CN112574567B - 高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法，属于泡沫塑料技术领域，根据以下重量份的组分配称组成：羟基封端聚甲基硅树脂100‑120重量份，乙烯基封端硅油10‑20重量份，发泡剂4‑10重量份，季戊四醇2‑16重量份，交联剂6‑14重量份，填料20‑30重量份，催化剂1‑10重量份，环氧树脂1‑10重量份。本发明中，制得的高强度有机硅泡沫塑料，具有制备成本低、密度小及抗撕裂强度高的效果。

Description

高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫塑料技术领域，具体为高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
泡沫材料是内部由气、固两相组成的复合高分子材料，是在特定的聚合物体系粘度范围内通过气体发泡制备而得的材料，泡沫材料在日用品、工业、农业、交通运输业、军事工业、航天工业等方面都得到了广泛的应用。特别在包装、日用品、船舶、车辆、飞机及建筑等方面更受到了重用。
目前的泡沫塑料的制备方法，在制取中所使用的催化剂主要是第八族过渡金属，成本非常高，且不可能回收，造成制备高强度有机硅泡沫塑料成本较高，制备的高强度有机硅泡沫塑料的密度较大，造成制备的高强度有机硅泡沫塑料质量不佳，同时制备的高强度有机硅泡沫塑料的抗撕裂强度不高，因此亟需一种制备成本低、密度小及抗撕裂强度高的高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法，具有制备成本低、密度小及抗撕裂强度高的效果。
为了实现上述效果，本发明提供如下技术方案：
高强度有机硅泡沫塑料，其特征在于，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 100-120重量份；
乙烯基封端硅油 10-20重量份；
发泡剂 4-10重量份；
季戊四醇 2-16重量份；
交联剂 6-14重量份；
填料 20-30重量份；
催化剂 1-10重量份；
环氧树脂 1-10重量份。
优选的，所述发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合。
优选的，所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm。
优选的，所述环氧树脂为热固化型环氧树脂或潜伏型环氧树脂。
优选的，所述交联剂为含氢硅油。
优选的，所述填料为气相法白炭黑。
优选的，所述催化剂为季铵碱。
高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，高强度有机硅泡沫塑料通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备初级高强度有机硅泡沫塑料。
优选的，根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在165℃-175℃；发泡时间为30-35min。
优选的，根据S3中的操作步骤，在发泡时间一半以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
优选的，根据S3中的操作步骤，在加热放压发泡结束后，将制备的初级高强度有机硅泡沫塑料冷却至室温。
本发明提供了高强度有机硅泡沫塑料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明使用包心结构的丸体包裹热固型或潜伏型环氧树脂，使其分散在物料中，在加热发泡期间，丸体融化释放中内部的环氧树脂，此时物料发泡已经进行了一半，体积产生了膨胀，内部多孔脉络在发泡产生的气体以及外部释压的作用下形成；此时丸体融化，内部的环氧树脂被释放，沿多孔脉络延伸连接，从而在发泡进行了一半的物料内部形成网状骨骼，从而显著的增强了泡沫塑料的结构强度，并且由于环氧树脂具有较好的弹性，因此制备的泡沫塑料回弹性能显著提高；丸体结构包覆环氧树脂可以避免环氧树脂提前固化，也可以避免直接添加环氧树脂使环氧树脂在物料中过于分散，最终独立存在无法形成网状骨骼。
2、发泡过程中，微小的泡核形成以后，体系内气体会逐渐增多，从而气泡体积会渐渐长大，反应体系溶液或树脂溶液成为泡孔壁。由于泡孔的胀大导致泡孔壁慢慢变薄，所以要求体系粘度足够大，从而保证气孔壁强度够大，防止塌泡现象的发生。但是粘度太大的话容易导致体系溶液流动性变差，体系不能及时弥补薄的气孔壁，使得气孔溢出，获得的塑料气孔小，密度大。在现有技术中，为了得到质轻，压缩模量大的产品，要调整配方以获得粘度适宜的反应液，而合适配方均为大企业商业秘密，且配方与调配过程受到的影响因素大，难以保障良品率，造成成本的增加与门槛的过高；本发明由于在发泡中后期额外在物料内部形成了网状骨骼结构，一是增加了物料内部的结构强度，二是能够引导气体通行，因此对于气孔壁的强度要求大大降低，容错率高，在生产过程中可以降低现有配方的粘度而不影响气孔的尺寸，因此能够大大降低生产成本和生产高质量泡沫塑料的门槛，同时降低生产成本。
3、本发明中，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
4、本发明中，羟基封端聚甲基硅树脂为基体制备的有机硅泡沫材料发泡倍率高、密度小，羟基封端聚甲基硅树脂的交联固化速率与发泡剂的分解速率能够很好的匹配，发泡剂的分解伴随着泡体的增长，泡体增长速率适中，发泡倍率大，能得到发泡效果好的泡沫塑料。
5、本发明中，用气相法白炭黑替代传统气相二氧化硅作为填料，填料加入到羟基封端聚甲基硅树脂中，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用，使得制备的泡沫塑料具有抗撕裂强度高的效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供的高强度有机硅泡沫塑料，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 100重量份；
乙烯基封端硅油 10重量份；
发泡剂 4重量份；
季戊四醇 2重量份；
交联剂 6重量份；
填料 20重量份；
催化剂 1重量份；
环氧树脂 1重量份。
具体的，发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合，具有发气量大、发泡效率高、不变色、不污染和廉价等优点。
具体的，所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm。
具体的，交联剂为含氢硅油，羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油和含氢硅油形成交联-发泡体系，交联反应进行完毕，体系形成固体，失去流变能力，使泡孔结构得以稳定下来，能够得到理想有机硅泡沫材料。
具体的，填料为气相法白炭黑，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用。
具体的，催化剂为季铵碱，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，高强度有机硅泡沫塑料通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料。
根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在165℃；发泡时间为30min。
根据S3中的操作步骤，在发泡时间15min以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
使用包心结构的丸体包裹热固型或潜伏型环氧树脂，使其分散在物料中，在加热发泡期间，丸体融化释放中内部的环氧树脂，此时物料发泡已经进行了一半，体积产生了膨胀，内部多孔脉络在发泡产生的气体以及外部释压的作用下形成；此时丸体融化，内部的环氧树脂被释放，沿多孔脉络延伸连接，从而在发泡进行了一半的物料内部形成网状骨骼，从而显著的增强了泡沫塑料的结构强度，并且由于环氧树脂具有较好的弹性，因此制备的泡沫塑料回弹性能显著提高；丸体结构包覆环氧树脂可以避免环氧树脂提前固化，也可以避免直接添加环氧树脂使环氧树脂在物料中过于分散，最终独立存在无法形成网状骨骼。
发泡过程中，微小的泡核形成以后，体系内气体会逐渐增多，从而气泡体积会渐渐长大，反应体系溶液或树脂溶液成为泡孔壁。由于泡孔的胀大导致泡孔壁慢慢变薄，所以要求体系粘度足够大，从而保证气孔壁强度够大，防止塌泡现象的发生。但是粘度太大的话容易导致体系溶液流动性变差，体系不能及时弥补薄的气孔壁，使得气孔溢出，获得的塑料气孔小，密度大。在现有技术中，为了得到质轻，压缩模量大的产品，要调整配方以获得粘度适宜的反应液，而合适配方均为大企业商业秘密，且配方与调配过程受到的影响因素大，难以保障良品率，造成成本的增加与门槛的过高；本发明由于在发泡中后期额外在物料内部形成了网状骨骼结构，一是增加了物料内部的结构强度，二是能够引导气体通行，因此对于气孔壁的强度要求大大降低，容错率高，在生产过程中可以降低现有配方的粘度而不影响气孔的尺寸，因此能够大大降低生产成本和生产高质量泡沫塑料的门槛，同时降低生产成本。
实施例2：
本发明提供的高强度有机硅泡沫塑料，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 120重量份；
乙烯基封端硅油 20重量份；
发泡剂 10重量份；
季戊四醇 16重量份；
交联剂 14重量份；
填料 30重量份；
催化剂 10重量份；
环氧树脂 10重量份。
具体的，发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合，具有发气量大、发泡效率高、不变色、不污染和廉价等优点。
具体的，所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm。
具体的，交联剂为含氢硅油，羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油和含氢硅油形成交联-发泡体系，交联反应进行完毕，体系形成固体，失去流变能力，使泡孔结构得以稳定下来，能够得到理想有机硅泡沫材料。
具体的，填料为气相法白炭黑，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用。
具体的，催化剂为季铵碱，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，高强度有机硅泡沫塑料通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料。
根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在175℃；发泡时间为35min。
根据S3中的操作步骤，在发泡时间18min以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
实施例3：
本发明提供的高强度有机硅泡沫塑料，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 102重量份；
乙烯基封端硅油 12-重量份；
发泡剂 6重量份；
季戊四醇 4重量份；
交联剂 8重量份；
填料 18重量份；
催化剂 3重量份；
环氧树脂 3重量份。
具体的，发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合，具有发气量大、发泡效率高、不变色、不污染和廉价等优点。
具体的，所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm。
具体的，交联剂为含氢硅油，羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油和含氢硅油形成交联-发泡体系，交联反应进行完毕，体系形成固体，失去流变能力，使泡孔结构得以稳定下来，能够得到理想有机硅泡沫材料。
具体的，填料为气相法白炭黑，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用。
具体的，催化剂为季铵碱，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料。
根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在180℃；发泡时间为30min。
根据S3中的操作步骤，在发泡时间15min以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
实施例4：
本发明提供的高强度有机硅泡沫塑料，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 118重量份；
乙烯基封端硅油 28重量份；
发泡剂 8重量份；
季戊四醇 14重量份；
交联剂 12重量份；
填料 28重量份；
催化剂 8重量份；
环氧树脂 8重量份。
具体的，发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合，具有发气量大、发泡效率高、不变色、不污染和廉价等优点。
具体的，所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm。
具体的，交联剂为含氢硅油，羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油和含氢硅油形成交联-发泡体系，交联反应进行完毕，体系形成固体，失去流变能力，使泡孔结构得以稳定下来，能够得到理想有机硅泡沫材料。
具体的，填料为气相法白炭黑，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用。
具体的，催化剂为季铵碱，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，高强度有机硅泡沫塑料通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料。
根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在180℃；发泡时间为30min。
根据S3中的操作步骤，在发泡时间15min以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
实施例5：
本发明提供的高强度有机硅泡沫塑料，根据以下重量份的组分配称组成：
羟基封端聚甲基硅树脂 110重量份；
乙烯基封端硅油 15重量份；
发泡剂 7重量份；
季戊四醇 9重量份；
交联剂 10重量份；
填料 25重量份；
催化剂 5重量份；
环氧树脂 5重量份。
具体的，发泡剂为N, N-二亚硝基五次甲基四胺、N,N'-二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合，具有发气量大、发泡效率高、不变色、不污染和廉价等优点。
具体的，交联剂为含氢硅油，羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油和含氢硅油形成交联-发泡体系，交联反应进行完毕，体系形成固体，失去流变能力，使泡孔结构得以稳定下来，能够得到理想有机硅泡沫材料。
具体的，填料为气相法白炭黑，羟基封端聚甲基硅树脂的分子与填料之间存在有一定的粘附力，填料起了增强羟基封端聚甲基硅树脂的作用。
具体的，催化剂为季铵碱，催化剂采用季铵碱取代传统的第八族过渡金属，能够有效的降低泡沫塑料的制备成本。
高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，高强度有机硅泡沫塑料通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料。
根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在180℃；发泡时间为30min。
根据S3中的操作步骤，在发泡时间15min以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
将上述5个实施例制备的泡沫塑料与市场上采购的某龙头企业销售的泡沫塑料进行性能测试对比，测试内容如下：
1、表观密度
根据GB/T 6343-1995，按下式计算表观密度:p=m/v，式中，m为试样质量，v为试样体积。每组取三个样，取其平均值。
2、吸水率
根据轻工业部标准SG-232-81，按下式计算吸水率:= ( G:-G)/G1式中，G为吸水前质量，G:为吸水后质量。
3、硬度
采用苏州技佳仪器有限公司生产的型号为HR-150A洛氏硬度计进行测量。
4、弹性回复率
用手挤压产品，观察产品形状的回复率。若能在1s内完全恢复，即称其弹性回复率为优，若在1s-2s内完全恢复，即称其弹性回复率为良，若在2s以上完全恢复，即称其弹性回复率为中，若无法完全恢复，即称其弹性回复率为差。
5、断裂伸长率和拉伸强度
采用美特斯电子万能试验机进行测试。
测试结构归纳如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照试样
表观密度 0.25 0.29 0.27 0.22 0.23 0.34
吸水率 2.78 3.12 2.98 3.23 3.29 2.34
硬度 69.23 68.34 67.22 70.12 70.25 67.23
弹性回复率 良 优 优 优 优 良
断裂伸长率 39.10 46.22 41.20 44.65 45.80 25.50
拉伸强度 4.56 5.12 4.66 5.05 4.98 3.20
由以上可以看出，采用本发明的配方和工艺，能够显著的提高泡沫塑料的机械强度及弹性回复率。在实际生产中能够产生显著的效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.高强度有机硅泡沫塑料，其特征在于，根据以下重量份的组分配称组成：
Figure FDA0003893168020000011
所述发泡剂为N，N’ －二亚硝基五次甲基四胺、N，N＇－二甲基对苯二甲酰胺和三亚硝基三亚甲基三胺的一种或多种按照任意比例混合；
所述环氧树脂分散填充在以石蜡或棕榈酸或硬脂酸为载体的包心工艺或胶囊成型的空心结构中，单个丸体直径不超过5mm；
所述交联剂为含氢硅油；
所述高强度有机硅泡沫塑料的制备方法，通过以下步骤制得：
S1、将羟基封端聚甲基硅树脂、乙烯基封端硅油及气相法白炭黑于混炼机上混炼，同时加入发泡剂、季戊四醇和催化剂；
S2、向S1中均匀加入交联剂进行二次混炼，直至混炼均匀，制得备用物料，在混炼后期，均匀添加包覆有环氧树脂的丸体，缓慢轻柔搅拌；
S3、将混炼好的备用物料装入模具中，逐渐加热放压发泡，制备高强度有机硅泡沫塑料；
其中，根据S3中的操作步骤，在放入备用物料前对模具进行预定温度处理，使模具温度在165℃－175℃；发泡时间为30－35min；
其中，根据S3中的操作步骤，在发泡时间一半以后采用微波加热工艺对物料进行加热，使物料中心温度不低于90℃直到发泡时间结束。
2.根据权利要求1所述的高强度有机硅泡沫塑料，其特征在于，所述环氧树脂为热固化型环氧树脂或潜伏型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的高强度有机硅泡沫塑料，其特征在于，所述填料为气相法白炭黑。
4.根据权利要求3所述的高强度有机硅泡沫塑料，其特征在于，所述催化剂为季铵碱。
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