CN114591505A - 一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法，先将铂金催化剂吸附于骨架结构内部，再在骨架结构外包覆一层包覆层，所述包覆层的熔融温度为70‑120℃。本发明解决了原有技术中存在的催化剂过于集中、分散不均及树脂胶囊容易破裂的问题；同时大大提高了催化剂的效率，减少了用量，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及液体硅胶领域，具体而言，涉及一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法。
背景技术
加成型硫化硅橡胶由基础胶、交联剂和催化剂三部分组成。加成型硅橡胶具有硫化速度较快、不释放小分子、没有腐蚀性、线收缩率较小、能深层固化、生产工艺简便等优点被广泛应用于电子电器、汽车工业等领域。加成型室温硫化硅橡胶根据组分的不同可分为单组分和双组分。双组分加成型硅橡胶存在使用前需将A、B两个组分混合搅拌和真空脱泡，混合后的使用期较短，且使用后需处理残留胶和清洗设备、仪器等问题。单组分加成型硅胶不但解决了上述问题，还可节约包装材料，减少资源浪费。单组分加成型硅橡胶还具有便于贮存和运输、使用方便等优点。但单组分加成型硅橡胶的主要缺陷是加入硫化剂后胶料贮存稳定性变差，存放周期变短。
目前单组分加成型硅橡胶的关键在于解决胶料在室温下的贮存稳定性。解决室温贮存稳定性的方法之一就是加入低活性催化剂。早期的办法是将催化剂和胶料分开，即将铂催化剂用热塑性树脂包覆起来，当加热到热塑性树脂的软化点时释放出铂催化剂，从而发生交联反应，这种方法在理论上能很好的延长单组分加成型硅橡胶的室温贮存稳定性，然而这种微胶囊化催化剂埋藏很浅，树脂胶囊容易破裂，从而降低单组分加成型硅橡胶的室温贮存期；另外，由于微胶囊化铂催化剂的粒径大小不一，在胶料中分散不均匀，会导致胶料硫化不好，且制作过程复杂，成本较高。
海泡石等多孔材料因其比表面积大，吸附性强，被广泛应用于吸附和催化领域，虽然多孔材料可大大提高催化剂的催化效率，但其在单组分加成型硅橡胶催化剂中的应用却未有报道，这主要与其不能满足单组分加成型硅橡胶的催化剂在低温下具有极低活性的要求有关。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法，本发明解决了原有技术中存在的催化剂过于集中、分散不均及树脂胶囊容易破裂的问题；同时大大提高了催化剂的效率，减少了用量，降低了成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法，先将铂金催化剂吸附于骨架结构内部，再在骨架结构外包覆一层包覆层，所述包覆层的熔融温度为70-120℃。
优选地，所述骨架结构包括具有链层状结构的海泡石、链层状结构的凹凸棒土、插层结构的蒙脱土和管状结构的埃洛石中的一种或多种。
优选地，所述低温蜡包括聚烯烃蜡、微晶蜡、防护蜡或树脂。
优选地，将铂金催化剂吸附于骨架结构内部的具体方法为：将氯铂酸异丙醇溶液与无水乙醇相溶，然后与骨架结构混合并搅拌至分散均匀后，加热将乙醇蒸干，得到吸附有铂金催化剂的骨架结构。
优选地，所述氯铂酸异丙醇溶液与骨架结构的重量比例为1： (1-20)。
优选地，所述氯铂酸异丙醇溶液与无水乙醇的重量比例为1：(2-10)。
优选地，所述骨架结构的粒径为1-20μm。
优选地，在骨架结构外包覆一层包覆层的具体方法为：通过机械混合法，将包覆层材料在高于其熔融温度的条件下分次加入吸附了铂金催化剂的骨架结构中进行包覆。
优选地，所述氯铂酸异丙醇溶液与包覆层材料的重量比例为1： (1-5)。
优选地，将包覆层材料分2-5次加入吸附了铂金催化剂的骨架结构中。
本发明的有益效果如下：
本发明采用多孔材料具有很高的比表面积，对催化剂进行吸附后，大大增加了催化剂与胶料的接触面积，提高了催化剂的使用效率；同时由于采用的海泡石等填料的粒径较小，且尺寸均一，分散均匀后，解决了原有微胶囊化催化剂技术中催化剂过于集中、分散不均及树脂胶囊因没有骨架支撑容易破裂的问题，同时还可以起到一定的补强作用；本发明的制作工艺简便，成本低廉。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例一：
将50重量份铂金含量为0.25％的氯铂酸异丙醇溶液与200重量份无水乙醇相溶，然后与500重量份的海泡石混合并在2000转/分钟的转速下搅拌至分散均匀后，加热将乙醇蒸干，得到吸附有铂金催化剂的海泡石。然后通过机械混合法，将100重量份的聚乙烯蜡在100-120℃下分5批次加入海泡石中进行包覆，冷却后得到低温无催化作用，高温具有高效催化效率的单组分加成型硅橡胶用铂金催化剂。
用35重量份的粘度为550mpa的低粘度乙烯基硅油；25重量份的粘度为10000mpa高粘度乙烯基硅油,25重量份的气相法白炭黑；3 重量份的硅氮烷；1.5重量份的水；2.1重量份的含氢量0.6％的含氢硅油；2重量份的本实施例的催化剂，搅拌均匀后配制成单组份加成型液体硅橡胶。在120℃加热完全固化时间为15min，150℃加热完全固化时间为5min。室温下储存时间与粘度变化情况见表1。
实施例二：
将20重量份铂金含量为0.5％的氯铂酸异丙醇溶液与200重量份无水乙醇相溶，然后与400重量份的凹凸棒土混合并并在3000转/ 分钟的转速下高速搅拌至分散均匀后，加热将乙醇蒸干，得到吸附有铂金催化剂的凹凸棒土。然后通过机械混合法，将80重量份的聚乙烯蜡在100-120℃下分3批次加入凹凸棒土中进行包覆，冷却后得到低温无催化作用，高温具有高效催化效率的单组分加成型硅橡胶用铂金催化剂。
用30重量份的粘度为550mpa的低粘度乙烯基硅油；20重量份的粘度为10000mpa高粘度乙烯基硅油,25重量份的气相法白炭黑；3 重量份的硅氮烷；1.5重量份的水；1.8重量份的含氢量0.6％的含氢硅油；1重量份的本实施例铂金催化剂，搅拌均匀后配制成单组份加成型液体硅橡胶。在120℃加热完全固化时间为10min，150℃加热完全固化时间为4min。室温下储存时间与粘度变化情况见表1。
对照组：
对照组采用使用树脂材料包覆的微胶囊铂金催化剂，其余同实施例一。在120℃加热完全固化时间为18min，150℃加热完全固化时间为6min。室温下储存时间与粘度变化情况见表1。
表1.单组分加成型液体硅橡胶的停放时间与粘度变化关系
| 停放时间 | 0天 | 50天 | 90天 | 120天 |
| 实施例一 | 17万mPa.s | 19万mPa.s | 23万mPa.s | 30万mPa.s |
| 实施例二 | 83万mPa.s | 87万mPa.s | 96万mPa.s | 120万mPa.s |
| 对照组 | 16.5万mPa.s | 21万mPa.s | 35万mPa.s | 局部结块 |
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法，其特征在于，先将铂金催化剂吸附于骨架结构内部，再在骨架结构外包覆一层包覆层，所述包覆层的熔融温度为70-120℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述骨架结构包括具有链层状结构的海泡石、链层状结构的凹凸棒土、插层结构的蒙脱土和管状结构的埃洛石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温蜡包括聚烯烃蜡、微晶蜡、防护蜡或树脂。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，将铂金催化剂吸附于骨架结构内部的具体方法为：将氯铂酸异丙醇溶液与无水乙醇相溶，然后与骨架结构混合并搅拌至分散均匀后，加热将乙醇蒸干，得到吸附有铂金催化剂的骨架结构。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸异丙醇溶液与骨架结构的重量比例为1：(1-20)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸异丙醇溶液与无水乙醇的重量比例为1：(2-10)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述骨架结构的粒径为1-20μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在骨架结构外包覆一层包覆层的具体方法为：通过机械混合法，将包覆层材料在高于其熔融温度的条件下分次加入吸附了铂金催化剂的骨架结构中进行包覆。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸异丙醇溶液与包覆层材料的重量比例为1：(1-5)。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将包覆层材料分2-5次加入吸附了铂金催化剂的骨架结构中。
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2022
- 2022-01-26 CN CN202210094205.5A patent/CN114591505B/zh active Active
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