聚丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；炭黑，N234，卡博特(中国)投资有限公司产品；白炭黑，1165MP，索尔维公司产品；低锌MOFs材料，定制品(锌含量占比45％)，科迈特新材料有限公司；非含锌类白炭黑分散剂，SPA，威海隆茵达纳米材料有限公司；其余产品皆为市售。
本实施例的橡胶组合物采用以下加工方式制备如对比例1，并在步骤1.2加入低锌MOFs材料和非含锌类白炭黑分散剂。
测试结果
由参比例、对比例、实施例获得的橡胶组合物相关性能参数见表1。表1中除锌含量外，各项性能皆以参比例性能为100％对实施例数据进行处理。
采用流变仪测试最大转矩(Fmax)、硫速(t90)、门尼焦烧时间t5，数值越大，转矩越高、硫速越慢、门尼焦烧时间越长；采用拉力机测试物理性拉伸强度及拉断伸长率，数值越大，拉伸强度越大、拉断伸长率越大；采用兰伯恩磨耗试验机测试表征耐磨性能，数值越高，磨损量越小，耐磨性能越佳。采用DMA测试的方法表征橡胶组合物的动态粘弹性能，以0℃下tanδ表征橡胶组合物的湿地抓地性能，数值越高，tanδ越高，湿抓性能越佳；以60℃下tanδ表征橡胶组合物的生热性能，数值越高，tanδ越低，生热越低。
表1参比例、对比例与实施例胶料相关性能参数
上述胶料的测试结果可以说明，一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，具有媲美间接法氧化锌作为活性剂的胶料的硫速，同时，物理机械性能优异、湿抓性能更佳、胶料的生热更低。与参比例相比，实施例2的锌含量降低43％，可以明显降低橡胶组合物中的锌含量，改善环保性能。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，所述橡胶组合物包括二烯系橡胶、白炭黑、炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂，其特征在于，橡胶活性剂采用低锌MOFs材料代替氧化锌，低锌MOFs材料为有机羧酸盐为核、纳米氧化锌为壳的低锌金属-有机框架材料，其锌含量占比低于50%，其中白炭黑、橡胶活性剂和硅烷偶联剂一起加入到二烯系橡胶中进行混炼。
2.根据权利要求1所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物包括：二烯系橡胶100份，白炭黑20.0-120.0份，炭黑2-50份，橡胶活性剂1.0-6.0份，白炭黑分散剂1.0-6.0份；优选，所述的白炭黑分散剂为不含锌的材料。
3.根据权利要求2所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述的白炭黑分散剂为氨基十八胺和亚乙基双硬脂酰胺的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述二烯系橡胶由乳聚丁苯橡胶、溶聚丁苯橡胶和聚丁二烯橡胶构成；其中，所述溶聚丁苯橡胶纯胶质量份s≥35，乳聚丁苯橡胶纯胶质量份e和聚丁二烯橡胶纯胶质量份b满足关系：s＞e≥b；所述的溶聚丁苯橡胶为非充油品；优选，乳聚丁苯橡胶30-50份、溶聚丁苯橡胶20-40份和聚丁二烯橡胶20-40份。
5.根据权利要求1所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述白炭黑为沉淀法白炭黑，选择氮吸附比表面积（NSA）在120-180 m2/g之间的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述炭黑为N134、N220、N234、N375中的一种；可选地，炭黑为N234。
7.根据权利要求1所述的一种应用低锌金属-有机框架材料作为活性剂的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物还包括硅烷偶联剂、增塑剂、防老剂、促进剂和硫化剂。
8.一种权利要求1-7任一项所述橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
（1）一段混炼：采用啮合型密炼机进行混炼，加入全部橡胶组分、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂、白炭黑分散剂和增塑剂；控制密炼机转子速度40-55rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度25-40℃；
（2）终炼：采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度15-30rpm，控制上顶栓压力4.2±0.2bar，密炼机冷却水温度25-40℃。
9.根据权利要求8所述橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述方法中步骤（1）的具体工艺步骤为：1）加入全部橡胶组分，压上顶栓，保持10-20秒；2）升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂和白炭黑分散剂，压上顶栓使胶料升温至100-110℃；3）升上顶栓，加入增塑剂，保持6-10秒；4）压上顶栓使胶料升温至140-150℃，恒温保持50-70秒；5）升上顶栓，排胶压片；所述方法中步骤（2）的具体工艺步骤为：1）加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；2）压上顶栓使胶料升温至70-80℃；3）升上顶栓，保持6-10秒；4）压上顶栓使胶料升温至85-95℃；5）升上顶栓，保持6-8秒；6）压上顶栓使胶料升温至95-105℃，排胶压片。
10.一种低锌轮胎，其特征在于，轮胎的胎面、胎面基部、胎体、胎侧和胎缘部中至少有一个部件的胶料采用权利要求1-7任一项所述橡胶组合物。
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