KR101153413B1 - 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어 - Google Patents

스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 것으로, 원료고무 100중량부에 대하여 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 3 내지 35중량부 포함한 것인 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어를 제공한다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 빙설 노면에서의 제동성능, 운동성능 및 저회전저항(LRR) 특성이 우수하면서도 인장강도, 내마모성 등의 타이어 트레드용 고무의 물성을 모두 향상시킬 수 있다.
실리카, 표면개질, 할로우실리카, 중공실리카, 스노우, 빙설노면, 빙설면, 타이어, 트레드, 스노우타이어, 실란커플링, 제동성능, 저회전저항

Description

스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어{RUBBER COMPOSITION FOR SNOW TIRE TREAD AND SNOW TIRE MANUFACTURED BY USING THE SAME}
본 발명은 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어에 관한 것으로, 본 발명의 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 빙설 노면에서 제동성능, 운동성능 및 저회전저항(Low Rolling Resistance, LRR) 특성이 우수하면서도 인장강도, 내마모성 등의 타이어 트레드용 고무의 물성을 향상시킨 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어에 관한 것이다.
스노우 타이어의 경우 빙설 노면에서의 제동성을 향상시키기 위하여 스노우 타이어의 트레드부가 노면과 접촉하는 트레드의 접촉면과 노면 사이의 마찰력을 증대시킬 필요가 있다.
이러한 마찰력의 증대를 위하여 특허출원번호 제10-1992-0001753호의 "빙상마찰저항이 우수한 타이어 트레드용 고무 조성물"은 트레드용 고무로 발포고무를 이용하여 마찰력을 증대시킨 타이어 트레드용 고무 조성물을 개시하고 있다. 발포 고무를 이용한 타이어 트레드용 고무 조성물은 주행 시에 타이어 트레드가 마모되면서 내부의 발포공들이 트레드의 표면으로 드러나게 되어서 트레드의 표면에 미세한 요철이 생기게 되고, 이러한 요철이 빙설 노면에 존재하는 수막을 흡착 및 제거하며, 요철의 모서리(Edge)부분은 마찰력을 증대시키는 역할을 하여 타이어의 빙상마찰성능을 향상시키고자 하고 있다. 그러나 이러한 발포 고무를 이용한 타이어의 경우 마찰력을 증대시키기 위하여 발포공의 비율을 높여야만 하는데, 이러한 발포율의 증대는 트레드용 고무 조성물를 연화시킬 수 있어서, 비빙설 노면에서 내마모성이나 운동성능을 저하시킬 수 있다는 단점이 있다.
또한, 빙설 노면에서 우수한 성능을 나타내는 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공하기 위하여 셀룰로오스 분체를 포함하는 고무 조성물을 타이어 트레드용 고무 조성물로 제공하기도 한다. 고무 조성물에 포함된 셀룰로오스 분체는 고무 성분과 화학적 결합을 형성하지 않기 때문에 트레드의 표면에 드러나게 되고, 주행 중에 마찰에 의하여 트레드의 접지면으로부터 셀룰로오스 분체가 탈락하게 되어서 타이어의 트레드의 접지면에 탈락공이 생긴다. 이러한 탈락공은 상기의 발포공과 마찬가지로 타이어의 트레드와 노면 사이의 점착 마찰력을 증대시킬 수 있다. 또한, 상기 셀룰로오스 분체는 상기의 발포고무의 경우와 달리, 타이어 트레드의 표면을 연화시키지 않고 비빙설 노면에서 내구성을 저하시키지 않는다. 그러나 타이어 트레드용 고무 조성물의 첨가제 중 하나인 카본블랙은 하이드로포빅(hydrophobic)하지만 셀룰로오스는 하이드로필릭(hydrophilic)하여서 분산성의 면에서 불리한 점이 있고, 이는 탈락공의 분포가 불규칙적이 되어서 의도하는 마찰 력의 증대를 꾀할 수 없거나 셀룰로오스 분체의 과다한 사용으로 인장강도, 내마모성 등이 물성을 저하시킬 수 있을 뿐만 아니라 빙설 노면에서의 운동성능, 제동성능이나 저회전저항(LRR) 특성도 저하시킬 수 있다.
본 발명의 목적은 빙설 노면에서 제동성능 및 저회전저항(LRR) 특성이 우수하면서도 인장강도, 내마모성 등의 타이어 트레드용 고무의 물성을 향상시키기 위하여, 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물로 원료고무에 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 사용하여서 빙설노면에서 운동성능, 제동성능 및 저회전저항(LRR) 특성을 향상시킬 뿐만 아니라, 인장강도, 내마모성 등 타이어 트레드용 고무의 물성을 향상시킨 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 스노우 타이어를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 원료고무 100중량부, 그리고 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 3 내지 35중량부 포함한다.
상기 실리콘 화합물은 설파이드계 실란 화합물, 머캅토계 실란 화합물, 비닐계 실란 화합물, 아미노계 실란 화합물, 글리시독시계 실란 화합물, 니트로계 실란 화합물, 클로로계 실란 화합물, 메타크릴계 실란 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것일 수 있다.
상기 표면개질된 중공 실리카는 중공 실리카 100중량부에 대하여 상기 실리콘 화합물을 3 내지 25중량부로 포함하는 것일 수 있다.
상기 중공 실리카는 입자 크기가 1 내지 30㎛, DBP흡유량이 50 내지 250ml/100g인 것일 수 있다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 보강성 충진제인 카본블랙을 상기 원료고무 100중량부에 대하여 30 내지 120중량부로 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 실리콘 화합물은 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 스노우 타이어는 상기 스토우 타이어용 고무 조성물을 이용하여 제조된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 원료고무 및 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 포함한다.
상기 원료고무는 본 발명에서 특별히 한정되지 않으나, 천연 고무, 합성 고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 천연 고무는 일반적인 천연 고무 또는 변성 천연 고무일 수 있다.
상기 일반적인 천연 고무는 천연 고무로서 알려진 것이면 어느 것이라도 사용될 수 있고, 원산지 등이 한정되지 않는다. 상기 천연 고무는 시스-1,4-폴리이소프렌을 주체로서 포함하지만, 요구 특성에 따라서 트랜스-1,4-폴리이소프렌을 포함할 수도 있다. 따라서, 상기 천연 고무에는 시스-1,4-폴리이소프렌을 주체로서 포함하는 천연고무 외에, 예컨대 남미산 사포타과의 고무의 일종인 발라타 등, 트랜스-1,4-이소프렌을 주체로서 포함하는 천연 고무도 포함할 수 있다.
상기 변성 천연 고무는, 상기 일반적인 천연 고무를 변성 또는 정제한 것을 의미한다. 예컨대, 상기 변성 천연 고무로는 에폭시화 천연 고무(ENR), 탈단백 천 연 고무(DPNR), 수소화 천연 고무 등을 들 수 있다.
상기에서 합성고무는 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 변성 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 고무(BR), 변성 부타디엔 고무, 클로로 술폰화 폴리에틸렌 고무, 에피클로로 하이드린 고무, 불소 고무, 실리콘 고무, 니트릴 고무, 수소화된 니트릴 고무, 니트릴 부타디엔 고무(NBR), 변성 니트릴 부타디엔 고무, 클로리네이티드 폴리에틸렌 고무, 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌(SEBS) 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌디엔(EPDM) 고무, 하이팔론 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌 비닐아세테이트 고무, 아크릴 고무, 히드린 고무, 비닐 벤질 클로라이드 스티렌 부타디엔 고무, 브로모 메틸 스티렌 부틸 고무, 말레인산 스티렌 부타디엔 고무, 카르복실산 스티렌 부타디엔 고무, 에폭시 이소프렌 고무, 말레인산 에틸렌 프로필렌 고무, 카르복실산 니트릴 부타디엔 고무, 브로미네이티드 폴리이소부틸 이소프렌-코-파라메틸 스티렌(brominated polyisobutyl isoprene-co-paramethyl styrene, BIMS) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 원료고무로는 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있으며, 상기 스티렌 부타디엔 고무는 유화 중합 스티렌 부타디엔 고무(Emulsion-polymerized Styrene Butadiene Rubber, 이하 'E-SBR'라 한다), 용액 중합 스티렌 부타디엔 고무(Solution-polymerized Styrene Butadiene Rubber, 이하 'S-SBR'라고 한다) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 원료고무는 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 30 내지 90중량부와 부타디엔 고무(BR) 10 내지 90중량부로 이루어진 것일 수 있다. 더욱 바람직하게 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 50 내지 80중량부와 부타디엔 고무(BR) 20 내지 50중량부로 이루어진 것일 수 있다.
상기 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카(hollow silica)는 중공 실리카의 외부 표면을 실리콘 화합물로 표면 처리하여 실리카 표면의 친수성기를 친유성기로 개질시킨 것이다.
상기 중공 실리카란 속이 텅 빈 다공성의 실리카를 의미한다. 상기 중공 실리카는 입자 크기가 1 내지 30㎛이고, DBP(n-dibutyl phthalate) 흡유량이 50 내지 250ml/100g인 것일 수 있고, 입자 크기가 3 내지 9㎛, DBP(n-dibutyl phthalate) 흡유량이 80 내지 170ml/100g인 것일 수 있다.
상기 실리콘 화합물은 실리카의 표면과 반응하여 친수성기를 친유성기로 개질시킬 수 있는 것이라면 어떠한 것이든 사용할 수 있고, 바람직하게 실란 화합물을 사용할 수 있다.
상기 실리콘 화합물로는 설파이드계 실란 화합물, 머캅토계 실란 화합물, 비닐계 실란 화합물, 아미노계 실란 화합물, 글리시독시계 실란 화합물, 니트로계 실란 화합물, 클로로계 실란 화합물, 메타크릴계 실란 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 설파이드계 실란 화합물은 비스(3-트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 비스(2-트리에톡시실릴에틸)테트라설파이드, 비스(4-트리에톡시실릴부틸)테트 라설파이드, 비스(3-트리메톡시실릴프로필)테트라설파이드, 비스(2-트리메톡시실릴에틸)테트라설파이드, 비스(4-트리메톡시실릴부틸)테트라설파이드, 비스(3-트리에톡시실릴프로필)트리설파이드, 비스(2-트리에톡시실릴에틸)트리설파이드, 비스(4-트리에톡시실릴부틸)트리설파이드, 비스(3-트리메톡시실릴프로필)트리설파이드, 비스(2-트리메톡시실릴에틸)트리설파이드, 비스(4-트리메톡시실릴부틸)트리설파이드, 비스(3-트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(2-트리에톡시실릴에틸)디설파이드, 비스(4-트리에톡시실릴부틸)디설파이드, 비스(3-트리메톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(2-트리메톡시실릴에틸)디설파이드, 비스(4-트리메톡시실릴부틸)디설파이드, 3-트리메톡시실릴프로필-N,N-디메틸티오카바모일테트라설파이드, 3-트리에톡시실릴프로필-N,N-디메틸티오카바모일테트라설파이드, 2-트리에톡시실릴에틸-N,N-디메틸티오카바모일테트라설파이드, 2-트리메톡시실릴에틸-N,N-디메틸티오카바모일테트라설파이드, 3-트리메톡시실릴프로필벤조티아졸릴테트라설파이드, 3-트리에톡시실릴프로필벤조티아졸테트라설파이드, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트모노설파이드, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트모노설파이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 머캅토계 실란 화합물은 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 2-머캅토에틸트리메톡시실란, 2-머캅토에틸트리에톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상기 비닐계 실란 화합물은 에톡시실란, 비닐트리메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 아미노계 실란 화합물은 3-아미노프로필트리에 톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리에톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 글리시독시계 실란 화합물은 γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 니트로계 실란 화합물은 3-니트로프로필트리메톡시실란, 3-니트로프로필트리에톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 클로로계 실란 화합물은 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 2-클로로에틸트리메톡시실란, 2-클로로에틸트리에톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 메타크릴계 실란 화합물은 γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필 디메틸메톡시실란 및 이들의 조합로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 실리콘 화합물로는 바람직하게 메타크릴 실란 커플링제를 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게 γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란(3-methacryloxypropyl trimethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate )을 할 수 있다.
상기 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카는 상기 중공 실리카 100중량부에 대하여 상기 실리콘 화합물을 3 내지 25중량부로 포함할 수 있고, 바람직하게 상기 중공 실리카 100중량부에 대하여 상기 실리콘 화합물을 5 내지 15중량부로 포 함할 수 있다.
상기 중공 실리카의 표면개질을 위하여 도입하는 상기 실리콘 화합물의 함량이 3중량부 미만이면 표면개질에 의하여 상기 중공 실리카의 분산성을 향상시키는 효과가 미미하고, 25중량부를 초과하는 경우 상기 중공 실리카와 반응하지 않고 남아있는 실리콘 화합물에 의하여 인장강도 및 내마모성등의 물성이 저하될 수 있다.
상기 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카는 상기 원료고무 100중량부에 대하여 3 내지 35중량부로 포함될 수 있고, 5 내지 25 중량부로 포함될 수도 있다.
상기 표면개질된 중공 실리카가 상기 원료고무 100중량부에 대하여 3중량부 미만으로 사용되는 경우 상기 표면개질된 중공 실리카를 사용함으로써 얻어지는 노면에서의 제동성능, 운동성능 및 저회전저항 성능의 개선 효과가 미미할 수 있고, 35중량부를 초과하여 사용되면 상기 중공 실리카가 과량 첨가됨으로써 분산성 및 내마모성 등의 물성이 저하될 수 있다.
상기 중공 실리카를 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 첨가하면 상기 중공 실리카의 구조적 특성상 저비중이면서도 높은 보강효과를 나타낼 수 있다. 나아가, 이러한 표면개질된 중공 실리카는 주행 중 마찰에 의하여 타이어 트레드의 노면과의 접촉면으로부터 탈락하여 탈락공이 생기게 하고, 이러한 탈락공은 타이어 트레드의 표면에 미세한 요철을 형성한다. 상기 타이어 트레드의 표면에 형성된 요철은 빙설 노면에 존재하는 수막을 흡착 및 제거하며, 요철의 모서리(Edge) 부분은 마찰력을 증대시키는 역할을 하여 타이어의 빙상마찰성능을 향상시킨다.
상기 실리콘 화합물은 상기 중공 실리카 표면의 친수성기를 친유성기로 개질 한다. 구체적으로, 상기 중공 실리카에 실리콘 화합물을 도입하면 상기 실리콘 화합물의 알콕시기가 실리카 표면의 수산화기와 반응하여 실리카의 극성이 바뀐다. 즉, 상기 실리콘 화합물은 상기 중공 실리카 표면에 도입됨으로써 상기 중공 실리카의 표면화학적 특성을 고무와 마찬가지인 비극성으로 변화시켜 원료고무와의 분산성을 향상시키고, 동시에 별도의 분산제를 원료고무에 첨가하였을 때 발생하는 고무의 물성저하를 막아서 고무 조성물의 인장강도, 내마모성, 제동특성, 가공성 등의 물성도 향상시킬 수 있도록 한다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 충진제를 더 포함할 수 있다. 상기 충진제는 카본블랙, 실리카, 탄산칼슘, 점토(수화규산알루미늄), 수산화알루미늄, 리그닌, 규산염, 활석 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 바람직하게 보강성 충진제인 카본블랙을 사용할 수 있다.
상기 카본블랙은 상기 원료고무 100중량부에 대하여 30 내지 120중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 상기 원료고무 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부로 포함될 수 있다. 상기 카본블랙이 상기 원료고무 100중량부에 대하여 30중량부 미만으로 포함되는 경우 첨가한 카본블랙에 의한 보강효과가 충분하지 않을 수 있고, 120중량부를 초과하여 포함되는 경우, 불완전한 혼화로 인한 분산성의 저하 및 이로 인한 고무의 물성이 저하의 원인이 될 수 있다.
상기 카본블랙은 BET를 이용하여 측정된 비표면적이 100 내지 400㎡/g이고, 수소이온지수 4 내지 12인 것을 바람직하게 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 통상의 가류제, 가류촉진제, 가류촉진조제, 노화방지제, 연화제, 노화방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 가류제는 유황계 가류제, 유기 과산화물, 수지 가류제, 산화마그네슘 등의 금속산화물을 사용할 수 있다.
상기 유황계 가류제는 분말 황(S), 불용성 황(S), 침강 황(S), 콜로이드(colloid) 황 등의 무기 가류제와, 테트라메틸티우람 디설파이드(tetramethylthiuram disulfide, TMTD), 테트라에틸티우람 디설파이드(tetraethyltriuram disulfide, TETD), 디티오디모르폴린(dithiodimorpholine) 등의 유기 가류제를 사용할 수 있다. 상기 유황 가류제로는 구체적으로 원소 유황 또는 유황을 만들어 내는 가류제, 예를 들면 아민 디설파이드(amine disulfide), 고분자 유황 등을 사용할 수 있다.
상기 유기 과산화물은 벤조일퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 1,3-비스(t-부틸퍼옥시프로필)벤젠, 디-t-부틸퍼옥시-디이소프로필벤젠, t-부틸퍼옥시벤젠, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, 1,1-디부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸실록산, n-부틸-4,4-디-t-부틸퍼옥시발레레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 가류제는 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 0.5 내지 4 중량부로 포함되는 것이 적절한 가류 효과로서 원료고무가 열에 덜 민감하고 화학적으로 안정 하게 해준다는 점에서 바람직하다.
상기 가류촉진제는 가황 속도를 촉진하거나 초기 가황 단계에서 지연작용을 촉진하는 촉진제(accelerator)를 의미한다.
상기 가류촉진제로는 술펜아미드계, 티아졸계, 티우람계, 티오우레아계, 구아니딘계, 디티오카르밤산계, 알데히드-아민계, 알데히드-암모니아계, 이미다졸린계, 크산테이트계 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 술펜아미드계 가류촉진제로는, 예컨대 N-시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드(CBS), N-tert-부틸-2-벤조티아질술펜아미드(TBBS), N,N-디시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아질술펜아미드, N,N-디이소프로필-2-벤조티아졸술펜아미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 술펜아미드계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티아졸계 가류촉진제로는, 예컨대 2-머캅토벤조티아졸(MBT), 디벤조티아질디설파이드(MBTS), 2-머캅토벤조티아졸의 나트륨염, 아연염, 구리염, 시클로헥실아민염, 2-(2,4-디니트로페닐)머캅토벤조티아졸, 2-(2,6-디에틸4-모르폴리노티오)벤조티아졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티아졸계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티우람계 가류촉진제로는, 예컨대 테트라메틸티우람디설파이드(TMTD), 테트라에틸티우람디설파이드, 테트라메틸티우람모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람디설파이드, 디펜타메틸렌티우람모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람테트라설파이드, 디펜타메틸렌티우람헥사설파이드, 테트라부틸티우람디설파이드, 펜타메틸렌티우람테트라설파이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티우람계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티오우레아계 가류촉진제로는, 예컨대 티아카르바미드, 디에틸티오요소, 디부틸티오요소, 트리메틸티오요소, 디오르토톨릴티오요소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티오우레아계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 구아니딘계 가류촉진제로는, 예컨대 디페닐구아니딘, 디오르토톨릴구아니딘, 트리페닐구아니딘, 오르토톨릴비구아니드, 디페닐구아니딘프탈레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 구아니딘계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 디티오카르밤산계 가류촉진제로는, 예컨대 에틸페닐디티오카르밤산아연, 부틸페닐디티오카르밤산아연, 디메틸디티오카르밤산나트륨, 디메틸디티오카르밤산아연, 디에틸디티오카르밤산아연, 디부틸디티오카르밤산아연, 디아밀디티오카르밤산아연, 디프로필디티오카르밤산아연, 펜타메틸렌디티오카르밤산아연과 피페리딘의 착염, 헥사데실이소프로필디티오카르밤산아연, 옥타데실이소프로필디티오카르밤산아연 디벤질디티오카르밤산아연, 디에틸디티오카르밤산나트륨, 펜타메틸렌디티오카르밤산피페리딘, 디메틸디티오카르밤산셀레늄, 디에틸디티오카르밤산텔루늄, 디아밀디티오카르밤산카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 디티오카르밤산계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 알데히드-아민계 또는 알데히드-암모니아계 가류촉진제로는, 예컨대 아 세트알데히드-아닐린 반응물, 부틸알데히드-아닐린 축합물, 헥사메틸렌테트라민, 아세트알데히드-암모니아 반응물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 알데히드-아민계 또는 알데히드-암모니아계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 이미다졸린계 가류촉진제로는, 예컨대 2-머캅토이미다졸린 등의 이미다졸린계 화합물을 사용할 수 있고, 상기 크산테이트계 가류촉진제로는, 예컨대 디부틸크산토겐산아연 등의 크산테이트계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 가류촉진제로서 바람직하게 N-tert-부틸-2-벤조티아질술폰아미드를 사용할 수 있다.
상기 가류촉진제는 가황 속도 촉진을 통한 생산성 증진 및 고무 물성의 증진을 극대화시키기 위하여 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 0.5 내지 4.0중량부로 포함될 수 있다.
상기 가류촉진조제는 상기 가류촉진제와 병용하여 그 촉진 효과를 완전하게 하기 위해서 사용되는 배합제로서, 무기계 가류촉진조제, 유기계 가류촉진조제 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 무기계 가류촉진조제로는 산화아연(ZnO), 탄산아연(zinc carbonate), 산화마그네슘(MgO), 산화납(lead oxide), 수산화 칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 유기계 가류촉진조제로는 스테아르산, 스테아르산 아연, 팔미트산, 리놀레산, 올레산, 라우르산, 디부틸 암모늄-올레이트(dibutyl ammonium oleate), 이들의 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
특히, 상기 가류촉진조제로서 상기 산화아연과 상기 스테아르산을 함께 사용할 수 있으며, 이 경우 상기 산화아연이 상기 스테아르산에 녹아 상기 가류촉진제와 유효한 복합체(complex)를 형성하여, 가황 반응 중 유리한 황을 만들어냄으로써 고무의 가교 반응을 용이하게 한다.
상기 산화아연과 상기 스테아르산을 함께 사용하는 경우 적절한 가류촉진조제로서의 역할을 위하여 각각 원료 고무 100 중량부에 대하여 1 내지 5중량부 및 0.5 내지 4중량부로 사용할 수 있다.
상기 노화방지제는 산소에 의해서 타이어가 자동 산화되는 연쇄반응을 정지시키기 위하여 사용되는 첨가제이다. 상기 노화방지제로는 아민계, 페놀계, 퀴놀린계, 이미다졸계, 카르밤산 금속염, 왁스 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 아민계 노화방지제로는 N-페닐-N'-(1,3-디메틸)-p-페닐렌디아민, N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-이소프로필-p-페닐렌디아민, N,N'-디페닐-p-페닐렌디아민, N,N'-디아릴-p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-사이클로헥실 p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-옥틸-p-페닐렌디아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 페놀계 노화방지제로는 페놀계인 2,2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 2,2'-이소부틸리덴-비스(4,6-디메틸페놀), 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 퀴놀린계 노화방지제로는 2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린 및 그 유도체를 사용할 수 있고, 구체적으로 6-에톡시-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, 6-아닐리노-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, 6-도데실-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 왁스로는 바람직하게 왁시 하이드로카본을 사용할 수 있다.
상기 노화방지제로는 N-(1,3-디메틸부틸)-N-페닐-p-페닐렌디아민(N-(1,3-Dimethybutyl)-N-phenyl-p-phenylenediamine, 6PPD), N-페닐-n-이소프로필-p-페닐렌디아민(N-phenyl-n-isopropyl-p-phenylenediamine, 3PPD) 및 폴리(2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린(Poly(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, RD) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 화합물을 사용할 수 있다.
상기 노화방지제로는 바람직하게 1,2-디하이드로퀴놀린(폴리(2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린), 왁시 하이드로카본 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 노화방지제는 노화 방지 작용 이외에 고무에 대한 용해도가 커야 하고, 휘발성이 작고 고무에 대하여 비활성이어야 하며, 가황을 저해하지 않아야 한다는 등의 조건을 고려할 때, 상기 원료고무 100중량부에 대하여 1 내지 10중량부로 포함될 수 있다.
상기 연화제는 고무에 가소성을 부여시켜 가공을 용이하게 하기 위하여 또는 가황 고무의 경도를 저하시키기 위하여 고무 조성물에 첨가되는 것으로, 고무 배합시나 고무 제조시에 사용되는 오일류 기타 재료를 의미한다. 상기 연화제로는 석 유계 오일, 식물유지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 석유계 오일로는 파라핀계 오일, 나프텐계 오일, 방향족계 오일 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 파라핀계 오일의 대표적인 예로 미창 오일 주식회사의 P-1, P-2, P-3, P-4, P-5, P-6 등을 들 수 있고, 상기 나프텐계 오일의 대표적인 예로는 미창 오일 주식회사의 N-1, N-2, N-3 등을 들 수 있으며, 상기 방향족계 오일의 대표적인 예로는 미창 오일 주식회사의 A-2, A-3 등을 들 수 있다.
그러나, 최근 환경 의식의 고조와 함께 상기 방향족계 프로세스 오일에 포함된 폴리사이클릭 아로마틱 탄화수소(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, 이하 "PAHs"라 한다)의 함량이 3 중량% 이상일 때는 암 유발 가능성이 높은 것으로 알려진바, 상기 연화제로서 사용하는 가공오일은 상기 가공오일 전체에 대하여 PAHs 성분의 총 함량이 3중량% 이하이고, 동점도가 95℃ 이상(210 ℉ SUS), 연화제 내의 방향족 성분이 15 내지 25중량%, 나프텐계 성분이 27 내지 37중량% 및 파라핀계 성분이 38 내지 58중량%인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 가공오일은 상기 가공오일을 포함한 타이어 트레드의 저온 특성, 연비 성능을 우수하게 하면서도 PAHs의 암 유발 가능성 등의 환경적 요인에 대해서도 유리한 특성을 갖는다.
상기 식물유지로는 피마자유, 면실유, 아마인유, 카놀라유, 대두유, 팜유, 야자유, 낙화생유, 파인유, 파인타르, 톨유, 콘유, 쌀겨기름, 홍화유, 참기름, 올 리브유, 해바라기유, 팜핵유, 동백유, 호호바유, 마카다미아너트유, 사플라워 오일, 동유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 통상적인 2단계의 연속 제조 공정을 통하여 제조될 수 있다. 즉, 110 내지 190℃에 이르는 최대 온도, 바람직하게는 130 내지 180℃의 고온에서 열기계적 처리 또는 혼련시키는 제1 단계("비생산" 단계라고 함) 및 가교결합 시스템이 혼합되는 피니싱 단계 동안, 전형적으로 110℃ 미만, 예를 들면 40 내지 100℃의 저온에서 기계적 처리하는 제2 단계("생산" 단계라고 함)를 사용하여 적당한 혼합기 속에서 제조할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 트레드(트레드 캡 및 트레드 베이스) 에 한정되지 않고, 타이어를 구성하는 다양한 고무 구성 요소에 포함될 수 있다. 상기 고무 구성 요소로는 사이드월, 사이드월 삽입물, 에이펙스(apex), 채퍼(chafer), 와이어 코트 또는 이너라이너 등을 들 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 스노우 타이어는 상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 제조된다. 상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 스노우 타이어를 제조하는 방법은 종래에 스노우 타이어의 제조에 이용되는 방법이면 어느 것이든 적용이 가능한 바, 본 명세서에서 상세한 설명은 생략한다.
상기 스노우 타이어는 레디얼(radial) 타이어 또는 바이어스(bias) 타이어일 수 있으며, 레디얼 타이어인 것이 바람직하다.
본 발명의 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 빙설 노면에서의 제동성능, 운동성능 및 저회전저항 특성이 우수하면서도 인장강도, 분산성, 내마모성 등의 물성도 우수하다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[ 제조예 : 표면개질된 중공 실리카의 제조]
(제조예 1) 중공 실리카 100중량부에 대하여 5 중량부의 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카의 제조
용매인 테트라클로로카본(perchloromethane, CCl4)에 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란(3-methacryloxypropyl trimethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, Sliquest Silane A-172)을 50g과 중공 실리카 1kg을 첨가하였다. 혼합물을 70℃에서 2시간 동안 반응시킨 후 냉각하여 세척 건조하였다.
(제조예 2) 중공 실리카 100중량부에 대하여 15 중량부의 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카의 제조
3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Silane A-172)을 50g 대신에 150g을 첨가하였다는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 제조하였다.
[ 실시예 및 비교예 ]
하기의 표 1과 같은 조성을 이용하여 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2에 따른 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물로 고무 시편을 제조하였다. 타이어 트레드 고무 조성물의 제조는 통상의 타이어 트레드 고무 제조방법에 따랐다.
[표 1]
실시예 1 실시예2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2
SBR (1) 70 70 70 70 70 70 70 70
BR(2) 30 30 30 30 30 30 30 30
표면처리 중공 실리카(3) 5 10 20 - - - - -
표면처리 중공 실리카 (4) - - - 5 10 20 - -
중공 실리카 (5) - - - - - - - 20
카본블랙(6) 80 80 80 80 80 80 80 80
산화아연 3 3 3 3 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2 2 2 2 2
노화방지제(7) 1 1 1 1 1 1 1 1
노화방지제(8) 1 1 1 1 1 1 1 1
촉진제(9) 2 2 2 2 2 2 2 2
유황(10) 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
(단위: 중량부)
(1) SBR: SBR 1712 (금호석유화학)
(2) BR: KBR-01(금호석유화학)
(3) 중공 실리카 100중량부에 대하여 실리콘 화합물이 5중량부 도입된 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카
(4) 중공 실리카 100중량부에 대하여 실리콘 화합물이 15중량부 도입된 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카
(5) 표면개질되지 않은 중공 실리카
(6) N2SA값이 145㎡/g이고, 수소이온지수가 8인 카본블랙
(7) 1,2-디하이드로 퀴놀린
(8) 왁시 하이드로카본
(9) N-tert-부틸-2-벤조티아질술폰아미드
(10) 유황: Ground sulfur
상기 표 1의 조성을 갖는 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2의 스노우 타이어용 고무 조성물의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
- 무니점도 및 스코치 안정성은 MV2000에서 측정하였다. 무니점도는 수치가 높을수록 고무의 점도가 크다는 점을 의미하고, 가공성이 불리함을 나타낸다.
- 경도는 ASTM shore-A 방법으로 연소실 내에서 1시간 방치 후 측정하였다.
- 300% 모듈러스는 길이 100mm, 외폭 25mm, 내폭 5mm인 아령형 고무 시편을 이용하여, 길이 20mm, 폭 5mm 부위의 시편을 잡고 늘일 때의 Strain-Stress의 curve로부터 초기로부터 300%의 신장에 대한 응력을 측정하였다.
- 파단시 신장률은 인장 시험기에서 시험편이 끊어질 때까지의 Strain 값을 %로 나타내는 방법으로 측정하였다.
- 인장강도는 ASTM D 790 의 방법으로 측정하였다.
- 내마모성은 상온에서 미끄럼비 50%, 하중 1.5Kg에서 회전시켜 마모된 고무의 손실량을 추정하여 측정하였다. 지수가 클수록 내마모성이 우수함을 의미한다.
- 분산도는 Image Analyzer 분석방법에 의하여 가류 고무 일정면적에서의 보강재의 분산 정도를 100% 분산을 기준으로 하여 나타내는 방법에 따라 측정하였다. 측정 결과를 지수화하여 표현한 값으로 높은 값일수록 분산도가 우수함을 나타낸다.
- tanδ는 RDS(Rheo Dynamic Spectroscopy)를 이용하여 측정하였다. -20℃ tan δ값이 높을수록 빙설 노면에서의 제동성능이 우수하고, 60℃ tan δ값이 낮을수록 연비성능이 우수함을 나타낸다.
[표 2]
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2
미가류 무니점도(125℃) 78 81 83 75 76 79 90 93
스코치안정성
(min)		 25 23 21 27 26 25 18 20
인장
물성		 경 도(shore-A) 66 68 69 64 66 67 68 70
300% 모둘러스
(kgf/㎠)		 119 131 141 128 143 151 133 123
파단시 신장율(%) 472 468 460 492 482 477 383 412
인장강도(kgf/㎠) 160 168 170 169 175 180 150 152
내마모성 지수 106 108 110 115 120 122 100 102
분 산 도(%) 89 93 94 94 97 98 85 87
tanδ -20℃ 0.266 0.274 0.284 0.286 0.300 0.319 0.237 0.254
60℃ 0.128 0.130 0.133 0.122 0.124 0.127 0.151 0.157
상기 표 2의 결과로부터, 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 첨가한 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물의 경우, 상기 표면개질된 중공 실리카 및 표 면개질되지 않은 중공 실리카를 모두 첨가하지 않은 비교예1과 비교하여 고무의 점도가 낮은 경향을 보였다. 또한 실시예3 내지 6의 경우가 실시예1 내지 3에 비하여 고무의 점도가 낮은 경향이 나타냈다. 비교예2의 경우처럼 표면처리를 하지 않은 중공 실리카의 첨가한 경우에 고무의 점도가 오히려 증가하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과는 실리콘 화합물로 표면개질한 중공 실리카를 사용함에 따라 고무 내에서 중공 실리카의 분산도가 좋아지고 고무의 점도를 낮추는 효과를 가져오는 것으로 생각된다.
인장 물성의 경우에는 비교예1의 경우 경도가 높은 결과를 나타내었으나 이는 실리카의 분산도가 낮기 때문으로 생각된다. 인장강도의 경우에도 실시예1 내지 6의 경우가 비교예1 내지 2의 경우보다 높은 값을 나타냈으며, 이러한 결과는 실리콘 화합물로 표면처리된 중공 실리카를 첨가한 결과 보강성이 향상되어 이에 따라서 물성이 향상된 결과로 생각된다.
내마모성 지수의 경우에 실시예1 내지 6의 경우가 비교예1 내지 2에 비하여 모두 우수한 것으로 나타났다.
점탄성을 나타내는 tanδ의 경우, tanδ(-20℃)의 경우에 실시예1 내지 6은 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 많이 첨가할수록 빙설 노면에서의 제동성능이 우수한 것으로 나타났다. tanδ(60℃)의 경우에 비교예1 내지 2와 대비하여 실시예1 내지 6의 경우가 모두 낮은 수치를 나타냈다. 이는 카본블랙과 실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 고무에 첨가한 경우에 저회전저항(LRR)특성이 좋아서 연비성능이 우수함을 나타낸다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (7)

  1. 원료고무 100중량부, 그리고
    실리콘 화합물로 표면개질된 중공 실리카를 3 내지 35중량부 포함한 것인 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물이고,
    상기 실리콘 화합물은 설파이드계 실란 화합물, 머캅토계 실란 화합물, 비닐계 실란 화합물, 아미노계 실란 화합물, 글리시독시계 실란 화합물, 니트로계 실란 화합물, 클로로계 실란 화합물, 메타크릴계 실란 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이며,
    상기 표면개질된 중공 실리카는 중공 실리카 100중량부에 대하여 상기 실리콘 화합물을 15 내지 25중량부로 포함하는 것인 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 중공 실리카는 입자 크기가 1 내지 30㎛, DBP흡유량이 50 내지 250ml/100g인 것인 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 보강성 충진제인 카본블랙을 상기 원료고무 100중량부에 대하여 30 내지 120중량부로 더 포함하는 것인 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물은 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란인 것인 스노우 타이어 트레드용 고무조성물.
  7. 제1항 및 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 스노우 타이어용 고무 조성물을 이용하여 제조한 스노우 타이어.
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